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Application of solid-phase extraction and gas chromatography-mass spectrometry (SPE-GC-MS) in resolution of metabolism pattern of higher alcohols in rat plasma
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作者 Yufei Liu Xiaonian Cao +7 位作者 Zhilei Zhou Qingxi Ren Zhongwei Ji Min Gong Yuezheng Xu Weibiao Zhou Shuguang Chen Jian Mao 《Food Science and Human Wellness》 SCIE CAS CSCD 2024年第6期3501-3510,共10页
Higher alcohols are key factors affecting sensory quality and post-drinking comfort of alcoholic beverages. A strategy combining solid-phase extraction and gas chromatography-mass spectrometry(SPE-GC-MS) was establish... Higher alcohols are key factors affecting sensory quality and post-drinking comfort of alcoholic beverages. A strategy combining solid-phase extraction and gas chromatography-mass spectrometry(SPE-GC-MS) was established to analyze the metabolism pattern of higher alcohols in rat plasma after gavage of 4 common alcoholic beverages including huangjiu, baijiu, wine and brandy. 7 mL of dichloromethane was determined as the optimal extraction condition, and 8 higher alcohols were precisely quantified with detection limits of 1.82-11.65 μg/L, recoveries of 89.07%-110.89% and fine repeatability. The fastest absorption and elimination rates of plasma total higher alcohols were observed in baijiu and huangjiu group, respectively, and the highest peak concentration was found in brandy group. Additionally, the metabolic rate of plasma isoamyl alcohol in huangjiu group was faster than that in wine group at the same intragastric administration dosage. This study may provide potential insight for evaluation of alcoholic beverage quality. 展开更多
关键词 Higher alcohols Alcoholic beverages spe-gc-ms Pharmacokinetic parameters
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SPE-GC-MS法测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇 被引量:17
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作者 李攻科 李晓东 +2 位作者 马亭 鲍伦军 张展霞 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期63-67,共5页
研究了固相萃取(SPE)GCMS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPEC18小柱进行葡萄酒样品的前处理,以2三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)试剂衍生化分离出的白藜芦醇,用GCMS法对顺、反式白藜芦醇进行定性和定量分析.对顺、反... 研究了固相萃取(SPE)GCMS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPEC18小柱进行葡萄酒样品的前处理,以2三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)试剂衍生化分离出的白藜芦醇,用GCMS法对顺、反式白藜芦醇进行定性和定量分析.对顺、反式白藜芦醇方法的检出限分别为372μg·L-1和600μg·L-1,平均回收率分别为939%和988%,RSD分别为74%和81%.分析了31个国产葡萄酒,11个进口葡萄酒.该法简便、快速、损失小,样品用量少,适合大批量样品的测定. 展开更多
关键词 固相萃取 葡萄酒 白黎芦醇 spe-gc-ms 顺反式
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SPE-GC-MS快速定性定量杀虫剂产品中11种违禁添加菊酯类隐性成分 被引量:20
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作者 洪华 张晓强 +2 位作者 武中平 王莉 顾爱国 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期812-814,共3页
[目的]采用气相色谱-质谱联用仪(GC—MS)结合SIM(选择离子扫描)模式对杀虫剂产品中违禁添加菊酯类隐性成分进行定性定量分析。[方法]样品用Florisil固相萃取小柱进行固相萃取处理,用HP-5Ms毛细管气相色谱柱、电子轰击(EI)电离方... [目的]采用气相色谱-质谱联用仪(GC—MS)结合SIM(选择离子扫描)模式对杀虫剂产品中违禁添加菊酯类隐性成分进行定性定量分析。[方法]样品用Florisil固相萃取小柱进行固相萃取处理,用HP-5Ms毛细管气相色谱柱、电子轰击(EI)电离方式,对杀虫剂产品中违禁添加菊酯类隐性成分进行测定,并且取得良好的结果。【结果】该方法样品平均加标回收率为92.3%~120.8%,相对标准偏差为1.4%-8.9%;菊酯类农药检出限为0.008-0.048mg/L。【结论】该方法步骤简单,消耗费用低,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性。 展开更多
关键词 违禁添加 菊酯类农药 固相萃取 气质联用仪 选择离子扫描
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SPE-GC-MS方法分析城市生活污水中多氯联苯的研究 被引量:6
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作者 孔祥吉 李冬 +2 位作者 张杰 张雪梅 李克斌 《北京工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1084-1089,共6页
要得到城市生活污水中多氯联苯的准确含量,必须选择合适的前处理方法.采用C18固相萃取柱富集生活污水中的PCBs,选择最佳用量为10 mL的组合萃取剂丙酮+正己烷(体积比为1∶1)进行萃取,结合浓硫酸洗涤、硅胶柱层析净化和无水硫酸钠干燥的... 要得到城市生活污水中多氯联苯的准确含量,必须选择合适的前处理方法.采用C18固相萃取柱富集生活污水中的PCBs,选择最佳用量为10 mL的组合萃取剂丙酮+正己烷(体积比为1∶1)进行萃取,结合浓硫酸洗涤、硅胶柱层析净化和无水硫酸钠干燥的方式深度提取PCBs;以EPA推荐的7种PCBs为外标物,采用GC-MS法对样品中的PCBs进行定性和定量分析.结果表明:城市生活污水中7种PCBs总量为27.75 ng/L.分析方法的相对标准偏差为1.6%~8.8%,回收率为84%~103%,检测限达到0.014μg/L. 展开更多
关键词 污水 多氯联苯 固相萃取 萃取剂 GC-MS
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SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs 被引量:7
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作者 张竹青 汪玉花 《环境监测管理与技术》 CSCD 2020年第2期49-51,64,共4页
采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8... 采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。 展开更多
关键词 环境内分泌干扰物 多氯联苯 有机氯农药 固相萃取 气相色谱-串联质谱法 水源水
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SPE-LC-MS/MS和SPE-GC-MS/MS测定绞股蓝中109种农药残留 被引量:11
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作者 熊颖 李纯 +2 位作者 任晋 栗建明 顾利红 《中南药学》 CAS 2020年第12期2044-2049,共6页
目的建立绞股蓝中109种农药(含禁用农药49种)残留的液质联用和气质联用检测法。方法采用乙腈提取,经固相萃取柱HLB(液质)和PRiME HLB(气质)净化,均采用多反应监测模式,空白基质加对照品法测定。结果 109种农药在各自线性范围内与测定值... 目的建立绞股蓝中109种农药(含禁用农药49种)残留的液质联用和气质联用检测法。方法采用乙腈提取,经固相萃取柱HLB(液质)和PRiME HLB(气质)净化,均采用多反应监测模式,空白基质加对照品法测定。结果 109种农药在各自线性范围内与测定值线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率在53.49%~120.74%,回收率RSD在0.84%~12%,精密度RSD在1.1%~15%,方法检测限在0.001~0.060 mg·kg^-1。结论本方法能快速、有效地检测绞股蓝的农药残留,可用于绞股蓝农药监测,也可为中药材的农药残留检测提供借鉴与参考。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 气相色谱-串联质谱 绞股蓝 农药残留
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SPE-GC-MSSIM测定水节霉发生地河水中半挥发性有机物 被引量:3
7
作者 雷书凤 王海燕 +4 位作者 苑泉 周岳溪 王业耀 赵华 杨耀军 《环境科学研究》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2014年第6期670-675,共6页
为测定水节霉发生地河水中ρ(SVOCs)(SVOCs为半挥发性有机物),比较了LLE(液液萃取)和SPE(固相萃取)前处理法提取加标空白水样中ρ(SVOCs)的GC-MS/SIM测定结果,确定并采用重现性好的SPE-GC-MS/SIM法测定了水节霉发生地河水中... 为测定水节霉发生地河水中ρ(SVOCs)(SVOCs为半挥发性有机物),比较了LLE(液液萃取)和SPE(固相萃取)前处理法提取加标空白水样中ρ(SVOCs)的GC-MS/SIM测定结果,确定并采用重现性好的SPE-GC-MS/SIM法测定了水节霉发生地河水中的ρ(SVOCs).结果表明,LLE和SPE法对SVOCs的加标回收率分别为41.8%-121.5%和31.5%-124.4%,相对标准偏差分别为6.0%-18.0%和0.9%-14.5%,二者回收率相差不大,但SPE法的相对标准偏差小于LLE法,SPE法重现性较好,因此采用SPE-GC-MS/SIM法测定2011年2月水节霉发生地河水中的ρ(SVOCs),共检出29种SVOCs,其中ρ(邻苯二甲酸二乙酯)、ρ(∑PAHs)、ρ(硝基苯)、ρ(1,2-二氯苯)和ρ(1,4-二氯苯)分别为1 020.59、532.14、43.39、38.52和19.57 ng/L,均未超出GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》相关限值,表明水节霉发生地未发生SVOCs污染. 展开更多
关键词 固相萃取(SPE) 液液萃取(LLE) 气质联用色谱(GC-MS) 水节霉发生地 半挥发性有机物(SVOCs)
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Carb/NH_2-SPE-GC-MS法快速监测飞龙掌血中4大类农药残留 被引量:8
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作者 梁金良 林野 +3 位作者 刘利亚 周威 何茂秋 郝小燕 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期435-441,共7页
目的 建立一种Carb/NH2-SPE-GC-MS方法快速监测飞龙掌血根皮中4大类40种农药残留。方法 采用Carb/NH2固相萃取小柱同时处理4类农药样品,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行40种农药残留痕量测定。结果 Carb/NH2-SPE-GC-MS法与《中国... 目的 建立一种Carb/NH2-SPE-GC-MS方法快速监测飞龙掌血根皮中4大类40种农药残留。方法 采用Carb/NH2固相萃取小柱同时处理4类农药样品,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行40种农药残留痕量测定。结果 Carb/NH2-SPE-GC-MS法与《中国药典》收录的农药残留前处理方法比较,都不具有统计学差异(P〉0.05),在处理飞龙掌血多种农药残留时更为简便可行。4大类40种农药在10~200 ng·m L-1内线性关系良好(r〉0.998 2),检测限LODs均在2.5 ng·m L-1左右,40种农药的精密度、稳定性和加样回收率基本满足方法学考察要求。结论 本实验建立的Carb/NH2-SPE-GC-MS方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对飞龙掌血药材中多组分农药残留进行准确的定性和定量分析。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱质谱联用方法 样品前处理 农药残留 飞龙掌血
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SPE-GC-MS/MS法检测铁皮石斛中5种三唑类农药的残留量 被引量:10
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作者 赵森铭 孟亚磊 +3 位作者 韩慧丽 雷高明 张志超 方艺霖 《广东药科大学学报》 CAS 2020年第2期210-214,共5页
目的建立固相萃取样品,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用技术检测铁皮石斛中5种三唑类(三唑酮、三唑醇、烯唑醇、戊唑醇和腈苯唑)农药残留量的分析方法。方法铁皮石斛样品粉碎后,用乙腈萃取,HLB固相萃取柱净化,1 mL丙酮溶解残渣并经... 目的建立固相萃取样品,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用技术检测铁皮石斛中5种三唑类(三唑酮、三唑醇、烯唑醇、戊唑醇和腈苯唑)农药残留量的分析方法。方法铁皮石斛样品粉碎后,用乙腈萃取,HLB固相萃取柱净化,1 mL丙酮溶解残渣并经0.45μm滤膜过滤后,GC-MS/MS法进样分析。结果5种三唑类农药残留在0.05~5.0μg/mL质量浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.995,检出限均在0.012~0.020 mg/kg之间,3个不同浓度点的加样回收率均在82.6%~99.8%之间,重复性与精密度试验RSD值(n=6)均小于5.0%,溶液24 h内稳定。结论该方法前处理简单,灵敏度与准确度较高,适用于铁皮石斛中三唑类农药残留的监测。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱串联质谱 农药残留 三唑类 铁皮石斛
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人体尿液中芬太尼及其代谢物的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS)定性定量分析方法研究 被引量:13
10
作者 刘晓云 罗文光 +2 位作者 王继华 唐时幸 彭运平 《中国药物依赖性杂志》 CAS CSCD 2013年第4期271-275,共5页
目的獉獉:建立人体尿液中芬太尼(fentanyl)及其代谢物去苯乙基芬太尼(norfentanyl)的SPE-GC-MS定性定量检测分析方法。方法獉獉:人体尿液样本采用固相萃取法进行提取,用HFBA试剂衍生后,用气相色谱-质谱仪在电子电离模式下检测样本中的... 目的獉獉:建立人体尿液中芬太尼(fentanyl)及其代谢物去苯乙基芬太尼(norfentanyl)的SPE-GC-MS定性定量检测分析方法。方法獉獉:人体尿液样本采用固相萃取法进行提取,用HFBA试剂衍生后,用气相色谱-质谱仪在电子电离模式下检测样本中的芬太尼及其代谢物,通过同位素内标方法进行定量分析,从抗干扰性、精密度、回收率等方面进行验证。结果獉獉:方法中芬太尼的最低检出量为5.0 ng.mL-1;定量线性范围为100.0-1600.0 ng.mL-1,最低定量限为20.0 ng.mL-1;在300.0 ng.mL-1和1000.0 ng.mL-1的浓度下的日内精密度分别为3.15%和2.65%(n=6),日间精密度为3.01%和2.83%(n=6);在200.0 ng.mL-1和800.0 ng.mL-1浓度下,前处理回收率分别为97.19%和102.22%(n=3);去苯乙基芬太尼的最低检出量为1.0 ng.mL-1;定量线性范围为100.0-1600.0 ng.mL-1,最低定量限为20.0 ng.mL-1;在300.0 ng.mL-1和1000.0 ng.mL-1的浓度下的日内精密度分别为1.25%和1.88%(n=6),日间精密度为1.56%和1.43%(n=6);在200.0 ng.mL-1和800.0 ng.mL-1浓度下,前处理回收率分别为96.92%和100.12%(n=3)。结论獉獉:本方法是一种准确、灵敏、特异性好的检测方法,可用于药物滥用人员尿液中芬太尼及其代谢物的定性定量分析。 展开更多
关键词 芬太尼 去苯乙基芬太尼 固相萃取 气相色谱-质谱
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SPE-GC-MS方法检验全血中多虑平
11
作者 李永伟 戚迎欣 顾菲 《广东化工》 CAS 2012年第10期44-45,共2页
目的:建立人仝血中多虑平的阎相萃取一气相质谱联用仪检测方法。方法全血中的多虑平以sKF525A为内标·应用watersHLB阎相萃取小柱提取净化,应川气相质谱联用仪sIM方法进行定性定量检验。结果多虑平检出限为1.Ong/mL,多虑平质量... 目的:建立人仝血中多虑平的阎相萃取一气相质谱联用仪检测方法。方法全血中的多虑平以sKF525A为内标·应用watersHLB阎相萃取小柱提取净化,应川气相质谱联用仪sIM方法进行定性定量检验。结果多虑平检出限为1.Ong/mL,多虑平质量浓度在0.Ol~10μg/mL范围内线性良好(r≥O.998),平均萃取回收率为62.8%-7I.6%,日内、日间精密度RsD≤6.42%(n=5)。结论该方法专属性强,去干扰能力好,灵敏及准确。 展开更多
关键词 固相萃取 气质联用仪 多虑平 全血
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SPE-GC-MS法同时测定奶粉中18种邻苯二甲酸酯迁移量 被引量:37
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作者 黄永辉 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2010年第11期167-171,共5页
建立同时测定奶粉中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)迁移量的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)方法,以正己烷为提取溶剂,通过超声提取,经硅胶SPE小柱富集净化,以GC-MS分段选择离子监测(SIM)模式分析。该方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999... 建立同时测定奶粉中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)迁移量的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)方法,以正己烷为提取溶剂,通过超声提取,经硅胶SPE小柱富集净化,以GC-MS分段选择离子监测(SIM)模式分析。该方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在12.91μg/kg~709.14μg/kg之间,平均回收率在69.77%~104.83%,RSD值在2.49%~9.95%之间,该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好,可同时检测18种PAEs的特点,能满足国内外对奶粉中PAEs迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法(GC-MS) 奶粉 固相萃取(SPE) 邻苯二甲酸酯(PAEs) 迁移量
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SPE-GC-MS法测定鸡肝中的邻苯二甲酸酯类研究 被引量:2
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作者 刘宪军 赵奎茹 +1 位作者 来创业 刘本发 《宁夏农林科技》 2014年第1期63-64,66,共3页
用固相萃取-气相色谱质谱联用法检测鸡肝中邻苯二甲酸酯类(PAEs),样品经正己烷和乙腈提取、Oasis HLB固相萃取小柱净化,选择离子模式(SIM)测定,该方法回收率在85%~110%之间,标准偏差(RSD)在2.0%~5.0%之间。表明该方法回收率高,RS... 用固相萃取-气相色谱质谱联用法检测鸡肝中邻苯二甲酸酯类(PAEs),样品经正己烷和乙腈提取、Oasis HLB固相萃取小柱净化,选择离子模式(SIM)测定,该方法回收率在85%~110%之间,标准偏差(RSD)在2.0%~5.0%之间。表明该方法回收率高,RSD变异小,准确可靠。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯类 固相萃取 气相色谱-质谱联用
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SPE-GC-MS/MS同时测定乌牛早茶叶中13种农药残留
14
作者 雷海燕 《湖北农业科学》 2020年第17期142-144,共3页
选取浙江云和县茶叶乌牛早50份,经乙腈提取,旋转蒸发,用Cleanert TPT固相萃取柱净化,浓缩,内标法定量,采用GC-MS/MS测定13种农药残留。结果表明,50份样品中均未检出13种农药残留,说明该地山区气候优势,乌牛早农残检测率低,为该地茶叶产... 选取浙江云和县茶叶乌牛早50份,经乙腈提取,旋转蒸发,用Cleanert TPT固相萃取柱净化,浓缩,内标法定量,采用GC-MS/MS测定13种农药残留。结果表明,50份样品中均未检出13种农药残留,说明该地山区气候优势,乌牛早农残检测率低,为该地茶叶产业发展提供一定的基础理论。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 固相萃取(SPE) 茶叶 乌牛早 农药残留
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探究麻醉抢劫案件牛奶类饮料及血液中常见安眠镇静类药物的SPE-GC-MS快速分析办法
15
作者 董壮 《科学中国人》 2016年第2X期75-,共1页
目的:探讨麻醉抢劫案件牛奶类饮料及血液中常见安眠镇静类药物的SPE-GC-MS快速分析办法。方法:为对麻醉抢劫案件牛奶类饮料及血液中安眠镇静类药物进行快速、高效的定性分析,将固相萃取(SPE)为前处理方法,使用气质联用仪(GCMS)对牛奶类... 目的:探讨麻醉抢劫案件牛奶类饮料及血液中常见安眠镇静类药物的SPE-GC-MS快速分析办法。方法:为对麻醉抢劫案件牛奶类饮料及血液中安眠镇静类药物进行快速、高效的定性分析,将固相萃取(SPE)为前处理方法,使用气质联用仪(GCMS)对牛奶类饮料与血液中的12种安眠镇静药物进行定性分析,通过保留时间与征碎片离子定性的方式,检验出牛奶类饮料与血液中含量低于毒血浓度的样本。结果:检验后发现,麻醉抢劫案件牛奶类饮料及血液中,12种安眠镇静类药物检测样本的浓度为0.5μg/mL,均比中毒血浓度下限低。结论:SPE-GC-MS快速分析以其简单、快速以及灵敏等特点,可以快速筛选出牛奶类饮料与血液中未知的安眠类药物,值得在麻醉抢劫案件中安眠镇静药物检测分析中推广和应用。 展开更多
关键词 麻醉抢劫案 牛奶类饮料 血液 安眠镇静药物 spe-gc-ms
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人体尿液中曲马多的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS)定性定量分析方法研究 被引量:1
16
作者 陈园园 刘晓云 +3 位作者 萧晓红 王继华 彭运平 唐时幸 《中国药物滥用防治杂志》 CAS 2013年第4期190-195,共6页
目的:建立人体尿液中曲马多的SPE—GC—Ms定性定量检测分析方法。方法:人体尿液样本采用固相萃取法进行提取,用BSTFA+1%TMCS试剂衍生后,用气相色谱-质谱仪在电子电离模式下检测样本中的曲马多,通过同位素内标方法进行定量分析,... 目的:建立人体尿液中曲马多的SPE—GC—Ms定性定量检测分析方法。方法:人体尿液样本采用固相萃取法进行提取,用BSTFA+1%TMCS试剂衍生后,用气相色谱-质谱仪在电子电离模式下检测样本中的曲马多,通过同位素内标方法进行定量分析,从线性、抗干扰性、精密度、回收率及稳定性等方面对方法进行验证;收集临床样本,经本方法同时比对免疫层析法进行临床分析比对。结果:方法的最低检出量为2.0ng/mL;定量线性范围为75.0~600.0ng/mL,最低定量限为150.0ng/mL;在100.0和450.0ng/mL的浓度下的日内精密度分别为3.90%和1.13%(n=6),日间精密度为1.02%和0.72%(n=6);在150.0和300.0ng/mL浓度下,前处理回收率分别为95.73%和100.75%(n=3);临床用尿液免疫层析法筛选出来的11份临床阳性尿液样本及1例阴性样本,经本方法及尿液免疫层析法进行检测,结果一致。结论:本方法是一种准确、灵敏、特异性好的检测方法,可用于涉毒人员尿液中曲马多的定性定量分析。 展开更多
关键词 曲马多 固相萃取 气相色谱-质谱 人尿
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亲水亲油平衡固相萃取小柱结合气相色谱-串联质谱法测定大果木姜子药材中禁用农药残留 被引量:1
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作者 汪洋 蒋礼 +4 位作者 黎雪 朱帮会 郑林 李勇军 马雪 《中国药业》 CAS 2025年第1期62-68,共7页
目的建立检测大果木姜子药材中禁用农药残留量的亲水亲油平衡(HLB)固相萃取小柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法样品经正己烷-乙腈-饱和氯化钠水溶液三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈提取液中,以加强型HLB固相萃取小... 目的建立检测大果木姜子药材中禁用农药残留量的亲水亲油平衡(HLB)固相萃取小柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法样品经正己烷-乙腈-饱和氯化钠水溶液三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈提取液中,以加强型HLB固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定,以基质内标法定量。结果大果木姜子药材中禁用农药残留物在各自质量浓度范围内与待测成分峰面积/内标峰面积线性关系良好(R2>0.99,n=6);在3个添加水平下,平均回收率为61.80%~125.53%,RSD为1.90%~14.77%(n=6)。15批大果木姜子药材中均未检出禁用农药残留。结论该方法操作简便、准确性和重复性好,可用于大果木姜子药材中禁用农药残留量的测定。 展开更多
关键词 大果木姜子 气相色谱-串联质谱法 亲水亲油平衡 固相萃取 禁用农药残留
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气相色谱质谱法同时测定土壤中8种香豆素类芳香剂残留
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作者 阚龙显 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第8期2483-2488,共6页
本实验研究建立了加压液体萃取-分散固相萃取净化土壤中8种香豆素类芳香剂(六氢香豆素,二氢香豆素,香豆素,7-甲基香豆素,6-甲基香豆素,7-甲氧基香豆素,4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素,7-乙氧基-4-甲基香豆素)的GC-MS/MS定性、定量的分析方... 本实验研究建立了加压液体萃取-分散固相萃取净化土壤中8种香豆素类芳香剂(六氢香豆素,二氢香豆素,香豆素,7-甲基香豆素,6-甲基香豆素,7-甲氧基香豆素,4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素,7-乙氧基-4-甲基香豆素)的GC-MS/MS定性、定量的分析方法。选用丙酮:乙腈(V:V,1:1)作为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取仪对过筛后的土壤样品进行萃取后,将提取液全部转移至装有分散固相萃取净化试剂(1.5g MgSO_(4),500mg N-丙基乙二胺(PSA),500 mg石墨化炭黑(GCB))的净化管中净化。将全部净化液浓缩后丙酮定容至1 mL,进样气相色谱质谱系统以多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。六氢香豆素,二氢香豆素,香豆素,7-甲基香豆素,6-甲基香豆素,7-甲氧基香豆素,4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素,7-乙氧基-4-甲基香豆素在0.005~1.0μg/mL范围内有良好的线性,相关系数均大于0.995;3个不同浓度点的加标回收率在80.0%~120.0%之间。精密度测试6次结果均小于5%(n=6)。 展开更多
关键词 加压液体萃取 分散固相萃取净化 GC-MS/MS 香豆素类芳香剂 香豆素
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白酒中EC检测方法及SPE活化研究
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作者 李苓 刘一二 +4 位作者 杨华华 罗文业 徐源 杨梨 王扬 《酿酒科技》 2025年第3期135-137,141,共4页
对使用过的SPE柱进行正己烷除杂、干燥等前处理,并将其用于白酒样品的提取和净化。结果表明,该方法具有较高的准确性和精密度;通过加标回收试验,表明该方法具有较好的回收效果。此外,还研究了SPE活化方法对萃取柱性能的影响,发现经过活... 对使用过的SPE柱进行正己烷除杂、干燥等前处理,并将其用于白酒样品的提取和净化。结果表明,该方法具有较高的准确性和精密度;通过加标回收试验,表明该方法具有较好的回收效果。此外,还研究了SPE活化方法对萃取柱性能的影响,发现经过活化处理后的萃取柱能够更好地吸附白酒中的EC,具有更高的灵敏度和选择性。 展开更多
关键词 GC-MS 碱性固相萃取柱(SPE) 活化 重复利用 氨基甲酸乙酯 白酒
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亚麻籽甘油二酯油中甘油二酯异构体的气相色谱-质谱联用表征 被引量:3
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作者 薛世华 刘鹏展 +1 位作者 李想 冯强 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期91-98,共8页
旨在为植物油中甘油二酯的检测与分析提供技术参考,以亚麻籽甘油二酯油为检测样品,经两级固相萃取纯化后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对亚麻籽甘油二酯油中的甘油二酯进行分析,根据甘油二酯的特征离子碎片分析甘油二酯的组成,通过总... 旨在为植物油中甘油二酯的检测与分析提供技术参考,以亚麻籽甘油二酯油为检测样品,经两级固相萃取纯化后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对亚麻籽甘油二酯油中的甘油二酯进行分析,根据甘油二酯的特征离子碎片分析甘油二酯的组成,通过总离子流色谱(TIC)图及提取离子色谱(EIC)图对异构体进行研究,并与高效液相色谱法(HPLC)进行对比。结果表明:亚麻籽甘油二酯油经两次固相萃取后可以得到纯度较高的甘油二酯,Rxi-65TG气相色谱柱的分离效果优于DB-5ms的;特征离子碎片分析结果和EIC表明亚麻籽甘油二酯油中共含有20种甘油二酯,主要为1-亚油酸-3-亚麻酸甘油二酯(21.36%)、1,3-二亚麻酸甘油二酯(16.57%)和1-油酸-3-亚麻酸甘油二酯(15.75%);相较于HPLC,GC-MS可以实现甘油二酯的准确定性与定量,且峰分离度优于HPLC。综上,GC-MS可用于植物油中甘油二酯的组成分析。 展开更多
关键词 固相萃取 甘油二酯异构体 GC-MS EIC
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