十滴水中非法添加色素的液相色谱-串联质谱检查法

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作者 孙彦敏 吴嫣艳 +2 位作者 付裕 张妤琳 庞庆林 《药学与临床研究》 2025年第1期45-48,共4页

目的:建立十滴水非法添加11种脂溶性和6种水溶性色素的液相色谱-串联质谱检测方法。方法:采用液相色谱仪-三重四级杆质谱法,Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(3.0 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水流动相梯度洗脱分离,流速... 目的:建立十滴水非法添加11种脂溶性和6种水溶性色素的液相色谱-串联质谱检测方法。方法:采用液相色谱仪-三重四级杆质谱法,Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(3.0 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水流动相梯度洗脱分离,流速为0.4 mL·min^(-1),柱温为40℃,进样体积为1μL;电喷雾正离子化多反应检测模式进行17种色素的含量测定。结果与结论:本检查法检出17种色素在各自范围内线性关系均良好(r>0.999),回收率为88.3%~111.5%,定量限为0.033 3~33.2 ng·mL^(-1)。在105批样品中,17批检出808猩红,10批检出罗丹明B。该方法灵敏度高,准确性好,适用于十滴水中非法添加色素检查。 展开更多

关键词 十滴水 色素 非法添加 含量测定 液相色谱-串联质谱法

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HPLC法测定十滴水中五种活性成分的含量 被引量：4

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作者 陈广通 李玉琴 +2 位作者 黄金华 汪冬庚 王新杨 《中国医药导报》 CAS 2010年第29期40-42,共3页

目的:建立HPLC法同时测定十滴水中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃。... 目的:建立HPLC法同时测定十滴水中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃。结果:5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.490μg(r=0.9994)内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.60%(RSD=0.20%)、99.56%(RSD=0.36%)、98.95%(RSD=0.55%)、98.76%(RSD=0.97%)和98.79%(RSD=1.08%)。结论:本法简便、快速、准确,可用于十滴水的质量控制。 展开更多

关键词 十滴水 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 高效液相色谱

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十滴水软胶囊治疗中暑的临床研究 被引量：6

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作者 沈洪 李友良 +6 位作者 孙秀英 陈建明 王靖华 鲁蕴娟 陈晓虎 董新民 曾安平 《中国中医急症》 1998年第4期147-148,共2页

本文运用十滴水及十滴水软胶囊两种剂型治疗中身患者175例，结果示两组有效率均为100％，最早起效时间（小时）前者为0．92±0．51，后者为0．77±0．69，均有明显的降温作用，对血压则无显著的影响．表明十滴水软胶囊既保持了... 本文运用十滴水及十滴水软胶囊两种剂型治疗中身患者175例，结果示两组有效率均为100％，最早起效时间（小时）前者为0．92±0．51，后者为0．77±0．69，均有明显的降温作用，对血压则无显著的影响．表明十滴水软胶囊既保持了原剂型的疗效，又克服了刺激性大、不易口服的缺点。 展开更多

关键词 中暑 中医药治疗 十滴水软胶囊

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GC-MS、GC法在“十滴水”制剂质量分析研究中的运用 被引量：5

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作者 孙秀燕 刘桂 王素娟 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期36-38,共3页

采用GC MS法对“十滴水”制剂及其药材进行了定性分析。采用GC法对“十滴水”制剂中的三个指标成分 :樟脑、桉油精、桂皮醛 ,进行了定量测定。樟脑、桉油精、桂皮醛的平均回收率为 :97.8%、94.1 %、1 0 7.3 %,RSD为 :4.3 %、2 6 %、1 ... 采用GC MS法对“十滴水”制剂及其药材进行了定性分析。采用GC法对“十滴水”制剂中的三个指标成分 :樟脑、桉油精、桂皮醛 ,进行了定量测定。樟脑、桉油精、桂皮醛的平均回收率为 :97.8%、94.1 %、1 0 7.3 %,RSD为 :4.3 %、2 6 %、1 .4%。 展开更多

关键词 GC-MS GC “十滴水”制剂 质量分析 气相色谱 中药分析 质谱 樟脑 桉油精 桂皮醛

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十滴水高效液相色谱指纹图谱研究 被引量：1

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作者 谢鹏 王敏 郭琪 《解放军医药杂志》 CAS 2013年第11期81-83,共3页

目的建立十滴水的高效液相色谱指纹图谱,为制剂质量控制提供可靠方法。方法选取10批次十滴水样品。色谱柱:Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱,检测波长:280 nm,进样量:10μl,流速:1.0 ml/min。结... 目的建立十滴水的高效液相色谱指纹图谱,为制剂质量控制提供可靠方法。方法选取10批次十滴水样品。色谱柱:Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱,检测波长:280 nm,进样量:10μl,流速:1.0 ml/min。结果时间窗宽度为0.5 min,共标定了13个共有色谱峰,10批次十滴水的相似度良好。结论本方法简单可靠,可为提高十滴水的质量控制标准提供参考和依据。 展开更多

关键词 十滴水 指纹图谱 色谱法 高效液相

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HPLC法测定十滴水中大黄酚的含量 被引量：2

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作者 刘健豪 雷鹏 《中医药导报》 2008年第4期74-74,107,共2页

目的:建立十滴水中大黄酚含量测定方法。方法:采用高效液相法测定十滴水中大黄酚含量,色谱柱:Diamonsil C_(18) (4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(85:15);检测波长:254 nm;流速:1 ml·min^(-1)。结果:大黄酚在48.0～... 目的:建立十滴水中大黄酚含量测定方法。方法:采用高效液相法测定十滴水中大黄酚含量,色谱柱:Diamonsil C_(18) (4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(85:15);检测波长:254 nm;流速:1 ml·min^(-1)。结果:大黄酚在48.0～480 ng范围内线性关系良好,平均回收率为98.57%,RSD%=1.59%。结论:该方法简便可行、重复性好,可作为十滴水质量评价的依据。 展开更多

关键词 十滴水 高效液相色谱法 大黄酚

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气相色谱测定十滴水中樟脑和桉油精方法的改进 被引量：2

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作者 刘元媛 于世海 +1 位作者 胡佳 何涛 《辽宁医学院学报》 CAS 2014年第5期5-6,I0002,I0003,共4页

目的建立气相色谱法测定十滴水中樟脑和桉油精含量的学生实验方法。方法采用SE-54毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度230℃,FID检测器温度240℃,程序升温(初始温度70℃,以8℃·min-1升温至160℃)。结果本方法测... 目的建立气相色谱法测定十滴水中樟脑和桉油精含量的学生实验方法。方法采用SE-54毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度230℃,FID检测器温度240℃,程序升温(初始温度70℃,以8℃·min-1升温至160℃)。结果本方法测定樟脑、桉油精的平均加样回收率分别为98.3%和97.6%,RSD分别为1.9%和2.1%。结论本方法简单易行,准确度高,可应用于学生的实验教学。 展开更多

关键词 气相色谱法 十滴水 樟脑 桉油精

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复方胆通片和十滴水中土大黄苷的检测 被引量：5

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作者 申兰慧 杨敏智 梅雪艳 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期377-378,共2页

目的建立TLC结合HPLC法检查复方胆通片、十滴水中的土大黄苷的方法。方法采用硅胶G板,展开剂为乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1),在365nm下检视;采用Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(7:30:63),检测波长... 目的建立TLC结合HPLC法检查复方胆通片、十滴水中的土大黄苷的方法。方法采用硅胶G板,展开剂为乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1),在365nm下检视;采用Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(7:30:63),检测波长为320nm。结果复方胆通片、十滴水中非法掺入土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点,通过HPLC法得到进一步验证。结论所建方法简便、快速、专属性强,能有效地检查复方胆通片、十滴水中是否掺有土大黄。 展开更多

关键词 复方胆通片 十滴水 土大黄苷 薄层色谱法 高效液相色谱法

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高效液相色谱法测定十滴水中大黄酚的含量 被引量：1

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作者 龚旭东 吴陈军 +1 位作者 葛建华 周谧 《南通大学学报（医学版）》 2005年第4期268-269,共2页

目的:修订十滴水的质量标准.方法:用高效液相色谱法测定大黄酚的含量.结果:大黄酚在0.1192～0.5960μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率98.6%,RSD为1.33%.结论:所建立的方法简便可行,重现性好,为十滴水质量控制提供了方法.

关键词 十滴水 大黄酚 高效液相色谱法

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GC-MS/MS法同时测定十滴水中4种挥发性成分的含量

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作者 具笑平 吴志国 +1 位作者 吴芳花 陈腾辉 《广东药科大学学报》 CAS 2024年第1期62-66,共5页

目的 建立同时测定十滴水中樟脑、桉油精、桂皮醛、反式茴香脑等4种挥发性成分质量浓度的GC-MS/M法。方法 色谱柱采用Agilent HP-5MS UI柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm);程序升温:初始温度65℃,保持2 min,以每分钟6℃的速率升至150℃,保... 目的 建立同时测定十滴水中樟脑、桉油精、桂皮醛、反式茴香脑等4种挥发性成分质量浓度的GC-MS/M法。方法 色谱柱采用Agilent HP-5MS UI柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm);程序升温:初始温度65℃,保持2 min,以每分钟6℃的速率升至150℃,保持10 min;采用标准电子电离(EI),多反应监测(MRM)模式进行检测。结果 桉油精、樟脑、桂皮醛、反式茴香脑分别在1.03~51.34、5.85~292.26、0.98~48.86、0.99~49.85μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r分别为0.999 2、0.999 8、0.999 8、0.999 9;平均加样回收率分别为97.76%、96.94%、106.21%、102.50%,RSD分别为2.86%、2.54%、2.04%、2.92%;精密度、重复性试验RSD值在1.27%~1.90%之间。结论 该方法操作简便,结果准确且重现性好,可为十滴水的质量控制和质量评价提供依据。 展开更多

关键词 GC-MS/MS 十滴水 樟脑 桉油精 桂皮醛 反式茴香脑

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不同厂家十滴水微生物限度检查方法的验证与评价

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作者 胡翮 郭沛 +1 位作者 何硕 李昂 《中国药业》 CAS 2020年第13期68-70,共3页

目的按2015年版《中国药典(一部)》要求,对5个不同厂家十滴水制剂的微生物限度检查方法进行验证,确认所采用的检查方法是否适用于该产品的微生物检查。方法采用5种试验菌株测试其回收率,验证其是否具有抑菌作用。结果 5个厂家的产品均... 目的按2015年版《中国药典(一部)》要求,对5个不同厂家十滴水制剂的微生物限度检查方法进行验证,确认所采用的检查方法是否适用于该产品的微生物检查。方法采用5种试验菌株测试其回收率,验证其是否具有抑菌作用。结果 5个厂家的产品均有一定的抑菌作用,且不同厂家的抑菌程度有一定差异,应采用合适的方法进行微生物检查。结论方法验证试验可为建立合理的微生物限度检测方法提供参考。 展开更多

关键词 微生物限度检查 验证 抑菌作用 十滴水

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十滴水中小茴香GC鉴别方法的建立

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作者 周晶 刘依宁 +2 位作者 庞庆林 张妤琳 张莉 《药学与临床研究》 2024年第3期240-242,共3页

目的:建立鉴别十滴水中小茴香的方法。方法:通过对十滴水现行标准中小茴香、肉桂的薄层色谱(TLC)鉴别方法开展系统性研究,建立气相色谱(GC)定性鉴别十滴水中小茴香的方法,同时借助气相色谱-质谱联用(GC-MS)确定该鉴别对照物质茴香醛、... 目的:建立鉴别十滴水中小茴香的方法。方法:通过对十滴水现行标准中小茴香、肉桂的薄层色谱(TLC)鉴别方法开展系统性研究,建立气相色谱(GC)定性鉴别十滴水中小茴香的方法,同时借助气相色谱-质谱联用(GC-MS)确定该鉴别对照物质茴香醛、桂皮醛的反应产物,考察方法的准确性与合理性。结果及结论:十滴水现行标准中小茴香、肉桂的TLC鉴别对小茴香的专属性差;其对照物质茴香醛稳定性较差,易发生反应生成较为稳定的茴香醛二甲基缩醛。新建的GC法以小茴香的特征性成分反式茴香脑与茴香醛共同作为对照成分,准确性高、专属性好且灵敏度高。 展开更多

关键词 十滴水 小茴香 鉴别 薄层色谱法 气相色谱法 气相色谱-质谱联用

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