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2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定矿石中钯 被引量：1
1
作者 韩权 陈虹 +3 位作者 霍燕燕 杨晓慧 何亚萍 翟云会 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第6期65-69,共5页
利用He-Ne激光器,观测了2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO3-4-Me-PADMA)与Pd(Ⅱ)形成络合物的激光热透镜效应。结果表明,在1.8mol/LH2SO4介质中,并在50%丙酮(体积分数,其作用是增强热透镜信号强度)存在的情况下,5-NO3-... 利用He-Ne激光器,观测了2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO3-4-Me-PADMA)与Pd(Ⅱ)形成络合物的激光热透镜效应。结果表明,在1.8mol/LH2SO4介质中,并在50%丙酮(体积分数,其作用是增强热透镜信号强度)存在的情况下,5-NO3-Me-PADMA与Pd(Ⅱ)反应形成蓝绿色络合物,其最大吸收峰位于623nm处,与所用He-Ne激光器输出波长632.8nm接近,据此建立了激光热透镜光谱法(TLS)测定痕量钯的新方法。实验表明,热透镜信号强度与Pd(Ⅱ)质量浓度在5~250ng/mL范围内符合线性关系,相关系数为0.9989,方法检出限为1.5ng/mL。该法不仅灵敏度高,而且选择性佳,800倍量的Fe^3+、Co^2+和Cu^2+,500倍量的Ni^2+等常见金属离子以及25倍的Pt(Ⅳ),10倍量的Au(Ⅲ)、Rh(Ⅲ)、Ru(Ⅲ)和Os(Ⅷ),5倍量的Ir(Ⅲ)等贵金属离子不干扰钯的测定。将实验方法应用于矿石中痕量钯的测定,测得结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.57%~1.3%。 展开更多
关键词 激光热透镜光谱法(TLS) 钯 2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 矿石
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LiMn_(1.90)Tl_(0.05)Al_(0.02)Cr_(0.03)O_4的合成及电化学性能 被引量：2
2
作者 刘兴泉 李淑华 何泽珍 《电源技术》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期14-16,共3页
以Li2 CO3 、电解MnO2 、TlNO3 、Al(NO3 ) 3 ·9H2 O和Cr(NO3 ) 3 ·9H2 O为原料 ,采用湿化学分散与中温固相反应法制备了LiMn1.90 Tl0 .0 5Al0 .0 2 Cr0 .0 3 O4锂离子蓄电池正极材料 ,并采用XRD、TEM、SEM和电化学性能测试... 以Li2 CO3 、电解MnO2 、TlNO3 、Al(NO3 ) 3 ·9H2 O和Cr(NO3 ) 3 ·9H2 O为原料 ,采用湿化学分散与中温固相反应法制备了LiMn1.90 Tl0 .0 5Al0 .0 2 Cr0 .0 3 O4锂离子蓄电池正极材料 ,并采用XRD、TEM、SEM和电化学性能测试对该正极材料进行了表征。结果表明 ,由Tl、Al和Cr原子取代部分Mn原子的复合正极材料仍呈尖晶石结构 ,未观察到分离的Tl、Al和Cr及其氧化物的XRD峰 ,材料呈完整立方晶体结构 ,表面分布均匀 ,电化学性能稳定。在常温下 ,首次放电容量大于115mAh/g ,循环 75次后 ,放电容量仍保持在 110mAh/g。在高温 (5 5℃ )下 ,首次放电容量仍大于 115mAh/g ,循环 40次后 ,放电容量保持在大于 10 5mAh/g ,表现出较高的循环可逆性和高温稳定性。 展开更多
关键词 锂离子蓄电池 正极材料 LiMn1.90Tl0.05Al0.02Cr0.03O4 尖晶石 合成 电化学性能
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Ti-6Al-4V线性摩擦焊实验研究 被引量：7
3
作者 刘佳涛 刘金合 +1 位作者 杨思乾 朴文德 《热加工工艺》 CSCD 北大核心 2007年第3期23-24,共2页
线性摩擦焊接作为一种先进的固态连接技术,凭借其高效、优质的特点正逐渐引起人们的重视。尤其是在高推重比飞机发动机整体叶盘制造与维修领域,它已经成为最经济、实用的加工技术之一。以航空工业中广泛应用的Ti-6Al-4V合金为实验材料,... 线性摩擦焊接作为一种先进的固态连接技术,凭借其高效、优质的特点正逐渐引起人们的重视。尤其是在高推重比飞机发动机整体叶盘制造与维修领域,它已经成为最经济、实用的加工技术之一。以航空工业中广泛应用的Ti-6Al-4V合金为实验材料,进行了线性摩擦焊的实验。描述了线性摩擦焊接工件飞边的宏观形态,得出了金属挤出物的规律。初步分析了典型工件焊缝区和热影响区的显微组织。结果表明,焊缝区为高度弥散的网状组织,热影响区为拉长的α相晶粒夹杂着破损的β相晶粒。 展开更多
关键词 tl-6Al-4V台金 线眭摩擦焊 微观组织
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LiMgPO_(4):Tm^(3+),Er^(3+)磷光体的热释光特性和发光光谱研究 被引量：1
4
作者 蹇辰茜 梁苑婷 +3 位作者 陈媛婷 熊正烨 周冬翠 郭竞渊 《中国稀土学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期682-688,I0002,共8页
稀土掺杂的橄榄石型磷酸盐LiMgPO_(4)被认为是一种具有优异性能的新型剂量学材料,适用于热释光(TL)测量。使用高温固相反应法合成一种新型的LiMgPO_(4):Tm^(3+),Er^(3+)磷光体。详细研究了β射线照射下样品的TL特性、荧光光谱(PL)和热... 稀土掺杂的橄榄石型磷酸盐LiMgPO_(4)被认为是一种具有优异性能的新型剂量学材料,适用于热释光(TL)测量。使用高温固相反应法合成一种新型的LiMgPO_(4):Tm^(3+),Er^(3+)磷光体。详细研究了β射线照射下样品的TL特性、荧光光谱(PL)和热释光三维光谱(TL3D)。结果表明,样品在120C和300℃有两个TL发射峰,高温峰的强度明显比低温峰高,这有利于样品TL信号的稳定性。该材料也表现出较强的光释光信号。同时,LiMgPO_(4):Tm^(3+),Er^(3+)磷光粉的TL信号具有良好的可重复性。由TL3D光谱可知,LiMgPO_(4):Tm^(3+),Er^(3+)具有简单的发光峰形,对比Tm单掺磷光体的发光,掺入Er^(3+)使高温峰的强度变强,同时抑制了低温浅陷阱的形成。在0.2~200 Gy的剂量范围内,该材料有很好的线性剂量响应。因此,LiMgPO_(4):Tm^(3+),Er^(3+)磷光体可用于辐射剂量测量。 展开更多
关键词 热释光 磷酸锂镁 铒 铥
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Tl^(+)掺杂Cs_(2)BaBr_(4)晶体的闪烁性能
5
作者 殷洁 张小强 陈灿 《广州化学》 CAS 2024年第4期52-54,I0003,共4页
以高纯度BaBr_(2)、CsBr、TlBr为原料,采用高温固相反应法合成了不同掺杂量的Cs_(2)BaBr_(4):Tl^(+)多晶料原料,通过坩埚下降法生长了不同掺杂量的Cs_(2)BaBr_(4):Tl^(+)晶体。测试了晶体的闪烁性能,主要有光致发光、X射线激发发射谱及... 以高纯度BaBr_(2)、CsBr、TlBr为原料,采用高温固相反应法合成了不同掺杂量的Cs_(2)BaBr_(4):Tl^(+)多晶料原料,通过坩埚下降法生长了不同掺杂量的Cs_(2)BaBr_(4):Tl^(+)晶体。测试了晶体的闪烁性能,主要有光致发光、X射线激发发射谱及在紫外光激发下的衰减时间。结果表明,晶体在265 nm激发波长下测得发射光谱中可观察到两个Tl^(+)离子的发射峰,分别为366 nm和450 nm。在紫外激发下,Cs_(2)BaBr_(4):1%Tl^(+)、Cs_(2)BaBr_(4):2%Tl^(+)、Cs_(2)BaBr_(4):4%Tl^(+)晶体的衰减时间分别为1.6、1.7和1.35 us。本研究主要了对比不同Tl^(+)掺杂量的Cs_(2)BaBr_(4)的性能,为生长大尺寸探测用闪烁晶体的研究提供依据。 展开更多
关键词 Cs_(2)BaBr_(4):Tl^(+)晶体 坩埚下降法 光致发光 衰减时间 闪烁晶体
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内毒素血症时小鼠肺局部致炎及抗炎因子与急性肺损伤的关系 被引量：35
6
作者 陈永华 蒋建新 +5 位作者 谢国旗 张宇 邱俊 刘大维 周继红 朱佩芳 《中国危重病急救医学》 CSCD 2000年第6期331-333,共3页
目的 :探讨内毒素血症休克时肺部失控性炎症反应致炎及抗炎因子的变化规律及其与急性肺损伤的关系。方法 :建立小鼠内毒素肺损伤动物模型 ,分别采用小鼠肿瘤坏死因子α( TNFα)、白介素 6 ( IL 6 )、IL 4、IL 10酶联免疫吸附法 ( EL ISA... 目的 :探讨内毒素血症休克时肺部失控性炎症反应致炎及抗炎因子的变化规律及其与急性肺损伤的关系。方法 :建立小鼠内毒素肺损伤动物模型 ,分别采用小鼠肿瘤坏死因子α( TNFα)、白介素 6 ( IL 6 )、IL 4、IL 10酶联免疫吸附法 ( EL ISA)试剂盒检测肺组织匀浆液内上述细胞因子含量 ,同时观察肺损伤程度及动物 2 4小时内的存活率。结果 :注射内毒素 ( L PS)后 1小时 ,1m g/ kg和 10 mg/ kg两种剂量组 TNFα和IL 6即显著升高 ,并分别于伤后 1和 3小时达峰值 ;2组 IL 10及低剂量组 IL 4于伤后 1小时开始升高 ,而高剂量组 IL 4在注射内毒素后 1小时无明显变化 ,至 3小时显著升高。低剂量组 IL 4于 3小时达峰值 ,2组IL 10及高剂量组 IL 4则于伤后 5小时增加达峰值。高剂量组致炎及抗炎因子升高的幅度都显著高于低剂量组 ,且高剂量组两类细胞因子直至伤后 8小时仍显著高于正常对照组。致炎及抗炎因子升高的幅度与内毒素肺损伤的严重程度相平行。结论 :内毒素肺损伤后致炎与抗炎介质相继产生 ,两者相互作用的失衡是导致内毒素肺损伤的重要机制。因此 ,在内毒素肺损伤的防治中应考虑到局部抗炎与致炎反应的综合作用。 展开更多
关键词 肺损伤 内毒素血症 TNF-Α tl-6 tl-4
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5L发酵罐产L-乳酸的优化研究 被引量：1
7
作者 高年发 刘冰 +1 位作者 王勇 张健 《中国酿造》 CAS 北大核心 2009年第10期41-43,共3页
对乳杆菌亚种TL-4的5L罐发酵条件进行了研究。确定了以玉米浆10mL/L,麸皮20g/L为氮源的发酵培养基,通风12h(通风量200L/h,搅拌转速150r/min),发酵56h,以400g/L氢氧化钙为中和剂,产酸达150g/L,转化率达94.62%。并通过二次补糖的分批补料... 对乳杆菌亚种TL-4的5L罐发酵条件进行了研究。确定了以玉米浆10mL/L,麸皮20g/L为氮源的发酵培养基,通风12h(通风量200L/h,搅拌转速150r/min),发酵56h,以400g/L氢氧化钙为中和剂,产酸达150g/L,转化率达94.62%。并通过二次补糖的分批补料发酵方式,有效地消除了底物抑制作用,使产酸达172.5g/L,转化率达96.27%。氮源成本投入为200元/tL-乳酸左右。 展开更多
关键词 L-乳酸 LACTOBACILLUS SP tl-4 5L-发酵罐 通风 中和剂 成本 分批补料发酵
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地质样品铊同位素分析预处理方法优化 被引量：2
8
作者 柒锦捷 余红霞 +3 位作者 徐庆鸿 袁永海 杨锋 张惠评 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期213-223,共11页
铊同位素体系可以示踪天体演化、古环境变化、矿床成因及污染物迁移等地质过程。然而,目前用于铊同位素分析的样品消解和离子交换方法耗时较长,往往需要两周甚至更久;为了提高化学前处理效率,本文采用微波消解法分解样品,以AG1-X8阴离... 铊同位素体系可以示踪天体演化、古环境变化、矿床成因及污染物迁移等地质过程。然而,目前用于铊同位素分析的样品消解和离子交换方法耗时较长,往往需要两周甚至更久;为了提高化学前处理效率,本文采用微波消解法分解样品,以AG1-X8阴离子交换树脂纯化铊,采用多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)测试,仪器的质量歧视用铅同位素标准溶液(NIST SRM981)校正。通过考察消解条件、淋洗曲线和基质效应,结果表明:采用微波消解法,在2mL硝酸-2mL氢氟酸-0.5mL高氯酸的混合酸体系中选用适当的消解程序可以将0.2g土壤标准物质GBW07406消解完全,总耗时不超过2h;利用AG1-X8树脂,上样后,依次以2mL 2mol/L硝酸-1%溴水淋洗6次、2mL超纯水淋洗1次和2mL 0.1mol/L盐酸-6%二氧化硫淋洗5次(收集铊),可有效地纯化铊;常见共存元素的干扰实验结果显示,树脂填充量为2mL时,该淋洗流程所允许上样溶液中含有三价铁和三价铝离子的量分别不应超过2.56mmol和4.90mmol,否则会使铊的回收率降低。将此方法应用于4个地质标准物质中铊同位素比值的测定,ε^(205)TlGSB Tl的精密度(2SD,n=6)均优于0.3;与文献的结果对比显示,标准物质NOD-P-1、GBW07406和GSP-2的ε^(205)Tl差值(ε^(205)Tl_(NIST 997)-ε^(205)Tl_(GSB Tl))均为0.8,NOD-A-1的ε^(205)Tl差值为0.7,说明方法具有较好的准确性;此外,可以估算标准物质GSB 04-1758-2004相对于NIST 997的ε^(205)Tl值应约等于0.8。 展开更多
关键词 硝酸-氢氟酸-高氯酸 微波消解 AG1-X8阴离子交换树脂 铊同位素组成 多接收器电感耦合等离子体质谱法
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基于粘土矿物磁性SA凝胶对Tl(I)的吸附性能研究
9
作者 辛纪元 李晓航 +1 位作者 陈翠莹 刘煜 《广东化工》 CAS 2024年第22期45-49,共5页
以海藻酸钠(SA)作为基体材料,采用离子交联法包埋纳米颗粒(Fe_(3)O_(4))与不同类型的粘土矿物制备磁性复合凝胶,研究其对铊(Tl)的吸附性能。通过实验探究并对比了不同粘土矿物形成的磁性SA凝胶在不同凝胶投加量、p H条件下对Tl(I)吸附... 以海藻酸钠(SA)作为基体材料,采用离子交联法包埋纳米颗粒(Fe_(3)O_(4))与不同类型的粘土矿物制备磁性复合凝胶,研究其对铊(Tl)的吸附性能。通过实验探究并对比了不同粘土矿物形成的磁性SA凝胶在不同凝胶投加量、p H条件下对Tl(I)吸附效果的影响。结果表明,SA@Fe_(3)O_(4)/伊利石凝胶吸附效果优于SA@Fe_(3)O_(4)/高岭土凝胶,而在条件为p H=5、投加量为1.5 g时复合凝胶获得较好的吸附效率,去除率达到82%,远高于未添加粘土矿物的SA@Fe_(3)O_(4)材料(21.38%)。经吸附动力学研究表明,复合凝胶吸附过程更符合Freundich方程和准二级动力学方程,从红外光谱、XPS和XDR分析结果可以看出,材料对Tl(I)的吸附存在离子交换过程,SA@Fe_(3)O_(4)/伊利石凝胶中的含氧官能团在反应中对Tl(I)起配位作用。SA@Fe_(3)O_(4)/伊利石凝胶可作为Tl(I)吸附材料应用于地下水铊污染原位修复。 展开更多
关键词 海藻酸钠 粘土矿物 FE3O4 复合凝胶 Tl(I)
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