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液相色谱法与酸碱滴定法在TCTNB纯度分析中的对比
1
作者 陈玲 冯志强 +2 位作者 李怀姣 崔振兴 蒋丽春 《含能材料》 北大核心 2025年第10期1192-1200,共9页
为建立准确、高效的1,3,5-三氯-2,4,6-三硝基苯(TCTNB)纯度质量控制标准,系统对比了经典酸碱滴定法与新建立的高效液相色谱法(HPLC)的综合性能。酸碱滴定法通过氢氧化钠水解TCTNB后返滴定过量碱进行定量;HPLC采用低毒性甲醇替代传统有... 为建立准确、高效的1,3,5-三氯-2,4,6-三硝基苯(TCTNB)纯度质量控制标准,系统对比了经典酸碱滴定法与新建立的高效液相色谱法(HPLC)的综合性能。酸碱滴定法通过氢氧化钠水解TCTNB后返滴定过量碱进行定量;HPLC采用低毒性甲醇替代传统有毒溶剂,通过C18色谱柱实现了目标物与杂质的基线分离。实验结果表明,酸碱滴定法操作繁琐(单次检测耗时5.9 h),且准确度严重不足,其测定均值(93.89%)较样品标称值存在高达-6.05%的系统性负偏差。相比之下,HPLC分析效率更高(单次耗时3.2 h),精密度良好(相对标准偏差<0.30%,n=6),测定均值(99.82%)与标称值(99.94%)高度吻合,展现出卓越的准确性。滴定法因水解后溶液颜色深导致终点判断主观误差大,且水解反应不完全或存在干扰性副反应是造成系统性负偏差的根本原因。HPLC凭借其优异的分离选择性和检测稳定性,有效克服了上述缺陷,在准确度、精密度、效率及绿色安全方面均显著优于传统滴定法。 展开更多
关键词 1 3 5-三氯-2 4 6-三硝基苯(tctnb) 液相色谱法 酸碱滴定法 纯度分析
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TATB、TCTNB和TCDNB的爆轰性能 被引量：9
2
作者 高大元 徐容 +2 位作者 董海山 李波涛 吕春绪 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2005年第2期68-71,共4页
用电探针和锰铜压力计分别测定了Ф20mmTATB、TCTNB/Wax(97%/3%)以及TCDNB/Wax(97%/3%)3种药柱的爆速和爆压,同时用VLWR爆轰程序计算其爆轰参数和C-J产物的平衡组成。实测结果表明,TATB爆速为7.452mm·μs-1,爆压为24.40GPa;TCTNB97... 用电探针和锰铜压力计分别测定了Ф20mmTATB、TCTNB/Wax(97%/3%)以及TCDNB/Wax(97%/3%)3种药柱的爆速和爆压,同时用VLWR爆轰程序计算其爆轰参数和C-J产物的平衡组成。实测结果表明,TATB爆速为7.452mm·μs-1,爆压为24.40GPa;TCTNB97%和Wax3%配方的爆速为6.890mm·μs-1,爆压为20.28GPa;TCDNB97%和Wax3%配方的爆速为5.973mm·μs-1,爆压为15.30GPa。理论计算值和实验值比较接近,获得了较好的结果。 展开更多
关键词 爆炸力学 爆轰性能 锰铜压力计 tctnb TCDNB
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苯并三呋咱氧化物中主要杂质对其热安定性的影响
3
作者 陈捷 张孝仪 +8 位作者 陈松林 周建华 韦力元 程克梅 徐瑞娟 刘家彬 沈永兴 彭强 陈坤虎 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期537-540,共4页
根据苯并三呋咱氧化物 (BTF)中主要杂质的种类 ,分别选择了三叠氮三硝基苯 (TNTAB)、三氯三硝基苯(TCTNB)和叠氮化钠 (NaN3)作为杂质研究对象 ,采用机械混合的方法制备了一系列不同配比的BTF混合物 ,再通过差热 (DTA)、差示扫描量热 (D... 根据苯并三呋咱氧化物 (BTF)中主要杂质的种类 ,分别选择了三叠氮三硝基苯 (TNTAB)、三氯三硝基苯(TCTNB)和叠氮化钠 (NaN3)作为杂质研究对象 ,采用机械混合的方法制备了一系列不同配比的BTF混合物 ,再通过差热 (DTA)、差示扫描量热 (DSC)、真空安定性试验 (VST)、布氏压力法、热失重、5s爆发点等热分析方法进行测试 ,结果表明TCTNB和NaN3对BTF热安定性影响较小 。 展开更多
关键词 苯并三呋咱氧化物 BTF 杂质 热安定性 炸药 热分析 TNTAB tctnb 叠氮化钠
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均三氯三硝基苯的纯化 被引量：1
4
作者 王军 董海山 《含能材料》 EI CAS CSCD 2003年第3期160-162,共3页
在 45℃用1,2-二氯乙烷溶解均三氯三硝基苯(TCTNB) ,冷却析出结晶过滤后再在80℃烘干 16h可使TCTNB纯度由89%提高到99.2%以上,并用四角圆周单晶衍射表征了TCTNB的晶体结构。
关键词 均三氯三硝基苯 纯化 晶体结构 重结晶 X射线
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