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SPE-LC-MS/MS法测定人外周血单核细胞内齐多夫定三磷酸化物
1
作者 牟玲丽 李三望 +4 位作者 刘星菱 谢非凡 周瑞 唐芳 余鹏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1363-1368,共6页
目的：建立人外周血单核细胞（hPBMCs）内齐多夫定三磷酸化物（ZDV—TP）的固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE—LC—MS／MS）测定方法，并将其应用于临床试验中ZDV—TP在hPBMCs内浓度的测定。方法：hPBMCs样本采用强阴离子交换固相萃取... 目的：建立人外周血单核细胞（hPBMCs）内齐多夫定三磷酸化物（ZDV—TP）的固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE—LC—MS／MS）测定方法，并将其应用于临床试验中ZDV—TP在hPBMCs内浓度的测定。方法：hPBMCs样本采用强阴离子交换固相萃取小柱实现ZDV—TP与齐多夫定（ZDV）、齐多夫定-磷酸化物（ZDV—MP）和齐多夫定二磷酸化物（ZDV—DP）的分离后，加入酸性磷酸酶将其去磷酸化为等物质的量的齐多夫定原药。去磷酸化后的样本经HLB固相萃取小柱脱盐处理后，采用Agi—lent XDB—C18色谱柱，以0．2％甲酸水溶液-甲醇为流动相进行等度洗脱。采用ESI正离子模式检测，离子监测方式为MRM，用于定量分析的离子反应分别为m／z267．9-m办126．8（ZDV）和m／z247．9→m/z120．8（替硝唑，内标）。结果：ZDV—TP在0．1125～82．05ng·mL-1（每106个细胞含ZDV—TP0．06～43pmol），范围内线性良好（r=0．9971），定量下限为0．1125ng·mL-1。日内及日间精密度（RSD）均小于9．0％，回收率和基质效应均符合生物样本的测定要求。结论：本文所建立的方法灵敏度高，专属性强，且成功应用于临床试验中ZDV在hPBMCs内的ZDV—TP的测定。 展开更多
关键词 固相萃取-液相色谱-串联质谱法(spe-lc-ms/ms)齐多夫定 齐多夫定三磷酸化物 人外周血单核细胞(hPBMCs) 生物样本检测
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SPE-LC-MS/MS和SPE-GC-MS/MS测定绞股蓝中109种农药残留 被引量：11
2
作者 熊颖 李纯 +2 位作者 任晋 栗建明 顾利红 《中南药学》 CAS 2020年第12期2044-2049,共6页
目的建立绞股蓝中109种农药(含禁用农药49种)残留的液质联用和气质联用检测法。方法采用乙腈提取,经固相萃取柱HLB(液质)和PRiME HLB(气质)净化,均采用多反应监测模式,空白基质加对照品法测定。结果 109种农药在各自线性范围内与测定值... 目的建立绞股蓝中109种农药(含禁用农药49种)残留的液质联用和气质联用检测法。方法采用乙腈提取,经固相萃取柱HLB(液质)和PRiME HLB(气质)净化,均采用多反应监测模式,空白基质加对照品法测定。结果 109种农药在各自线性范围内与测定值线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率在53.49%~120.74%,回收率RSD在0.84%~12%,精密度RSD在1.1%~15%,方法检测限在0.001~0.060 mg·kg^-1。结论本方法能快速、有效地检测绞股蓝的农药残留,可用于绞股蓝农药监测,也可为中药材的农药残留检测提供借鉴与参考。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 气相色谱-串联质谱 绞股蓝 农药残留
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SPE-LC-MS/MS法测定尿液与血液中海洛因3种代谢物 被引量：5
3
作者 于晓巍 王玫 +1 位作者 谭晓辉 张大明 《中国法医学杂志》 CSCD 2013年第3期233-236,共4页
目的采用SPE-LC-MS/MS方法,同时检测尿液与血液中海洛因主要代谢物3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡(M3G)、吗啡和O6-单乙酰吗啡(O6)。方法采用BAKERBONDTMspe Octadecyl(C18)进行提取,应用LC-MS/MS方法检测并通过MRM及内标法进行量化。结果尿液中... 目的采用SPE-LC-MS/MS方法,同时检测尿液与血液中海洛因主要代谢物3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡(M3G)、吗啡和O6-单乙酰吗啡(O6)。方法采用BAKERBONDTMspe Octadecyl(C18)进行提取,应用LC-MS/MS方法检测并通过MRM及内标法进行量化。结果尿液中M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的最低检测限(LOD)分别为1.24pg、6.71pg、0.47pg;回收率依次为82.25±12.25%、93.75±13.25%、88.70±11.90%。血液中M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的最低检测限分别为1.50pg、8.21pg、0.52pg。回收率依次为89.85±21.15%、73.70±17.90%、90.10±3.90%。结论本文所建方法同时适用于尿液与血液中海洛因主要代谢物M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的提取、净化、分析。 展开更多
关键词 法医毒物分析 3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡 吗啡 O6-单乙酰吗啡 spe-lc-ms MS
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SPE-LC-MS/MS测定生物检材中4-甲氧基甲基安非他明 被引量：3
4
作者 朱焕慧 梁敏思 《中国法医学杂志》 CSCD 2015年第5期471-474,共4页
目的建立全血和尿液中4-甲氧基甲基安非他明（PMMA）的液相色谱-质谱（LC-MS/MS）联用检测方法。方法血液、尿液添加样本经MCX柱固相萃取（SPE）后,采用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式检测PMMA,外标法定量,并对PMMA和甲基安非... 目的建立全血和尿液中4-甲氧基甲基安非他明（PMMA）的液相色谱-质谱（LC-MS/MS）联用检测方法。方法血液、尿液添加样本经MCX柱固相萃取（SPE）后,采用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式检测PMMA,外标法定量,并对PMMA和甲基安非他明（MA）进行比较,对方法学指标进行考察。结果采用SPE-LC-MS/MS法,血液和尿液中PMMA含量在0.1-100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R2为0.998 8（血液,n=6）和0.999 5（尿液,n=6）;标准回收率分别为71%-80%（血液）和76%-89%（尿液）,日内与日间精密度均小于6%。PMMA的方法检测限（LOD）0.03μg/L,定量下限（LOQ）为0.1μg/L。结论采用本文SPE-LC-MS/MS方法,可对血液和尿液中PMMA准确定性,且检出限低,回收率高,选择性强,可适用于相关毒品检验。 展开更多
关键词 法医毒物分析 4-甲氧基甲基安非他明 固相萃取 液相色谱-质谱 生物检材
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SPE-LC-MS/MS测定4种食品接触材料中7种全氟有机物 被引量：5
5
作者 徐睿 谭红 +2 位作者 杨鸿波 孙海达 何锦林 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期205-209,共5页
建立了4种常见食品接触材料（爆米花桶、烧烤油纸、汉堡纸袋、蛋挞锡纸）中7种全氟有机物（PFCs）残留的固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析方法。结果表明：市售4种食品接触材料中均存在一定程度的PFCs污染,其中爆米花桶... 建立了4种常见食品接触材料（爆米花桶、烧烤油纸、汉堡纸袋、蛋挞锡纸）中7种全氟有机物（PFCs）残留的固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析方法。结果表明：市售4种食品接触材料中均存在一定程度的PFCs污染,其中爆米花桶中共检出4种PFCs,分别为全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸和全氟壬酸,其平均含量分别为15.811 4、0.469 0、0.222 5和0.036 3μg/kg;烧烤油纸中共检出1种PFCs,为全氟己酸,平均含量为1.334 4μg/kg;汉堡纸袋中共检出2种PFCs,为全氟己酸和全氟庚酸,其平均含量分别为0.163 9和0.4599μg/kg;3批次的蛋挞锡纸中PFCs的污染程度不均：批次1和批次2共检出1种PFCs,为全氟己酸,其平均含量分别为1.461 0和0.177 0μg/kg;批次3中共检出6种PFCs,分别为全氟己酸、全氟庚酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸和全氟辛烷磺酸盐,其平均含量分别为1.68、3.15、0.68、0.74、0.64、0.07μg/kg。通过阴性样品添加实验表明：方法的检出限为0.03-0.52μg/kg（S/N=3）;平均回收率为88%-110%;相对标准偏差为1.7%-5.0%（n=6）。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于各类市售食品接触材料中PFCs的定量检测。 展开更多
关键词 固相萃取-液相色谱-串联质谱 食品接触材料 全氟有机物 定量检测
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农药SPE-LC-MS/MS检测方法的建立及其在水处理工艺中去除效果研究 被引量：2
6
作者 毛磊红 杨宏伟 李殷 《饮料工业》 2023年第2期29-36,共8页
目前国标中对新型农药的检测方法存在前处理较为繁琐,使用大量有机溶剂,检测限较高等问题,而SPELC-MS/MS检测方法具有前处理有机溶剂消耗较少,过程简单且检测限更低的优点。因此本研究以目前使用较为普遍的稻瘟灵、仲丁威、吡虫啉、甲... 目前国标中对新型农药的检测方法存在前处理较为繁琐,使用大量有机溶剂,检测限较高等问题,而SPELC-MS/MS检测方法具有前处理有机溶剂消耗较少,过程简单且检测限更低的优点。因此本研究以目前使用较为普遍的稻瘟灵、仲丁威、吡虫啉、甲草胺和西玛津这五种农药为研究对象,通过农药残留检测标准曲线和方法检出限对固相萃取-液相-二级质谱(SPE-LC-MS/MS)方法性能进行评价,最终建立五种农药相应的SPE-LC-MS/MS检测方法,并利用此方法对水源水和水厂水进行调研,进一步研究水处理工艺对这五种农药的去除情况。结果表明SPE-LC-MS/MS检测方法可以满足五种农药在水源和饮用水中的检测需求。淮河流域某水源和珠江流域某水源及其沿岸水厂的水源水中稻瘟灵、甲草胺和西玛津是检出浓度较高的农药,最高分别可达到135.4、41.1和41.5ng/L。水厂处理工艺对稻瘟灵去除效果较好,其中碳滤工艺基本可以将其完全去除,而对吡虫啉则基本无去除效果。纳滤工艺对农药的截留效果较好,对稻瘟灵、吡虫啉、甲草胺和西玛津去除率分别为82.2%、27.4%、89.0%和66.8%。研究结果为农药的检测方法和去除方法提供了参考,膜过滤、臭氧-碳滤等深度处理技术与传统处理工艺相结合在水处理方面对农药有较好的去除效果,有着一定的应用潜力与价值。 展开更多
关键词 农药 固相萃取-液相-二级质谱法(spe-lc-ms/ms) 水源水 水厂
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SPE-LC-MS/MS法检测肉粉中5种硝基呋喃类药物的代谢物 被引量：5
7
作者 侯向昶 黄金凤 +5 位作者 杜志峰 冼燕萍 郭新东 罗东辉 吴玉銮 卢宇靖 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2013年第6期1381-1385,共5页
采用同位素稀释法结合固相萃取净化技术,建立了准确、灵敏的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法。样品中添加同位素内标,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取,HLB固相萃取小柱净化,采用C1... 采用同位素稀释法结合固相萃取净化技术,建立了准确、灵敏的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法。样品中添加同位素内标,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取,HLB固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,乙腈-甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱ESI正负离子切换模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,5种硝基呋喃类药物的代谢物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;方法的检出限为0.05μg/kg-0.2μg/kg;在低、中、高3个添加水平,平均回收率(n=6)为80.33-103.24%,日内精密度在4.60-9.85%;添加水平为0.5μg/kg时,日间精密度(n=5)小于10.3%。本方法净化效果好,灵敏度高、准确性好,适用于基质复杂的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的测定。 展开更多
关键词 硝基呋喃类药物代谢物 肉粉 液相色谱-串联质谱 固相萃取
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SPE-LC-MS／MS检测不同水产品组织中四环素类药物残留的方法研究 被引量：4
8
作者 孙晓杰 李兆新 +3 位作者 董晓 邢丽红 祝付兰 翟毓秀 《中国渔业质量与标准》 2017年第3期44-51,共8页
采用固相萃取(SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了不同水产品组织中四环素类药物残留的测定方法。样品通过含EDTA的弱酸性MCI缓冲盐提取,醋酸铅沉淀蛋白,并结合正己烷和固相萃取(SPE)同时净化技术,以液相色谱-串联质谱多... 采用固相萃取(SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了不同水产品组织中四环素类药物残留的测定方法。样品通过含EDTA的弱酸性MCI缓冲盐提取,醋酸铅沉淀蛋白,并结合正己烷和固相萃取(SPE)同时净化技术,以液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)离子模式定性,工作曲线法定量分析。结果表明,被测组分在对应范围内线性关系良好;方法的检出限为1.00μg/kg,定量限为5.00μg/kg;以空白鳗、鲤、海参和河豚鱼作为基质进行回收率评价,四环素、土霉素、金霉素和强力霉素等4种四环素类药物在不同加标浓度时的回收率范围为70%~100%,相对标准偏差皆小于10%(n=6)。将所建立的方法应用于实际养殖鳗中四环素类药物残留的分析,结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,适用于不同水产生物样品中四环素类药物残留的同时检测。 展开更多
关键词 水产品 四环素类药物 固相萃取 液相色谱-串联质谱
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SPE-LC-MS/MS测定爆米花桶中7种全氟有机物 被引量：1
9
作者 徐睿 谭红 +2 位作者 杨洪波 孙海达 何锦林 《食品科技》 CAS 北大核心 2014年第9期315-319,共5页
建立了爆米花桶中7种全氟有机物（全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐）残留的固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析方法。样品以1%甲酸甲醇超声提取,经C18固相萃取小柱净... 建立了爆米花桶中7种全氟有机物（全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐）残留的固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析方法。样品以1%甲酸甲醇超声提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸乙腈-2mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,采用多反应监测（MRM）负离子模式检测,外标法定量。通过阴性样品添加实验表明：方法的检出限为0.03～0.52μg/kg（S/N=3）;平均回收率为：88%～110%;相对偏差为：1.7%～5.0%（n=6）。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于爆米花桶中全氟化合物的定量检测,为食品接触材料中全氟有机物的测定提供了方法。 展开更多
关键词 固相萃取-液相色谱-串联质谱 爆米花桶 全氟有机物 检测
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关中地区渭河主要排污口常见抗生素监测与生态风险研究 被引量：1
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作者 张秦铭 姜显智 +4 位作者 张淳 张莹 吴卫东 白璐 孟令杰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1620-1630,共11页
建立了检测污水中常见抗生素的在线固相萃取/液相色谱-串联质谱方法。通过运用同位素内标法,实现了7类42种常见抗生素的自动化处理与定量检测,线性范围为1~500 ng/L,相关系数(r^(2))大于0.97。采用所建方法对渭河流域咸阳至西安段进行... 建立了检测污水中常见抗生素的在线固相萃取/液相色谱-串联质谱方法。通过运用同位素内标法,实现了7类42种常见抗生素的自动化处理与定量检测,线性范围为1~500 ng/L,相关系数(r^(2))大于0.97。采用所建方法对渭河流域咸阳至西安段进行了深入调查。按照丰水期、平水期、枯水期的不同时段,对24个关键排污口处的42种抗生素进行了监测与风险评估,发现该河段水体中普遍检出42种抗生素,各水期的总质量浓度为5110.3~21378.1 ng/L,其中,1月(枯水期)浓度最高,5月(平水期)次之,9月(丰水期)则最低。克拉霉素、氧氟沙星、磺胺甲唑不仅检出频次高,且浓度较高,成为该区域的主要抗生素污染源。通过风险商值法评估发现,氧氟沙星、罗红霉素、磺胺甲唑在多个监测点达到高生态风险等级,需引起高度重视。该研究不仅为地表水及污水中抗生素的监测提供了一种高灵敏度、高效率的检测技术,更为深入了解渭河流域关中段的抗生素污染现状,以及制定科学有效的治理策略提供了重要依据。 展开更多
关键词 渭河 关中地区 抗生素 固相萃取/液相色谱-串联质谱联用(SPE/LC-MS/MS) 时空分布 生态风险评估
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基于固相萃取-高效液相色谱串联质谱的土壤中多种抗生素残留检测方法研究
11
作者 潘政 李琪 +7 位作者 孙宝利 赵丽霞 林玲 马会芳 查玉兵 袁志华 邓卯英 叶剑芝 《热带作物学报》 北大核心 2025年第9期2214-2226,共13页
由于抗生素残留种类多、浓度低,需要建立一种灵敏度高、选择性强、高效准确的同时检测土壤中多种抗生素残留的方法。本研究拟通过优化提取条件(浸提剂类型、提取方式、避光、隔夜处理)及净化条件(固相萃取小柱类型)建立一种固相萃取-高... 由于抗生素残留种类多、浓度低,需要建立一种灵敏度高、选择性强、高效准确的同时检测土壤中多种抗生素残留的方法。本研究拟通过优化提取条件(浸提剂类型、提取方式、避光、隔夜处理)及净化条件(固相萃取小柱类型)建立一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),同时测定土壤中20种抗生素。在优化后的条件下,目标抗生素在线性范围0.10~100.00μg/kg内线性良好,R^(2)在0.9951~0.9999之间;回收率范围在62%~116%之间,相对标准偏差为0.9%~16.8%;检出限范围为0.01~0.50μg/kg,定量限为0.04~2.00μg/kg。该方法已应用于天津市武清区设施菜地土壤中抗生素残留的检测,结果表明:4类抗生素在土壤中均有不同程度检出,最多可同时检出16种目标物,土壤中抗生素的总残留浓度为2.52~142.00μg/kg,最高浓度为105.00μg/kg(土霉素)。本研究建立的方法旨在为土壤中抗生素检测方法标准的制订提供参考,并为新污染物防控提供方法学基础。 展开更多
关键词 抗生素 固相萃取 土壤 液相色谱-串联质谱 回收率
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中米酵菌酸
12
作者 陆奕娜 徐振林 +2 位作者 李志雄 吴立波 邓琳 《分析科学学报》 北大核心 2025年第5期530-536,共7页
通过优化液相色谱、质谱及样品前处理步骤,建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中米酵菌酸含量的方法。样品加入甲醇-水-氨水(49∶49∶2,V/V/V)提取试剂,超声提取米酵菌酸,所得样品溶液采用亚铁氰化钾及乙酸锌溶液去除蛋白质,... 通过优化液相色谱、质谱及样品前处理步骤,建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中米酵菌酸含量的方法。样品加入甲醇-水-氨水(49∶49∶2,V/V/V)提取试剂,超声提取米酵菌酸,所得样品溶液采用亚铁氰化钾及乙酸锌溶液去除蛋白质,经强阴离子交换柱进一步净化后,以0.1%甲酸溶液及乙腈为流动相,通过资生堂MGⅢ(2.1mm×100mm×3μm)C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源负离子检测模式,测定样品中米酵菌酸含量。实验表明,米酵菌酸在1~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数达0.9999;方法检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg。在3、6、30μg/kg3种加标水平下,回收率为91.9%~105%,相对标准偏差在2.93%~9.36%之间。该研究所建立的方法前处理简单,灵敏度和准确性好,基质效应小,能够满足多种食品中米酵菌酸的快速筛查和确证分析。 展开更多
关键词 食品 米酵菌酸 固相萃取 液相色谱-串联质谱
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固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测人体尿液中的6种二苯甲酮类化合物
13
作者 郭凡 王傲然 +3 位作者 刘韵钊 张春腾 徐厚君 王曼曼 《分析科学学报》 北大核心 2025年第5期523-529,共7页
利用固相萃取结合液相色谱-串联质谱建立了检测人体尿液中6种二苯甲酮类化合物(BPs)的分析方法。尿液样品通过弱阳离子交换柱(WCX)固相萃取,以2mL超纯水淋洗、1mL乙腈洗脱后,经Kinetex C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式电离,多反... 利用固相萃取结合液相色谱-串联质谱建立了检测人体尿液中6种二苯甲酮类化合物(BPs)的分析方法。尿液样品通过弱阳离子交换柱(WCX)固相萃取,以2mL超纯水淋洗、1mL乙腈洗脱后,经Kinetex C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式电离,多反应监测扫描方式检测,内标法定量。结果显示,方法在0.02~100ng/mL范围内线性关系良好(相关系数≥0.9992),检出限和定量限分别为0.005~0.010ng/mL和0.02~0.03ng/mL。3个加标水平下的回收率为80.9%~102%,日内和日间相对标准偏差分别为1.4%~7.0%和3.2%~8.2%。将方法应用于30例18~24岁志愿者尿液样品的测定,6种BPs总检出率为9.8%~85.2%,平均检出浓度为0.01~1.92ng/mL。其中,2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮检出率最高达85.2%,平均浓度为1.92ng/mL。该方法简便快速、准确灵敏,适用于尿液中BPs的分析。 展开更多
关键词 二苯甲酮类化合物 尿液 固相萃取 液相色谱-串联质谱法
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中二氢槲皮素含量
14
作者 陆奕娜 张峥嵘 +1 位作者 刘俊 刘立勋 《分析科学学报》 北大核心 2025年第3期333-339,共7页
本文建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中二氢槲皮素含量的方法。样品采用乙腈提取,高脂样品经乙腈饱和正己烷去除脂肪后再用乙腈提取,加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液沉淀蛋白质,离心后提取液经水稀释后通过HLB亲水亲脂平衡... 本文建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中二氢槲皮素含量的方法。样品采用乙腈提取,高脂样品经乙腈饱和正己烷去除脂肪后再用乙腈提取,加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液沉淀蛋白质,离心后提取液经水稀释后通过HLB亲水亲脂平衡柱固相萃取,采用甲醇洗脱,洗脱液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)微孔滤膜后进入液相色谱-串联质谱仪进行检测。方法检出限为0.05~0.1 mg/kg,定量限为0.2~0.5 mg/kg。在5~100μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.999,回收率在89.2%~96.5%之间,变异系数为4.41%~7.54%。该方法具有较好的灵敏度和准确性,可广泛应用于不同基质食品中二氢槲皮素的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 食品 二氢槲皮素
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定污水中38种吲唑酰胺类合成大麻素及15种代谢产物
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作者 杨哲 蒋力维 +2 位作者 吴一荻 贾睿 吕建霞 《色谱》 北大核心 2025年第10期1109-1118,共10页
合成大麻素被吸食后会以原体和代谢产物的形式随尿液和粪便排出,最终进入城市排污系统。为了对合成大麻素的滥用情况进行评估,本研究建立了固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)同时对污水中38种吲唑酰胺类合成大麻素及15种代... 合成大麻素被吸食后会以原体和代谢产物的形式随尿液和粪便排出,最终进入城市排污系统。为了对合成大麻素的滥用情况进行评估,本研究建立了固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)同时对污水中38种吲唑酰胺类合成大麻素及15种代谢产物进行定性定量分析的方法。样品采用OasisⓇMCX固相萃取柱进行前处理,在多反应监测(MRM)模式下,以0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液为流动相,采用岛津Shim-pack GIST-HP C_(18) AQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9µm)进行分离,柱温40℃,流速0.4 mL/min,进样量10µL。结果表明,采用该方法,38种合成大麻素及15种代谢产物可在11 min内被全部检测分析,在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9905,检出限为0.03~1.30 ng/L,定量限为0.11~4.30 ng/L,满足实际样品分析需求。采用10、50、200 ng/L 3个水平的38种合成大麻素及15种代谢产物混合标准溶液进行精密度试验,精密度(n=6)为2.1%~15.5%。以不含目标物的污水样品为基质样品,在10、50、200 ng/L 3个加标水平下进行加标回收试验,各待测物的加标回收率为61.2%~129.3%。本方法具有准确、快速、灵敏、分离效果好等优点,可以对生活污水中38种合成大麻素及15种代谢产物进行定性定量检测分析,从而为相关监测评估工作提供参考依据。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 合成大麻素 代谢产物 污水
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血府逐瘀汤功效配伍对大鼠CYP450代谢酶的影响 被引量：1
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作者 刘兆悦 彭勍 +4 位作者 任常英 孙明谦 张颖 苗兰 林力 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2024年第12期52-57,I0035-I0039,共11页
目的明晰血府逐瘀汤(XFZY)合并用药隐患,探究血府逐瘀汤及其活血组(桃红四物汤)和理气组(四逆散)药物对大鼠体内5种酶亚型细胞色素P450酶1A2(CYP1A2)、细胞色素P450酶2C11(CYP2C11)、细胞色素P450酶2D2(CYP2D2)、细胞色素P450酶3A1/2(CY... 目的明晰血府逐瘀汤(XFZY)合并用药隐患,探究血府逐瘀汤及其活血组(桃红四物汤)和理气组(四逆散)药物对大鼠体内5种酶亚型细胞色素P450酶1A2(CYP1A2)、细胞色素P450酶2C11(CYP2C11)、细胞色素P450酶2D2(CYP2D2)、细胞色素P450酶3A1/2(CYP3A1/2)和细胞色素P450酶2C6(CYP2C6)的影响。方法24只SD大鼠随机分为空白对照组、理气组、活血组及复方组,连续灌胃给药14d后给予混合探针药:咖啡因(CAF)、奥美拉唑(OMP)、右美沙芬(DM)、咪达唑仑(MDZ)及氯沙坦钾(LK)。大鼠体内相应的代谢物分别为1,7-二甲基黄嘌呤(PXT)、5-羟基奥美拉唑(HOMP)、去甲右美沙芬(DP)、1-羟基咪达唑仑(HMDZ)、羰基氯沙坦(LC)。使用在线固相萃取液质联用法(OnlineSPE-LC-MS/MS)检测探针药及特异代谢物不同时间点的血药浓度,比较探针药及代谢物的药代参数及代谢率的变化,评价重复给予XFZY及其功效配伍组对大鼠CYP450酶活性的影响。结果重复给予XFZY及各功效配伍组对大鼠CYP2C11、CYP3A1/2代谢酶活性没有显著影响;XFZY对CYP1A2代谢酶的活性没有显著影响,而活血组对CYP1A2代谢酶活性呈现出一定诱导作用(P<0.05);XFZY对CYP2D2具有显著抑制作用(P<0.01),其抑制作用可能来自于活血药;XFZY对大鼠CYP2C6的活性具有诱导的趋势,但无统计学意义。结论重复给予XFZY对大鼠CYP2D2(人体CYP2D6)具有一定抑制作用,该作用可能来自活血药,XFZY大鼠对CYP1A2、CYP2C11、CYP3A1/2和CYP2C6酶活性均无显著影响,初步提示临床上应用血府逐瘀汤时应避免与经CYP2D6代谢的药物合并使用。 展开更多
关键词 血府逐瘀汤 CYP450s 代谢酶活性 药代动力学 Onlinespe-lc-ms/ms法
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冀西北典型北方小城镇污水处理厂中抗生素的分布和去除 被引量：29
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作者 柴玉峰 张玉秀 +4 位作者 陈梅雪 王瑞 柳蒙蒙 郑嘉熹 魏源送 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期2724-2731,共8页
抗生素在环境中作为一种新型污染物,是目前污水处理厂中重要的污染物之一.为考察小城镇污水处理厂对抗生素的去除效果,选择3种典型小城镇污水处理工艺(CASS、A^2/O及Orbal氧化沟工艺),研究了4种四环素类、3种β-内酰胺类、4种大环内酯类... 抗生素在环境中作为一种新型污染物,是目前污水处理厂中重要的污染物之一.为考察小城镇污水处理厂对抗生素的去除效果,选择3种典型小城镇污水处理工艺(CASS、A^2/O及Orbal氧化沟工艺),研究了4种四环素类、3种β-内酰胺类、4种大环内酯类、3种喹诺酮类和2种磺胺类在进出水中的浓度分布、去除情况以及不同工艺抗生素去除效率,并对抗生素浓度与水质常规指标的相关性进行分析.结果表明,所研究的污水处理厂中氧氟沙星和诺氟沙星为主要抗生素,并且去除效果较好.5个污水处理厂运行情况良好,CASS工艺和Orbal氧化沟工艺对大部分抗生素的去除效果比A^2/O工艺好,抗生素去除率均能达到60%以上.同时,发现CASS工艺和A^2/O工艺对β-内酰胺类(氨苄西林、青霉素)、喹诺酮类(恩诺沙星、氧氟沙星和诺氟沙星)和大环内酯类(克拉霉素)的去除效果最好,Orbal氧化沟工艺对四环素类(四环素、土霉素)和磺胺类(磺胺嘧啶)的去除效果最好.将抗生素浓度和水质基本参数(NH_4^+-N、TN、COD、pH等)进行相关性分析后,发现抗生素浓度与水质基本参数NH_4^+-N、COD呈一定正相关,污染物浓度越高,红霉素(EM)、罗红霉素(ROX)、差向四环素盐酸盐(ETC)、克拉霉素(CLR)、环丙沙星(CIP)、氧氟沙星(OFX)、差向土霉素(E-OTC)、四环素(TC)、土霉素(OTC)以及诺氟沙星(NOR)的浓度也相对更高,这为确保小城镇污水厂的稳定运行,降低抗生素类污染物的生态风险提供了重要参考. 展开更多
关键词 小城镇 污水处理厂 高效液相色谱-质谱联用法 抗生素 抗生素分布特征 进水和出水
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泥沙对双酚A的吸附及其影响因素研究 被引量：13
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作者 孙卫玲 倪晋仁 +1 位作者 郝鹏鹏 孙莉英 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期975-981,共7页
以黄河泥沙为例,用SPE HPLC MS MS的方法分析了双酚A在泥沙上的吸附规律及其影响因素.结果表明,由于黄河泥沙碳酸盐含量较高,双酚A的等温吸附规律不能用线性吸附方程和Freundlich吸附方程来描述;去除泥沙中碳酸盐后,泥沙对双酚A的吸附... 以黄河泥沙为例,用SPE HPLC MS MS的方法分析了双酚A在泥沙上的吸附规律及其影响因素.结果表明,由于黄河泥沙碳酸盐含量较高,双酚A的等温吸附规律不能用线性吸附方程和Freundlich吸附方程来描述;去除泥沙中碳酸盐后,泥沙对双酚A的吸附量增加,且其吸附规律可用线性吸附方程和Freundlich吸附方程来描述.泥沙总有机质含量和可溶态有机质含量都会影响双酚A的吸附,沉积物和悬浮物对双酚A的吸附量分别与其可溶态有机质含量负相关;由于价态不同,钙离子和钾离子对双酚A的吸附影响规律相反,随着钙离子浓度的增加双酚A吸附量亦增加,而随着钾离子浓度的增加双酚A吸附量却减少. 展开更多
关键词 附方 双酚A 影响因素 增加 钙离子浓度 MS SPE-HPLC 吸附规律 吸附量 悬浮物
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液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中磺胺类药物及其代谢物 被引量：8
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作者 王硕 李书明 +3 位作者 张向明 魏云芳 张美云 张晶 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期652-657,共6页
目的建立测定地表水、市政末梢水和自备井水源水中磺胺类药物及其代谢物的液相色谱-串联质谱法。方法比较不同固相萃取柱对生活饮用水中目标药物的提取效率,优化富集净化过程。样品调节pH至3.0,经MCX固相萃取柱净化,用高效液相色谱-串... 目的建立测定地表水、市政末梢水和自备井水源水中磺胺类药物及其代谢物的液相色谱-串联质谱法。方法比较不同固相萃取柱对生活饮用水中目标药物的提取效率,优化富集净化过程。样品调节pH至3.0,经MCX固相萃取柱净化,用高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测。C18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;正离子多反应监测模式检测。目标药物使用基质外标法定量。结果 21种目标药物的线性范围为0.5-500ng/L,相关系数均大于0.99。方法定量限为0.03-0.63 ng/L,3个加标水平的回收率为50.1%-114.9%,相对标准偏差（RSD）为0.5%-15.0%。应用该方法对北京市部分自备井水源水、地表水和市政末梢水进行检测,共检出磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、甲氧苄啶和磺胺甲嘧啶,其浓度为0.08-32.54 ng/L。结论该方法灵敏、简便,适用于生活饮用水中多种磺胺类药物及其代谢物残留的同时测定。 展开更多
关键词 磺胺类抗生素及其代谢物 固相萃取 液相色谱-串联质谱 生活饮用水
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在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定饮用水中的双酚A和壬基酚 被引量：9
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作者 杨蕴嘉 牛宇敏 +2 位作者 杨奕 张晶 邵兵 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期127-132,共6页
目的建立测定饮用水中双酚A(BPA)和壬基酚(NP)的在线固相萃取-液质联用法(On-line SPE LC-MS/MS)。方法水样经On-line SPE在线富集和净化,以甲醇-水为在线固相萃取流动相,流速2.0ml/min,采用沃特世Direct Connect HP XBridgeTMC18在线... 目的建立测定饮用水中双酚A(BPA)和壬基酚(NP)的在线固相萃取-液质联用法(On-line SPE LC-MS/MS)。方法水样经On-line SPE在线富集和净化,以甲醇-水为在线固相萃取流动相,流速2.0ml/min,采用沃特世Direct Connect HP XBridgeTMC18在线固相萃取柱(填料粒径10μm)进行在线固相萃取。以甲醇-0.1%氨水为分析流动相,流速0.4ml/min,采用沃特世UPLC BEH C18色谱柱进行分析。质谱检测器采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行负离子监测,采用内标法对饮用水中的BPA和NP进行定量分析。结果该方法每个样品总耗时10min。BPA线性范围为5～1000ng/L,NP为10～5000ng/L,相关系数(r2>0.999)。BPA、NP的定量限(LOQ)分别为5和10ng/L,两种内分泌干扰物在3个加标水平下平均回收率为86.6%～105%,相对标准偏差3.11%～18.2%,日间精密度11.3%～13.2%。结论该方法实现了样品的自动化前处理,提高了分析效率,操作简单,灵敏度高,可用于饮用水中两种环境内分泌干扰物的痕量检测。 展开更多
关键词 在线固相萃取-液质联用 饮用水 内分泌干扰物 双酚A壬基酚
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