3D打印SPE柱用于重金属汞的在线富集和ICP-MS检测

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作者 张亭亭 李莹莹 +4 位作者 王颖 田皓中 郭华 王丁一 胡立刚 《环境化学》 北大核心 2025年第10期3634-3641,共8页

本研究成功制备了一种基于选择性激光烧结(SLS)和立体光固化成型(SLA)技术的3D打印固相萃取(3DP SPE)柱,并构建了与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的在线富集系统,用于水体中汞(Hg^(2+))的高效富集和检测.具体而言,采用SLS技术制备... 本研究成功制备了一种基于选择性激光烧结(SLS)和立体光固化成型(SLA)技术的3D打印固相萃取(3DP SPE)柱,并构建了与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的在线富集系统,用于水体中汞(Hg^(2+))的高效富集和检测.具体而言,采用SLS技术制备具有分级孔隙结构的3DP SPE柱芯,并与通过SLA技术制备的柱壳组装,形成适用于在线分析的3DP SPE柱.为进一步提升富集效果,利用双硫腙的疏水-螯合特性对3DP SPE柱进行在线修饰,实现了对Hg^(2+)的选择性捕获.随后,以2-巯基乙醇(2-ME)作为洗脱剂和流动相,将富集在3DP SPE柱上的汞离子洗脱并引入ICP-MS进行定量分析.实验结果表明,在0.04—10.00 ng·mL^(−1)的浓度范围内,Hg^(2+)的浓度-响应线性关系良好,相关系数R^(2)为0.992.以商品化的C_(18)固相萃取(C_(18) SPE)柱为基准,计算得出本研究中3DP SPE柱的富集倍数为58.本研究为水体中痕量汞的快速检测提供了新方法. 展开更多

关键词 3D 打印 spe 柱 汞 在线富集 ICP-MS 检测.

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白酒中EC检测方法及SPE活化研究

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作者 李苓 刘一二 +4 位作者 杨华华 罗文业 徐源 杨梨 王扬 《酿酒科技》 2025年第3期135-137,141,共4页

对使用过的SPE柱进行正己烷除杂、干燥等前处理,并将其用于白酒样品的提取和净化。结果表明,该方法具有较高的准确性和精密度;通过加标回收试验,表明该方法具有较好的回收效果。此外,还研究了SPE活化方法对萃取柱性能的影响,发现经过活... 对使用过的SPE柱进行正己烷除杂、干燥等前处理,并将其用于白酒样品的提取和净化。结果表明,该方法具有较高的准确性和精密度;通过加标回收试验,表明该方法具有较好的回收效果。此外,还研究了SPE活化方法对萃取柱性能的影响,发现经过活化处理后的萃取柱能够更好地吸附白酒中的EC,具有更高的灵敏度和选择性。 展开更多

关键词 GC-MS 碱性固相萃取柱(spe) 活化 重复利用 氨基甲酸乙酯 白酒

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Online-SPE-UPLC-MS/MS检测生活污水中20种毒品 被引量：1

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作者 裴海燕 鄢茜 +5 位作者 周衍霄 张宏建 朱思琪 杨继伟 俞晓峰 赵鹏 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期413-423,共11页

对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后... 对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后,以双柱交替模式上样。用Waters Oasis HLB固相萃取柱(2.1 mm×30 mm,20μm)进行富集浓缩后,用流动相将固相萃取柱上吸附的目标物反冲洗到Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)上。柱温40℃,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,采用梯度程序洗脱。采用电喷雾离子源正离子、多反应监测(MRM)模式定量检测。可替宁的线性范围在20~5000 ng·L^(-1),其余20种物质的线性范围在1~250 ng·L^(-1)之间,相关系数R2均大于0.99,检出限在0.01~0.25 ng·L^(-1)之间,加标回收率在91.57%~113.94%,精密度均小于15%。基于Online-SPE-UPLC-MS/MS建立了同时测定污水中20种毒品及人口标记物方法,该方法操作简单、灵敏高,具有良好的准确度和精密度,已成功应用于城市污水中的毒品检测,用于监测毒品滥用情况。 展开更多

关键词 在线固相萃取 双柱交替 超高液相色谱串联质谱 污水 毒品

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超声波萃取-SPE净化-双柱双检测器测定土壤和沉积物中的20种有机氯 被引量：12

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作者 陈蓓蓓 李冰清 +2 位作者 朱观良 王臻 吴诗剑 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期99-105,共7页

建立了超声波萃取-SPE硅胶小柱净化-双柱双检测器气相色谱法测定土壤和沉积物中20种有机氯农药的方法。样品中添加高纯铜粉除硫,二氯甲烷超声萃取9 min,使用SPE硅胶小柱,9 mL丙酮:正己烷(1:9)洗脱净化。采用单进样口,双色谱柱双μ-ECD... 建立了超声波萃取-SPE硅胶小柱净化-双柱双检测器气相色谱法测定土壤和沉积物中20种有机氯农药的方法。样品中添加高纯铜粉除硫,二氯甲烷超声萃取9 min,使用SPE硅胶小柱,9 mL丙酮:正己烷(1:9)洗脱净化。采用单进样口,双色谱柱双μ-ECD同时分离测定。土壤和沉积物样品中的方法检出限为0.001 mg/kg,平均回收率为73.17%～112.5%,相对标准偏差为0.33%～16%。 展开更多

关键词 有机氯农药 土壤和沉积物 超声波萃取 spe净化 双柱双检测器

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原位聚合阴离子交换型固相萃取(SPE)微柱 被引量：2

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作者 徐溢 张晓凤 +1 位作者 张剑 徐平洲 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期144-148,共5页

利用原位聚合法通过热聚合在玻璃微管道内制备出阴离子交换型固相萃取(SPE)微柱,分别考察了原位聚合反应中功能单体、引发剂、交联剂、致孔剂、非功能单体等的量对SPE微柱的影响,以及不同聚合条件,如反应温度、密闭条件、反应时间等对SP... 利用原位聚合法通过热聚合在玻璃微管道内制备出阴离子交换型固相萃取(SPE)微柱,分别考察了原位聚合反应中功能单体、引发剂、交联剂、致孔剂、非功能单体等的量对SPE微柱的影响,以及不同聚合条件,如反应温度、密闭条件、反应时间等对SPE微柱的影响。优化出聚合反应各组分配比及反应条件。扫描电子显微镜(SEM)观察表明,所制SPE微柱具有均匀多孔网状结构,通过NO2-在214 nm处的特征吸收,表明所制的SPE微柱对NO2-具有吸附保留作用,离线平均吸附效率为72.4%,在线平均富集倍数为77.9。 展开更多

关键词 原位聚合 spe微柱 分离富集

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SPE柱法测定畜产品中29种二噁英及其类似物 被引量：1

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作者 饶钦雄 张其才 +4 位作者 刘星 王献礼 李华玺 宋卫国 赵志辉 《上海农业学报》 2020年第4期103-107,共5页

利用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取样品,酸性硅胶除脂,复合硅胶SPE和活性炭SPE快速柱净化分离畜产品样品中的二英(PCDD∕Fs)及其类似物(DL-PCBs),高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)分析样品,建立了畜产品中29种PCDD∕Fs及DL-PCBs的HRGC-H... 利用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取样品,酸性硅胶除脂,复合硅胶SPE和活性炭SPE快速柱净化分离畜产品样品中的二英(PCDD∕Fs)及其类似物(DL-PCBs),高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)分析样品,建立了畜产品中29种PCDD∕Fs及DL-PCBs的HRGC-HRMS检测方法。结果显示:PCDD∕Fs和DL-PCBs的平均回收率为78.7%-109%,RSD≤10.2%,同位素内标的回收率为52.0%-116%,本方法能够应用于畜产品中二噁英类化合物的检测。 展开更多

关键词 畜产品 二噁英 二噁英类多氯联苯 spe柱

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MOF-801/聚合物整体柱的制备及对异牡荆素的固相萃取

7

作者 柳苹 刘海燕 《河北大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期165-175,共11页

异牡荆素是一种天然的碳苷黄酮类活性物质,具有抗癌、抗炎等多种药理活性,但是其有效成分的分离纯化是开发的难点和关键.因此,制备了MOF材料MOF-801,利用MOF材料上带有的—COOH基团,对其进行衍生化反应,使其表面带有C=C终端,然后与共聚... 异牡荆素是一种天然的碳苷黄酮类活性物质,具有抗癌、抗炎等多种药理活性,但是其有效成分的分离纯化是开发的难点和关键.因此,制备了MOF材料MOF-801,利用MOF材料上带有的—COOH基团,对其进行衍生化反应,使其表面带有C=C终端,然后与共聚单体(甲基丙烯酸月桂酯,LMA)、交联剂(乙二醇二甲基丙烯酸酯)、致孔剂(正己醇)和引发剂(偶氮二异丁腈)混合均匀后制备MOF-801/聚合物整体柱.通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和氮气吸附-脱附等方法进行表征,结果显示,MOF-801和MOF-801/聚合物整体柱均已成功合成.将MOF-801/聚合物整体柱用作固相萃取(SPE)吸附剂,通过与高效液相色谱(HPLC)仪联用对中药中的抗癌活性成分异牡荆素进行在线富集纯化.结果显示,所制备的聚合物整体柱对异牡荆素具有较好的富集能力,并能去除中药中的部分杂质. 展开更多

关键词 聚合物整体柱 固相萃取(spe) 异牡荆素 MOF-801

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高效液相色谱法同时检测饮料中的L-岩藻糖醇、海藻糖、棉籽糖

8

作者 赵悦 袁显和 +3 位作者 冯卓雯 黄庭崴 任世威 潘亮 《广州化工》 2025年第10期122-127,共6页

研究了一种基于高效液相色谱法测定饮料中L-岩藻糖醇、海藻糖、棉籽糖的方法。将样品用水定容,取部分样液与乙腈混合(体积分数比为80∶20),过已活化的NH2/Si SPE固相萃取净化柱,甲醇洗脱,86%甲醇复溶。以氨基(NH2-)色谱柱为固定相,以不... 研究了一种基于高效液相色谱法测定饮料中L-岩藻糖醇、海藻糖、棉籽糖的方法。将样品用水定容,取部分样液与乙腈混合(体积分数比为80∶20),过已活化的NH2/Si SPE固相萃取净化柱,甲醇洗脱,86%甲醇复溶。以氨基(NH2-)色谱柱为固定相,以不同比例乙腈-水体系流动相进行梯度洗脱,蒸发光散射检测器分析。实验数据表明,L-岩藻糖醇在0.04~0.8 g/m L范围内对数工作曲线相关系数大于0.999,方法定量限为0.08 g/kg,回收率为95.63%~102.50%,RSD值为1.19%~2.45%;海藻糖在0.025~0.5 mg/m L范围内对数工作曲线相关系数大于0.999,方法定量限为0.05 g/kg,回收率为92.00%~102.00%,RSD值为1.20%~2.56%;棉籽糖在0.05~1.0 mg/m L范围内对数工作曲线相关系数大于0.999,方法定量限为0.1 g/kg,棉籽糖回收率为96.00%~103.10%,RSD值为2.17%~2.90%。将建立的检测方法应用于不同种类的饮料,检测效果良好。该方法具有重复性好、耗时短、易操作的特点,能同时检测3种甜味剂,为化学结构差异化的糖和糖醇多种目标物同时检测提供了新的检测技术和依据。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 NH2/Si spe固相萃取净化柱 L-岩藻糖醇 海藻糖 棉籽糖

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SPE萃取-离子对高效液相色谱法测定可乐中4-甲基咪唑 被引量：1

9

作者 孙梓宇 罗群 +2 位作者 罗庆铭 邹广金 蔡奕金 《广东化工》 CAS 2014年第7期188-189,共2页

建立了可乐中4-甲基咪唑（4-MI）的SPE萃取-离子对试剂高效液相色谱（HPLC）测定法：采用SPE固相萃取小柱分离并富集样品中4-MI,用高效液相色谱-紫外检测器分析,以甲醇/磷酸二氢钾缓冲液为流动相,在反相C18色谱柱上进行等度淋洗,进样量... 建立了可乐中4-甲基咪唑（4-MI）的SPE萃取-离子对试剂高效液相色谱（HPLC）测定法：采用SPE固相萃取小柱分离并富集样品中4-MI,用高效液相色谱-紫外检测器分析,以甲醇/磷酸二氢钾缓冲液为流动相,在反相C18色谱柱上进行等度淋洗,进样量为25.00 μL,检测波长215nm.该方法的检出限为0.4mg/kg（5 S）,相对标准偏（RSD）均小于2％,具有良好的准确性和精密度,可满足可乐中4-MI含量测定分析.应用该方法测定多种品牌可乐中4-MI含量,范围为0.18～2.01 mg/L. 展开更多

关键词 4-甲基咪唑 可乐 spe固相萃取 高效液相色谱法(HPLC)

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SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分析草乌中的四类二萜生物碱 被引量：4

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作者 周红燕 徐静 +4 位作者 崔议方 宋书祎 兰先明 汪冰 张加余 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2023年第7期2574-2585,共12页

目的对草乌中的二萜生物碱进行表征分析。方法以强酸性阳离子交换树脂固相萃取(SCX-SPE)分离纯化草乌中的二萜生物碱,并结合超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)进行结构鉴定。结果结合精确分子质... 目的对草乌中的二萜生物碱进行表征分析。方法以强酸性阳离子交换树脂固相萃取(SCX-SPE)分离纯化草乌中的二萜生物碱,并结合超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)进行结构鉴定。结果结合精确分子质量、多级质谱裂解规律、对照品对比、Clog P值及文献报道,共从草乌中鉴定了99个二萜生物碱类成分,包括双酯型二萜生物碱(DDA)27个,单酯型二萜生物碱(MDA)29个,酰胺型二萜生物碱(ADA)40个,多酯型二萜生物碱(PDA)2个,以及长链型二萜生物碱(LDA)1个。结论本文所建立的SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS方法能快速地鉴定草乌中的二萜生物碱类成分,可为草乌的药效物质基础及质量控制研究提供科学依据。 展开更多

关键词 草乌 二萜生物碱 强酸性阳离子交换树脂固相萃取柱(SXC-spe) 超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)

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气相色谱-质谱法测定水和沉积物中15种硝基苯类化合物的固相萃取净化条件的比较 被引量：12

11

作者 李利荣 王艳丽 +1 位作者 戴天有 魏恩棋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1436-1440,1443,共6页

对气相色谱-质谱法测定水或沉积物样品中15种硝基苯类化合物(NB′s)含量时,所用的4种固相萃取(SPE)小柱(佛罗里硅土、碳胶、C18和PEP)和混合淋洗剂的配比对目标化合物的回收率和净化效果等做了比较试验。结果表明:上述4种小柱均可用作15... 对气相色谱-质谱法测定水或沉积物样品中15种硝基苯类化合物(NB′s)含量时,所用的4种固相萃取(SPE)小柱(佛罗里硅土、碳胶、C18和PEP)和混合淋洗剂的配比对目标化合物的回收率和净化效果等做了比较试验。结果表明:上述4种小柱均可用作15种NB′s的净化柱;②以二氯甲烷或正己烷为主的混合淋洗剂对PEP以外的3种SPE小柱的淋洗回收率近似,可选用二氯甲烷及二氯甲烷-正己烷(9+1)、二氯甲烷-丙酮(或乙酸乙酯)(9+1)、正己烷-丙酮(或乙酸乙酯)(9+1)等混合溶剂作淋洗剂;③用PEP小柱时,在无水分干扰时可选用正己烷,在有水分干扰时则可选用正己烷-丙酮(或乙酸乙酯)(9+1)混合淋洗剂,也可用正己烷-二氯甲烷(9+1)混合淋洗剂。所选用的各淋洗剂均能在10mL淋洗体积内达到各目标化合物的要求回收率。 展开更多

关键词 固相萃取小柱 硝基苯类化合物 气相色谱-质谱法 水 沉积物

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GC-FPD快速分析法测定蔬菜水果中25种有机磷农药残留量 被引量：9

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作者 王江 贾建章 +3 位作者 刘辰 张文博 查显旵 孙忠 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第10期2251-2253,共3页

目的：建立蔬菜水果中25种有机磷农药残留量GC-FPD分析方法。方法：蔬菜、水果捣碎经乙腈提取,盐析,浓缩,SPE柱净化,丙酮溶解定容,采用AT-1701毛细管柱和FPD检测器测定,一次进样可对蔬菜水果中25种有机磷农药进行检测。结果：相关系数为... 目的：建立蔬菜水果中25种有机磷农药残留量GC-FPD分析方法。方法：蔬菜、水果捣碎经乙腈提取,盐析,浓缩,SPE柱净化,丙酮溶解定容,采用AT-1701毛细管柱和FPD检测器测定,一次进样可对蔬菜水果中25种有机磷农药进行检测。结果：相关系数为0.9940－0.9999,25种有机磷农药回收率加标0.5 mg/kg时,为75.4%－111.3%之间,加标2.0 mg/kg时,为79.2%－109.2%之间,变异系数RSD,加标0.5 mg/kg时,为1.29%－3.97%之间,加标2.0 mg/kg时,为1.11%－4.44%之间。结论：实验结果表明,在选定的色谱条件下,采用GC-FPD快速分析法对蔬菜水果中25种有机磷农药残留量进行测定,该法简便、快速、灵敏、准确,能满足蔬菜水果中25种有机磷农药残留量测定。 展开更多

关键词 蔬菜、水果 spe柱 有机磷农药 残留量 FPD检测器

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免疫亲和固相萃取-超高效合相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中6种玉米赤霉醇类化合物残留 被引量：15

13

作者 章璐幸 孙洁胤 +2 位作者 王延辉 吴惠芳 俞松林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期566-572,共7页

建立了免疫亲和固相萃取(IAC-SPE)-超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮残留的分析方法。样品用去离子水稀释,经IAC-SPE富... 建立了免疫亲和固相萃取(IAC-SPE)-超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮残留的分析方法。样品用去离子水稀释,经IAC-SPE富集净化后,采用Waters ACQUITY UPC2 Torus 2-PIC色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以超临界CO_2和0.1%(v/v)甲酸甲醇溶液为流动相,经梯度洗脱后在ESI-模式下检测。经过稀释离心的牛奶样品采用免疫亲和柱净化后没有明显的基质效应,6种目标化合物在1～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^2)≥0.995 7;6种目标化合物在3个加标水平下的平均回收率为75.9%～106.5%,日内和日间精密度均≤11.4%。该法专属性好,操作简便,有机溶剂使用量小,与已有的样品测定方法比较更绿色环保,可用于牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮的残留检测。 展开更多

关键词 超高效合相-串联质谱 固相萃取 免疫亲和柱 玉米赤霉醇类化合物 牛奶

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新型混合型固相萃取小柱气相色谱-质谱联用法测定蔬菜水果中92种农药残留 被引量：9

14

作者 苗水 王柯 +3 位作者 季申 陆继伟 李雯婷 于建 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第12期3106-3114,共9页

目的:采用本实验室开发的新型农药残留用固相萃取小柱净化样品,建立采用GC-MS方法测定水果、蔬菜中常见的92种农药残留的测定方法。方法:样品采用QuECHERS方法提取,混合型固相萃取小柱净化,所得供试品溶液采用GC-MS检测。结果:针对6种... 目的:采用本实验室开发的新型农药残留用固相萃取小柱净化样品,建立采用GC-MS方法测定水果、蔬菜中常见的92种农药残留的测定方法。方法:样品采用QuECHERS方法提取,混合型固相萃取小柱净化,所得供试品溶液采用GC-MS检测。结果:针对6种水果、蔬菜进行了方法学考察,结果表明87种农药回收率均处于60%～120%之间,可进行定量测定,另外5种农药可进行定性测定。大多数农药的检测限低于0.01 mg/kg。结论:本方法采用的新型混合型固相萃取小柱,可以通过一次过柱实现对多种杂质的去除,净化效果好,简化了农药前处理步骤,将大大提高水果、蔬菜中农药多残留的效率。 展开更多

关键词 水果蔬菜 农药残留 新型混合型固相萃取小柱 气质联用法

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黄瓜中溴离子的离子色谱法测定 被引量：2

15

作者 范志先 王树娟 +1 位作者 贾淑敏 肖祥勇 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2010年第3期256-258,共3页

在优化前处理方法的基础上,研究了以水为提取溶剂,SAX-SPE柱净化,AS 9-HC柱分离,电导检测器测定黄瓜中溴离子含量的离子色谱分析方法。Br-标准溶液浓度0.5-300 mg.L^-1,标准曲线方程为Y=-306 756＋2 639 978X,r=0.998 4,方法的最低检出... 在优化前处理方法的基础上,研究了以水为提取溶剂,SAX-SPE柱净化,AS 9-HC柱分离,电导检测器测定黄瓜中溴离子含量的离子色谱分析方法。Br-标准溶液浓度0.5-300 mg.L^-1,标准曲线方程为Y=-306 756＋2 639 978X,r=0.998 4,方法的最低检出浓度为0.2 mg.kg^-1。样品（低于方法最低检出浓度）添加1,100 mg.kg^-1Br-的平均回收率分别为98.6%,90.6%;相对标准偏差为13.47%,9.67%,准确度和精密度符合要求。测定的青岛5个菜市场黄瓜样品中溴离子浓度均低于方法的最低检出浓度。 展开更多

关键词 离子色谱法 SAX-spe柱 黄瓜 溴离子

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农药残留测定用新型混合型固相萃取小柱的开发 被引量：3

16

作者 苗水 王柯 +2 位作者 陆继伟 李雯婷 于建 《中国卫生检验杂志》 CAS 2011年第1期7-12,共6页

目的:开发新型农药残留用固相萃取小柱,简化农药残留前处理时间,提高测定效率。方法:选用农药残留常用的几种固相萃取填料,按照一定比例制备混合型固相萃取小柱,考察各种小柱对常见的92种农药的回收率,同时以菠菜为考察对象,考察各填料... 目的:开发新型农药残留用固相萃取小柱,简化农药残留前处理时间,提高测定效率。方法:选用农药残留常用的几种固相萃取填料,按照一定比例制备混合型固相萃取小柱,考察各种小柱对常见的92种农药的回收率,同时以菠菜为考察对象,考察各填料对菠菜的净化效果,最终筛选出符合要求的固相萃取小柱。结果:最终得到的固相萃取小柱在仅以乙腈为淋洗剂的情况下可以对92种农药获得较好的回收率,同时可以有效对样品实现净化。结论:本文开发出的固相萃取小柱净化效果好,简化了农药前处理步骤,将大大提高水果、蔬菜中农药多残留的效率。 展开更多

关键词 农产品 农药残留 新型混合型固相萃取小柱

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固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定蔬菜中55种有机磷农药残留 被引量：6

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作者 李继革 王玉飞 +2 位作者 范建中 施家威 赵永纲 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第11期2711-2715,共5页

目的:建立了固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法。方法:样品中的有机磷农药经乙腈-丙酮混合溶剂匀浆提取,Carb-NH2固相萃取柱净化,DB-1701柱分离后进入FPD检测器进行定性定量、HP-5分离后进入NPD检测... 目的:建立了固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法。方法:样品中的有机磷农药经乙腈-丙酮混合溶剂匀浆提取,Carb-NH2固相萃取柱净化,DB-1701柱分离后进入FPD检测器进行定性定量、HP-5分离后进入NPD检测器进行验证。结果:在0.5μg/ml～10.0μg/ml范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,加标回收率在70%～124%之间,相对标准偏差(RSD)在2.31%～10.4%,方法检测限在0.005 mg/kg～0.030 mg/kg。结论:该方法充分利用双柱定性的优势,检测结果准确、可靠,达到农残检测的要求,适用蔬菜中多种有机磷的同时测定。 展开更多

关键词 固相萃取 双柱双检测器 气相色谱 有机磷

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中11种霉菌毒素 被引量：15

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作者 魏云计 冯民 +5 位作者 朱臻怡 何健 沈金荣 何正和 秦娴 周利英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期891-896,共6页

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相梯度洗脱;采用ESI源正、负离子同时扫描,多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限为2.0~50.0μg/kg。11种霉菌毒素在3个加标水平(1、2、5倍定量限)下的平均回收率为79.3%~101.6%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~13.2%(n=5)。该法简单快速,净化效果好,灵敏度高,适用于饲料中11种霉菌毒素的分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 多功能净化柱填料 霉菌毒素 饲料

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超高效液相色谱法测定肉制品中喹乙醇 被引量：3

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作者 贾宏新 韩晓鸥 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2012年第11期2580-2581,共2页

目的:建立超高效液相色谱测定肉制品中喹乙醇的方法。方法:采用5%甲醇作为提取液,OasisHLB固相萃取小柱净化进行样品前处理,超高效液相色谱-紫外检测器测定。色谱柱XTerra Ms C18 3.5μm×2.1 mm×100 mm,流速:0.3 ml/min,流... 目的:建立超高效液相色谱测定肉制品中喹乙醇的方法。方法:采用5%甲醇作为提取液,OasisHLB固相萃取小柱净化进行样品前处理,超高效液相色谱-紫外检测器测定。色谱柱XTerra Ms C18 3.5μm×2.1 mm×100 mm,流速:0.3 ml/min,流动相:甲醇∶水=10∶90,柱温30℃,检测波长260 nm,进样量:10μl。结果:喹乙醇方法检出限0.04 mg/kg,在0 mg/L～10.0 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9992。方法平均回收率为85.9%,RSD为4.2%。结论:本方法适用于肉制品中喹乙醇的测定。 展开更多

关键词 OASIS HLB固相萃取小柱 超高效液相色谱 肉制品 喹乙醇

原文传递

生物试样中巴比妥类药物固相提取柱上衍生化GC/MS分析 被引量：2

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作者 李玉兰 徐建中 刘耀 《中国法医学杂志》 CSCD 1998年第3期137-140,共4页

建立生物试样中常见巴比妥类药物的固相提取和柱上衍生化GC／MS分析法。将预制的血或肝分别在pH6．0和pH2.2的条件下过预活化的GDX－403吸附小柱，再用缓冲浪和蒸馏水各4ml顺序洗柱。最后用4ml丙酮／氯仿（1：1）溶剂洗脱样品，离心弃... 建立生物试样中常见巴比妥类药物的固相提取和柱上衍生化GC／MS分析法。将预制的血或肝分别在pH6．0和pH2.2的条件下过预活化的GDX－403吸附小柱，再用缓冲浪和蒸馏水各4ml顺序洗柱。最后用4ml丙酮／氯仿（1：1）溶剂洗脱样品，离心弃除水相，80℃挥至近干，用50μl乙醇定溶、取净化的样品2～4μl挥至近干，加20μl0．2molTMAH衍生化试剂，直接进样0.5μl，柱上衍生化GC／MS（GC）分析。在试验条件下，当血和肝分别添加2．0μg和5．0μg混合药物，回收率≥80％，相对标准差（RSD）优于±10％，检测限优于5ng（信／噪比≥2）。该法能有效地排除类脂物和组胺的干扰，可用于治疗量级药物分析和婴幼儿中毒案检验。 展开更多

关键词 固相提取 生物试样 巴比妥类 GC 法医物证检验

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