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介孔涂层SPME-HPLC联用测定水样中的多环芳烃 被引量:3
1
作者 刘妍 杨富巍 杨玲娟 《资源开发与市场》 CAS CSSCI 2011年第7期587-590,593,共5页
以辛基键合SBA-15为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响,该方法的线性范围分别为0.4—300μg/L、4.0—450μg/L,检出限为0.3μg/L、0.10μg/L,以此方法测定了环境水样中萘、蒽的含... 以辛基键合SBA-15为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响,该方法的线性范围分别为0.4—300μg/L、4.0—450μg/L,检出限为0.3μg/L、0.10μg/L,以此方法测定了环境水样中萘、蒽的含量。该方法具有灵敏度高和精密度好的特点。 展开更多
关键词 介孔材料 SPME HPLC
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C_8-SBA-15新型介孔涂层SPME-HPLC联用测定水样中的芘
2
作者 杨富巍 刘妍 《资源开发与市场》 CAS CSSCI 2011年第9期780-783,共4页
以辛基键合SBA-15为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响。该方法的线性范围为3.0—320μg/L,检出限为0.5μg/L,依据此方法测定了环境水样中芘,具有灵敏度高和精密度好的特点。
关键词 介孔材料 固相微萃取 高效液相色谱
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SPME-HPLC-MS同时检测尿液中氯胺酮与MDMA及其体内主要代谢物 被引量:5
3
作者 刘红 李华云 +2 位作者 龚冶 孙琴 代勇 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期188-192,共5页
建立尿液中氯胺酮和3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)及其主要代谢物去甲氯胺酮和3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)固相微萃取-液相色谱-质谱联用的含量测定方法。在添加定量氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA和MDA对照品的尿液试样中,调节pH 11,加入固... 建立尿液中氯胺酮和3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)及其主要代谢物去甲氯胺酮和3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)固相微萃取-液相色谱-质谱联用的含量测定方法。在添加定量氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA和MDA对照品的尿液试样中,调节pH 11,加入固体Na_2CO_3,60℃下加热搅拌,用60μm聚二甲基硅烷-二乙烯基苯(PDMS/DVB)共聚物萃取头萃取15 min,HPLC-MS检测。在0.03~1.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999 2,最小检测限为0.01μg/mL,平均回收率均在97.19%~105.44%之间,RSD均在10%以内。该方法操作简单、安全性高、结果准确,可用于测定尿液中氯胺酮与MDMA及其体内主要代谢物。 展开更多
关键词 氯胺酮 MDMA 去甲氯胺酮 MDA 固相微萃取 液质联用 尿液
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聚噻吩管内固相微萃取技术检测水中24种农药残留及其吸附机理
4
作者 申祺 张瑜欣 +1 位作者 王小洲 林燕 《农药学学报》 北大核心 2025年第4期725-735,共11页
制备了聚噻吩(PTh)管内固相微萃取(PTh/IT-SPME)柱,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了检测水中24种农药残留的方法,对7个实际水样进行了检测,并探究了聚噻吩涂层对不同类型农药的吸附机理。样品经PTh/IT-SPME柱萃取后,... 制备了聚噻吩(PTh)管内固相微萃取(PTh/IT-SPME)柱,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了检测水中24种农药残留的方法,对7个实际水样进行了检测,并探究了聚噻吩涂层对不同类型农药的吸附机理。样品经PTh/IT-SPME柱萃取后,用0.5%甲酸-乙腈溶液洗脱并在多反应监测模式(MRM)下采用HPLC-MS/MS检测。结果表明:在1~200μg/L范围内,24种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,决定系数(R^(2))均大于0.999,定量限(LOQ)均为0.2μg/L;在0.2和2μg/L两个添加水平下,24种农药的添加回收率在62%~97%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%~7.1%之间。7个实际水样中共检出2种农药,其残留量均低于相关国家标准中的最大残留限量。PTh/IT-SPME柱对农药的吸附性研究试验结果显示:PTh涂层对不同类型农药的吸附行为由PTh和农药分子间的π-π相互作用主导,同时受农药分子的极性、平面结构、电荷分布以及立体位阻等因素的综合影响。本研究中样品前处理方法采用管内固相微萃取技术,具有耗时少、有机溶剂用量少、萃取性能好等优点,适用于水中多农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 聚噻吩 管内固相微萃取 吸附机理 高效液相色谱-串联质谱 农药多残留分析
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SPME—HPLC联用分析环境水样中五种多环芳烃 被引量:5
5
作者 王超英 《贵州科学》 2004年第2期19-23,共5页
 应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME-HPLC)分析环境水样中菲、蒽、苯并(α)蒽、苯并(k)萤蒽和苯并(α)芘等五种多环芳烃。对影响SPME的实验条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间以及HPLC条件进...  应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME-HPLC)分析环境水样中菲、蒽、苯并(α)蒽、苯并(k)萤蒽和苯并(α)芘等五种多环芳烃。对影响SPME的实验条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间以及HPLC条件进行了优化,建立了分析方法,并将其用于实际水样分析。方法的线性范围分别为0 03-20,0 01—20,0 06—5,0 3—12,0.15—10μg/L,检出限分别为0 009,0 004,0 018,0 090,0 045μg/L,相对标准偏差(RSD%,n=6)介于1 0%~4 5%,加标回收率在99 7%~112 9%之间。该方法适合于环境水样中多环芳烃混合物的分析,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。 展开更多
关键词 固相微萃取(SPME) 高效液相色谱(HPLC) spme-hplc联用 多环芳烃
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基于智能感官技术、HPLC、HS-SPME-GC-MS的西芎质量研究
6
作者 张佳玲 陈奕旸 +3 位作者 刘娟娟 王良才 马晓辉 晋玲 《中国中医药信息杂志》 2025年第2期129-136,共8页
目的基于智能感官技术、HPLC和顶空固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC-MS)相结合系统评价西芎的质量。方法利用色差仪测定10批西芎样品的色度值,并进行聚类分析;利用电子鼻测定西芎的气味,并进行负荷加载分析(Loadings)和主成分分析(PCA);... 目的基于智能感官技术、HPLC和顶空固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC-MS)相结合系统评价西芎的质量。方法利用色差仪测定10批西芎样品的色度值,并进行聚类分析;利用电子鼻测定西芎的气味,并进行负荷加载分析(Loadings)和主成分分析(PCA);依据《中华人民共和国药典》川芎项下方法测定水分、灰分和浸出物;采用HPLC测定阿魏酸、绿原酸和川芎嗪含量;通过HS-SPME-GC-MS分析挥发性成分;通过色度值-气味-有效成分相关性分析,评价西芎的质量。结果10批西芎样品总色度值范围为31.2101±1.1937~43.9763±0.7214,当欧氏距离为10时,10批西芎可聚为四类;Loadings和PCA表明传感器W2S、W5S、W2W、W1W、W1S对西芎样品的贡献率较高,第一、二主成分的方差贡献率分别为62.6%、22.4%;10批西芎的水分、灰分和浸出物均符合《中华人民共和国药典》标准;HPLC测定结果表明,10批西芎的阿魏酸含量均大于0.1926%,川芎嗪含量为0.0012%~0.0061%,绿原酸含量均大于0.0164%;HS-SPME-GC-MS共鉴定出西芎样品52种挥发性成分,其中烯烃类化合物种类丰富,苯酞类化合物相对含量最高;相关性分析结果显示,色度值ΔL^(*)、Δb^(*)和ΔE与阿魏酸和洋川芎内酯A含量的相关性较高。结论本研究明确了西芎的内在质量,可为西芎相关研究提供依据。 展开更多
关键词 西芎 智能感官技术 高效液相色谱法 顶空固相微萃取气质联用 质量
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A New SPME Thermal Desorption Interface for HPLC 被引量:1
7
作者 John Jairo Ríos Acevedo Mohamed Nour Kayali Sayadi Luis María Polo Díez 《Journal of Analytical Sciences, Methods and Instrumentation》 2013年第4期219-266,共48页
A new SPME/HPLC interface is developed. It is based on thermal desorption from the SPME fiber and organic solvent collection of the desorbed analytes by sweeping them with an argon flow into a small organic solvent vo... A new SPME/HPLC interface is developed. It is based on thermal desorption from the SPME fiber and organic solvent collection of the desorbed analytes by sweeping them with an argon flow into a small organic solvent volume which is further injected into the HPLC chromatograph. Extraction and desorption parameters were investigated using five PAHs of different volatilities (naphthalene, acenaphthalene, fluorene, phenanthrene and anthracene) as test compounds and fluorimetric detection. Regression coefficients closed to 0.99 with RDS = 3) and detection limits in the range 0.07 - 0.99 μg.L-1 were found. A method was applied to determine the above PAHs in water samples. The results were compared with those supplied by the 550.1 EPA method showing the agreement of both methods at the 0.05 significance level. 展开更多
关键词 spme-hplc-FLD spme-hplc INTERFACE POLYNUCLEAR AROMATIC Hydrocarbons
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用C_(16)-MCM-41介孔涂层新型固相微萃取-高效液相色谱分析环境水样中的痕量蒽 被引量:9
8
作者 马骞 田锐 +4 位作者 杜新贞 侯经国 毛学峰 高锦章 邓华陵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期32-35,共4页
首次建立了1种用C16_MCM_41介孔复合材料作纤维涂层的固相微萃取 (SPME)与高效液相色谱(HPLC)联用 ,测定环境水样中痕量蒽的方法 ;对SPME的实验条件 ,如萃取和解吸时间、萃取温度、搅拌速度以及离子强度等进行了优化 ;方法的线性范围为0... 首次建立了1种用C16_MCM_41介孔复合材料作纤维涂层的固相微萃取 (SPME)与高效液相色谱(HPLC)联用 ,测定环境水样中痕量蒽的方法 ;对SPME的实验条件 ,如萃取和解吸时间、萃取温度、搅拌速度以及离子强度等进行了优化 ;方法的线性范围为0.018~71.2μg·L -1,检出限为5.9ng·L -1(S/N=3) ,相对标准偏差为0.033% (RSD,n=7) ;该法体现了SPME在样品前处理过程中的快速、灵敏、简单和无溶剂的特点。 展开更多
关键词 环境水 痕量分析 含量测定 C16-MCM-41介孔涂层 固相微萃取 高效液相色谱 环境监测 多环芳烃类化合物
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固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚 被引量:6
9
作者 邓爱妮 陶艳玲 +2 位作者 张昱 郭智勇 王邃 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期639-643,共5页
建立了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用测定食品中己烯雌酚(DES)的方法。考察了萃取纤维头、萃取时间、解吸时间和盐的添加对萃取效果的影响。在此基础上,采用正交试验,以解析液组成、萃取液pH和搅拌速度为3因素筛选出... 建立了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用测定食品中己烯雌酚(DES)的方法。考察了萃取纤维头、萃取时间、解吸时间和盐的添加对萃取效果的影响。在此基础上,采用正交试验,以解析液组成、萃取液pH和搅拌速度为3因素筛选出了最佳固相微萃取条件。该分析方法的线性范围为0.02~2.0μg/mL,工作曲线线性良好,线性相关系数R=0.9961。方法检出限为0.006μg/mL,测定结果的变异系数小于5%。此方法应用于鸡肉组织和奶粉中己烯雌酚检测,三个加标水平的回收率为81.9%~93.1%。 展开更多
关键词 固相微萃取 高效液相色谱 己烯雌酚 测定
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C_(18)-MCM-41新型涂层在固相微萃取中的应用 被引量:4
10
作者 侯经国 田锐 +2 位作者 马骞 杜新贞 高锦章 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期700-702,共3页
The solid-phase microextraction(SPME)using C18-MCM-41 fiber coating coupling with high performance liquid chromatography(HPLC)was applied to the determination of trace of phenanthrene in environment water.The expe... The solid-phase microextraction(SPME)using C18-MCM-41 fiber coating coupling with high performance liquid chromatography(HPLC)was applied to the determination of trace of phenanthrene in environment water.The experimental conditions of SPME,.such as extraction time,extraction temperature,desorption time were optimized.The optimized conditions were as below:room temperature,1000r/min of stirring rate,30 min of extraction time and 3min of desorption time,respectively.The proposed method can be used to determine the phenanthrene in environmental water. 展开更多
关键词 C18-MCM-41 固相微萃取 高效液相色谱 样品前处理技术 应用 涂层 有机溶剂 工作者 采样
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固相微萃取-高效液相色谱法测定除草剂苯噻草胺 被引量:7
11
作者 冯峰 高松亭 韩朔睽 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期242-243,共2页
采用固相微萃取和高效液相色谱联用的方法测定水中的苯噻草胺,该方法的变异系数为4.75%,线性相关系数为0.9988,平均加标回收率为101.1%。
关键词 固相微萃取 高效液相色谱法 除草剂 苯噻草胺
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毛细管内固相微萃取微柱高效液相色谱在线联用 被引量:8
12
作者 舒馨 杨丙成 +1 位作者 谭峰 关亚风 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期41-43,共3页
介绍了一种毛细管内固相微萃取器和微柱高效液相色谱在线联用方法。该萃取器替代定量管直接安装在进样阀上,无需特制接口和专门洗脱液。用10cm×0.32mmi.d.×0.6μm交联OV 1作为萃取柱,对0.4mL样品萃取富集,用流动相为洗脱液,在... 介绍了一种毛细管内固相微萃取器和微柱高效液相色谱在线联用方法。该萃取器替代定量管直接安装在进样阀上,无需特制接口和专门洗脱液。用10cm×0.32mmi.d.×0.6μm交联OV 1作为萃取柱,对0.4mL样品萃取富集,用流动相为洗脱液,在15cm×0.32mmi.d.微柱液相色谱分析,该方法使检测灵敏度比直接进样提高10~20倍。对蒽的检出限为0.4μg/L。 展开更多
关键词 固相微萃取 毛细管萃取器 联用
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介孔复合材料C_2H_5-MCM-41的制备及在水样痕量芘测定中的作用 被引量:2
13
作者 刘妍 杨富巍 +2 位作者 赵素瑞 白冰峰 王小芳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期188-192,共5页
The composite mesoporous materials C2H5-MCM-41 are synthesized by multistep method,and its structure is characerized and evaluated.A solid-phase microextraction(SPME) method coupled to HPLC is proposed for the determi... The composite mesoporous materials C2H5-MCM-41 are synthesized by multistep method,and its structure is characerized and evaluated.A solid-phase microextraction(SPME) method coupled to HPLC is proposed for the determination of trace pyrene with C2H5-MCM-41 mesporous materials as the coating of extractor.Extraction time,extraction temperation,stirring rate,ionic strength,and desorption time had been optimized.The liner range is 0.15~150μg·L-1,detection limit is 0.062μg.L-1(S/N=3),whereas the RSD(n=5) range is 0.035%,which suggests that the sample pretreatment method of SPME is fast,convenient,recise,sensitive and solvent-free. 展开更多
关键词 介孔材料 C2H5-MCM-41 固相微萃 高效液相色谱
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固相微萃取-高效液相色谱联用测定马钱子中士的宁、马钱子碱含量 被引量:4
14
作者 耿琴 王丽 《中国药师》 CAS 2016年第5期994-996,共3页
目的:建立一种固相微萃取-高效液相色谱联用测定马钱子中士的宁、马钱子碱含量的新方法。方法:自制毛细管整体柱,用于固相微萃取-高效液相色谱联用在线测定马钱子中士的宁和马钱子碱含量。色谱柱为Hypersil ODS柱(150 mm×4.6 mm,5... 目的:建立一种固相微萃取-高效液相色谱联用测定马钱子中士的宁、马钱子碱含量的新方法。方法:自制毛细管整体柱,用于固相微萃取-高效液相色谱联用在线测定马钱子中士的宁和马钱子碱含量。色谱柱为Hypersil ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.01 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节p H至2.8)(21∶79)为流动相;检测波长为260 nm,进样量为20μl,柱温为25℃。结果:士的宁在1.2~90.0μg·ml^(-1)(r=0.999 8)范围内,马钱子碱在1.0~75.0μg·ml^(-1)(r=0.999 6)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.05%(RSD=0.58%)、99.98%(RSD=0.27%)(n=6)。结论:该方法准确、高效,适用于马钱子中士的宁、马钱子碱含量的分析。 展开更多
关键词 马钱子 士的宁 马钱子碱 固相微萃取-高效液相色谱
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生物检材中有机磷农药的检验概述 被引量:3
15
作者 刘克林 朱玉军 +6 位作者 李文君 李瑛 王学琳 白燕平 沈伟峰 张春水 周淑光 《刑事技术》 2002年第5期29-32,共4页
从有机磷农药的性质、生物检材中有机磷农药的提取净化和分析检测等方面概述了生物检材中有机磷农药的检验研究现状。
关键词 生物检材 有机磷农药 检验 SPE SPME HPLC 提取
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固相微萃取-高效液相色谱法测定垃圾渗滤液中的双酚A 被引量:20
16
作者 邓琳 张维昊 +1 位作者 封享华 邓南圣 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期461-464,共4页
本文应用固相微萃取 高效液相色谱法(SPME HPLC)分析了垃圾渗滤液中的痕量双酚A。对SPME的条件如测定模式、pH值、萃取时间、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化。建立了SPME HPLC分析垃圾渗滤液中痕量双酚A的方法。方... 本文应用固相微萃取 高效液相色谱法(SPME HPLC)分析了垃圾渗滤液中的痕量双酚A。对SPME的条件如测定模式、pH值、萃取时间、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化。建立了SPME HPLC分析垃圾渗滤液中痕量双酚A的方法。方法的线性范围为12.8~192μg/L,相关系数为0.9975,检出限为3.25μg/L(3σ,n=11)。以12.8μg/L的双酚A标准溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为4.4%,回收率为94.5%~103.3%。将其用于分析具有垃圾填埋场的渗滤液实际水样,结果十分满意。该方法具有快速、灵敏、简单、无溶剂的特点,适合于环境水样中痕量双酚A的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 固相微萃取 渗滤液 双酚A
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固相微萃取-高效液相色谱法测定水中的酞酸二(2-乙基己基)酯 被引量:7
17
作者 邓琳 陈鹏宇 +2 位作者 涂建峰 吴峰 邓南圣 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第1期27-29,共3页
分别采用PDMS、PDMS/DVB、CWX/DVB三种萃取头,应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME HPLC)分析了水溶液中的痕量酞酸二(2 乙基已基)酯(DEHP)。实验发现,PDMS/DVB萃取头的萃取效果较其他两种萃取头理想;对SPME的萃取条件进行了优化... 分别采用PDMS、PDMS/DVB、CWX/DVB三种萃取头,应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME HPLC)分析了水溶液中的痕量酞酸二(2 乙基已基)酯(DEHP)。实验发现,PDMS/DVB萃取头的萃取效果较其他两种萃取头理想;对SPME的萃取条件进行了优化,建立了水中痕量DEHP的SPME HPLC分析方法,并对实际水样进行了分析。该方法的线性范围为0.62~15.60mg/L,相关系数为0.9991,检出限为0.06mg/L(3σ,n=11),相对标准偏差(RSD)为3.3%,回收率为89.9%~101.3%。 展开更多
关键词 固相微萃取 高效液相色谱 渗滤液 酞酸二(2-乙基已基)酯
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生物检材中有机磷农药的检验概述 被引量:3
18
作者 刘克林 朱玉军 +7 位作者 李文君 冉丽楠 邹洪 王学琳 白燕平 沈伟峰 张春水 周淑光 《现代仪器》 2005年第2期6-9,共4页
从有机磷农药的性质、生物检材中有机磷农药的提取净化和分析检测等方面概述生物检材中有机磷农药的检验研究现状。
关键词 有机磷农药 生物检材 检验 研究现状 分析检测
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双酚A分子印迹固相微萃取头的快速制备(英文) 被引量:6
19
作者 胡梅 张毅军 +4 位作者 杨靖华 周小毛 魏竹清 丁肖庆 张裕平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期123-131,共9页
以双酚A(BPA)为模板分子,乙腈(ACN)为致孔剂,α-甲基丙烯酸为功能单体(MAA),乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,快速制备了双酚A分子印迹聚合物(MIP)萃取头。聚合反应在内径为530μm的... 以双酚A(BPA)为模板分子,乙腈(ACN)为致孔剂,α-甲基丙烯酸为功能单体(MAA),乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,快速制备了双酚A分子印迹聚合物(MIP)萃取头。聚合反应在内径为530μm的毛细管中进行,微波聚合7min。得到的双酚A分子印迹聚合物从毛细管中推出,在安培瓶中洗脱后再次插入毛细管中用于固相微萃取(sPME)。在不同的模板分子和功能单体的比例(BPA/MAA)、NaCl浓度、萃取和解吸时间、pH值和解吸溶剂条件下考察了聚合物的萃取性能。选取结构类似物苯酚(P)、对羟基联苯(PP)和非结构类似物二聚氰胺(DCD),对MIP和非印迹聚合物(NIP)的选择性吸附性能进行了对比。所建立的SPME方法结合高效液相色谱法(HPLC)成功用于饮料中双酚A的检测。在优化的实验条件下,双酚A的线性范围为10~400μg/L,检出限(LOD)为0.45μg/L,在矿泉水中的回收率为88.4%~102.8%。结果表明所建立的方法能够用于检测实际样品中的BPA,具有样品预处理简便、分析快速、检出限低和消耗低的优点。 展开更多
关键词 固相微萃取 高效液相色谱 双酚A 分子印迹聚合物萃取头
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移液枪头式固相微萃取-高效液相色谱法测定细胞培养液中的4种生物碱 被引量:4
20
作者 王娜妮 寿旦 +1 位作者 王绪平 朱岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期14-19,共6页
建立了移液枪头式固相微萃取(SPME)-高效液相色谱检测细胞培养液中4种生物碱(黄柏碱、药根碱、巴马丁和小檗碱)的分析方法。以甲基丙烯酸为反应单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,在移液枪头内进行原位聚合反应... 建立了移液枪头式固相微萃取(SPME)-高效液相色谱检测细胞培养液中4种生物碱(黄柏碱、药根碱、巴马丁和小檗碱)的分析方法。以甲基丙烯酸为反应单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,在移液枪头内进行原位聚合反应,制备含有弱阳离子交换整体固定相的SPME枪头。样品经SPME净化后,用高效液相色谱-紫外检测法进行分析,流动相为乙腈-磷酸二氢钾溶液(0.05 mol/L,pH 4),紫外检测波长为270 nm,外标法定量。4种生物碱的检出限(S/N=3)为0.16~0.39μg/L;以空白细胞培养液进行加标回收率试验,加标回收率为92.73%~97.91%,相对标准偏差(RSD)为0.14%~3.31%。该方法简单、灵敏、准确,能够用于细胞培养液中微量生物碱的分析研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱 固相微萃取 整体柱 生物碱 黄柏
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