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声共振强化HBIW氢解脱苄合成TADB 被引量：3
1
作者 唐晓飞 张瑶 +5 位作者 廉鹏 朱军臣 张圣龙 王锡杰 刘宁 陈松 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第5期639-644,共6页
为提高六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)氢解脱苄反应的“气-液-固”多相间传质效率,以HBIW和H_(2)为原料、Pd(OH)_(2)/C为催化剂,在声共振强化反应器作用下,经氢解脱苄反应合成四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADB);利用核磁共振谱(^(1)H-NMR... 为提高六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)氢解脱苄反应的“气-液-固”多相间传质效率,以HBIW和H_(2)为原料、Pd(OH)_(2)/C为催化剂,在声共振强化反应器作用下,经氢解脱苄反应合成四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADB);利用核磁共振谱(^(1)H-NMR,^(13)C-NMR)和高分辨质谱(HRMS)对产物结构进行了表征;通过单因素实验和正交实验研究了反应温度、反应时间、加速度和反应压力对收率的影响,并与传统的釜式反应进行了对比,分析了声共振技术强化反应过程的机理。结果表明,在反应原料为1.5g HBIW、0.15g质量分数10%的Pd(OH)_(2)/C催化剂、5mL Ac_(2)O、7mL DMF和0.1g PhBr的条件下,反应加速度为392m/s^(2),反应压力0.2MPa,18℃反应30min,45℃反应60min,产物TADB收率83%。在以上反应条件下,声共振强化技术与传统釜式工艺相比,产物TADB收率没有变化,但反应时间由18h缩短至90min,时间缩短了91.7%。声共振强化反应传质的原因是改善了氢气在液相中的分散,增大了相间的接触面积,从而提高了反应效率,缩短了反应时间。 展开更多
关键词 有机化学 声共振技术 四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷 tadb 六硝基六氮杂异伍兹烷 HBIW 氢解脱苄反应
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四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷氢解脱苄反应动力学研究 被引量：2
2
作者 孙成辉 曹克广 +2 位作者 方涛 马爱玲 赵信岐 《含能材料》 EI CAS CSCD 2004年第5期287-290,共4页
研究了常压下以Pd/C为催化剂由四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADB)氢解脱苄合成四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)的反应动力学。结果表明,在本实验条件下从反应开始到反应完成约90%时(以吸氢量计)TADB氢解脱苄对于TADB为一级反应。当反应... 研究了常压下以Pd/C为催化剂由四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADB)氢解脱苄合成四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)的反应动力学。结果表明,在本实验条件下从反应开始到反应完成约90%时(以吸氢量计)TADB氢解脱苄对于TADB为一级反应。当反应介质为乙酸混合溶液时,常压氢气下该反应表观活化能为45.63kJ·mol-1,指前因子为106.04min-1;反应介质换为冰乙酸时反应表观活化能增大到79.90kJ·mol-1,指前因子则为109.93min-1。 展开更多
关键词 物理化学 化学反应动力学 四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(tadb) 氢解 脱苄
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四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷的致突变性研究 被引量：2
3
作者 岳红 刘志永 +5 位作者 高俊宏 王鸿 卢青 张盼红 孙成辉 宋建伟 《中国工业医学杂志》 CAS 2015年第2期123-124,共2页
采用鼠伤寒沙门杆菌回复突变试验(Ames)、体内哺乳动物骨髓细胞嗜多染红细胞微核试验及染色体畸变试验方法进行四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADB)致突变性研究。在Ames试验中,TADB在加与不加S9时各剂量组对鼠伤寒沙门氏菌TA97a、TA98... 采用鼠伤寒沙门杆菌回复突变试验(Ames)、体内哺乳动物骨髓细胞嗜多染红细胞微核试验及染色体畸变试验方法进行四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADB)致突变性研究。在Ames试验中,TADB在加与不加S9时各剂量组对鼠伤寒沙门氏菌TA97a、TA98、TA100、TA102试验菌株回变菌落数均未超过溶剂对照菌落数2倍,亦无剂量-反应关系;TADB均未引起小鼠骨髓细胞染色体畸变和嗜多染红细胞微核率增加。提示在本试验条件下TADB不具有致突变作用。 展开更多
关键词 四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(tadb) 染色体畸变试验 微核试验 AMES试验 致突变性
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四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷对兔眼的刺激作用
4
作者 岳红 刘志永 +5 位作者 高俊宏 王鸿 李江平 李君延 孙成辉 宋建伟 《中国工业医学杂志》 CAS 2015年第4期276-277,共2页
选择4只大耳白兔对单侧眼睛分别给予四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADB)100 mg,给药后1 h、24 h、48 h、72 h、4 d、7 d用裂隙灯观察家兔双眼角膜、虹膜、结膜,对损伤程度进行评分。结果发现,TADB对兔眼角膜和结膜均有轻度刺激性,并具... 选择4只大耳白兔对单侧眼睛分别给予四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADB)100 mg,给药后1 h、24 h、48 h、72 h、4 d、7 d用裂隙灯观察家兔双眼角膜、虹膜、结膜,对损伤程度进行评分。结果发现,TADB对兔眼角膜和结膜均有轻度刺激性,并具有可逆性。 展开更多
关键词 四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(tadb) 兔 眼刺激性
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四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷致大鼠急性经口毒性研究
5
作者 岳红 刘志永 +3 位作者 高俊宏 王鸿 孙成辉 宋建伟 《中国卫生工程学》 CAS 2017年第6期726-728,共3页
目的研究TADB对大鼠的急性经口毒性,检测化学品对实验动物的急性毒性作用和强度,为亚急(慢)性毒性试验提供剂量选择的依据。方法将30只成年SPF级SD大鼠按体重随机分为2组:实验组20只,给予250mg/ml的TADB混悬液;对照组10只,给予一定量的... 目的研究TADB对大鼠的急性经口毒性,检测化学品对实验动物的急性毒性作用和强度,为亚急(慢)性毒性试验提供剂量选择的依据。方法将30只成年SPF级SD大鼠按体重随机分为2组:实验组20只,给予250mg/ml的TADB混悬液;对照组10只,给予一定量的植物油。采用经口灌胃方式进行染毒,观察染毒后14 d内动物的反应、体重变化和死亡情况。实验结束后对其心、肝、脾、肺、肾等脏器进行病理检查。结果实验组和对照组在观察期内均未出现中毒症状和死亡,且染毒组实验动物体重增长速度与对照组相比差异无统计学意义(P>0.05)。病理检查结果显示实验组大鼠出现中度肝细胞肿胀,伴有肝窦及中央静脉扩张充血,其他脏器均无明显病理改变。结论 TADB的雌、雄性大鼠LD50均>5 000 mg/kg,属于微毒物质。 展开更多
关键词 四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷 急性经口毒性 重复测量方差分析
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