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Determination of hyperoside in rat plasma after intravenous administration by UPLC-MS
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作者 檀爱民 林萍 张斐 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS CSCD 2013年第6期516-520,共5页
Hyperoside is one of the major components of Hypericum perforatum L. and also present in many plant species such as Abelmoschus manihot (L.) Medik., Ribes nigrum L. and Rosa agrestis Savi (Rosaceae). Because hyper... Hyperoside is one of the major components of Hypericum perforatum L. and also present in many plant species such as Abelmoschus manihot (L.) Medik., Ribes nigrum L. and Rosa agrestis Savi (Rosaceae). Because hyperoside exhibits many biological activities, the pharmacokinetics profile of hyperoside needs to be studied for further elucidating its mechanism of action. A simple method for the determination of hyperoside in rat plasma was developed by using ultra-high performance liquid chromatography coupled with mass spectrometry (UPLC-MS). Only 50 ~tL plasma samples were required for sample preparation. The quantitative detection of hyperoside was accomplished by selected ion monitoring (SIM) in negative ion mode. Hyperoside was analyzed in less than 10 rain. Good linearity was obtained (r2〉0.999) and the intra- and inter-day precision of the method were lower than 15%. Lower limit of quantification (LLOQ) was 4 ng/mL for hyperoside in rat plasma. Our method showed advantage in the lower LLOQ compared with the reported method; furthermore, smaller amount of plasma was needed. The method was successfully applied for the pharmacokinetics study of hyperoside in rat after intravenous administration of hyperoside. 展开更多
关键词 HYPEROSIDE selected ion monitoring mode Negative ion mode Pharmacokinetics profile
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Preparation and Characterization of Phosphorus Pentafluoride Gas for Lithium Ion Battery Electrolyte Salt 被引量:1
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作者 LIU Jian-wen LI Xin-hai WANG Zhi-xing GUO Hua-jun HU Qi-yang 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2009年第6期791-795,共5页
A novel preparation method of phosphorus pentafluoride(PF5) is introduced in details in the article. Phosphorus pentafluoride is mainly used to synthesize lithium ion battery electrolyte salt. In the experiment mesn... A novel preparation method of phosphorus pentafluoride(PF5) is introduced in details in the article. Phosphorus pentafluoride is mainly used to synthesize lithium ion battery electrolyte salt. In the experiment mesneproduct- hexafluorophosphoric acid(HPF6) was firstly prepared-from phosphorus pentoxide(P2O5) and anhydrous hydrogen fluoride(HF), according to the chemical stoichiometrics, the optimum amount of excess HF used was about 60% and the optimum reaction time was 4 h; then HPF6 was dehydrated by oleum with an excess amount of 35%-- 40% which was heated for 40--50 min at 150 ℃; thus HPF6 was decomposed to a mixture of gases containing PF5; impurity gases were removed through condensation in the presence of cooling water at 0 ℃, then PF5 of high purity was eventually prepared. The production was characterized by inffared(IR) spectrometry and gas chromatography-mass spectroscopy-selected ion monitoring(GC-MS-SIM). Eventual results indicate that PF5 prepared by the novel method has a high target purity and a low amount of impurity and water. 展开更多
关键词 Hexafluorophosphoric acid Phosphorus pentafluoride PREPARATion lnfrared spectrum Gas chromatogra- phy-mass spectroscopy-selected ion monitoring
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气相色谱-质谱-选择离子监测法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素
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作者 杨孝容 张海连 +1 位作者 陈稼轩 成英 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第9期2767-2777,共11页
建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和安五脂素)的方法;同时建立了这6种木脂素的特征图谱。供试品用乙醇超声处理;分离采用... 建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和安五脂素)的方法;同时建立了这6种木脂素的特征图谱。供试品用乙醇超声处理;分离采用TG-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);质谱分析同时扫描6种木脂素的基峰离子和分子离子,包含质荷比为137.1、328.3、384.2、400.3、416.3以及432.3的6类离子。采用国家药典委员会发布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算特征图谱的相似度,采用SPSS21.0软件进行聚类分析,用外标法测定木脂素的含量。结合相似度、聚类分析和木脂素含量用于五味子及其制剂的质量评价。在这6种木脂素的保留时间内供试品中检出了7种物质,该条件下未知物的质谱图与五味子乙素一致。在一定浓度范围内,6种木脂素的选择离子峰面积与浓度之间具有良好的线性关系,相关系数均大于等于0.9990。6种木脂素的平均加标回收率在93.9%~109.2%,相对标准偏差(n=5)在1.4%~4.8%。该方法用于供试品中6种木脂素含量测定的相对标准偏差(n=4)为1.3%~5.5%。特征图谱的相似度和聚类分析的结果表明,7批制剂中的五味子均为北五味子,药典收录的4批制剂和北五味子中五味子醇甲的含量均高于限量值。方法与高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱(LC-MS)相比,具有6种木脂素的灵敏度相近,特征图谱简单、干扰物质少、选择性高等特点。该方法适用于五味子及其制剂中五味子种类的判断和6种木脂素的定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱-选择离子监测 北五味子 制剂 同时测定 木脂素 特征图谱
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高温大曲挥发性风味成分检测方法的建立及应用 被引量:4
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作者 王金龙 尹延顺 +3 位作者 田栋伟 胡建锋 程平言 汪地强 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第4期345-353,共9页
应用箭型顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱选择离子监测技术建立了高温大曲挥发性风味成分的检测方法。结果表明,采用120μm DVB/Carbon WR/PDMS纤维头,在萃取温度50℃、萃取时间25 min、加3 mL饱和食盐水的条件下,该检测方法可以有效... 应用箭型顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱选择离子监测技术建立了高温大曲挥发性风味成分的检测方法。结果表明,采用120μm DVB/Carbon WR/PDMS纤维头,在萃取温度50℃、萃取时间25 min、加3 mL饱和食盐水的条件下,该检测方法可以有效地定性定量大曲中72种挥发性风味组分,包括18种酯、14种酸、8种醇、9种醛、6种酮、9种吡嗪、2种呋喃、2种酚及4种其他物质。在方法学考察方面,该方法精密度为0.01%~9.36%,回收率为93.01%~105.37%,这表明该方法适用于高温大曲挥发性成分的检测需求。与现有报道的检测方法相比,该方法具有前处理简单、检测种类丰富和数据处理便捷的优势。此外,将检测结果与偏最小二乘判别分析相结合,可以有效区分白大曲、黄大曲和黑大曲,弥补感官评价的误判,为白酒质量的科学评判提供依据。 展开更多
关键词 高温大曲 箭型顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用 选择离子监测 风味成分
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WTV2.0:A high-coverage plant volatilomics method with a comprehensive selective ion monitoring acquisition mode 被引量:4
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作者 Honglun Yuan Yiding Jiangfang +7 位作者 Zhenhuan Liu Rongxiu Su Qiao Li Chuanying Fang Sishu Huang Xianqing Liu Alisdair R.Fernie Jie Luo 《Molecular Plant》 SCIE CSCD 2024年第6期972-985,共14页
Volatilomics is essential for understanding the biological functions and fragrance contributions of plant volatiles.However,the annotation coverage achieved using current untargeted and widely targeted volatomics(WTV)... Volatilomics is essential for understanding the biological functions and fragrance contributions of plant volatiles.However,the annotation coverage achieved using current untargeted and widely targeted volatomics(WTV)methods has been limited by low sensitivity and/or low acquisition coverage.Here,we introduce WTV 2.0,which enabled the construction of a high-coverage library containing 2111 plant volatiles,and report the development of a comprehensive selective ion monitoring(cSIM)acquisition method,including the selection of characteristic qualitative ions with the minimal ion number for each compound and an optimized segmentation method,that can acquire the smallest but sufficient number of ions for most plant volatiles,as well as the automatic qualitative and semi-quantitative analysis of cSIM data.Importantly,the library and acquisition method we developed can be self-expanded by incorporating compounds not present in the library,utilizing the obtained cSIM data.We showed that WTV 2.0 increases the median signal-to-noise ratio by 7.6-fold compared with the untargeted method,doubled the annotation coverage compared with the untargeted and WTV 1.0 methods in tomato fruit,and led to the discovery of menthofuran as a novel flavor compound in passion fruit.WTV 2.0 is a Python library with a user-friendly interface and is applicable to profiling of volatiles and primary metabolites in any species. 展开更多
关键词 volatilomics widely targeted methods GC-MS selective ion monitoring plant volatiles
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气相色谱-质谱/选择离子监测模式检测食用菌多糖中单糖组成方法的建立与质谱解析 被引量:1
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作者 谭思远 阮兴阳 +3 位作者 王园莉 惠和平 陈月星 范娜 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期196-205,共10页
目的建立一种适用于食用菌多糖中单糖组成准确定性定量分析的高灵敏检测方法。方法选用了香菇、杏鲍菇、海鲜菇和木耳4种食用菌多糖,经三氟乙酸水解、乙酸酐衍生化后,采用气相色谱-质谱/选择离子监测模式(gas chromatography-mass spect... 目的建立一种适用于食用菌多糖中单糖组成准确定性定量分析的高灵敏检测方法。方法选用了香菇、杏鲍菇、海鲜菇和木耳4种食用菌多糖,经三氟乙酸水解、乙酸酐衍生化后,采用气相色谱-质谱/选择离子监测模式(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS/SIM)进行分析。用7种单糖混合标准品考察方法的专属性、精密度、线性范围、检出限和定量限,在不同的m/z下以线性关系最佳为标准选择出各单糖最适宜的定量离子,并用食用菌多糖样品考察了SIM模式下方法的稳定性和加标回收率。结果结果表明,分别选用m/z 115、m/z 103、m/z 115、m/z 115、m/z 115、m/z 115和m/z 103作为核糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖对应衍生物的特征定量离子,各单糖之间分离度均大于1.2,SIM模式下各单糖在10.00~50.00μg/m L之间线性关系良好,相关系数(r2)大于0.998,各单糖的检出限和定量限分别为5.75~22.23 ng/m L和17.26~66.67 ng/m L。以单糖混合标准品、香菇多糖为样品基质,得出本方法精密度、稳定性良好,在不同的加标水平下,各单糖的平均回收率在94.4%~101.3%之间,并通过质谱解析讨论了五碳糖、六碳糖和鼠李糖的电子轰击离子源质谱的裂解规律,佐证了选择以上特征离子的合理性,表明对不同结构的单糖选择不同的定性定量离子,可达到良好的分离度、提高分析方法的检出限。结论本研究所建立方法具有良好的分离度、精密度和稳定性,其灵敏度高于目前已报道的多数同类检测方法,适用于各类食用菌多糖中单糖组成的检测。 展开更多
关键词 食用菌 多糖 单糖 气相色谱-质谱连用/选择离子监测模式 质谱解析
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气相色谱-质谱法测定蔬菜中有机磷杀虫剂和克百威的残留量 被引量:59
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作者 王建 林秋萍 +2 位作者 雷郑莉 贾斌 郭丽萍 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期27-30,共4页
利用气相色谱 质谱 (GC MS) ,电子轰击离子化 (EI)法同时测定及确证蔬菜中多种有机磷农药和克百威的残留量。对样品的前处理方法进行了选择实验。试样用乙腈提取 ,将提取液过滤后 ,加氯化钠使水相与乙腈分离 ,浓缩有机相 ,无需净化。用G... 利用气相色谱 质谱 (GC MS) ,电子轰击离子化 (EI)法同时测定及确证蔬菜中多种有机磷农药和克百威的残留量。对样品的前处理方法进行了选择实验。试样用乙腈提取 ,将提取液过滤后 ,加氯化钠使水相与乙腈分离 ,浓缩有机相 ,无需净化。用GC MS的选择离子监测 (SIM)方式测定其中的敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、甲基对硫磷、克百威共 6种杀虫剂的残留量并进行阳性确证。该方法的检出限量为 0 0 0 0 2mg/kg~ 0 0 1 6mg/kg,1 0种蔬菜 6种农药的标准添加 (0 0 1、0 0 2、0 1、0 2mg/kg)的回收率为 72 %~ 1 2 5 % ,测定的相对标准偏差为 6 7%~ 2 0 %。本方法可以满足这 6种杀虫剂在蔬菜中的最高残留量限量的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 有机磷杀虫剂 克百威 蔬菜 选择离子监测 分析 农药残留量
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食品中苏丹红1号的GC-MS/SIM快速分析方法研究 被引量:56
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作者 吴惠勤 黄晓兰 +3 位作者 黄芳 林晓珊 邓欣 蔡大川 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期1-5,共5页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法。色谱柱30m×0.25mmPR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10℃/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77、115、143、24... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法。色谱柱30m×0.25mmPR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10℃/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。苏丹红1号的线性范围为0.01~10.0mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%~90%,检出限为0.001mg/kg,每个样品分析时间为5min。本法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。 展开更多
关键词 苏丹红1号 食品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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气相色谱-质谱法测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺 被引量:53
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作者 吴惠勤 黄芳 +5 位作者 林晓珊 邓欣 马叶芬 黄晓兰 朱志鑫 罗辉泰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1044-1048,共5页
摘采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。色谱柱为DB-1 Ms石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温75℃,保持1min,再以30℃/min升至290℃... 摘采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。色谱柱为DB-1 Ms石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温75℃,保持1min,再以30℃/min升至290℃。载气He,流量1.0mL/min。EI离子源,选择m/z 171、285、327、342用于SIM检测,根据这4个离子的抽出离子色谱图的峰面积比进行目标物确证,以基峰m/z 327做定量分析。三聚氰胺的线性范围为0.01~50mg/L,平均回收率为90%~98%,检出限为1μg/kg,定量下限为5μg/kg。该法与现有方法相比灵敏度提高了2个数量级,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了奶粉及奶制品中杂质的干扰,避免了可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于奶粉及奶制品的检验。 展开更多
关键词 三聚氰胺 奶粉 奶制品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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GC—MS/SIM法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ 被引量:86
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作者 黄晓兰 吴惠勤 +2 位作者 黄芳 林晓珊 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期1-5,共5页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的新方法.色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20 m×0.25 mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130 k... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的新方法.色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20 m×0.25 mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130 kPa,载气He;EI离子源,选择m/z 77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SIM检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证;选择苏丹红Ⅰ~Ⅳ各自的分子离子峰m/z 248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析.苏丹红Ⅰ、Ⅱ的线性范围为0.01~10.0 mg/L,苏丹红Ⅲ、Ⅳ的线性范围为0.1~10.0 mg/L;检出限苏丹红Ⅰ、Ⅱ为1μg/kg,苏丹红Ⅲ为5μg/kg,苏丹红Ⅳ为10μg/kg;回收率86%~95%.本法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比灵敏度高1~2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验. 展开更多
关键词 苏丹红 食品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的分析 被引量:33
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作者 鲁喜梅 谢复炜 +3 位作者 刘晖 李建军 屈凌波 刘惠民 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2006年第6期24-29,64,共7页
采用二氯甲烷萃取、N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化、反-2-己烯酸和肉桂酸作内标,接预分离柱和选择离子检测GC/MS法同时测定了卷烟主流烟气中的甲酸、乙酸和二十酸等30种有机酸。方法的回收率为74.3%~101.8%,RSD均小于10%。并采... 采用二氯甲烷萃取、N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化、反-2-己烯酸和肉桂酸作内标,接预分离柱和选择离子检测GC/MS法同时测定了卷烟主流烟气中的甲酸、乙酸和二十酸等30种有机酸。方法的回收率为74.3%~101.8%,RSD均小于10%。并采用该法测定了10个牌号国产烤烟型卷烟烟气中有机酸含量。该法适于批量卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的快速分析。 展开更多
关键词 主流烟气 总粒相物 有机酸 气质联用 预柱 选择离子监测
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气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜中11种醚类除草剂残留 被引量:25
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作者 沈伟健 徐锦忠 +4 位作者 赵增运 丁涛 蒋原 储晓刚 沈崇钰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期663-667,共5页
建立了一种测定蔬菜中11种醚类除草剂残留量的分析方法。样品由乙腈提取后经石墨化碳黑和中性氧化铝柱双柱串联固相萃取净化,运用气相色谱一负化学离子源质谱联用一分时段选择离子监测技术测定,外标法定量。11种除草剂在10-200μg/L... 建立了一种测定蔬菜中11种醚类除草剂残留量的分析方法。样品由乙腈提取后经石墨化碳黑和中性氧化铝柱双柱串联固相萃取净化,运用气相色谱一负化学离子源质谱联用一分时段选择离子监测技术测定,外标法定量。11种除草剂在10-200μg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于1μkg;方法准确度和精密度高,在4、10、20和40μg/kg4个添加水平下所有农药的回收率均在70%~120%之间,RSD≤10.3%;TY法选择性好,抗干扰能力强,可作为测定各种蔬菜基质中醚类除草剂残留量的确证方法。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱联用 选择离子监测 固相萃取 醚类除草剂 蔬菜
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气相色谱-负化学源质谱联用法测定菊酯类农药 被引量:26
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作者 沈崇钰 沈伟健 +4 位作者 蒋原 徐锦忠 赵增运 陈惠兰 吴斌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第U09期36-40,共5页
通过固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,并应用于茶叶农残检测。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分,再由气相色谱-负化学离子... 通过固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,并应用于茶叶农残检测。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分,再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定。方法简单快速,一次进样就能得到11种菊酯残留结果;准确度和精密度高,在0.016μg/kg、0.032μg/kg和0.064μg/kg3个添加水平下的回收率在70%~110%之间,CV≤7.4%;选择性好,消除了色素和其它杂质干扰;灵敏度高,检出限低,除了氯菊酯为10μg/kg外,其它菊酯检出限都在μg/∥kg级,七氟菊酯则达到了0.02μg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱 选择离子监测 固相萃取 拟除虫菊酯 茶叶
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气相色谱-正化学源-质谱联用技术测定葡萄和葡萄酒中多种唑类杀菌剂的残留量 被引量:25
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作者 沈伟健 毛应民 +6 位作者 吴斌 沈崇钰 蒋原 赵增运 柳菡 龚玉霞 练鸿振 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期941-947,共7页
建立了可用于葡萄和葡萄酒中20种唑类杀菌剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱-正化学离子源质谱分析方法。葡萄和葡萄酒样品分别用乙腈(含1%冰醋酸)和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取法净化,由气相色谱-正化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了可用于葡萄和葡萄酒中20种唑类杀菌剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱-正化学离子源质谱分析方法。葡萄和葡萄酒样品分别用乙腈(含1%冰醋酸)和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取法净化,由气相色谱-正化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。20种农药在50~1000μg/L范围内线性均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg;在3个添加水平(10,20和40μg/kg)下,所有农药的回收率均处于71.2%~102.2%之间,RSD≤10.6%。 展开更多
关键词 气相色谱-正化学离子源质谱联用 选择离子监测 分散型固相萃取 唑类杀菌剂 葡萄 葡萄酒
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烟草中挥发性、半挥发性酸性成分的分析 被引量:15
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作者 贾春晓 曲志刚 +2 位作者 毛多斌 王志韬 张文叶 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期883-885,共3页
A new method was developed for the analysis of the volatile and semi-volatile acidic components in tobacco by gas chromatography-mass spectrometry selected ion monitoring(GC-MS,SIM)method.The acidic components in toba... A new method was developed for the analysis of the volatile and semi-volatile acidic components in tobacco by gas chromatography-mass spectrometry selected ion monitoring(GC-MS,SIM)method.The acidic components in tobacco samples were extracted by methylene chloride using simultaneous distillation and extraction equipment,and they were analyzed by HP-INNOWAX column(30m×250μm×0.25μm).Thirteen acidic components were quantitatively determined by internal standard curve method.The experiment results showed that the added standard recoveries of the acidic components were in the range from 80.6% to 98.8%,the relative standard deviations(RSD)were less than 2.0% and the correlation coefficients were more than 0.99.The method is simple,rapid and accurate for the determination of the volatile and semi-volatile acidic components in tobacco. 展开更多
关键词 烟草 挥发性成分 半挥发性成分 酸性成分 选择离子检测 气相色谱-质谱 定性分析 定量分析
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油茶籽油与不同植物油脂肪酸成分的分析比较 被引量:35
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作者 艾芳芳 宾俊 +2 位作者 钟丹 杨扬 梁逸曾 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期77-80,共4页
建立了采用气相色谱-质谱联用技术中选择离子检测(SIM)方式对常见植物油中的脂肪酸成分进行检测和分析比较的方法。结果表明:SIM方式检测到油茶籽油中19种脂肪酸成分,而全扫描(SCAN)方式仅检测到7种;油茶籽油与橄榄油的脂肪酸组成比较接... 建立了采用气相色谱-质谱联用技术中选择离子检测(SIM)方式对常见植物油中的脂肪酸成分进行检测和分析比较的方法。结果表明:SIM方式检测到油茶籽油中19种脂肪酸成分,而全扫描(SCAN)方式仅检测到7种;油茶籽油与橄榄油的脂肪酸组成比较接近,其饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸相对含量比为20∶72∶7,油酸相对含量为69.97%;而玉米油、花生油、菜籽油、芝麻油、葵花籽油5种植物油多不饱和脂肪酸相对含量高达26.57%~58.38%,油酸相对含量仅为20.61%~50.04%。该方法简单、快速、检测灵敏度高,可用于植物油脂肪酸的成分分析。 展开更多
关键词 油茶籽油 脂肪酸 气相色谱-质谱联用 选择离子检测 主成分分析
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气相色谱-质谱法检测减肥食品中芬氟拉明和西布曲明 被引量:21
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作者 朱志鑫 吴惠勤 +2 位作者 黄晓兰 林晓珊 黄芳 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2012年第10期1419-1422,共4页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),建立了减肥食品中芬氟拉明和西布曲明的测定方法。样品经乙醇超声提取,用HP-5 MS石英毛细管柱分离,选择m/z 72、114和159用于SIM检测,并根据提取离子色谱图的峰面积比进行目标物... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),建立了减肥食品中芬氟拉明和西布曲明的测定方法。样品经乙醇超声提取,用HP-5 MS石英毛细管柱分离,选择m/z 72、114和159用于SIM检测,并根据提取离子色谱图的峰面积比进行目标物确证,实现了色谱保留时间、质谱特征离子同时定性,消除了减肥食品中复杂基体的干扰,避免了假阳性结果的出现。西布曲明和芬氟拉明在0.1 mg/L^50 mg/L浓度范围内与峰面积之间线性关系良好,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为93.8%~97.6%,检测限可以达到1.0mg/kg,可用于减肥食品中非法添加芬氟拉明和西布曲明的检测。 展开更多
关键词 芬氟拉明 西布曲明 测减肥食品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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气相色谱质谱法测定食品中的甲醛 被引量:68
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作者 黄晓兰 黄芳 +1 位作者 林晓珊 吴惠勤 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期1617-1620,共4页
建立了用气相色谱质谱选择离子检测(GCMSSIM)测定食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的新方法。改进了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡40min,衍生条件为2g/L的2,4二硝基苯肼(DNPH)作衍生... 建立了用气相色谱质谱选择离子检测(GCMSSIM)测定食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的新方法。改进了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡40min,衍生条件为2g/L的2,4二硝基苯肼(DNPH)作衍生剂避光反应6h;采用选择离子m/z79和m/z210进行GCMS检测。结果表明,本法可消除复杂基体的干扰,简便快速,准确可靠,灵敏度高,相对标准偏差小于7%;回收率在88.4%~93.8%;检出限为0.1mg/kg。该方法已应用于面粉、面条、啤酒、饮料等各类食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的测定。 展开更多
关键词 GC-MS 次硫酸氢钠甲醛 最佳提取条件 选择离子检测 食品 气相色谱-质谱法 二硝基苯 生条 面条 啤酒
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气相色谱-负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量 被引量:28
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作者 沈伟健 桂茜雯 +6 位作者 余可垚 孙宁宁 赵增运 沈崇钰 吴斌 蒋原 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期91-95,共5页
建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱.负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证... 建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱.负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。12种农药在50—1000μg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于8μg/kg;10,20和40μg/kg3个添加水平下所有农药的回收率为70%~130%,相对标准偏差(RSD)≤13.9%。该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱 选择离子监测 分散固相萃取 三唑类杀菌剂 大豆 玉米
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分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量 被引量:31
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作者 李春风 沈伟健 +6 位作者 蒋原 沈崇钰 赵增运 余可垚 桂茜雯 孙宁宁 袁宗辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期176-180,共5页
建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400μg/L范围内线性均良好;方法的定量限(LOQ)均不高于2μg/kg;在5,10和20μg/kg3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差(RSD)低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱法 选择离子监测 分散固相萃取 农药残留 大豆 玉米
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