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一种识别苯及Cu^(2+)的多功能荧光探针的合成与性能研究 被引量:5
1
作者 刘少洲 王茂清 +3 位作者 康玉霞 耿向东 李达 张芳 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期390-397,共8页
以三苯胺为电子给体,苯为共轭桥,二氨基马来腈为电子受体和识别基团,合成了一种席夫碱型多功能荧光探针TB-DAT。通过质谱、元素分析、^(1)H NMR、^(13)C NMR等表征了其结构,利用紫外吸收光谱和荧光光谱对其光物理性能及对检测目标的特... 以三苯胺为电子给体,苯为共轭桥,二氨基马来腈为电子受体和识别基团,合成了一种席夫碱型多功能荧光探针TB-DAT。通过质谱、元素分析、^(1)H NMR、^(13)C NMR等表征了其结构,利用紫外吸收光谱和荧光光谱对其光物理性能及对检测目标的特异性识别。结果显示,所合成的荧光探针该在苯溶剂中发出最大发射峰为530 nm的黄绿色荧光,从而在一系列苯系物中识别出有毒的苯。另外,该荧光探针还能够在乙腈溶液中通过明显的荧光增强行为实现铜离子的特异性识别,检测限低至0.73μM,且对其他金属离子有很好的抗干扰能力。 展开更多
关键词 席夫碱 多功能 荧光探针 荧光增强
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新型大环席夫碱化合物的合成及其抗菌活性研究 被引量:28
2
作者 袁泽利 胡庆红 +2 位作者 吴庆 张铭钦 朱必学 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第2期279-282,共4页
利用Ca2+,Ba2+离子作为模板离子,由2,4-二羟基-5-乙酰苯乙酮与烷基二胺[即1,3-丙二胺,1,4-丁二胺,1,6-己二胺]反应,分别合成了系列新型席夫碱大环化合物Ln(n=3,4,6).对合成得到的新型大环席夫碱化合物采用元素分析,1HNMR,IR,紫外-可见... 利用Ca2+,Ba2+离子作为模板离子,由2,4-二羟基-5-乙酰苯乙酮与烷基二胺[即1,3-丙二胺,1,4-丁二胺,1,6-己二胺]反应,分别合成了系列新型席夫碱大环化合物Ln(n=3,4,6).对合成得到的新型大环席夫碱化合物采用元素分析,1HNMR,IR,紫外-可见光谱和MS等进行组成和结构表征,体外抗菌活性也被试验. 展开更多
关键词 烷基二胺 模板合成法 席夫碱 抗菌活性
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手性过渡金属(Mn,Co,Ni)-Salen配合物催化NaOCl不对称环氧化苯乙烯的反应研究 被引量:12
3
作者 王积涛 陈蓉 +1 位作者 冯霄 李月明 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第3期228-234,共7页
本文论述了由手性1,2-二苯基乙二胺与适当取代的邻羟基苯甲醛生成的希佛碱作为过渡金属Co(Ⅱ)、Ni(Ⅲ)、Mn(Ⅲ)的配体合成的6种过渡金属-Salen配合物在NaOCl下均相催化苯乙烯不对称环氧化反应的效果。对环氧化反应进行控制性研究,我们... 本文论述了由手性1,2-二苯基乙二胺与适当取代的邻羟基苯甲醛生成的希佛碱作为过渡金属Co(Ⅱ)、Ni(Ⅲ)、Mn(Ⅲ)的配体合成的6种过渡金属-Salen配合物在NaOCl下均相催化苯乙烯不对称环氧化反应的效果。对环氧化反应进行控制性研究,我们发现环氧化反应与中心金属离子的相关性可能主要源于配体结构、金属离子的选择及二者结合而形成的配合物的空间构型。好的不对称环氧化反应催化剂要求中心金属离子具有适当的氧化还原电位,对底物烯烃因其取代基的大小,催化剂结构的空间构型应有好坏之分,我们得到的循环伏安数据及实验结果部分说明这一点。同时对手性镍(Ⅱ)-Salen及手性锰(Ⅲ)-Salen配合物的催化反应机理配合实验现象分别作出假设,都经过自由基历程,但却是截然不同的活性氧化物种,同时,由于起主要作用的不对称诱导因素不同,不对称诱导方向有异。对同一催化剂在不同pH值下起作用的活性氧化物种类别也可能不同。 展开更多
关键词 不对称合成 催化剂 环氧化 苯乙烯 席夫碱
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一种新型希夫碱及其3d,4f配合物的抗菌活性(英文) 被引量:9
4
作者 侯汉娜 朱军成 +1 位作者 刘义 李强国 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第7期987-992,共6页
用微量热法研究一种新型希夫碱及其3d,4f配合物(2L,2LZnYb)对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌活性,得到了在它们作用下大肠杆菌和金黄色葡萄球菌生长代谢的产热曲线,并且基于分析生长代谢和非生长代谢的产热曲线建立的热动力学方程,获... 用微量热法研究一种新型希夫碱及其3d,4f配合物(2L,2LZnYb)对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌活性,得到了在它们作用下大肠杆菌和金黄色葡萄球菌生长代谢的产热曲线,并且基于分析生长代谢和非生长代谢的产热曲线建立的热动力学方程,获得了它们的抗菌活性.结果表明,两种化合物(ZL,2LZnYb)对大肠杆菌的生长代谢有强的活性(IC50分别为6.1和5.1mg·L-1),但对金黄色葡萄球菌的生长代谢的活性弱得多(IC50分别为310.1和595.5mg·L-1).Zn和Yb的导入使化合物对大肠杆菌生长代谢的抑制作用稍微增加,但大大降低了对金黄色葡萄球菌的抑制作用.对于非生长代谢,两种化合物的活性有很大的差别.无论对大肠杆菌还是金黄色葡萄球菌,由于配体2L的导入,表现出显著的抑制作用,2L的MSC50为6.4和209.7mg·L-1.配体2L可能成为新的抗菌先导化合物. 展开更多
关键词 希夫碱 微量热法 抗菌活性 生长 非生长
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水介质中基于咔唑-席夫碱水解反应检测HSO_4^-的比色和荧光探针 被引量:6
5
作者 李英俊 张楠 +2 位作者 刘季红 靳焜 王思远 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第11期3026-3031,共6页
合成出了1个新型基于咔唑的席夫碱衍生物L,评价了其在水性介质中选择性检测HSO_4^-离子的性能.在CH_3CN-H_2O (V:V=9:1)中,N-(9-乙基-咔唑-3-基)-1-甲基-1-(4-硝基苯基)甲亚胺(L)通过席夫碱的水解反应,能够选择性地识别HSO_4^-离子,并... 合成出了1个新型基于咔唑的席夫碱衍生物L,评价了其在水性介质中选择性检测HSO_4^-离子的性能.在CH_3CN-H_2O (V:V=9:1)中,N-(9-乙基-咔唑-3-基)-1-甲基-1-(4-硝基苯基)甲亚胺(L)通过席夫碱的水解反应,能够选择性地识别HSO_4^-离子,并引起从橙色到无色明显的视觉颜色变化;在紫外灯下,显示出蓝色荧光.在其它阴离子存在下,由HSO_4^-离子引起的荧光增强现象没有受到影响.通过Job曲线、~1H NMR滴定光谱和HRMS谱研究了探针L检测HSO_4^-的机理.探针L对HSO_4^-离子的检出限为1.91×10^(-8)mol·L^(-1).化合物L是HSO_4^-的高选择性、高灵敏度的比色和荧光增强型探针. 展开更多
关键词 HSO4^- 咔唑 席夫碱 比色 荧光 水解
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杂氮冠醚化Schiff碱钴(Ⅱ)配合物模拟磷酸二酯水解酶的研究 被引量:14
6
作者 胡伟 刘富安 +4 位作者 谢家庆 李建章 秦圣英 胡常伟 曾宪诚 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期215-218,共4页
含杂氮冠醚的Schiff碱过渡金属配合物作为模拟水解酶被用于催化BNPP水解 ,讨论了两种杂氮冠醚化单Schiff碱钴 (Ⅱ )配合物催化BNPP水解的动力学和机理 ,分析了反应体系的特征光谱变化。提出了配合物催化BNPP水解的动力学数学模型 ,结果... 含杂氮冠醚的Schiff碱过渡金属配合物作为模拟水解酶被用于催化BNPP水解 ,讨论了两种杂氮冠醚化单Schiff碱钴 (Ⅱ )配合物催化BNPP水解的动力学和机理 ,分析了反应体系的特征光谱变化。提出了配合物催化BNPP水解的动力学数学模型 ,结果表明 ,在反应过程中形成中间物种的假设是合理的 ;随着缓冲溶液pH的增大 ,两种配合物催化BNPP水解速率提高 ;两种配合物在催化BNPP水解中表现出好的催化活性。 展开更多
关键词 磷酸二酯水解酶 杂氮冠醚化西佛碱钴配合物 磷酸二酯键 BNPP水解 动力学 模拟酶
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3-氨基-二氢噻吩-2-酮类Schiff碱的合成和生物活性研究 被引量:15
7
作者 孙晓红 李淑娟 +3 位作者 刘源发 陈邦 贾婴琦 陶燕 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第1期82-86,共5页
通过3-氨基-二氢噻吩-2-酮(DL-高半胱氨酸硫内酯)盐酸盐与取代苯甲醛反应,得到3-氨基-二氢噻吩-2-酮类Schiff碱.合成了9个化合物,其中7个为首次报道的新Schiff碱类化合物.化合物结构经IR,1HNMR和元素分析证实,并对这些化合物进行了室内... 通过3-氨基-二氢噻吩-2-酮(DL-高半胱氨酸硫内酯)盐酸盐与取代苯甲醛反应,得到3-氨基-二氢噻吩-2-酮类Schiff碱.合成了9个化合物,其中7个为首次报道的新Schiff碱类化合物.化合物结构经IR,1HNMR和元素分析证实,并对这些化合物进行了室内毒力测试,结果表明此类化合物具有很好的杀菌、抑菌活性. 展开更多
关键词 3-氨基-二氢噻吩-2-酮 SCHIFF碱 合成 生物活性
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配合物稳定性和配体酸碱强度之间的直线自由能关系──Ⅰ.二价过渡全属离子—α—氨基酸水杨醛席夫碱二元体系 被引量:8
8
作者 李延团 刘树祥 +3 位作者 田君濂 田来进 高恩庆 毕思玮 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第4期434-437,共4页
在25±0.1℃,I=0.1mol·dm-3KNO3条件下,应用pH法测定了水杨醛缩α-氨基酸的酸离解常数及它们与Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)生成的二元配合物的稳定常数.结果表明... 在25±0.1℃,I=0.1mol·dm-3KNO3条件下,应用pH法测定了水杨醛缩α-氨基酸的酸离解常数及它们与Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)生成的二元配合物的稳定常数.结果表明,对于同一种配体,配合物的稳定性均符合金属离子的欧文—威廉序;对于同一种金属离子,在配合物稳定性与配体的碱性之间均存在良好的直线自由能关系. 展开更多
关键词 稳定常数 席夫碱 配合物
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分子筛基类卟啉金属络合物模拟生物氧化催化作用 被引量:17
9
作者 王荣民 冯辉霞 +3 位作者 何玉凤 王云普 索继栓 夏春谷 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期48-51,共4页
综述了近年来有关分子筛固载类卟啉金属络合物及其模拟生物催化氧化作用。典型分子筛有 X型、Y型沸石分子筛 ,以及孔径为 2~ 1 0 nm的介孔分子筛。金属络合物有金属卟啉、金属酞菁、希夫碱金属络合物、联吡啶金属络合物、邻菲咯啉金属... 综述了近年来有关分子筛固载类卟啉金属络合物及其模拟生物催化氧化作用。典型分子筛有 X型、Y型沸石分子筛 ,以及孔径为 2~ 1 0 nm的介孔分子筛。金属络合物有金属卟啉、金属酞菁、希夫碱金属络合物、联吡啶金属络合物、邻菲咯啉金属络合物、8羟基喹啉金属络合物等。固载方法有柔性配体法、模板合成法、分子渗透法及沸石合成法。络合物固载后催化转化数提高 ,活性点的尺寸和形状环境控制着区域选择性及反应物的扩散作用。 展开更多
关键词 金属卟啉 卟啉 金属络合物 生物氧化 催化作用
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基于咔唑-席夫碱的高选择性裸眼和荧光识别Cu^(2+)的探针 被引量:7
10
作者 李英俊 李继阳 +2 位作者 许永廷 靳焜 曹欣 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第4期896-901,共6页
合成了一种新型基于咔唑-席夫碱识别Cu^(2+)的荧光探针L.利用紫外-可见和荧光光谱研究了探针L对阳离子的识别性能.实验结果显示,当加入Cu^(2+)时,探针L的CH_3CN溶液显示出明显的颜色变化,由黄色变为无色.这表明,利用探针L可裸眼识别Cu^(... 合成了一种新型基于咔唑-席夫碱识别Cu^(2+)的荧光探针L.利用紫外-可见和荧光光谱研究了探针L对阳离子的识别性能.实验结果显示,当加入Cu^(2+)时,探针L的CH_3CN溶液显示出明显的颜色变化,由黄色变为无色.这表明,利用探针L可裸眼识别Cu^(2+).通过荧光光谱分析实验发现,在CH_3CN溶剂中,探针L对Cu^(2+)具有较高的选择性和灵敏度,其荧光强度随着Cu^(2+)的浓度增大而逐渐增强,不受其它金属离子影响,抗干扰能力强.探针L与Cu^(2+)的结合常数为1.38×10~4 L/mol,检测限为2.34×10^(-7) mol/L,低于世界卫生组织(WHO)规定的饮用水中Cu^(2+)的最大含量20mmol/L.探针L在检测环境中的Cu^(2+)含量方面具有潜在应用价值. 展开更多
关键词 咔唑 席夫碱 裸眼识别 Cu2+荧光探针
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3-氨基-1,2,4-三氮唑及3-氨基-1,2,4-三氮唑并芳香醛类希夫碱自组装膜对碳钢在0.5mol/L盐酸中的缓蚀性能研究 被引量:6
11
作者 张哲 阮乐 +1 位作者 李秀莹 黄晓东 《表面技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期193-199,共7页
目的通过自组装技术在碳钢表面得到3-氨基-1,2,4-三氮唑及3种3-氨基-1,2,4-三氮唑并芳香醛类希夫碱的三种自组装膜,提高碳钢在0.5 mol/L HCl溶液中的缓蚀性能。方法采用电化学方法如电化学阻抗谱、tafel极化曲线等研究席夫碱类自组装膜... 目的通过自组装技术在碳钢表面得到3-氨基-1,2,4-三氮唑及3种3-氨基-1,2,4-三氮唑并芳香醛类希夫碱的三种自组装膜,提高碳钢在0.5 mol/L HCl溶液中的缓蚀性能。方法采用电化学方法如电化学阻抗谱、tafel极化曲线等研究席夫碱类自组装膜在盐酸中的电化学参数,如阻抗变化、腐蚀电位、腐蚀电流。采用XPS方法对自组装膜的成分进行表征。结果计算自组装膜在盐酸溶液中的最高缓蚀效率达到92.72%,XPS测试表明自组装分子与金属原子以化学键的方式结合。结论 3-氨基-1,2,4-三氮唑及3种3-氨基-1,2,4-三氮唑并芳香醛类希夫碱自组装膜均对碳钢在盐酸中有良好的缓蚀性能,缓蚀效率的大小与分子结构有关,分子中的O、N杂原子、卤素基团、三唑环及苯环等有利于自组装膜的形成。 展开更多
关键词 自组装 希夫碱 碳钢 腐蚀
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3,5-二碘代水杨醛-芳胺Schiff碱的合成与生物活性测试 被引量:6
12
作者 张蕊 牛雪平 +1 位作者 赵文岩 李焕珠 《内蒙古大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期557-561,共5页
由3,5-二碘代水杨醛和4种芳胺作用合成了4种Schiff碱化合物,均为新化合物.通过元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱等对合成化合物的结构进行了表征,并与HBSA对比测定其对鼠肝线粒体呼吸控制率的影响以及氧化磷酸化过程无机磷的变化,以此... 由3,5-二碘代水杨醛和4种芳胺作用合成了4种Schiff碱化合物,均为新化合物.通过元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱等对合成化合物的结构进行了表征,并与HBSA对比测定其对鼠肝线粒体呼吸控制率的影响以及氧化磷酸化过程无机磷的变化,以此对化合物的生物活性进行了评价.结果表明,所合成的化合物(尤其是1和4)具有较好的药效,有望成为抗肝片吸虫病新药. 展开更多
关键词 3 5-二碘代水杨醛 Sehiff碱 合成 杀虫活性
暂未订购
噻二唑类Schiff碱配合物的合成及其对超氧阴离子自由基的抑制活性 被引量:8
13
作者 王建华 雷文 王远亮 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期335-337,共3页
用2 氨基 5 巯基 1,3,4 噻二唑与水杨醛及氯乙酸合成了Schiff碱及与Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的配合物,并由元素分析、红外光谱、紫外可见光谱和摩尔电导等对其进行了表征.核黄素 蛋氨酸光照法进行的活性实验表明配体及配合物均对超氧离... 用2 氨基 5 巯基 1,3,4 噻二唑与水杨醛及氯乙酸合成了Schiff碱及与Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的配合物,并由元素分析、红外光谱、紫外可见光谱和摩尔电导等对其进行了表征.核黄素 蛋氨酸光照法进行的活性实验表明配体及配合物均对超氧离子有一定的抑制效果. 展开更多
关键词 噻二唑类Schiff碱配合物 合成 超氧阴离子自由基 抑制活性 超氧化物歧化酶 模型化合物 席夫碱配合物
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呋喃甲酰基吡唑啉酮缩邻氯苯胺席夫碱Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ)和Cr(Ⅲ)配合物的合成与表征 被引量:8
14
作者 杜华 李锦州 李玲 《分子科学学报》 CAS CSCD 2006年第2期105-108,共4页
合成1-苯基-3-甲基-4(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5缩邻氯苯胺新型席夫碱试剂及其铜、铁和铬配合物,元素分析、摩尔电导数据表明配合物的组成分别为:Cu(L)2,Fe(L)3和[Cr(L)2(H2O)2]Cl.通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析对配合物进行表... 合成1-苯基-3-甲基-4(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5缩邻氯苯胺新型席夫碱试剂及其铜、铁和铬配合物,元素分析、摩尔电导数据表明配合物的组成分别为:Cu(L)2,Fe(L)3和[Cr(L)2(H2O)2]Cl.通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析对配合物进行表征.确证了该配合物的结构. 展开更多
关键词 呋喃甲酰基吡唑啉酮 席夫碱 配合物 合成
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含三氟甲基均三唑环的Mannich碱的合成 被引量:5
15
作者 刘方明 王宝雷 鲁文杰 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第5期738-742,共5页
以3-三氟甲基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(1)为原料,与芳醛在冰醋酸中缩合得相应Schiff碱(2~5),(2~5)与各种仲胺和芳胺在室温下反应,制得24个新的Mannich碱(6~9),利用IR,^1H... 以3-三氟甲基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(1)为原料,与芳醛在冰醋酸中缩合得相应Schiff碱(2~5),(2~5)与各种仲胺和芳胺在室温下反应,制得24个新的Mannich碱(6~9),利用IR,^1HNMR、MS和元素分析确定了这些化合物的结构。 展开更多
关键词 三氟甲基 1 2 4-三唑 SCHIFF碱 MANNICH碱 合成
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邻甲氧基苯甲醛丙氨酸席夫碱及其金属配合物的合成、表征和对O_2~-自由基的抑制作用 被引量:15
16
作者 何秀英 吴纪梅 +1 位作者 严振寰 吴自慎 《无机化学学报》 CSCD 北大核心 1995年第3期302-307,共6页
本文报道了邻甲氧基苯甲醛丙氨酸席夫减配体和Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)配合物的合成、表征及其对超氧离子自由基的抑制作用,结果表明铜配合物有较强的抑制作用.
关键词 配合物 席夫碱 超氧离子
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5-溴水杨醛改性壳聚糖的制备及吸附性能 被引量:7
17
作者 唐星华 杨晓燕 沈明才 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期25-27,共3页
制备了两种不同形态的改性壳聚糖希夫碱:微粒化的壳聚糖希夫碱(P-CTSS),未微粒化的壳聚糖希夫碱(CTSS),并研究了它们分别对Cu2+,pb2+,Cd2+及Znz+的吸附性能,考察了pH值、时间等因素对吸附性能的影响,结果表明,P-CTSS较CTSS易于粉碎,且... 制备了两种不同形态的改性壳聚糖希夫碱:微粒化的壳聚糖希夫碱(P-CTSS),未微粒化的壳聚糖希夫碱(CTSS),并研究了它们分别对Cu2+,pb2+,Cd2+及Znz+的吸附性能,考察了pH值、时间等因素对吸附性能的影响,结果表明,P-CTSS较CTSS易于粉碎,且吸附性能较好。CTSS对Cu2+,Pb2+,Cd2+及Zn2+的吸附容量分别为:15.21、10.35、12.13、9.28mg/g,而P-CTS对Cu2+,Pb2+,Cd2+及Zn2+的吸附容量分别为:37.46、15.84、16.34、13.67mg/g,P-CTSS对Cu2+的吸附率在2.5h内达到84.5%左右,具有一定的选择性吸附。 展开更多
关键词 壳聚糖 5-溴水杨醛 希夫碱 吸附
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壳聚糖亚胺环钯化合物的合成与表征 被引量:6
18
作者 刘蒲 李三华 +1 位作者 王向宇 李利民 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期666-669,共4页
用水杨醛接枝改性后的壳聚糖亚胺与Li2PdCl4甲醇溶液反应得到壳聚糖环钯化合物。壳聚糖、壳聚糖席夫碱及其钯化合物用红外光谱(IR)、X射线衍射光谱(XRD)、热分析(DTA-TG)、荧光光谱以及X射线光电子能谱(XPS)等分析手段进行了表征分析。... 用水杨醛接枝改性后的壳聚糖亚胺与Li2PdCl4甲醇溶液反应得到壳聚糖环钯化合物。壳聚糖、壳聚糖席夫碱及其钯化合物用红外光谱(IR)、X射线衍射光谱(XRD)、热分析(DTA-TG)、荧光光谱以及X射线光电子能谱(XPS)等分析手段进行了表征分析。根据表征结果提出了席夫碱及壳聚糖亚胺环钯化合物的结构。 展开更多
关键词 壳聚糖 席夫碱 环钯化合物 IR XRD DTA-TG 荧光光谱 XPS
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SBA-15负载的Cu(Ⅱ)席夫碱配合物催化的苯乙烯氧化反应制备苯甲醛 被引量:15
19
作者 朱学成 沈如伟 张利雄 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1716-1726,共11页
采用一步法将原硅酸四乙酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷在表面活性剂P123作用下,酸性共水解制备出氨基功能化的介孔分子筛SBA-15(NH2-SBA-15),再利用其中氨基与水杨醛的缩合反应制备SBA-15固载的席夫碱,该席夫碱与Cu(NO3)2溶液反应最终制成... 采用一步法将原硅酸四乙酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷在表面活性剂P123作用下,酸性共水解制备出氨基功能化的介孔分子筛SBA-15(NH2-SBA-15),再利用其中氨基与水杨醛的缩合反应制备SBA-15固载的席夫碱,该席夫碱与Cu(NO3)2溶液反应最终制成固定于SBA-15的Cu(II)席夫碱配合物多相催化剂Cu-SBA-15.采用X射线衍射、红外光谱仪、紫外可见分光光度计、场发射电镜、透射电镜、N2吸附-脱附、元素分析、原子发射光谱和热重分析对催化剂进行了表征,并将此催化剂用于无有机溶剂条件下催化氧化苯乙烯制备苯甲醛,考察了反应时间、反应温度、H2O2用量、水的用量、催化剂用量对反应的影响.当反应温度为100°C,反应时间8 h,H2O2与苯乙烯的摩尔比为2:1,不额外添加溶剂,且催化剂用量为3.8 wt%时,苯乙烯的转化率最高为84.4%,苯甲醛选择性为83.9%,催化剂的TOF值为261.1 h–1,并且重复使用3次后活性没有明显下降.规则的孔道、较大的比表面积以及分布均匀的活性中心可能是催化剂活性提高的原因. 展开更多
关键词 铜席夫碱配合物 氨基功能化 SBA-15 苯乙烯氧化 苯甲醛 杂相催化
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1-苯基-3-甲基-4-萘乙酰基-吡唑啉酮-5(PMNAP)缩2-氨基苯并咪唑(2-AB)席夫碱及其过渡金属配合物的合成、光谱表征与质谱鉴定 被引量:5
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作者 俞志刚 刘波 姜兆华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1217-1222,共6页
在非水溶剂中合成出一种新型席夫碱试剂(H2L):1-苯基-3-甲基-4-萘乙酰基-吡唑啉酮-5(PMNAP)缩2-氨基苯并咪唑(2-AB)及其过渡金属铜、铅、镍和钴配合物.由元素分析、络合滴定和质谱数据推测出配合物的组成为ML?H2O,通过红外光谱、紫外光... 在非水溶剂中合成出一种新型席夫碱试剂(H2L):1-苯基-3-甲基-4-萘乙酰基-吡唑啉酮-5(PMNAP)缩2-氨基苯并咪唑(2-AB)及其过渡金属铜、铅、镍和钴配合物.由元素分析、络合滴定和质谱数据推测出配合物的组成为ML?H2O,通过红外光谱、紫外光谱、热重谱和核磁共振氢谱对配体和配合物进行了结构表征,同时建立了合成体系的液相色谱分离和质谱鉴定方法,在线得到了配体共存的三种异构体和目标配合物及其相应的质谱信息.综合各种分析结果显示:配体在测试条件下以酮式和烯醇式结构共存,配位时酮式可能转化为烯醇式结构,按去质子的方式以吡唑啉酮环羟基和H2O上的两个O原子以及亚胺基上的N原子和苯并咪唑环上的含氢N原子与中心离子成键,配合物的配位数为4. 展开更多
关键词 席夫碱 过渡金属配合物 HPLC-MS 合成 表征
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