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利用FT-IR、Py-GC/MS和THM-Py-GC/MS微损分析技术探索油画文物复杂的有机基质组成 被引量：2
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作者 张欣雨 赵丹丹 +3 位作者 佘媛 郝锌颖 颜宇 陈静 《文物保护与考古科学》 北大核心 2024年第1期54-64,共11页
近现代油画有机基质组分复杂、难辨,其分析鉴定是当今文物保护科技研究的难点之一。利用微损分析技术研究油画文物复杂的基质结构、材料和技法,可以阐明油画特定层的性质和状况,对于专业保护人员制定修复决策至关重要——这对选择正确... 近现代油画有机基质组分复杂、难辨,其分析鉴定是当今文物保护科技研究的难点之一。利用微损分析技术研究油画文物复杂的基质结构、材料和技法,可以阐明油画特定层的性质和状况,对于专业保护人员制定修复决策至关重要——这对选择正确修复技术非常有用,关系到修复后油画的安全状态,因此已成为许多研究者关注的焦点。本研究利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)和热辅助水解甲基化-裂解气相色谱-质谱(THM-Py-GC/MS)等微损分析技术对一幅中国国家博物馆藏油画《德涅泊尔河的秋天》进行科技分析。研究发现,综合运用这些微损分析技术可以有效识别油画用的胶结介质和其中添加剂的种类,最大限度、准确、完整地提取样品中所蕴含的信息。结果表明,该油画的有机胶结材料为聚乙烯醋酸酯类材料和亚麻籽油,同时聚乙烯醋酸酯类材料中使用了邻苯二甲酸二丁酯作为增塑剂。裂解产物中不含光油树脂类成分,说明画作下部的光亮层并非作者有意上的光油层。此外,油画部分区域还添加了蜂蜡作为改性材料,起到增加颜料稠度、可塑性和减弱光泽的作用。 展开更多
关键词 油画 有机组成 胶结材料 红外光谱 热裂解气相色谱-质谱 热辅助水解甲基化-裂解气相色谱-质谱
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热裂解-气相色谱/质谱、显微拉曼光谱及红外光谱等技术微损表征清代“无静”古琴材料及工艺
2
作者 郝锌颖 游莉 +6 位作者 李澜 李梅英 王安安 陈玫珊 历佳慧 陈楚煜 陈彪 《分析科学学报》 北大核心 2025年第6期613-623,共11页
本文以清朝“无静”古琴漆膜残片和琴弦为研究对象,综合运用多种分析仪器:体式显微镜、扫描电子显微镜-能谱仪、拉曼光谱、傅里叶红外光谱、热裂解-气相色谱/质谱对样品进行分析检测,以揭示“无静”古琴的微观形貌、分层结构、物质组成... 本文以清朝“无静”古琴漆膜残片和琴弦为研究对象,综合运用多种分析仪器:体式显微镜、扫描电子显微镜-能谱仪、拉曼光谱、傅里叶红外光谱、热裂解-气相色谱/质谱对样品进行分析检测,以揭示“无静”古琴的微观形貌、分层结构、物质组成,并对其髹漆工艺进行了讨论。研究结果表明:“无静”古琴大体由漆膜层、漆灰层、木胎层三部分组成。古琴表面髹黑漆,其显色物质为炭黑,成膜剂的主要成分为大漆,并添加亚麻籽油、血料、胆汁、单宁酸等多种改性材料,用料丰富。漆灰层包括粗灰层、中灰层和细灰层,由大漆、鹿角霜和瓷屑混合而成,布灰由粗到细,多次涂抹,各灰层之间髹涂一层漆液,呈波浪状起伏无打磨痕迹。此外,还鉴别出琴弦为动物纤维,应为蚕丝,制丝过程中添加多种材料,包括紫苏油、安息香树脂、淀粉、植物单宁等,工艺考究。本研究通过多种科学检测方法对古琴样品进行分析检测,揭示其髹漆工艺,为此类文物的修复和保护提供科学依据。 展开更多
关键词 古琴 漆膜 琴弦 髹漆工艺 热裂解-气相色谱/质谱 显微拉曼 红外光谱
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新疆洛浦县比孜里墓地出土彩棺的科学研究 被引量：7
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作者 蒋建荣 尚玉平 +2 位作者 胡兴军 余腾飞 魏书亚 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期2296-2300,共5页
比孜里墓地的发掘,是近年来塔里木盆地南缘一处重要的考古发现,进一步丰富了昆仑山北麓及丝绸之路南道考古资料。利用加速器质谱碳十四(AMS-^14C)测年、扫描电镜能谱(SEM-EDS)、拉曼光谱(RS)及热辅助水解甲基化-裂解气相色谱/质谱(THM-P... 比孜里墓地的发掘,是近年来塔里木盆地南缘一处重要的考古发现,进一步丰富了昆仑山北麓及丝绸之路南道考古资料。利用加速器质谱碳十四(AMS-^14C)测年、扫描电镜能谱(SEM-EDS)、拉曼光谱(RS)及热辅助水解甲基化-裂解气相色谱/质谱(THM-Py-GC/MS)分析技术,对来自新疆洛浦县比孜里墓地中惟一一口彩棺进行了检测分析。碳十四(AMS-^14C)年代测定结果距今年代为(1520±25)B.P,由此判断该彩棺年代为南北朝时期,与考古判断年代相一致。蓝色颜料通过采用四甲基氢氧化铵(TMAH)存在下的热辅助水解甲基化(THM)技术检测出了靛蓝(C16H10O2N2)的特征热裂解产物2-氨基苯甲酸甲酯和2-甲氨基苯甲酸甲酯,从而确定了有机染料靛蓝在绘画中的应用,彩棺所用颜料除植物染料靛蓝外,其余均为新疆地区常见的一些矿物颜料,主要有:石膏CaSO4(白色),铁红Fe2O3(红色),炭黑C(黑色),所含胶结材料主要有干性油、蛋白质类胶合物-鸡蛋清,另外还检测出了安息香树脂。这些信息的检出不仅进一步完善了该彩棺的基本信息,而且对彩棺后期的进一步研究、修缮以及保护提供了重要依据;通过THM-Py-GC/MS分析技术对彩棺所用蓝色颜料及胶结材料进行分析,表明Py-GC/MS相比气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术不仅具有灵敏度高,样品用量少,操作方便简单,无需对样品进行复杂的前处理等优点,而且通过热辅助水解和甲基化(THM)反应,将羧基和羟基甲基化,使极性大的分子转化为极性较小的分子,从而进一步提高色谱的分离效果。因此,THM-Py-GC/MS分析技术在快速鉴别文物中天然有机材料方面具有很大的潜力。 展开更多
关键词 彩棺 颜料 胶结材料 热辅助水解甲基化-裂解气相色谱质谱
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基于多种分析方法对古陶瓷修复胶结材料的分析鉴定
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作者 张瑶瑶 付迎春 魏书亚 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期2785-2794,共10页
文物中的天然有机胶结材料研究是文化遗产保护研究的热点之一,但是文物修复用的现代胶结材料的分析鉴定在文物保护中也是非常重要的。了解古陶瓷修复所用粘结材料的成分对于古陶瓷的后续修复十分必要。针对这一问题,采用傅里叶变换红外... 文物中的天然有机胶结材料研究是文化遗产保护研究的热点之一,但是文物修复用的现代胶结材料的分析鉴定在文物保护中也是非常重要的。了解古陶瓷修复所用粘结材料的成分对于古陶瓷的后续修复十分必要。针对这一问题,采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、热裂解气相色谱质谱联用(Py-GC/MS)技术和热辅助水解甲基化裂解气相色谱质谱(THM-Py-GC/MS)技术对一批古陶瓷修复用的未知胶结材料进行分析。研究发现,该胶结材料的红外光谱在1252和829 cm^(-1)处的特征吸收峰符合环氧化合物的特征吸收峰范围,并且与红外谱库中环氧树脂标准谱图相匹配,表明该胶结材料为环氧树脂类的胶粘剂,且其中检测出吡啶类化合物、苯甲酸酯类化合物和伯醇类化合物等添加剂。之后,应用Py-GC/MS和THM-Py-GC/MS技术对该胶结材料的化学成分进行分析,检测出该胶结材料为双酚A型环氧树脂。为了改善环氧树脂胶粘剂的性能,还检测出该胶结材料中加入了胺类固化剂、邻苯二甲酸二异辛酯增塑剂、邻苯二甲酸二异辛酯非活性稀释剂。THM-Py-GC/MS技术因为其中的甲基化试剂会影响该胶结材料中胺类固化剂的分析与鉴定,所以直接Py-GC/MS方法更适合环氧树脂类胶粘剂的分析与鉴定。该研究展示了利用多种科学技术手段确定了古陶瓷文物修复用的现代胶结材料种类,所建立的适用于分析鉴定古代天然胶结材料的Py-GC/MS实验方法同样也适用于环氧树脂类胶粘剂的快速识别,同时为文物未知修复材料的鉴定提供了新视角。 展开更多
关键词 傅里叶变换红外光谱 热裂解-气相色谱/质谱 热辅助水解甲基化裂解气相色谱质谱 古陶瓷 胶结材料 环氧树脂胶粘剂
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