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基于智能感官技术、HPLC、HS-SPME-GC-MS的西芎质量研究
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作者 张佳玲 陈奕旸 +3 位作者 刘娟娟 王良才 马晓辉 晋玲 《中国中医药信息杂志》 2025年第2期129-136,共8页
目的基于智能感官技术、HPLC和顶空固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC-MS)相结合系统评价西芎的质量。方法利用色差仪测定10批西芎样品的色度值,并进行聚类分析;利用电子鼻测定西芎的气味,并进行负荷加载分析(Loadings)和主成分分析(PCA);... 目的基于智能感官技术、HPLC和顶空固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC-MS)相结合系统评价西芎的质量。方法利用色差仪测定10批西芎样品的色度值,并进行聚类分析;利用电子鼻测定西芎的气味,并进行负荷加载分析(Loadings)和主成分分析(PCA);依据《中华人民共和国药典》川芎项下方法测定水分、灰分和浸出物;采用HPLC测定阿魏酸、绿原酸和川芎嗪含量;通过HS-SPME-GC-MS分析挥发性成分;通过色度值-气味-有效成分相关性分析,评价西芎的质量。结果10批西芎样品总色度值范围为31.2101±1.1937~43.9763±0.7214,当欧氏距离为10时,10批西芎可聚为四类;Loadings和PCA表明传感器W2S、W5S、W2W、W1W、W1S对西芎样品的贡献率较高,第一、二主成分的方差贡献率分别为62.6%、22.4%;10批西芎的水分、灰分和浸出物均符合《中华人民共和国药典》标准;HPLC测定结果表明,10批西芎的阿魏酸含量均大于0.1926%,川芎嗪含量为0.0012%~0.0061%,绿原酸含量均大于0.0164%;HS-SPME-GC-MS共鉴定出西芎样品52种挥发性成分,其中烯烃类化合物种类丰富,苯酞类化合物相对含量最高;相关性分析结果显示,色度值ΔL^(*)、Δb^(*)和ΔE与阿魏酸和洋川芎内酯A含量的相关性较高。结论本研究明确了西芎的内在质量,可为西芎相关研究提供依据。 展开更多
关键词 西芎 智能感官技术 高效液相色谱法 顶空固相微萃取气质联用 质量
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不同品种梨酒挥发性成分的SPME-GC-MS结果比较 被引量:23
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作者 李丽梅 郑振山 +3 位作者 何近刚 冯云霄 程玉豆 关军锋 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期314-317,331,共5页
以河北省大面积栽培的品种雪梨、鸭梨、黄冠梨、五九香梨、圆黄梨、黄金梨、香水梨和安梨为原料酿制梨酒,通过固相微萃取技术(Solid Phase Micro-extraction,SPME),结合GC-MS分析,比较了不同品种梨酒的挥发性成分。结果表明在8种梨酒中... 以河北省大面积栽培的品种雪梨、鸭梨、黄冠梨、五九香梨、圆黄梨、黄金梨、香水梨和安梨为原料酿制梨酒,通过固相微萃取技术(Solid Phase Micro-extraction,SPME),结合GC-MS分析,比较了不同品种梨酒的挥发性成分。结果表明在8种梨酒中共鉴定出22种挥发性成分,其中3-甲基1-丁醇、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯、棕榈酸乙酯在8种梨酒中均有检出。以1μg/m L为界定值,确定了8个品种梨酒的主要挥发性成分。3-甲基-1-丁醇、辛酸乙酯、癸酸乙酯是除圆黄梨酒和黄金梨酒外其它6个品种梨酒的全部或部分主要挥发性成分,并且3-甲基-1-丁醇是除圆黄梨酒外的其它7个品种梨酒中含量最高的挥发性成分。除了主要挥发性成分外,梨酒中还含有微量的其他挥发性成分,如乙酸异戊酯、苯乙醇、琥珀酸二乙酯、正己醇、辛酸等。梨酒和葡萄酒的挥发性成分有相似之处,具有开发前景。 展开更多
关键词 梨酒 固相微萃取技术(spme) gc-ms 挥发性成分
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SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法 被引量:49
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作者 吴惠勤 黄晓兰 +6 位作者 陈江韩 朱志鑫 林晓珊 黄芳 马叶芬 罗辉泰 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期1-6,共6页
采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现:纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸,地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2;纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛... 采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现:纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸,地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2;纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛和正癸醛等杂质,而地沟油中除了这几种醛类外还含有乙酸、3-丁烯腈、2,5-二甲基吡嗪等特征杂质成分。通过测定内源性物质和外源性物质的存在,两种检测结果互相印证,综合判断,最终可确定是否为地沟油,据此首次建立了SPME/GC-MS鉴别地沟油的新方法。该方法不但可用于地沟油的鉴别,还可用于掺假食用油的检测。 展开更多
关键词 固相微萃取(spme) 气相色谱-质谱(gc-ms) 地沟油 检测新方法 特征成分 鉴别
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烘青茶坯香气成分的SPME/GC-MS分析 被引量:29
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作者 叶乃兴 杨广 +3 位作者 郑乃辉 杨江帆 王振康 梁小虾 《福建农林大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2006年第2期165-168,共4页
首次使用固相微萃取—气相色谱/质谱联用(SPME/GC-MS)技术分析烘青茶坯的香气成分.结果表明,在烘青茶坯中共鉴定出30种主要挥发性化合物,以醇类和碳氢化合物为主,包括芳樟醇、顺-茉莉酮、β-紫罗酮、二氢海癸内酯、橙花叔醇、茉莉酮酸... 首次使用固相微萃取—气相色谱/质谱联用(SPME/GC-MS)技术分析烘青茶坯的香气成分.结果表明,在烘青茶坯中共鉴定出30种主要挥发性化合物,以醇类和碳氢化合物为主,包括芳樟醇、顺-茉莉酮、β-紫罗酮、二氢海癸内酯、橙花叔醇、茉莉酮酸甲酯等绿茶中常见的香气成分.从分析结果可以看出,经过精制的烘青茶坯以高沸点挥发性化合物为主,含量较高的有2-丁基-1-辛醇、2-己基-1-癸醇、石竹烯+雪松烯、2,6-二叔丁基对甲苯酚、杜松烯、二氢海癸内酯、3,7,11,15-四甲基-1-十六烷醇、乙酸-3,7,11,15-四甲基-十六酯等化合物. 展开更多
关键词 烘青茶坯 固相微萃取(spme) 气相色谱/质谱联用(gc-ms) 香气成分
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SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅱ) 被引量:13
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作者 吴惠勤 黄晓兰 +6 位作者 林晓珊 陈江韩 朱志鑫 黄芳 马叶芬 罗辉泰 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期365-372,共8页
采用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)方法测定地沟油中的微量杂质成分,通过对各种纯正植物油中的内源性微量成分与不同地区地沟油中的外源性杂质成分的对比分析,以及对地沟油中杂质成分来源的分析,确定了广州、贵州、深圳、北京... 采用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)方法测定地沟油中的微量杂质成分,通过对各种纯正植物油中的内源性微量成分与不同地区地沟油中的外源性杂质成分的对比分析,以及对地沟油中杂质成分来源的分析,确定了广州、贵州、深圳、北京等地区地沟油的特征成分,并作为鉴别指示成分。该方法灵敏度高、特征性强,在卫生部组织的地沟油检测盲样考核中,对阳性样品判断的准确率高达95.5%。 展开更多
关键词 固相微萃取(spme) 气相色谱-质谱(gc-ms) 地沟油 特征成分 来源分析 鉴别 检测
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SPME/GC-MS鉴别沉香真伪方法研究 被引量:15
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作者 吴惠勤 侯思润 +4 位作者 黄晓兰 林晓珊 朱志鑫 黄芳 马叶芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1369-1375,共7页
采用固相微萃取/气相色谱-质谱联用(SPME/GC-MS)对沉香的成分进行研究,建立以特征成分鉴别沉香真伪的方法。通过SPME富集沉香的气味成分,GC-MS测定其化学组成,确定天然沉香的6种特征成分,并通过面积归一化确定特征成分在气味成分中的相... 采用固相微萃取/气相色谱-质谱联用(SPME/GC-MS)对沉香的成分进行研究,建立以特征成分鉴别沉香真伪的方法。通过SPME富集沉香的气味成分,GC-MS测定其化学组成,确定天然沉香的6种特征成分,并通过面积归一化确定特征成分在气味成分中的相对含量;通过沉香样品中气味成分的种类及其相对含量与天然沉香特征成分对比,判断沉香的真伪。SPME/GC-MS法具有样品用量小、操作简便快速、检测灵敏度高、特征性强、结果准确可靠的特点,适用于沉香气味成分的分析及真伪鉴别,且不破坏沉香收藏品的整体结构,已成功用于沉香药材及其工艺品等的真伪鉴别。 展开更多
关键词 天然沉香 成分分析 固相微萃取(spme) 气相色谱-质谱联用(gc-ms) 真伪鉴别
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茉莉花茶香气的SPME/GC-MS检测方法 被引量:17
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作者 杨江帆 杨广 +3 位作者 梁小虾 叶乃兴 郑乃辉 林河通 《热带作物学报》 CSCD 2009年第11期1698-1705,共8页
为建立茉莉花茶香气的固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)联用的快速检验方法,以"春毫茉莉花茶"为材料,研究萃取头类型、吸附温度、吸附时间和样品量对SPME吸附茉莉花茶香气的影响,同时研究脱附时间对SPME中茉莉花茶香气... 为建立茉莉花茶香气的固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)联用的快速检验方法,以"春毫茉莉花茶"为材料,研究萃取头类型、吸附温度、吸附时间和样品量对SPME吸附茉莉花茶香气的影响,同时研究脱附时间对SPME中茉莉花茶香气脱附效果的影响。结果表明:应用SPME/GC-MS技术检测茉莉花茶香气,具有简便、快速、准确和灵敏度高等特点;测定茉莉花茶香气的推荐条件为用150g茉莉花茶样品量、PDMS-100μm萃取头、在60℃下吸附2h、脱附时间5min。 展开更多
关键词 固相微萃取(spme) 气相色谱/质谱联用(gc-ms) 茉莉花茶 香气 检测方法
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快速发酵金丝鱼挥发性风味成分的SPME-GC-MS检测 被引量:7
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作者 杨锡洪 解万翠 +3 位作者 吴海燕 章超桦 杨磊 李思东 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2009年第6期102-105,163,共5页
为改善传统咸鱼的风味,通过在腌鱼上接种Lactobacillus plantarum和Staphylococcus xylosus2种微生物,建立快速发酵法生产风味金丝鱼干,并采用固相微萃取—气相色谱—质谱(SPME-GC-MS)联用法分析、鉴定金丝鱼原料和发酵后的风味成分,研... 为改善传统咸鱼的风味,通过在腌鱼上接种Lactobacillus plantarum和Staphylococcus xylosus2种微生物,建立快速发酵法生产风味金丝鱼干,并采用固相微萃取—气相色谱—质谱(SPME-GC-MS)联用法分析、鉴定金丝鱼原料和发酵后的风味成分,研究快速发酵对金丝鱼风味的影响。经NIST质谱数据库检索和文献[1]对照,各检出58、75种成分,其中以羰基化合物和醇类为主,醛类、醇类和酮类分别占60.96%和72.41%。3-甲基-1-丁醇、1-戊烯-3-醇、1-辛烯-3-醇、2-丁酮、3-甲基丁酸等是金丝鱼特征香气成分,酮类和短链不饱和醛及含硫化合物是影响发酵鱼制品风味的主要成分。 展开更多
关键词 金丝鱼 快速发酵 固相微萃取(spme) 气相色谱-质谱法(gc-ms) 风味
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SPME-GC-MS分析马比木中挥发性成分 被引量:2
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作者 杨艳 王道平 +7 位作者 李齐激 杨小生 高渐飞 张凡 曹佩雪 张明 周美 柳小兰 《信阳师范学院学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2016年第3期435-438,共4页
马比木(Nothapodytespittosporoides)含有重要的抗癌活性成分喜树碱及其甲基衍生物.利用固相微萃取技术(SPME)提取马比木中的挥发性成分,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其化学成分进行分离分析,并用色谱峰面积归一化法测定各成分... 马比木(Nothapodytespittosporoides)含有重要的抗癌活性成分喜树碱及其甲基衍生物.利用固相微萃取技术(SPME)提取马比木中的挥发性成分,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其化学成分进行分离分析,并用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对含量.通过计算机检索,鉴定出80个挥发性化学成分,其中主要成分为2-甲基丁醛(4.851%)、2-甲基-2-丁烯醛(3.088%)、己醛(5.780%)、2-呋喃甲醛(40.413%)、(E)-2-己烯醛(6.099%)、3-己烯-1-醇(2.739%)、(Z)-己烯醇(3.260%)、正己醇(11.514%)等. 展开更多
关键词 马比木 挥发性成分 gc-ms spme
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SPME-GC-MS联用分析紫苏挥发性成分(英文) 被引量:10
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作者 钟丽 傅芬 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1735-1738,共4页
目的采用SPME-GC-MS联用的方法检测紫苏中挥发性成分。方法先采用固相微萃取器萃取紫苏挥发油,再用气质联用仪检测挥发油中的有效成分。结果从紫苏中分离出56种成分,主要成分为2-己酰基呋喃,单萜,倍半单萜,脂肪酸等,其中2-己酰基呋喃占6... 目的采用SPME-GC-MS联用的方法检测紫苏中挥发性成分。方法先采用固相微萃取器萃取紫苏挥发油,再用气质联用仪检测挥发油中的有效成分。结果从紫苏中分离出56种成分,主要成分为2-己酰基呋喃,单萜,倍半单萜,脂肪酸等,其中2-己酰基呋喃占69.88%,这可能是造成紫苏强烈气味的主要原因。结论 SPME-GC-MS方法能简便、敏感、快捷的检测紫苏中挥发性成分。 展开更多
关键词 spme gc-ms 挥发油 紫苏
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民族药三角咪的SPME-GC-MS研究 被引量:2
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作者 杨艳 马丹 +3 位作者 李齐激 彭小东 杨小生 杨娟 《信阳师范学院学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2017年第4期600-604,共5页
采用固相微萃取技术(SPME)提取三角咪中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其挥发性化学成分进行分离与分析.结果表明:从三角咪植株根、茎、叶中共分离鉴别出104种挥发性成分,根中分离鉴定出了40种,茎中分离鉴定出了50种... 采用固相微萃取技术(SPME)提取三角咪中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其挥发性化学成分进行分离与分析.结果表明:从三角咪植株根、茎、叶中共分离鉴别出104种挥发性成分,根中分离鉴定出了40种,茎中分离鉴定出了50种,叶中分离鉴定出了60种,挥发性物质含量分别为42.91%、71.11%和92.22%.其中三角咪各部位均含有的挥发性物质有13种,三角咪植株中主要的成分有:水杨酸甲酯(17.04%)、(S)-4-甲基-3-乙基-1-戊醇(7.29%)、α-紫罗酮(3.72%)、14-甲基十五酸甲酯(2.90%)、alpha.-金合欢烯(2.39%)等. 展开更多
关键词 spme 三角咪 gc-ms联用 挥发性成分
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SPME-GC-MS法分析德州扒鸡挥发性风味成分的条件优化及成分分析 被引量:24
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作者 王学敬 李聪 +3 位作者 王玉峰 王赟 张万刚 徐宝才 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期495-501,共7页
[目的]本试验旨在研究德州扒鸡的主要挥发性风味成分。[方法]以德州扒鸡为试验材料,用固相微萃取(SPME)技术结合GC-MS分析德州扒鸡的挥发性风味成分,对萃取头、样品量、萃取温度和萃取时间等因素进行优化,并分别用非极性柱TR-5MS和极性... [目的]本试验旨在研究德州扒鸡的主要挥发性风味成分。[方法]以德州扒鸡为试验材料,用固相微萃取(SPME)技术结合GC-MS分析德州扒鸡的挥发性风味成分,对萃取头、样品量、萃取温度和萃取时间等因素进行优化,并分别用非极性柱TR-5MS和极性柱DB-WAX进行双柱定性分析,确定挥发性风味成分的种类。加0.01 m L 2-辛醇(质量浓度为82.5μg·m L-1)作为内标,准确定量其风味成分。根据定性和定量分析结果,通过风味强度计算,确定其对德州扒鸡整体风味的贡献大小。[结果]SPME法分析德州扒鸡风味成分的最佳条件为75μm CAR/PDMS萃取头、样品量3 g、萃取温度60℃、萃取时间45 min。共检测出57种风味成分,包括12种烷烃、11种芳香烃、11种醇类、9种醛类、2种酸类、3种酚类、3种酮类、5种杂环类,2种色谱柱均可检测出的成分仅占15种。TR-5MS柱检出德州扒鸡挥发性风味成分中主要风味成分有糠醇、蘑菇醇、芳樟醇、己醛、辛醛、壬醛、癸醛、丁香酚和2-戊基呋喃;DB-WAX柱分析结果中,主要风味成分有柠檬烯、茴香脑、糠醇、蘑菇醇、芳樟醇、辛醛、苯甲醛、壬醛、癸醛、庚醛、丁香酚、2-戊基呋喃和2,6-二甲基吡嗪。[结论]确定了8种德州扒鸡的主要挥发性风味成分。 展开更多
关键词 固相微萃取(spme) 挥发性风味物质 德州扒鸡 气相色谱-质谱法(gc-ms) 风味强度(OAV)
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应用DI-SPME和GC-MS分析白酒中游离挥发性酚类化合物 被引量:34
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作者 朱燕 范文来 徐岩 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期138-143,共6页
应用浸入式固相微萃取(DI-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了快速检测白酒中较为常见的7种游离挥发性酚类化合物的方法。该方法在检测范围内有很好的线性关系(R2>0.99),酒样重复测定的相对标准偏差小于11%,检出限小于7μg... 应用浸入式固相微萃取(DI-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了快速检测白酒中较为常见的7种游离挥发性酚类化合物的方法。该方法在检测范围内有很好的线性关系(R2>0.99),酒样重复测定的相对标准偏差小于11%,检出限小于7μg/L,回收率大于85%。用该方法对不同香型成品白酒及浓香型原酒中游离挥发性酚类化合物进行测定,发现不同香型成品白酒中这些游离挥发性酚类化合物的种类、含量差异较大,其中浓香型成品白酒中酚总含量较高。在浓香型原酒中游离挥发性酚类化合物总含量变化与生产年份有一定的线性关系,生产年份越早的原酒中酚总含量越低。实验结果表明,该方法适用于白酒中游离挥发性酚类化合物的研究。 展开更多
关键词 浸入武固相微萃取(DI—spme) 气相色谱-质谱法(gc-ms) 游离挥发性酚类化合物 白酒
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冰冻野地瓜果实香气成分的SPME-GC-MS分析 被引量:3
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作者 杨秀群 廖斌 +1 位作者 严学芬 杨亚 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2016年第22期139-143,共5页
建立野地瓜果实中香气成分的SPME-GC-MS检测方法。同时,优化固相微萃取的条件:萃取温度50℃,萃取时间40 min,萃取时加入8 g Na Cl电解质。冰冻后野地瓜果实中共检测出152种挥发性物质,占总检出物质的99.03%。主要为酯类,占33.06%;醇类,... 建立野地瓜果实中香气成分的SPME-GC-MS检测方法。同时,优化固相微萃取的条件:萃取温度50℃,萃取时间40 min,萃取时加入8 g Na Cl电解质。冰冻后野地瓜果实中共检测出152种挥发性物质,占总检出物质的99.03%。主要为酯类,占33.06%;醇类,占13.14%;烷烃类,占13.38%;还有酮类,醛类,酸类等物质。含量较高的10种香气成分依次为愈创木酚(14.71%),环丁烷羧酸十二烷基酯(13.54%),正十三烷(6.05%),2-十三烷酮(4.72%),环己硅氧烷(4.44%),环丁烷羧酸癸酯(4.18%),甲基壬基甲酮(3.62%),乙酸(2.98%),环戊烷羧酸十三酯(2.48%),2-十四烷醇(2.31%),等。 展开更多
关键词 冰冻野地瓜 香气物质 固相微萃取(spme) 气相色谱质谱联用(gc-ms)
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HS-SPME/GC-MS法分析香椿芽、叶的挥发性化学成分 被引量:16
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作者 陈丛瑾 杨国恩 +1 位作者 袁列江 黄克瀛 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1080-1084,共5页
采用顶空固相微萃取/气相色谱-质谱(HS-SPME/GC-MS)联用技术分析香椿芽、叶的挥发性化学成分,用峰面积归一化法测定了各挥发性物质的相对质量分数。结果表明:从香椿芽萃取物中鉴定出26个成分,占挥发性组分总质量的74.86%,主要成分是β-... 采用顶空固相微萃取/气相色谱-质谱(HS-SPME/GC-MS)联用技术分析香椿芽、叶的挥发性化学成分,用峰面积归一化法测定了各挥发性物质的相对质量分数。结果表明:从香椿芽萃取物中鉴定出26个成分,占挥发性组分总质量的74.86%,主要成分是β-石竹烯(质量分数,下同,10.12%),2-氮杂环丙烷乙基胺(10.09%),2-氨氧基丙酸(10.03%),β-香柠檬烯(8.78%),桉-4(14),11-二烯(6.59%),α-荜澄茄油烯(3.02%),α-雪松烯(2.88%),罗勒烯(2.69%),8-异丙烯基-1,5-二甲基-1,5-环癸二烯(2.36%),2-羟基乙基联氨(2.10%),丙基柏木醚(2.07%),羟基乙醛(1.88%),环癸烷醇(1.63%),外-葑醇(1.54%),1,3,8-对?三烯(1.46%),α-姜黄烯(1.18%);从香椿叶萃取物中鉴定出46种成分,占挥发性组分总质量的91.2%,主要成分是β-石竹烯(46.87%),(E)-2-己烯醛(5.29%),α-石竹烯(4.12%),8-异丙烯基-1,5-二甲基-1,5-环癸二烯(3.96%),β-香柠檬烯(3.48%),桉-4(14),11-二烯(3.37%),α-荜澄茄油烯(3.23%),β-波旁烯(2.41%),2-氮杂环丙烷乙基胺(2.23%),α-法呢烯(1.42%),异石竹烯(1.22%),β-萜烯(1.03%)。 展开更多
关键词 香椿 顶空固相微萃取气相色谱/质谱 挥发性化学成分 中药现代化技术
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SPME-GC-MS联用技术测定农药残留的基本理论探讨 被引量:3
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作者 王晓宁 沈国安 +1 位作者 杨艳杰 李品艾 《中国中医药现代远程教育》 2013年第3期162-163,共2页
SPME,即固相微萃取,本文介绍了该法与GC-MS联用技术在进行农药残留分析时条件的选择,其中主要包括对固相微萃取萃取方式的讨论、气相色谱色谱分离条件的选择,并对SPME-GCMS联用技术的应用前景进行了展望。
关键词 spme 气相色谱 农药残留 联用技术
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利用SPME-GC-MS分析评价海鱼脂肪氧化程度的方法研究
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作者 田迪英 毕丽君 +1 位作者 董丽娟 张鸿发 《浙江化工》 CAS 2021年第7期50-54,共5页
海鱼富含不饱和脂肪酸,在贮藏、加工过程中不饱和脂肪酸易氧化生成小分子的醇、醛、酮类挥发性物质,是导致海鱼品质恶化的主因。因此,测定海鱼的挥发性物质,对分析海鱼的氧化程度、客观评价海鱼的品质具有重要意义。实验以市场上常见海... 海鱼富含不饱和脂肪酸,在贮藏、加工过程中不饱和脂肪酸易氧化生成小分子的醇、醛、酮类挥发性物质,是导致海鱼品质恶化的主因。因此,测定海鱼的挥发性物质,对分析海鱼的氧化程度、客观评价海鱼的品质具有重要意义。实验以市场上常见海鱼为原料制成鱼片,采用Schaal烘箱加速氧化法,利用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)测定海鱼脂肪氧化过程中醇、醛、酮、酸等挥发性物质含量,并与感官气味评价、TBA值的测定结果比较。结果表明:随着加速氧化时间的增加,试样中与脂质氧化密切相关的1-辛烯-3-醇、己醛、庚醛、壬醛等4种挥发性物质的含量亦随之增加,其变化趋势与感官气味的变化较为一致,与TBA值的相关系数R~2分别为0.9911、0.9625、0.9838、0.9832,有显著相关性。因此,利用SPME-GC-MS可以建立客观评价海鱼脂肪氧化程度的方法。 展开更多
关键词 固相微萃取(spme) 气相色谱-质谱法(gc-ms) 海鱼 脂肪氧化 小分子挥发物 感官评价 TBA值
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3,4-二巯基甲苯衍生化法结合SPME/GC-MS技术分析尿样中超痕量氯乙烯基胂酸 被引量:3
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作者 吴姬娜 刘石磊 +2 位作者 杨旸 梁龙辉 刘景全 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期999-1004,共6页
选取氯乙烯基胂酸(CVAOA)为生物标志物,建立了路易氏剂染毒尿样中超痕量CVAOA的分析方法。采用正交试验,优化了CVAOA的巯基化衍生方法,选取3,4-二巯基甲苯(DMT)作为衍生试剂,CVAOA与DMT的用量摩尔比为1∶1 000,常温衍生5 min,可达到最... 选取氯乙烯基胂酸(CVAOA)为生物标志物,建立了路易氏剂染毒尿样中超痕量CVAOA的分析方法。采用正交试验,优化了CVAOA的巯基化衍生方法,选取3,4-二巯基甲苯(DMT)作为衍生试剂,CVAOA与DMT的用量摩尔比为1∶1 000,常温衍生5 min,可达到最高的衍生效率;之后在优化的顶空-固相微萃取(HS-SPME)条件下富集纯化衍生产物CVAOA-DMT;使用气相色谱-质谱/选择离子监测模式(GC-MS/SIM)进行定性定量分析。该方法在50.0 pg/m L^500 ng/m L浓度范围内呈良好的线性(r2=0.998 5),相对标准偏差(RSD)小于10%,检出限可达7.6 pg/m L,定量下限为23 pg/m L。对低、中、高3种浓度的路易氏剂染毒尿样进行检测,回收率为97.6%~105%,RSD为4.4%~7.1%。该方法分析灵敏度高,具有良好的准确度、精密度和普及性,可被广泛推广和使用。 展开更多
关键词 氯乙烯基胂酸 路易氏剂 尿样 超痕量 固相微萃取(spme) 气相色谱-质谱(gc-ms)
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SPME/GC-MS对桑蚕叶中特丁硫磷农药残留的测定 被引量:4
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作者 蒋硕勤 何国标 罗正坚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期151-152,共2页
To establish a convenient and efficient SPME/GC-MS method for the determination of terbufos in mulberry leaf.Samples were extracted by HS/SPME and analyzed by GC-MS.Mean recoveries ranged from(90±5.7)%.The method... To establish a convenient and efficient SPME/GC-MS method for the determination of terbufos in mulberry leaf.Samples were extracted by HS/SPME and analyzed by GC-MS.Mean recoveries ranged from(90±5.7)%.The method was simple,rapid,accurate,and was suitable for qualititative analysis of terbufos residue in mulberry leaf. 展开更多
关键词 spme gc-ms MULBERRY LEAF TERBUFOS
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SPME Arrow-GC-MS鉴定3种不同杀菌乳中特征香气物质 被引量:11
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作者 许凌云 侯阳 +4 位作者 杨倩 李珍 段伟 张天军 王铁龙 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2022年第7期53-60,共8页
利用新型箭型固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(Solid-phase Microextraction Arrow-Gas chromatography-Mass spectrometry,SPME Arrow-GC-MS)对3类杀菌乳中挥发性风味组分进行研究,并结合香气活性值(odor activity values,OAV)与热图... 利用新型箭型固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(Solid-phase Microextraction Arrow-Gas chromatography-Mass spectrometry,SPME Arrow-GC-MS)对3类杀菌乳中挥发性风味组分进行研究,并结合香气活性值(odor activity values,OAV)与热图分析进一步探究3种杀菌方法对牛乳中特征香气物质的影响情况。3类杀菌乳中共检测到78种挥发性风味物质,其中脂肪酸类11种、酯类4种、内酯类7种、酮类12种、醛类18种、醇类14种、含硫化合物2种、芳香及杂环类化合物10种。对萃取到的风味组分进行热图分析,结果表明:不同杀菌乳中特征香气物质存在明显差异,其中巴氏杀菌乳中特征香气物质是辛醛和壬醛;UHT灭菌乳中特征香气物质是γ-十二内酯、顺式-4-羟基-6-十二烯酸内酯、2-壬酮、2-十一酮以及辛醛、壬醛;INF杀菌乳中则是1-辛烯-3-酮和壬醛。 展开更多
关键词 巴氏杀菌 超高温瞬时杀菌 蒸汽浸入式杀菌 特征香气物质 箭型固相微萃取(spme Arrow)
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