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HPLC法同时测定五味子饮片中6个木脂素类成分的含量 被引量:21
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作者 胡俊扬 陆兔林 +1 位作者 毛春芹 黄致君 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2225-2228,共4页
目的:建立HPLC法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素6个木脂素类成分含量。方法:采用依利特C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~17min,50%A... 目的:建立HPLC法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素6个木脂素类成分含量。方法:采用依利特C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~17min,50%A;17~25 min,50%A→55%A;25~30 min,55%A→75%A;30~35 min,75%A;35~40 min,75%A→65%A;40~45min,65%A→50%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长217 nm,柱温30℃。结果:6个被测木脂素类成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r>0.9995);平均加样回收率(n=9)分别为99.8%,100.7%,101.6%,100.3%,100.5%,100.4%。结论:本研究所建立的HPLC方法稳定可靠,简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析,为五味子药材及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。 展开更多
关键词 五味子 五味子醇甲 五味子醇乙 五味子酯甲 五味子甲素 五味子乙素 五味子丙素 中药 炮制品 饮片 高效液相色谱
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RP-HPLC法测定保肝丸中五味子甲、乙、丙素及熊果酸 被引量:4
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作者 刘宏胜 张雅敏 +2 位作者 王树森 沈中阳 刘洪利 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第24期3691-3694,共4页
目的 建立RP-HPLC法测定保肝丸中五味子甲、乙、丙素及熊果酸的量,对保肝丸的制剂质量提供保障。方法 采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(67:33),体积流量1.0mL/min;紫外检测波... 目的 建立RP-HPLC法测定保肝丸中五味子甲、乙、丙素及熊果酸的量,对保肝丸的制剂质量提供保障。方法 采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(67:33),体积流量1.0mL/min;紫外检测波长为210 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果 五味子甲、乙、丙素及熊果酸的最低检测质量浓度分别为0.016、0.019、0.020、0.025 mg/L,线性范围分别为3.906-250.000、5.323-340.000、3.225-205.000、5.323-340.000 mg/L。供试样品中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素及熊果酸的平均回收率分别为100.79%、101.09%、101.26%、101.16%;精密度RSD分别为1.76%、1.69%、1.80%、1.86%;重复性试验RSD分别为1.77%、1.66%、1.49%、1.56%;稳定性试验分别为1.61%、1.39%、1.60%、1.56%。保肝丸(0.560 mg)含五味子甲、乙、丙素及熊果酸平均量分别为0.444、1.066、0.3125、1.068μg/丸。结论 该方法简便、灵敏度高、重复性好、回收率高,是检测五味子甲、乙、丙素及熊果酸质量浓度的可信方法。 展开更多
关键词 保肝丸 五味子 山茱萸 五味子甲素 五味子乙素 五味子丙素 熊果酸 RP-HPLc
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HPLC法同时测定不同产地五味子生品及醋炙品中5个主要活性成分的含量 被引量:12
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作者 向会 蔡晓霞 周巍 《中国药师》 CAS 2020年第1期186-188,192,共4页
目的:建立HPLC法同时测定不同产地五味子生品及醋炙品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素5个主要活性成分的含量。方法:采用Diamond C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱... 目的:建立HPLC法同时测定不同产地五味子生品及醋炙品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素5个主要活性成分的含量。方法:采用Diamond C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:217 nm,柱温:30℃。结果:5种被测木脂素成分分离度良好;各成分质量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9994),重复性良好;平均回收率分别为98.2%,99.1%,101.8%,99.2%,101.2%,RSD分别为1.17%,0.80%,1.65%,1.49%,0.87%(n=6)。结论:该方法分离效率高,重复性好,经方法学验证,可用于五味子药材的质量控制。 展开更多
关键词 五味子 高效液相色谱法 五味子醇甲 五味子醇乙 五味子甲素 五味子乙素 五味子丙素
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基于HPLC指纹图谱和多成分同时测定的护肝剂质量评价研究 被引量:11
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作者 侯文 刘宏胜 +1 位作者 王树森 张雅敏 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第24期5830-5835,共6页
目的建立护肝剂的HPLC指纹图谱,并对马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸9种成分同时测定,为护肝剂的质量控制提供科学依据。方法采用安捷伦Zorbax SB-C18柱(150mm×4.6 mm,5μm... 目的建立护肝剂的HPLC指纹图谱,并对马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸9种成分同时测定,为护肝剂的质量控制提供科学依据。方法采用安捷伦Zorbax SB-C18柱(150mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;紫外检测波长236、280、210 nm;进样量5μL;建立10批护肝剂HPLC指纹图谱共有模式,并采用化学计量学方法分析,同时对其9种有效成分进行定量测定。结果建立了护肝剂的HPLC指纹图谱,标识出39个共有峰,相似度均在0.9以上。系统聚类和主成分分析将样本大致分为4类。多成分定量分析条件通过方法学考察,平均加样回收率在95.13%~104.78%;10批护肝剂中含马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸的平均质量浓度分别在216.3~223.0、126.1~137.1、144.7~149.0、1623.1~1992.7、481.9~520.0、14.9~18.7、33.8~37.0、2.9~3.7、39.7~43.6 mg/L。结论 HPLC指纹图谱结合多成分同时测定的方法,快速、简便、重复性好,可作为护肝剂的质量控制方法。 展开更多
关键词 护肝剂 HPLc 指纹图谱 系统聚类分析 PcA分析 马钱素 芍药苷 野黄芩苷 黄芩苷 黄芩素 五味子甲素 五味子乙素 五味子丙素 熊果酸
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五味子咀嚼片的HPLC-DAD指纹图谱研究 被引量:3
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作者 于敏 王雪 +2 位作者 焦安妮 尹春梅 焦连庆 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第16期2413-2416,共4页
目的建立五味子咀嚼片的HPLC-DAD指纹图谱,对10个不同批次的五味子咀嚼片进行质量评价。方法使用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长220 nm,... 目的建立五味子咀嚼片的HPLC-DAD指纹图谱,对10个不同批次的五味子咀嚼片进行质量评价。方法使用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长220 nm,进样量20μL。结果通过测定10批五味子咀嚼片的HPLC-DAD图谱,建立了指纹图谱的共有模式,HPLC-DAD指纹图谱共有峰39个,相似度为0.914-0.999;确认了五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子乙素、五味子丙素、丹参素钠、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮IIA、原儿茶醛、木犀草苷、蒙花苷。结论方法准确、可靠、重现性好,为评价五味子咀嚼片的质量提供了科学依据。 展开更多
关键词 五味子咀嚼片 指纹图谱 高效液相色谱法-二极管阵列检测器 五味子醇甲 五味子醇乙 五味子酯甲 五味子乙素 五味子丙素 丹参素钠 丹酚酸B 隐丹参酮 丹参酮IIA 原儿茶醛 木犀草苷 蒙花苷
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五味子甲素·乙素及丙素对HaCat细胞氧化损伤的保护作用研究 被引量:9
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作者 侯微 魏忠宝 +1 位作者 高薇 王英平 《安徽农业科学》 CAS 2013年第3期1047-1049,共3页
[目的]探讨五味子甲素、乙素及丙素对人皮肤细胞衰老作用的影响,为开发北五味子抗皮肤衰老产品奠定基础。[方法]通过H2O2造成HaCat细胞氧化损伤衰老模型,采用噻唑蓝(MTT)法测定HaCat细胞增殖情况。[结果]浓度50μmol/L的H2O2对细胞无明... [目的]探讨五味子甲素、乙素及丙素对人皮肤细胞衰老作用的影响,为开发北五味子抗皮肤衰老产品奠定基础。[方法]通过H2O2造成HaCat细胞氧化损伤衰老模型,采用噻唑蓝(MTT)法测定HaCat细胞增殖情况。[结果]浓度50μmol/L的H2O2对细胞无明显抑制作用,浓度100和200μmol/L组有明显抑制作用。H2O2组细胞的存活率为(71.667±0.862)%。浓度100和200μmol/L五味子甲素组细胞的存活率分别为(76.400±0.656)%和(82.367±0.666)%;浓度100和200μmol/L五味子乙素组细胞的存活率分别为(86.300±0.721)%和(88.900±0.985)%;浓度100和200μmol/L五味子丙素组细胞的存活率分别为(86.767±0.551)%和(88.067±0.873)%。[结论]五味子甲素、乙素及丙素对H2O2造成细胞的氧化损伤均具有一定的保护作用,以五味子乙素和丙素的效果较好。 展开更多
关键词 五味子甲素 五味子乙素 五味子丙素 HAcAT细胞
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Asymmetric Synthesis of (S)-Dimethyl-4,4′-dimethoxy-5,6,5′,6′-dimethenedioxybiphenyl-2,2′-dicarboxylate
7
作者 SenXiangCHENG LiMinWANG +3 位作者 JunBiaoCHANG LingBoQU RongFengCHEN JingXiXIE 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2005年第2期167-170,共4页
(S)-Dimethyl-4, 4′-dimethoxy-5, 6, 5′, 6′-dimethenedioxy-biphenyl-2, 2′-dicarbonylatewas synthesized in reasonable yield through a series of reactions, including chiral oxazoline-mediated asymmetric Ullmann coupli... (S)-Dimethyl-4, 4′-dimethoxy-5, 6, 5′, 6′-dimethenedioxy-biphenyl-2, 2′-dicarbonylatewas synthesized in reasonable yield through a series of reactions, including chiral oxazoline-mediated asymmetric Ullmann coupling, from methyl 2-bromo-5-methoxy-3, 4-methenedioxy-benzoate. 展开更多
关键词 BIPHENYL schisandrin c asymmetric Ullmann coupling.
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UPLC-MS/MS法同时测定扶正化瘀胶囊中12种成分 被引量:6
8
作者 刘姗 杨涛 刘成海 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期214-219,共6页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定扶正化瘀胶囊(FHC)中12种成分(丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、五味子醇甲、五味子醇乙、隐丹参酮、五味子甲素、丹参酮ⅡA、五味子乙素、五味子丙素)的定量方... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定扶正化瘀胶囊(FHC)中12种成分(丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、五味子醇甲、五味子醇乙、隐丹参酮、五味子甲素、丹参酮ⅡA、五味子乙素、五味子丙素)的定量方法。方法选用Acquity UPLCHSS T3色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温45℃。质谱条件:ESI源,采用多反应检测模式(MRM),以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积进行定量。结果 12种成分在进样质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r>0.999 0),该方法回收率在97.1%~107%,RSD<2.0%(n=5)。结论该方法快速、简便、重复性好,可用于同时测定FHC中多种成分。 展开更多
关键词 扶正化瘀胶囊 UPLc-MS MS 多反应检测模式 丹参素钠 原儿茶酸 原儿茶醛 咖啡酸 迷迭香酸 五味子醇甲 五味子醇乙 隐丹参酮 五味子甲素 丹参酮ⅡA 五味子乙素 五味子丙素
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS和网络药理学方法探讨五味子藤茎保肝的潜在药效物质及作用机制 被引量:11
9
作者 曲中原 罗龙坦 +6 位作者 张文君 胡扬 杨小龙 邴一凡 王淇漩 李文兰 邹翔 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期2407-2416,共10页
目的基于高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析五味子Schisandra chinensis藤茎的主要成分,并结合网络药理学和分子对接方法预测保肝药效物质和潜在的作用靶点及通路。方法根据UPLC-Q-TOF-MS/MS二级质谱裂解碎... 目的基于高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析五味子Schisandra chinensis藤茎的主要成分,并结合网络药理学和分子对接方法预测保肝药效物质和潜在的作用靶点及通路。方法根据UPLC-Q-TOF-MS/MS二级质谱裂解碎片信息,并结合文献数据,对五味子藤茎化学成分进行分析鉴定;通过中药系统药理学数据库和分析平台(Traditional Chinese Medicine Systems Pharmacology Database and Analysis Platform,TCMSP),从鉴定获得的化学成分中筛选出口服生物利用度(oral bioavailability,OB)≥30%且符合类药五原则的活性成分;运用TCSMP数据库和SwissTargetPrediction数据库查找和预测五味子藤茎的成分靶点;通过在线人类孟德尔遗传数据库(Online Mendelian Inheritance in Man,OMIM)、GeneCards数据库和京都基因与基因组百科全书(Kyoto encyclopedia of genes and genomes,KEGG)数据库筛选疾病靶点。采用String11.5数据库和Cytoscape 3.7.2软件构建PPI网络,并筛选核心靶点。利用DAVID 6.8进行基因本体(gene ontology,GO)注释和KEGG通路富集分析,并通过AutoDockTools 1.5.6软件对五味子藤茎的活性成分与作用靶点进行分子对接验证。构建酒精致肝细胞损伤体外模型,并考察五味子藤茎提取物对肝损伤细胞的保护作用。结果从五味子藤茎中共鉴定出40个主要成分,包括木脂素类、黄酮类、有机酸类化合物;进一步筛选出活性成分12个,活性成分与疾病交集靶点118个;通过网络拓扑筛选获得核心靶点16个;富集分析发现五味子藤茎保肝作用主要涉及的通路包括:肿瘤坏死因子(tumor necrosis factor,TNF)、丙型肝炎(hepatitis C)、乙型肝炎(hepatitis B)、血管内皮生长因子(vascular endothelial growth factor,VEGF)信号通路等。分子对接结果表明,五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子酯甲、槲皮素、戈米辛M2、戈米辛R等成分可与表皮生长因子(epidermal growth factor receptor,EGFR)、磷脂酰肌醇-3-激酶催化亚基α(phosphatidylinositol-3-kinase catalytic subunit alpha isoform,PIK3CA)、TNF、人半胱氨酸-天冬氨酸蛋白酶3(cysteine aspartic protease-3,Caspase-3)等靶点蛋白发生相互作用,结合活性良好。五味子藤茎可抑制酒精引起的人正常肝细胞系L-02存活率降低,降低谷丙转氨酶(alanine aminotransferase,ALT)和谷草转氨酶(aspartate aminotransferase,AST)活性。结论五味子藤茎具有保肝作用,主要药效物质为木脂素类,可通过多靶点、多通路发挥保肝作用。 展开更多
关键词 五味子藤茎 保肝 活性成分 网络药理学 分子对接 五味子甲素 五味子乙素 五味子丙素 五味子酯甲 槲皮素 戈米辛M2 戈米辛R
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双环醇、联苯双酯、五味子丙素的UHPLC-ESI-Q-TOF-MS分析及其应用 被引量:2
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作者 段华健 武正华 +3 位作者 余史丹 汪硕闻 陈明 范国荣 《中国药房》 CAS 北大核心 2021年第14期1692-1697,共6页
目的:分析双环醇、联苯双酯和五味子丙素的质谱裂解规律,鉴定双环醇原料药中的杂质。方法:采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间质谱法,以电喷雾电离源为离子源,在正离子模式下,利用飞行时间质谱对双环醇、联苯双酯和五味子丙素... 目的:分析双环醇、联苯双酯和五味子丙素的质谱裂解规律,鉴定双环醇原料药中的杂质。方法:采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间质谱法,以电喷雾电离源为离子源,在正离子模式下,利用飞行时间质谱对双环醇、联苯双酯和五味子丙素的准分子离子及其特征碎片离子信息进行分析,根据碎片质量变化推测可能的裂解途径,分析总结其质谱裂解规律;双环醇原料药样品首先通过液相色谱分离,寻找其中的杂质峰,然后利用质谱对杂质峰进行分析,结合裂解规律辅助鉴定杂质的结构。结果:3种化合物在正离子模式下均产生[M+H]+的准分子离子,经碰撞诱导解离后发生C—O键、C—C键的简单断裂以及氧环的开环断裂,并伴随以CH2O为主,CO2、CO、CHO为辅的中性碎片丢失,解离均集中在中高质量区。3种化合物只有支链结构和/或氧环结构发生C—C、C—O键的简单断裂,而联苯母核结构未曾改变。其中,双环醇由于含有苄位羟基结构,故在酸性流动相条件下,会以[M+H-H2O]+的形式稳定存在;五味子丙素因其含有八元环结构,故碰撞电压下率先出现开环,继而再出现中性碎片丢失。双环醇原料药中杂质的二级质谱与联苯双酯的二级碎片表现出的质谱裂解行为基本一致。结论:本研究归纳了3种五味子衍生物的质谱裂解规律。双环醇原料药中出现的杂质可能为联苯双酯。 展开更多
关键词 双环醇 联苯双酯 五味子丙素 超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间质谱 质谱裂解规律 杂质鉴定
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五味子丙素通过SIRT1/PGC-1α/NRF1通路减轻脂多糖诱导的大鼠心肌细胞氧化应激损伤机制的研究 被引量:8
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作者 杜孝林 刘寅 杨亚男 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期1044-1050,共7页
目的探讨五味子丙素通过沉默信息调节因子2相关酶1(silencing information regulator 2 related enzyme 1,SIRT1)/过氧化物酶体增殖物激活受体γ辅助激活物1α(peroxisome proliferator activated receptorγcoactivator-1α,PGC-1α)/... 目的探讨五味子丙素通过沉默信息调节因子2相关酶1(silencing information regulator 2 related enzyme 1,SIRT1)/过氧化物酶体增殖物激活受体γ辅助激活物1α(peroxisome proliferator activated receptorγcoactivator-1α,PGC-1α)/核呼吸因子1(nuclear respiratory factor 1,NRF1)通路对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导的大鼠心肌细胞氧化应激损伤的影响机制。方法通过LPS诱导建立大鼠心肌细胞损伤模型。将正常培养的大鼠心肌细胞H9c2分组为:对照组、LPS组、LPS+低剂量五味子丙素组、LPS+中剂量五味子丙素组、LPS+高剂量五味子丙素组、LPS+高剂量五味子丙素+SIRT1/PGC-1α/NRF1通路抑制剂尼克酰胺(niacinamide,NA)组。MTT法检测细胞存活率;试剂盒检测乳酸脱氢酶(lactate dehydrogenase,LDH)、丙二醛(malondialdehyle,MDA)、超氧化物歧化酶(superaxide dismutase,SOD)、还原性谷胱甘肽(glutathione,GSH)、氨基转移酶(aspartate aminotransferase,AST)、磷酸肌酸激酶(creatine pho sphate kinase,CPK)和活性氧(reactive oxygen species,ROS)含量;流式细胞仪检测凋亡率;western blot检测SIRT1、PGC-1α、NRF1蛋白表达水平。结果与模型组比较,低、中、高剂量五味子丙素能够依次提高LPS诱导的H9c2细胞存活率、SOD和GSH活性及SIRT1、PGC-1α、NRF1蛋白表达水平,同时依次降低凋亡率、AST、CPK、LDH、MDA和ROS水平(P<0.05)。SIRT1/PGC-1α/NRF1通路抑制剂NA可逆转五味子丙素对LPS诱导H9c2细胞氧化应激损伤的保护作用(P<0.05)。结论五味子丙素可能通过激活SIRT1/PGC-1α/NRF1通路减轻LPS诱导的H9c2细胞氧化应激损伤。 展开更多
关键词 五味子丙素 沉默信息调节因子2相关酶1 过氧化物酶体增殖物激活受体γ辅助激活物1α 核呼吸因子 脂多糖 心肌细胞 氧化应激
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RRLC法同时测定天王补心丸中6种木脂素类成分的含量 被引量:4
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作者 孙小玲 朱麒臻 何凡 《中国药事》 CAS 2016年第11期1112-1116,共5页
目的:建立快速高分辩液相色谱(RRLC)同时测定天王补心丸中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素6种主要木脂素成分的方法。方法:采用TSK gel ODS-140HTP(50 mm×2.1 mm,2.3μm)色谱柱;流动相为... 目的:建立快速高分辩液相色谱(RRLC)同时测定天王补心丸中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素6种主要木脂素成分的方法。方法:采用TSK gel ODS-140HTP(50 mm×2.1 mm,2.3μm)色谱柱;流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1;柱温30℃;检测波长250 nm,进样量10μL。结果:6种被测木脂素成分分离度良好;各成分质量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r>0.9990),重复性良好;平均回收率分别为100.1%、99.3%、97.8%、99.1%、98.8%、97.5%,RSD分别为1.1%、1.8%、2.3%、2.5%、1.6%、2.1%。结论:此方法简便、准确、重复性好,经方法学验证可用于检测天王补心丸的质量。 展开更多
关键词 天王补心丸 木脂素 五味子 五味子醇甲 五味子醇乙 五味子酯甲 五味子甲素 五味子乙素 五味子丙素 快速高分辩液相色谱
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UPLC同时测定五味子木脂素纯化物中15个化学成分的含量 被引量:8
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作者 张金朋 郭晓帆 +4 位作者 杨园园 赵志远 李炳龙 刘媛媛 齐永秀 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1697-1707,共11页
目的:建立采用UPLC同时测定五味子木脂素纯化物中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酯乙、戈米辛D、当归酰戈米辛H、当归酰戈米辛Q、戈米辛G、戈米辛K、五味子酚、苯甲酰戈米辛H和戈米辛... 目的:建立采用UPLC同时测定五味子木脂素纯化物中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酯乙、戈米辛D、当归酰戈米辛H、当归酰戈米辛Q、戈米辛G、戈米辛K、五味子酚、苯甲酰戈米辛H和戈米辛J共15个化学成分含量的方法。方法:采用Ultimate UHPLC XB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,检测波长为267 nm,进样体积1μL。结果:3个批次中上述15个成分的含量范围为五味子甲素(4.02%~4.80%)、五味子乙素(4.85%~5.34%)、五味子丙素(0.15%~0.21%)、五味子醇甲(12.14%~12.64%)、五味子醇乙(2.72%~3.23%)、五味子酯甲(0.79%~0.87%)、五味子酯乙(2.65%~3.01%)、戈米辛D(0.53%~0.63%)、当归酰戈米辛H(2.33%~2.51%)、当归酰戈米辛Q(0.70%~0.81%)、戈米辛G(0.40%~0.45%)、戈米辛K(2.24%~3.07%)、五味子酚(0.94%~1.16%)、苯甲酰戈米辛H(0.27%~0.31%)、戈米辛J(0.71%~0.79%)。上述15个木脂素化学成分分离度良好且在线性范围内线性关系良好,平均回收率100.6%~103.1%,RSD为1.1%~4.0%。结论:该方法对五味子木脂素纯化物中15个化学成分同时进行含量测定,操作简单、准确且重复性好,可用于五味子的质量控制与评价及为后续药效学、药代动力学研究鉴定物质基础。 展开更多
关键词 五味子 木脂素纯化物 五味子甲素 五味子乙素 五味子丙素 五味子醇甲 五味子醇乙 五味子酯甲 五味子酯乙 戈米辛 当归酰戈米辛 五味子酚 苯甲酰戈米辛 含量测定 超高效液相色谱法
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基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别的护肝片质量控制研究 被引量:13
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作者 杨琳 李廷利 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第14期3351-3356,共6页
目的建立中成药护肝片的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法采用HPLC法,以五味子醇甲为参照,绘制10批护肝片原料粉样品的HPLC图谱;利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)进行相似度评价,确定共有峰。采用主成分分析(PCA)和... 目的建立中成药护肝片的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法采用HPLC法,以五味子醇甲为参照,绘制10批护肝片原料粉样品的HPLC图谱;利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)进行相似度评价,确定共有峰。采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对样品进行模式识别分析。结果 10批护肝片样品的HPLC图谱有22个共有峰,经对照品进行化学指认共鉴定了其中的6个色谱峰,分别是五味子醇甲、柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d、五味子甲素、五味子乙素。10批供试品的相似度均大于0.97,表明该药物总体质量较为稳定;但通过PCA发现不同批次药物质量之间存在微小差异,且主要分为2类,最后进一步采用OPLS-DA筛选出了导致批次药物质量差异的2种主要成分,分别为12号峰(柴胡皂苷d)和22号峰。结论护肝片指纹图谱的构建和化学模式识别为护肝片的质量评价提供了可行的理论依据,可为生产厂家在药品生产中更高效、合理地控制药品质量提供科学依据。 展开更多
关键词 护肝片 指纹图谱 HPLc 模式识别 五味子醇甲 柴胡皂苷A 柴胡皂苷c 柴胡皂苷D 五味子甲素 五味子乙素 质量评价 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析
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五味子素A、B和五味子丙素的密度泛函研究 被引量:8
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作者 郭金福 黄东枫 +1 位作者 屈凌波 刘院英 《分子科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期136-140,共5页
采用密度泛函B3LYP方法在6-31G基组水平上对五味子素A、B及五味子丙素3种五味子提取物进行了优化计算,并从平衡几何构型、前线分子轨道、净电荷分布等方面对计算结果做了比较.计算结果表明分子中的二氧五环对分子的药物活性具有较大影响... 采用密度泛函B3LYP方法在6-31G基组水平上对五味子素A、B及五味子丙素3种五味子提取物进行了优化计算,并从平衡几何构型、前线分子轨道、净电荷分布等方面对计算结果做了比较.计算结果表明分子中的二氧五环对分子的药物活性具有较大影响.随着分子中二氧五环数目的增加,分子中联苯环扭转角减小,前线轨道能级和能级差都减小,联苯环上正电荷增加,由此可判断3种分子活性顺序应为五味子丙素>五味子素B>五味子素A. 展开更多
关键词 五味子素A 五味子素B 五味子丙素 密度泛函
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乙肝颗粒剂4种提取方法提取液的成分比较 被引量:20
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作者 吕青涛 张兆旺 +1 位作者 孙秀梅 孙万晶 《中成药》 CAS CSCD 2000年第11期752-756,共5页
目的 :选择乙肝颗粒剂方药的提取工艺。方法 :以黄芪甲苷、虎杖苷、柴胡皂苷C、五味子乙素及干浸膏为指标 ,采用半仿生提取法 (简称SBE法 )、半仿生提取醇沉法 (简称SBAE法 )、水提取法 (简称WE法 )和水提醇沉法 (简称WAE法 )进行比较... 目的 :选择乙肝颗粒剂方药的提取工艺。方法 :以黄芪甲苷、虎杖苷、柴胡皂苷C、五味子乙素及干浸膏为指标 ,采用半仿生提取法 (简称SBE法 )、半仿生提取醇沉法 (简称SBAE法 )、水提取法 (简称WE法 )和水提醇沉法 (简称WAE法 )进行比较研究。结果 :5个指标综合评价Y值为 :SBE法 >SBAE法 >WE法 >WAE法。结论 :乙肝颗粒剂以采用SBE法提取为佳。 展开更多
关键词 乙肝颗粒剂 SBE法 提取液 SBAE法 WE法
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生脉注射液生产过程五味子药渣中资源性物质的分析与循环利用途径探讨 被引量:22
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作者 陶小芳 沈飞 +6 位作者 宿树兰 郭盛 欧阳臻 丛旭东 唐仁茂 唐海涛 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第18期2712-2719,共8页
目的对生脉注射液生产过程五味子药渣中多种类型可利用资源性化学成分进行分析与评价,以期为五味子药材深加工产业化过程的循环利用提供科学依据。方法对五味子药渣采用HPLC-UV法对木脂素类成分进行分析;采用碱液法提取蛋白质类成分,BC... 目的对生脉注射液生产过程五味子药渣中多种类型可利用资源性化学成分进行分析与评价,以期为五味子药材深加工产业化过程的循环利用提供科学依据。方法对五味子药渣采用HPLC-UV法对木脂素类成分进行分析;采用碱液法提取蛋白质类成分,BCA法以牛血清白蛋白为对照测定总蛋白质质量分数;采用紫外-可见分光光度计测定中性多糖和酸性多糖的组成及质量分数;采用FIWE3/6纤维测定法测定粗纤维质量分数。结果研究表明,五味子药渣中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙和五味子酯甲的质量分数依次为1.442 4、3.788 0、1.350 9、4.399 3、3.231 3、0.505 3 mg/g;与原药材相比,在生脉注射液生产过程中五味子醇甲的提取利用率为20.84%;而五味子醇乙几乎未被利用而残留于药渣中;五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和五味子酯甲在药渣中的质量分数略高于原药材。五味子药渣中可利用生物大分子类物质分别为总蛋白质质量分数为14.69%;中性多糖质量分数为3.82%,酸性多糖质量分数为1.31%;粗纤维素类成分质量分数为43.80%。结论通过分析表明生脉注射液生产过程产生的五味子药渣中尚含有丰富的木脂素类、蛋白质类、多糖类及粗纤维素类等资源性化学物质,针对水提工艺产生的五味子药渣中可利用资源性化学物质探索性地提出了其循环利用对策与可能途径,为中药资源深加工产业化过程废弃物的资源化利用提供借鉴,为提倡和推进资源节约和环境保护发展,实现经济和生态和谐共生提供参考。 展开更多
关键词 生脉注射液 五味子 药渣 资源性化学成分 循环利用 五味子甲素 五味子乙素 五味子丙素 五味子醇甲 五味子醇乙 五味子酯甲
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五味子丙素调控Nrf2信号通路改善对乙酰氨基酚诱导的小鼠肝损伤 被引量:14
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作者 代炆璋 柏兆方 +4 位作者 何婷婷 湛小燕 李强 赵靖 肖小河 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第19期5299-5305,共7页
过量的对乙酰氨基酚(APAP)在体内会被细胞色素P450系统转化为有毒代谢物NAPQI而消耗谷胱甘肽(gluta-thione,GSH),当GSH耗竭后,NAPQI与蛋白质共价结合,诱发线粒体功能障碍和氧化应激导致肝毒性.五味子丙素(schisan-drin C,SinC)是一种从... 过量的对乙酰氨基酚(APAP)在体内会被细胞色素P450系统转化为有毒代谢物NAPQI而消耗谷胱甘肽(gluta-thione,GSH),当GSH耗竭后,NAPQI与蛋白质共价结合,诱发线粒体功能障碍和氧化应激导致肝毒性.五味子丙素(schisan-drin C,SinC)是一种从五味子中分离出来的联苯并环辛二烯衍生物,具有保肝效应,但其对对乙酰氨基酚(acetaminophen,APAP)诱导的肝损伤是否具有保护作用及作用机制尚不明确.因此,该研究通过腹腔注射APAP(400 mg·kg^(-1))诱导小鼠发生急性肝损伤构建动物模型,旨在通过动物实验探究SinC对APAP所致肝损伤的影响及其作用机制,同时为中医药防治APAP过量导致的肝损伤提供潜在的候选药物.在APAP诱导的小鼠肝损伤模型中,五味子丙素可改善肝脏组织病理学病变,显著降低谷丙转氨酶(alanine aminotransferase,ALT)、谷草转氨酶(aspartate aminotransferase,AST)和碱性磷酸酶(alkaline phosphatase,ALP)的活性,增加GSH和超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)的含量以及降低总胆红素(total bilirubin,TBIL)、直接胆红素(direct bilirubin,DBIL)、丙二醛(malondialdehyde,MDA)、白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)和肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)的水平.进一步分析表明,五味子丙素降低了肝组织中CYP2E1蛋白和mRNA水平,并增加了NF-E2相关因子2(nuclear factor erythroid 2-related factor 2,Nrf2)及其下游靶标(包括HO-1、NQO1和GCLC)的表达.结果表明,五味子丙素可能通过降低CYP2E1的表达,抑制细胞凋亡,改善炎症反应,激活Nrf2信号通路,抑制氧化应激,从而改善APAP导致的肝损伤. 展开更多
关键词 五味子丙素 对乙酰氨基酚 肝损伤 cYP2E1 NRF2
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五味子丙素缓解高脂饮食喂养ApoE-/-小鼠的动脉粥样硬化与炎症 被引量:13
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作者 任佳 徐菱 +1 位作者 许孙红 翟耀勇 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期698-702,共5页
目的探究五味子丙素(五味子醇C,schisandrin C,Sch C)对高脂饮食喂养ApoE-/-小鼠的动脉粥样硬化和炎症的影响。方法将ApoE-/-小鼠分为高脂饮食喂养组(HFD)、高脂饮食喂养+五味子丙素组(HFD+Sch C),高脂饮食和药物同时给予,12周后,处死小... 目的探究五味子丙素(五味子醇C,schisandrin C,Sch C)对高脂饮食喂养ApoE-/-小鼠的动脉粥样硬化和炎症的影响。方法将ApoE-/-小鼠分为高脂饮食喂养组(HFD)、高脂饮食喂养+五味子丙素组(HFD+Sch C),高脂饮食和药物同时给予,12周后,处死小鼠,收集动脉组织。采用RT-qPCR法检测IL-6、TNF-α、ICAM-1和β-actin的mRNA表达;油红O染色检测主动脉根部油脂变化;生化试剂盒检测血液中的血脂水平。Western blot法检测动脉的IκB-α磷酸化与表达。结果与HFD组比较,五味子丙素治疗组动脉粥样硬化斑块面积减少(P <0. 05),但五味子丙素不影响血脂水平;与HFD组比较,五味子丙素治疗组动脉中TNF-α、IL-6和ICAM-1的mRNA表达水平和IκB-α磷酸化均显著降低(P <0. 05)。结论五味子丙素能有效缓解高脂饮食喂养诱导的小鼠动脉粥样硬化,并伴随缓解动脉炎症反应。 展开更多
关键词 五味子丙素 动脉粥样硬化 炎症反应 高脂饮食喂养 APOE-/-小鼠 IΚB-Α
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五味子乙素对BaP致HTR8-SVneo细胞损伤的保护作用及机制 被引量:8
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作者 吴念 陈亚琼 +2 位作者 陈晓 侯海燕 王华 《国际妇产科学杂志》 CAS 2016年第1期45-48,I0001,共5页
目的:研究五味子乙素(Schisandrin B,Sch B)预防苯并芘(Ba P)致人绒毛膜外滋养层细胞(HTR8-SVneo)损伤的作用机制。方法:通过新型四唑化合物(MTS)法观察和测定,最终选取0.5,1,2μmol/L Sch B分别作用HTR8-SVneo细胞24 h后再给予20μmol/... 目的:研究五味子乙素(Schisandrin B,Sch B)预防苯并芘(Ba P)致人绒毛膜外滋养层细胞(HTR8-SVneo)损伤的作用机制。方法:通过新型四唑化合物(MTS)法观察和测定,最终选取0.5,1,2μmol/L Sch B分别作用HTR8-SVneo细胞24 h后再给予20μmol/L Bap染毒处理24 h,MTS检测各组细胞生长情况;JC-1荧光染色法观察各组线粒体膜电位荧光强度变化;酶联免疫吸附试验(ELISA)检测各组细胞内促凋亡蛋白(Bax)、细胞色素C(cytochromec,cyt-c)蛋白浓度;蛋白质印迹法(Western blotting)检测各组的凋亡蛋白(Caspase-9)。结果:1Ba P染毒组OD值为1.187±0.015,0.5,1,2μmol/L Sch B预保护24 h后的OD值分别为1.483±0.022、1.489±0.048和1.531±0.240,差异有统计学意义(P<0.05)。2Ba P染毒组线粒体荧光强度弱,0.5,1,2μmol/L Sch B预保护24 h后的荧光强度较强,差异有统计学意义(P<0.05)。3Ba P染毒组Bax、cyt-c蛋白浓度升高,0.5,1,2μmol/L Sch B预保护24 h后细胞内Bax、cyt-c蛋白浓度降低,差异有统计学意义(P<0.05)。4Ba P染毒组细胞内caspase-9蛋白表达升高,0.5,1,2μmol/L Sch B预保护24 h后细胞内caspase-9蛋白表达降低,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:Sch B可以预防Ba P致HTR8-SVneo细胞损伤,其作用机制可能与抗线粒体途径有关。 展开更多
关键词 五味子乙素 苯并芘 人绒毛膜外滋养层细胞 线粒体 细胞色素c
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