Na_2SO_4对RhCl(CO)(TPPTS)_2催化1-己烯氢甲酰化反应的影响 被引量：5

1

作者 黄裕林 黎耀忠 +3 位作者 陈华 陈骏如 程溥明 李贤均 《四川大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第2期320-324,共5页

研究了配体制备过程中容易引进的Ｎａ２ＳＯ４对催化反应的影响．通过改变表面活性剂的量、配体与催化剂比例以及Ｎａ２ＳＯ４的加入量，对催化剂在两相体系中的分布影响进行了研究，发现加入Ｎａ２ＳＯ４可以引起胶束增溶作用和盐析作用。

关键词 硫酸钠 氢甲酰化反应 tppts 催化 己烯

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TPPTS柱撑水滑石的制备及表征 被引量：6

2

作者 卫敏 何静 +2 位作者 李峰 D G Evans 段雪 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第1期71-74,共4页

制备了水溶性好的烯烃氢甲酰化反应催化剂的配体—间三苯基膦三磺酸钠盐（Ｐ（ｍ－Ｃ６Ｈ４ＳＯ３Ｎａ）３，ＴＰＰＴＳ），采用３１ＰＮＭＲ和ＩＲ对其进行了表征。以层柱化合物类水滑石为插层主体，ＴＰＰＴＳ为插层客体，采用离子交... 制备了水溶性好的烯烃氢甲酰化反应催化剂的配体—间三苯基膦三磺酸钠盐（Ｐ（ｍ－Ｃ６Ｈ４ＳＯ３Ｎａ）３，ＴＰＰＴＳ），采用３１ＰＮＭＲ和ＩＲ对其进行了表征。以层柱化合物类水滑石为插层主体，ＴＰＰＴＳ为插层客体，采用离子交换法和一步合成法制备了ＴＰＰＴＳ柱撑水滑石，并采用ＩＲ和ＸＲＤ对其进行了表征。ＩＲ谱图显示出ＴＰＰＴＳ的特征吸收峰，ＸＲＤ表征ｄ００１在１．５９～１．６４ｎｍ，可见两种方法均可制备ＴＰＰＴＳ柱撑水滑石。 展开更多

关键词 tppts 柱撑水滑石 制备 催化剂

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羟基磷灰石负载HRh(CO)(TPPTS)_3催化1-己烯氢甲酰化反应——高选择性和特殊的异构化功能 被引量：3

3

作者 张定林 付海燕 +4 位作者 赵先英 赵华文 陈华 刘毅敏 李贤均 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1835-1841,共7页

采用浸渍法制备了以羟基磷灰石(HAP)载型水溶性铑络合物HRh(CO)(TPPTS)3/HAP催化剂(TPPTS=三苯基膦三间磺酸钠),采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、固体核磁共振波谱(31P CP-MASNMR)、扫描电子显微镜(SEM)、电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES... 采用浸渍法制备了以羟基磷灰石(HAP)载型水溶性铑络合物HRh(CO)(TPPTS)3/HAP催化剂(TPPTS=三苯基膦三间磺酸钠),采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、固体核磁共振波谱(31P CP-MASNMR)、扫描电子显微镜(SEM)、电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)和比表面积测定(BET)等对催化剂进行了表征.该催化剂在催化1-己烯氢甲酰化反应中表现出高活性和高选择性,在优化条件下获得了100%的醛选择性和高转化频率(TOF=2465 h-1).该催化剂还对1-己烯、2-己烯和3-己烯表现出特殊的异构化功能.该催化剂制备方法简单,通过简单离心分离可以循环使用.对HAP负载HRh(CO)(TPPTS)3的原理以及催化剂对烯烃异构化的机理进行了探讨. 展开更多

关键词 羟基磷灰石 多相氢甲酰化 1-己烯 HRh(CO)(tppts)3 异构化

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水溶性膦配体TPPTS及在水-有机两相氢甲酰化中的应用 被引量：2

4

作者 王定博 杨世琰 李树本 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期654-658,共5页

用改进的方法合成水溶性膦配体TPPTS及其配合物HRh(CO) (TPPTS) 3,通过元素分析、等离子谱、红外光谱、磷谱、光电子能谱、循环伏安法对这两种化合物的组成和性质进行了表征 ;研究了配合物在水 -有机两相催化体系中 1 -丁烯、1 -辛烯和... 用改进的方法合成水溶性膦配体TPPTS及其配合物HRh(CO) (TPPTS) 3,通过元素分析、等离子谱、红外光谱、磷谱、光电子能谱、循环伏安法对这两种化合物的组成和性质进行了表征 ;研究了配合物在水 -有机两相催化体系中 1 -丁烯、1 -辛烯和苯乙烯的氢甲酰化反应性能。 展开更多

关键词 水溶性 膦配体 两相催化 氢甲酰化 tppts 催化剂

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钯(Ⅱ)/TPPTS催化3-吡啶硼酸在水相中的Suzuki反应研究

5

作者 付兴丽 冯杰 《桂林师范高等专科学校学报》 2020年第4期131-135,共5页

将钯(Ⅱ)-TPPTS(三苯基膦-3,3’,3"-三磺酸钠)配合物,作为一类高效的催化剂应用于水相中3-吡啶硼酸的Suzuki偶联反应。实验证明,多数溴代芳烃都能在此催化体系下通过反应得到中等至优异的偶联产物产率。目标产物可以通过简单萃取... 将钯(Ⅱ)-TPPTS(三苯基膦-3,3’,3"-三磺酸钠)配合物,作为一类高效的催化剂应用于水相中3-吡啶硼酸的Suzuki偶联反应。实验证明,多数溴代芳烃都能在此催化体系下通过反应得到中等至优异的偶联产物产率。目标产物可以通过简单萃取从反应体系中分离提纯,之后反应体系可以继续进行五次回收利用后仍不显著降低催化活性,展现了该金属-配合物催化体系优异的循环使用性能。 展开更多

关键词 SUZUKI反应 3-吡啶硼酸 tppts膦配体 钯 回收

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Rh-TPPTS催化异佛尔酮选择性加氢反应研究

6

作者 张乃昕 杨露露 王芳珠 《有机化学研究》 2016年第1期13-22,共10页

采用过渡金属盐还原法制备纳米Rh-TPPTS催化剂,用于异佛尔酮(IP) C=C选择性加氢反应,考察了催化剂的制备条件及反应工艺条件对异佛尔酮C=C选择性加氢反应性能的影响。研究结果表明,反应条件下Rh3+被还原为Rh0,催化剂预处理条件对IP的C=... 采用过渡金属盐还原法制备纳米Rh-TPPTS催化剂,用于异佛尔酮(IP) C=C选择性加氢反应,考察了催化剂的制备条件及反应工艺条件对异佛尔酮C=C选择性加氢反应性能的影响。研究结果表明,反应条件下Rh3+被还原为Rh0,催化剂预处理条件对IP的C=C选择性加氢结果有较大影响。IP选择性加氢的转化率高达99.8%,加氢产物3,3,5-三甲基环己酮(TMCH)的选择性达到97.4%。 展开更多

关键词 纳米Rh tppts 异佛尔酮 选择性加氢

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金属离子对RhCl(CO)(TPPTS)_2催化1-己烯氢甲酰化反应的影响 被引量：4

7

作者 黎耀忠 黄裕林 +3 位作者 陈华 胡家元 程溥明 李贤均 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第3期212-214,共3页

在以水溶性铑－膦配合物为催化剂的烯烃氢甲酰化反应中，铑的存在形态及配位结构对烯烃氢甲酰化反应的转化率及选择性起着决定性的作用．在反应过程中，特别是工业生产过程中，会由于各种原因导致一些杂质进入反应体系，这些杂质可能会... 在以水溶性铑－膦配合物为催化剂的烯烃氢甲酰化反应中，铑的存在形态及配位结构对烯烃氢甲酰化反应的转化率及选择性起着决定性的作用．在反应过程中，特别是工业生产过程中，会由于各种原因导致一些杂质进入反应体系，这些杂质可能会影响铑－膦配合物催化剂的性质，改变... 展开更多

关键词 氢甲酰化 铑配合物 催化剂 tppts

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阴离子对RhCl(CO)(TPPTS)_2催化1-己烯氢甲酰化反应的影响 被引量：2

8

作者 黄裕林 黎耀忠 +3 位作者 陈华 程溥明 陈骏如 李贤均 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第3期215-218,共4页

在烯烃氢甲酰化反应两相催化体系中，为提高催化剂活性及选择性，有采用外加无机盐的报道［１～３］．从这些文献可以看出，某些无机盐在反应中起到催化助剂的作用．我们曾经研究了硫酸钠及其它金属硫酸盐中的阳离子对反应的影响［４，... 在烯烃氢甲酰化反应两相催化体系中，为提高催化剂活性及选择性，有采用外加无机盐的报道［１～３］．从这些文献可以看出，某些无机盐在反应中起到催化助剂的作用．我们曾经研究了硫酸钠及其它金属硫酸盐中的阳离子对反应的影响［４，５］．在引入这些阳离子的同时，还有... 展开更多

关键词 阴离子 氢甲酰化 己烯 铑配合物 tppts

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^99Tc^m-（HYNIC-BMS-200261）（tricine）--（TPPTS）的制备及对荷乳腺癌裸鼠的显像研究 被引量：3

9

作者 李环 刘晓建 +6 位作者 刘杰 金超岭 王猛 方纬 戴皓洁 颜珏 郑玉民 《中华核医学与分子影像杂志》 CAS 北大核心 2016年第2期175-179,共5页

目的 制备^99Tcm－（HYNIC－BMS－200261）（N－三羟甲基甘氨酸）（三苯基膦三间磺酸钠盐）[^99Tcm－（HYNIC－BMS－200261）（tricine）（TPPTS）]三重配位化合物，评价其在正常小鼠及荷乳腺癌裸鼠体内的生物分布，并对荷乳腺癌裸鼠进... 目的 制备^99Tcm－（HYNIC－BMS－200261）（N－三羟甲基甘氨酸）（三苯基膦三间磺酸钠盐）[^99Tcm－（HYNIC－BMS－200261）（tricine）（TPPTS）]三重配位化合物，评价其在正常小鼠及荷乳腺癌裸鼠体内的生物分布，并对荷乳腺癌裸鼠进行初步显像研究。方法 先用双功能螯合剂HYNIC与BMS－200261耦联，再以tricine和TPPTS为协同配体，进行^99Tcm标记，合成三重配位化合物^99Tcm－（HYNIC－BMS－200261）（tricine）（TPPTS），测定其放化纯及稳定性，并进行正常小鼠、荷乳腺癌MDA－MB－435裸鼠体内生物分布实验和荷乳腺癌裸鼠γ显像。结果 ^99Tcm－（HYNIC－BMS－200261）（tricine）（TPPTS）的放化纯〉90%，室温下放置4 h其放化纯仍大于85%。正常小鼠体内分布结果表明，该标记物的血液清除迅速，注射后2 h血液中的放射性摄取值为（0.08±0.02） %ID/g，主要经肝、肾排泄，脾、胃肠道摄取较少，注射后2 h脾、胃、小肠中的放射性摄取值分别为（0.35±0.13）、（0.27±0.11）和（0.25±0.07） %ID/g。荷乳腺癌MDA－MB－435裸鼠在注药后30 min显像即可见肿瘤部位有放射性浓聚影，1 h后T/NT比值最高，达3.40±0.30。结论 ^99Tcm－（HYNIC－BMS－200261）（tricine）（TPPTS）三重配位化合物制备成功，标记方法可行，放化纯高，稳定性好，生物分布特性良好，有望用于乳腺癌显像研究。 展开更多

关键词 (HYNIC-BMS-200261)(tricine)-(tppts) 同位素标记 锝 放射性核素显像 乳腺癌 小鼠

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两相体系混合丁烯的氢甲酰化反应研究

10

作者 刘小华 施颖 +3 位作者 袁茂林 李贤均 陈华 胡家元 《四川大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期536-541,共6页

研究了水溶性铑膦配合物RhCl(CO)(TPPTS)2在水/有机两相体系中对混合丁烯氢甲酰化反应的催化性能.主要考察了温度、压力、膦铑比、表面活性剂等因素的变化对催化性能的影响.结果表明,阳离子表面活性剂的加入,能明显提高底物转化率;CO分... 研究了水溶性铑膦配合物RhCl(CO)(TPPTS)2在水/有机两相体系中对混合丁烯氢甲酰化反应的催化性能.主要考察了温度、压力、膦铑比、表面活性剂等因素的变化对催化性能的影响.结果表明,阳离子表面活性剂的加入,能明显提高底物转化率;CO分压增大,对丁烯 1双键异构有抑制作用.在100℃,2.0MPa(CO/H2=1),TPPTS/Rh25,[Rh]1.024×10-3mol/L的条件下,反应4h底物转化率接近35%,产物醛的正异比5.4. 展开更多

关键词 铑配合物 tppts 氢甲酰化 混合丁烯 戊醛 两相催化体系

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RGD肽导向化学疗法联合放射免疫疗法治疗乳腺癌的实验研究

11

作者 张学军 张立爱 喻军 《中国处方药》 2014年第8期125-126,共2页

目的探讨RGD肽导向化学疗法联合放射免疫疗法治疗乳腺癌的效果。方法选择昆明纯系小鼠8只。按照常规方法培养乳腺癌WCF-7细胞至对数生长期，昆明纯系小鼠4～6周，然后将细胞悬液接种于昆明纯系小鼠背部皮下，每只接种6X10“个细胞，SFP... 目的探讨RGD肽导向化学疗法联合放射免疫疗法治疗乳腺癌的效果。方法选择昆明纯系小鼠8只。按照常规方法培养乳腺癌WCF-7细胞至对数生长期，昆明纯系小鼠4～6周，然后将细胞悬液接种于昆明纯系小鼠背部皮下，每只接种6X10“个细胞，SFP条件下饲养直至6周后肿瘤长至直径为5mm备用。将这8只小鼠分成两组，A组和B组，每组4只。A组实验单纯采用放射治疗治疗肿瘤，将第一只作为第一组对照参考不做放射治疗，其余3只相应为第二、三、四组，每组采用的药物浓度不同，比较四组小鼠肿瘤标本的重量及肿瘤抑制率。B组实验同样将4只小鼠分成四组，分别给予生理盐水、（SQl68）（tricine）（TP胛s）-阿霉素前体复合物、1215-（SQl68）（tricine）（TP门s）、1215-（SQl68）（tricine）（TPP，rs）联合治疗的治疗方法，然后比较四组小鼠肿瘤标本的重量及肿瘤抑制率。结果第一组实验中随着1215-（SQl68）（tricine）（TPPTS）药物浓度的不断增加，小鼠的肿瘤标本的重量不断降低，肿瘤抑制率不断提高，第二、三、四只的肿瘤标本重量及肿瘤抑制率与第一只相比差异具有统计学意义（P〈0．05）；第二组实验中采用1215-（SQl68）（tricine）（TPPTS）联合治疗的第四只小鼠与其他三只的肿瘤标本重量及抑制率相比，差异具有统计学意义（P〈0．05）。结论RGD肽导向化学疗法联合放射免疫疗法治疗乳腺癌效果较好，在临床使用中值得推广。 展开更多

关键词 (SQ168)(tricine)(tppts)-阿霉素前体复合物 1215-(SQ168)(tricine)(tppts)联合 乳腺癌

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苄氯催化羰化中的酸度影响

12

作者 颜江 吴江 +1 位作者 杨海君 李贤均 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期302-304,共3页

The catalystic recycle of carbonylation of benzyl chloride catalyzed by Pa TPPTS is more and more important for industry application.The effect of acidity has been studied in this paper.

关键词 酸度 氯化苄 催化羧化 tppts 苯乙酸 苄氯 催化体系 两相催化

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蒙脱土担载离子液体-水溶性铑配合物催化剂的制备及其催化苯乙烯氢甲酰化反应的研究 被引量：1

13

作者 江莉 王勇 《中国化工贸易》 2013年第2期85-87,共3页

离子液体由于其独特结构，具有极低的蒸汽压、良好的溶解能力、热稳定性、化学稳定性、配合能力以及易于制备和回收利用等特点，近年来，它作为一种新的绿色溶剂，备受关注，已被广泛应用于有机催化合成领域。本文通过离子液体法讲胍类... 离子液体由于其独特结构，具有极低的蒸汽压、良好的溶解能力、热稳定性、化学稳定性、配合能力以及易于制备和回收利用等特点，近年来，它作为一种新的绿色溶剂，备受关注，已被广泛应用于有机催化合成领域。本文通过离子液体法讲胍类离子液体负载到蒙脱土上，并用其担栽水溶性铑配合物，形成HRh（CO）（TPPTS）3／TMG—MMT催化剂。采用FTIR、XRD、31PCP—MASNMR、TG和BET等手段对该催化剂进行了表征，并将该催化剂用于苯乙烯的氢甲酰化反应，考察了反应温度、压力、溶剂用量、反应时间和催化剂用量对反应转化率和异／正苯丙醛比的影响。 展开更多

关键词 HRh(CO)(tppts) 氢甲酰化 苯乙烯 蒙脱土

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航空润滑油极压抗磨剂的摩擦学性能研究 被引量：6

14

作者 徐敏 《润滑油》 CAS 2001年第2期60-64,共5页

对含有磷酸三甲酚酯 (TCP)、α 巯基苯并噻唑 (MBT)和硫代磷酸三苯酯 (TPPT)三种极压抗磨剂的航空润滑油 ,分别运用四球摩擦试验机、磨粒铁谱分析技术和俄歇电子能谱表面分析技术对它们的摩擦学特性进行了研究。结果表明 :硫代磷酸三苯... 对含有磷酸三甲酚酯 (TCP)、α 巯基苯并噻唑 (MBT)和硫代磷酸三苯酯 (TPPT)三种极压抗磨剂的航空润滑油 ,分别运用四球摩擦试验机、磨粒铁谱分析技术和俄歇电子能谱表面分析技术对它们的摩擦学特性进行了研究。结果表明 :硫代磷酸三苯酯由于在摩擦表面生成了有机和无机的混合膜 ,使其既能起到良好的作用 ,又不至于因大的活性而引起腐蚀磨损 ,从而具有最佳的极压抗磨性能。 展开更多

关键词 航空润滑油 极压抗磨剂 摩擦学 性能 TCP MBT TPPT

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基于1H-NMR、31P-NMR的三苯基膦三间磺酸钠定量分析研究 被引量：3

15

作者 梁春杰 孟庆春 +5 位作者 徐晓婷 柴晓飞 董昭苹 吕印美 王岳华 蔡颖辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1018-1022,1028,共6页

该文建立了三苯基膦三间磺酸钠(TPPTS)的核磁氢谱(1H-NMR)、核磁磷谱(31 P-NMR)、定量分析方法。通过1H-NMR、13 C-NMR、31 P-NMR并结合1H-1H COSY、1H-13 C、1H-13 C HMBC对TPPTS的氢原子、碳原子以及磷原子的化学位移进行归属;氢谱定... 该文建立了三苯基膦三间磺酸钠(TPPTS)的核磁氢谱(1H-NMR)、核磁磷谱(31 P-NMR)、定量分析方法。通过1H-NMR、13 C-NMR、31 P-NMR并结合1H-1H COSY、1H-13 C、1H-13 C HMBC对TPPTS的氢原子、碳原子以及磷原子的化学位移进行归属;氢谱定量选用三烷作内标、氘代N,N-二甲基甲酰胺(DMF-D 7)作溶剂,磷谱定量选用KH 2PO 4作内标、氘代水(D 2O-D 2)作溶剂,通过对混合体系中各自旋核纵向弛豫时间(T1)的测定,为弛豫延迟时间(D1)的合理设置提供依据。以上两种方法对体系中TPPTS的定量分析结果分别为(58.72±0.21)%、(58.51±0.21)%,测定结果一致性高、平行性好,且检测过程无需待测组分的标准品,能实现TPPTS含量的快速准确测定。 展开更多

关键词 三苯基膦三间磺酸钠(tppts) 核磁共振(NMR) 氢谱定量 磷谱定量

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水溶性铑膦配合物插层水滑石的制备及主、客体组成对其催化性能的影响 被引量：2

16

作者 张娴 石淑先 +1 位作者 陆军 卫敏 《科学通报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期286-292,共7页

将水溶性铑膦配合物插层到层状材料水滑石层间,用于烯烃氢甲酰化反应催化剂.采用X射线衍射(XRD),傅里叶交换红外(FT-IR)和等离子耦合原子发射光谱(ICP-AES)等手段对催化剂样品的晶相结构及组成进行了详细表征,结果表明成功制备了RhCl-(C... 将水溶性铑膦配合物插层到层状材料水滑石层间,用于烯烃氢甲酰化反应催化剂.采用X射线衍射(XRD),傅里叶交换红外(FT-IR)和等离子耦合原子发射光谱(ICP-AES)等手段对催化剂样品的晶相结构及组成进行了详细表征,结果表明成功制备了RhCl-(CO)(TPPTS)2(P(m-C6H4SO3Na)3,简称TPPTS)和TPPTS共插层水滑石.进一步研究了水滑石主体层板的组成及客体无机阴离子种类的改变对插层结构水滑石催化剂样品在烯烃氢甲酰化反应中的催化性能的影响. 展开更多

关键词 水滑石 烯烃氢甲酰化反应 负载催化剂 RhCl(CO)(tppts)2

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分子催化第20卷(2006年)总目次 被引量：2

17

《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期605-612,共8页

关键词 介孔分子筛 李树本 催化性能 分子筛催化 负载型 分子催化 钯配合物 CuO 催化剂 甲烷氧化偶联 TiO tppts 氧化制合成气 气态环己烷 选择加氢 春谷 JUN 目次

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