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On-line SPE/LC-LIT-MS法快速测定全血和肝组织中的利多卡因及其代谢物
1
作者 卢敏萍 莫旖 +4 位作者 何日梅 黄克建 刘晓锋 杨宁 乔文涛 《化学研究与应用》 北大核心 2026年第1期228-233,共6页
基于在线固相萃取(on-line SPE)前处理技术,建立了一种快速测定全血和肝组织样品中利多卡因(LDC)及其代谢物单乙基甘氨酰二甲基苯胺(MEGX)、甘氨酰二甲基苯胺(GX)的液相色谱-线性离子阱质谱(LC-LIT-MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白... 基于在线固相萃取(on-line SPE)前处理技术,建立了一种快速测定全血和肝组织样品中利多卡因(LDC)及其代谢物单乙基甘氨酰二甲基苯胺(MEGX)、甘氨酰二甲基苯胺(GX)的液相色谱-线性离子阱质谱(LC-LIT-MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白,再经稀释、离心、过滤后即可进样。采用Waters Oasis®HLB在线SPE柱对样品进行快速富集纯化,结束后,通过阀切换将样品转移至Syncronis C8分析柱进行梯度洗脱,流动相为均含0.1%甲酸(V/V)的0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)和甲醇(B),最后使用电喷雾电离正离子源(ESI^(+)),在多反应监测(MRM)模式下进行测定,对利多卡因及其代谢物实现定性筛查与定量分析。在考察的浓度范围内,三种分析物均获得了良好的线性关系,相关系数为0.998 3~0.999 6,全血样品的检出限为(0.1~2.0)ng·mL^(−1),肝组织样品的检出限为(0.1~2.0)ng·g^(-1),3个添加水平的回收率为94.0~108.6%,相对标准偏差为0.1~5.8%(n=6)。该方法避免了繁琐的前处理过程,简单灵敏,结果准确可靠,适用于全血和肝组织样品中利多卡因及其代谢物的快速测定。 展开更多
关键词 在线固相萃取 lc-LIT-MS法 利多卡因 代谢物 全血 肝组织
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分散固相萃取净化果蔬中四聚乙醛残留量的LC-MSMS测定 被引量：3
2
作者 马琳 赵莉 《农药科学与管理》 CAS 2014年第10期27-31,共5页
建立了改进的分散固相萃取（DSPE）提取净化、测定水果和蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法。前处理过程：样品经乙腈提取后,取2mL上清液与PSA（100mg）,和MgSO4（300mg）吸附净化剂涡旋振荡1min;再离心5min（3 000r/min）;... 建立了改进的分散固相萃取（DSPE）提取净化、测定水果和蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法。前处理过程：样品经乙腈提取后,取2mL上清液与PSA（100mg）,和MgSO4（300mg）吸附净化剂涡旋振荡1min;再离心5min（3 000r/min）;取全部上清液过0.22μm有机膜,由LC-MSMS检测。分析采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相洗脱,电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。四聚乙醛在0.002～1.00mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数〉0.99;方法检出限为0.002 5mg/kg;定量限为0.01mg/kg。添加浓度为0.01、0.10、1.0 mg/kg时,平均回收率在83.7%～116.4%之间;相对标准偏差为0.81%～6.21%。 展开更多
关键词 分散固相萃取 四聚乙醛 液相色谱串联质谱法 果蔬 农药残留
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LC-DAD-SPE-NMR/MS技术用于卡巴他赛注射液中微量未知杂质的鉴定 被引量：1
3
作者 刘红兵 刘惠丽 +2 位作者 罗立廷 孙丽娟 陈雷 《波谱学杂志》 2025年第1期34-46,共13页
本研究采用液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱(LC-DAD-SPE-NMR/MS)联用技术,对卡巴他赛注射液中一个含量约为0.3%~0.4%的未知降解杂质完成化学结构解析.卡巴他赛注射液中高含量的辅料吐温-80与该杂质在液相色谱分析中... 本研究采用液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱(LC-DAD-SPE-NMR/MS)联用技术,对卡巴他赛注射液中一个含量约为0.3%~0.4%的未知降解杂质完成化学结构解析.卡巴他赛注射液中高含量的辅料吐温-80与该杂质在液相色谱分析中不能完全分离,直接制备高纯度杂质难度较大,因此难以采用先分离-后鉴定的传统策略鉴定该杂质.本研究采用自动化的LC-DAD-SPE-NMR/MS联用技术,通过对萃取物溶液进行NMR谱详细分析,提取出降解杂质中氢-氢、氢-碳原子间相关信息,得到原子化学位移及连接关系,成功排除吐温-80谱峰的干扰,最终鉴定降解杂质为卡巴他赛中紫杉烷母核重排后的产物.整个实验在48 h之内完成,并以混合物分析思路完成降解杂质结构解析.本研究是LC-DAD-SPE-NMR联用技术在微量药物杂质分析领域的一次成功应用实例,为新药研究中杂质结构解析提供了新思路. 展开更多
关键词 卡巴他赛 降解杂质 液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱联用技术 结构解析 分析方法
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GC-MS和LC-MSMS法快速测定茶叶中35种农药残留 被引量：10
4
作者 刘相真 叶美君 陆小磊 《中国茶叶加工》 2019年第3期48-58,共11页
文章建立了超高效液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MSMS)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)快速测定茶叶中35种农药的方法。利用基质分散固相萃取法进行样品前处理,比较了乙腈、乙腈+100μL乙酸、正己烷作为提取溶剂,不同比例的氯化钠-硫酸镁体... 文章建立了超高效液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MSMS)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)快速测定茶叶中35种农药的方法。利用基质分散固相萃取法进行样品前处理,比较了乙腈、乙腈+100μL乙酸、正己烷作为提取溶剂,不同比例的氯化钠-硫酸镁体系,以及不同比例的PSA-石墨化碳体系对35种农药在茶叶中回收率的影响,最终选择采用10 mL乙腈提取,1 g氯化钠和4 g硫酸镁盐析,以及200 mg N-丙基乙二胺(PSA)和100 mg石墨化碳净化,提取液通过LC-MSMS和GC-MS进行测定。在该前处理条件下的结果表明,35种农药化合物在5.0~500.0μg/L的质量浓度范围内,标准工作曲线相关系数均大于0.99,且在0.05、0.1、0.5 mg/kg的质量分数添加水平下,回收率均在60%~120%之间,相对标准偏差小于10.0%,最小检出限均符合各国规定的检测限量要求。该方法操作简单快捷、分析灵敏准确,适用于茶叶中农药多残留的快速检测。 展开更多
关键词 GC-MS lc-msms 基质分散固相萃取 茶叶 农药残留 最大残留限量
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猪粪便沼液中多种抗生素残留量的LC-MSMS检测 被引量：4
5
作者 王光杰 徐丽娜 +3 位作者 杨玲 姜洁露 李钧 曲洁静 《农产品加工》 2019年第6期48-50,54,共4页
采用固相萃取-超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法同时检测猪粪便、尿液和沼液中磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、单诺沙星、红霉素等12种抗生... 采用固相萃取-超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法同时检测猪粪便、尿液和沼液中磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、单诺沙星、红霉素等12种抗生素,优化了前处理和分离检测条件,12种目标物在10 min内完成分析,在质量浓度1.00～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.05～3.00 ng/mL,实际水样加标回收率为62.5%～105.2%。 展开更多
关键词 抗生素 粪便 沼液 固相萃取 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法
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LC-ESI-MSMS表征瑞戈非尼的强制降解产物 被引量：1
6
作者 郭莉君 董梅 +1 位作者 王嘉林 郭莉红 《中国药师》 CAS 2018年第9期1594-1597,1610,共5页
目的:采用LC-ESI-MSMS对瑞戈非尼原料药中的杂质进行表征。方法:对瑞戈非尼原料药HPLC色谱系统进行优化,液相色谱条件为ACE Aq C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^(-1)... 目的:采用LC-ESI-MSMS对瑞戈非尼原料药中的杂质进行表征。方法:对瑞戈非尼原料药HPLC色谱系统进行优化,液相色谱条件为ACE Aq C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温为30℃。液质联用色谱条件为BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为25mmol·L^(-1)甲酸溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min^(-1),电喷雾电离源(ESI),扫描模式为全扫(SCAN)与碰撞诱导解离(CID),正离子模式,离子源温度300℃,气体流速12 L·min^(-1),毛细管电压:0.8 k V。结果:瑞戈非尼强制降解杂质分离良好,通过一级质谱与二级质谱碎片离子推测出瑞戈非尼5个强制降解产物的结构。结论:LC-ESI-MSMS能够作为瑞戈非尼强制降解产物的结构推测的有力工具,为瑞戈非尼质量研究提供支持。 展开更多
关键词 瑞戈非尼 液相色谱-电喷雾-串联质谱 强制降解 有关物质
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Fa PEx-LC/MSMS法测定茶叶中28种农药残留 被引量：1
7
作者 罗廷武 付春燕 +3 位作者 于以竹 董榕贵 昝宏强 杨昌彪 《食品安全导刊》 2019年第9期165-168,共4页
本试验建立了茶叶中28种农药残留的FaPEx-LC/MSMS分析方法。样品经1%醋酸乙腈提取,FaPEx-tea固相萃取柱净化,用LC/MSMS检测分析。实验结果表明:28种农药在4~200 ng/mL范围内呈良好的线性,相关系数均在0.99以上检出限0.3~15.5μg/kg在2、... 本试验建立了茶叶中28种农药残留的FaPEx-LC/MSMS分析方法。样品经1%醋酸乙腈提取,FaPEx-tea固相萃取柱净化,用LC/MSMS检测分析。实验结果表明:28种农药在4~200 ng/mL范围内呈良好的线性,相关系数均在0.99以上检出限0.3~15.5μg/kg在2、6、20μg/kg三个不同浓度水平下,回收率在70.3%~130.1%,变异系数范围为1.9%~11.5%。此方法处理快捷、高效、环保,更适合批量样品快速分析。 展开更多
关键词 FaPEx lc/msms 茶叶 农药残留
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SPE-LC/MS/MS快速测定卷烟丝中的烟草特有亚硝胺类化合物 被引量：15
8
作者 李勇 吴名剑 +2 位作者 练文柳 庹苏行 陈小明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期65-68,共4页
建立了卷烟丝中烟草特有亚硝胺类化合物（TSNAs）的SPE-LC/MS/MS分析方法,可一次性对卷烟烟丝中4种TSNAs进行定量分析.该方法弥补了传统的烟丝中TSNAs分析方法样品处理步骤多,检出限高,适应范围窄等缺点.4种TSNA的回收率的范围在95.7%～... 建立了卷烟丝中烟草特有亚硝胺类化合物（TSNAs）的SPE-LC/MS/MS分析方法,可一次性对卷烟烟丝中4种TSNAs进行定量分析.该方法弥补了传统的烟丝中TSNAs分析方法样品处理步骤多,检出限高,适应范围窄等缺点.4种TSNA的回收率的范围在95.7%～99.2%之间;相对标准偏差均小于8%;方法检出限均低于1.0 ng/g.可应用于国内外各类型卷烟的分析. 展开更多
关键词 卷烟丝 烟草特有亚硝胺 spe lc/MS/MS
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SPE-LC-MS法检测杭州地区饮用水水源及自来水中的双酚A 被引量：36
9
作者 张海峰 胡建英 +3 位作者 常红 王秀丽 高建峰 董民强 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期584-586,共3页
采用固相萃取 液相色谱 质谱法 (SPE LC MS)对杭州钱塘江流域及杭州地区自来水厂水样中的双酚A进行检测 .在 1 0个采样点均检测出双酚A ,浓度范围在 0 33— 2 5 0 9ng·l- 1 .
关键词 lc-MS 饮用水水源 杭州地区 双酚A 自来水 检测 固相萃取 水样 液相色谱-质谱 流域
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SPE、LC/ESI-MSD法分析胃内容中的溴敌隆杀鼠剂 被引量：9
10
作者 王学虎 赵志新 +2 位作者 全瑜 钱开文 顾月保 《中国法医学杂志》 CSCD 2006年第6期349-351,共3页
关键词 法医毒物分析 spe lc/ESI—MSD 溴敌隆 裂解方式
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SPE和QuEChERS前处理方法结合LC-Q-TOF/MS检测苹果和番茄中282种农药残留对比研究 被引量：17
11
作者 王慧君 薛亚薇 +4 位作者 康健 彭兴 常巧英 范春林 庞国芳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期383-387,共5页
利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对比研究了固相萃取（SPE）和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考... 利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对比研究了固相萃取（SPE）和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考察与比较。SPE法和Qu ECh ERS法在苹果中呈现出弱基质效应的农药占比分别为87.2%和57.1%,在番茄中为65.6%和42.2%。与SPE相比,Qu ECh ERS法干扰物较多,基质效应较强;在5.0μg/kg添加水平下（n=5）,SPE和Qu ECh ERS在苹果中平均回收率在70%~120%的农药占比分别为99.3%和86.9%,在番茄中为92.9%和87.9%;在5.0μg/kg添加水平下（n=5）,SPE和Qu ECh ERS在苹果中重复性相对标准偏差（RSD）〈20%（n=5）农药占比分别为98.9%和86.5%,在番茄中为92.9%和87.6%;SPE和Qu ECh ERS两种方法在苹果中定量限≤10μg/kg的农药占比为100.0%和96.1%,在番茄中为100.0%和98.9%。两种前处理方法均能与高分辨质谱技术相结合并应用于果蔬农药残留的日常检测中,其中SPE净化效果较优,定量更为准确,但步骤稍显繁琐费时,而Qu ECh ERS方法简单快速,故在检测时可根据不同需要进行选择。 展开更多
关键词 spe QU ECH ERS lc-Q-TOF/MS 农药多残留 果蔬
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SPE-LC/MS/MS法同时测定烟叶中5种新烟碱类杀虫剂残留 被引量：7
12
作者 何庆 徐迎波 +2 位作者 王程辉 田振锋 朱栋梁 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2011年第12期52-55,共4页
通过比较硅胶柱、石墨化碳柱、C18柱和聚合物柱对分析物的保留能力，建立了20％甲醇水溶液超声萃取、Pesticarb石墨化碳柱固相萃取、LC-MS／MS同时测定烟叶中5种新烟碱类杀虫剂“烯啶虫胺”、“噻虫嗪”、“吡虫啉”、“啶虫咪”和“噻... 通过比较硅胶柱、石墨化碳柱、C18柱和聚合物柱对分析物的保留能力，建立了20％甲醇水溶液超声萃取、Pesticarb石墨化碳柱固相萃取、LC-MS／MS同时测定烟叶中5种新烟碱类杀虫剂“烯啶虫胺”、“噻虫嗪”、“吡虫啉”、“啶虫咪”和“噻虫啉”残留的方法。结果表明，方法的检测限为O．005～0．009μg／mL，平均回收率为80％～92％，RSD为2．50％～4．08％。该方法适用于烟叶中这5种新烟碱类杀虫剂残留的快速检测。 展开更多
关键词 杀虫剂 新烟碱类 烟叶 固相萃取 液质联用法
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SPE-LC-MS/MS和SPE-GC-MS/MS测定绞股蓝中109种农药残留 被引量：11
13
作者 熊颖 李纯 +2 位作者 任晋 栗建明 顾利红 《中南药学》 CAS 2020年第12期2044-2049,共6页
目的建立绞股蓝中109种农药(含禁用农药49种)残留的液质联用和气质联用检测法。方法采用乙腈提取,经固相萃取柱HLB(液质)和PRiME HLB(气质)净化,均采用多反应监测模式,空白基质加对照品法测定。结果 109种农药在各自线性范围内与测定值... 目的建立绞股蓝中109种农药(含禁用农药49种)残留的液质联用和气质联用检测法。方法采用乙腈提取,经固相萃取柱HLB(液质)和PRiME HLB(气质)净化,均采用多反应监测模式,空白基质加对照品法测定。结果 109种农药在各自线性范围内与测定值线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率在53.49%~120.74%,回收率RSD在0.84%~12%,精密度RSD在1.1%~15%,方法检测限在0.001~0.060 mg·kg^-1。结论本方法能快速、有效地检测绞股蓝的农药残留,可用于绞股蓝农药监测,也可为中药材的农药残留检测提供借鉴与参考。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 气相色谱-串联质谱 绞股蓝 农药残留
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固相萃取(SPE)和衍生化条件的对GC/MS及LC/MS/MS法检测莱克多巴胺灵敏度的影响(英文) 被引量：2
14
作者 刘晓云 何小维 +5 位作者 王国洪 Christine Moore Cynthia Counter 杨连生 Michael Vincent James Soares 《现代食品科技》 EI CAS 2010年第11期1283-1288,共6页
本实验探讨影响GC/MS以及LC/MS/MS检测灵敏度的影响因素。对GC/MS法的固相萃取(SPE)和衍生化条件进行优化,测试了SPE、加热时间、温度、溶液及碱基化等因素。同时测试这些条件对LC/MC/MC法的灵敏度。结果表明,碱基化为影响GC/MS法灵敏... 本实验探讨影响GC/MS以及LC/MS/MS检测灵敏度的影响因素。对GC/MS法的固相萃取(SPE)和衍生化条件进行优化,测试了SPE、加热时间、温度、溶液及碱基化等因素。同时测试这些条件对LC/MC/MC法的灵敏度。结果表明,碱基化为影响GC/MS法灵敏度的主要因素,能提高灵敏度,对衍生化条件也有影响。通过对样本进行固相萃取,碱基化处理,GC/MS法的灵敏度为0.5ng/mL,LC/MC/MC法的为0.25ng/mL。采用这种更灵敏的方法,尿液中莱克多巴胺的测试窗口期可由2d提高到6d。经过优化的GC/MS法及LC/MS/MS方法灵敏度更高,适合猪尿中莱克多巴胺的检测。 展开更多
关键词 莱克多巴胺 spe 衍生化 GC/MS lc/MS/MS 灵敏度
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SPE-LC-MS/MS法测定尿液与血液中海洛因3种代谢物 被引量：5
15
作者 于晓巍 王玫 +1 位作者 谭晓辉 张大明 《中国法医学杂志》 CSCD 2013年第3期233-236,共4页
目的采用SPE-LC-MS/MS方法,同时检测尿液与血液中海洛因主要代谢物3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡(M3G)、吗啡和O6-单乙酰吗啡(O6)。方法采用BAKERBONDTMspe Octadecyl(C18)进行提取,应用LC-MS/MS方法检测并通过MRM及内标法进行量化。结果尿液中... 目的采用SPE-LC-MS/MS方法,同时检测尿液与血液中海洛因主要代谢物3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡(M3G)、吗啡和O6-单乙酰吗啡(O6)。方法采用BAKERBONDTMspe Octadecyl(C18)进行提取,应用LC-MS/MS方法检测并通过MRM及内标法进行量化。结果尿液中M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的最低检测限(LOD)分别为1.24pg、6.71pg、0.47pg;回收率依次为82.25±12.25%、93.75±13.25%、88.70±11.90%。血液中M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的最低检测限分别为1.50pg、8.21pg、0.52pg。回收率依次为89.85±21.15%、73.70±17.90%、90.10±3.90%。结论本文所建方法同时适用于尿液与血液中海洛因主要代谢物M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的提取、净化、分析。 展开更多
关键词 法医毒物分析 3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡 吗啡 O6-单乙酰吗啡 spe-lc-MS MS
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SPE-LC-MS/MS测定生物检材中4-甲氧基甲基安非他明 被引量：3
16
作者 朱焕慧 梁敏思 《中国法医学杂志》 CSCD 2015年第5期471-474,共4页
目的建立全血和尿液中4-甲氧基甲基安非他明（PMMA）的液相色谱-质谱（LC-MS/MS）联用检测方法。方法血液、尿液添加样本经MCX柱固相萃取（SPE）后,采用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式检测PMMA,外标法定量,并对PMMA和甲基安非... 目的建立全血和尿液中4-甲氧基甲基安非他明（PMMA）的液相色谱-质谱（LC-MS/MS）联用检测方法。方法血液、尿液添加样本经MCX柱固相萃取（SPE）后,采用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式检测PMMA,外标法定量,并对PMMA和甲基安非他明（MA）进行比较,对方法学指标进行考察。结果采用SPE-LC-MS/MS法,血液和尿液中PMMA含量在0.1-100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R2为0.998 8（血液,n=6）和0.999 5（尿液,n=6）;标准回收率分别为71%-80%（血液）和76%-89%（尿液）,日内与日间精密度均小于6%。PMMA的方法检测限（LOD）0.03μg/L,定量下限（LOQ）为0.1μg/L。结论采用本文SPE-LC-MS/MS方法,可对血液和尿液中PMMA准确定性,且检出限低,回收率高,选择性强,可适用于相关毒品检验。 展开更多
关键词 法医毒物分析 4-甲氧基甲基安非他明 固相萃取 液相色谱-质谱 生物检材
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SPE-LC-MS/MS测定4种食品接触材料中7种全氟有机物 被引量：5
17
作者 徐睿 谭红 +2 位作者 杨鸿波 孙海达 何锦林 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期205-209,共5页
建立了4种常见食品接触材料（爆米花桶、烧烤油纸、汉堡纸袋、蛋挞锡纸）中7种全氟有机物（PFCs）残留的固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析方法。结果表明：市售4种食品接触材料中均存在一定程度的PFCs污染,其中爆米花桶... 建立了4种常见食品接触材料（爆米花桶、烧烤油纸、汉堡纸袋、蛋挞锡纸）中7种全氟有机物（PFCs）残留的固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析方法。结果表明：市售4种食品接触材料中均存在一定程度的PFCs污染,其中爆米花桶中共检出4种PFCs,分别为全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸和全氟壬酸,其平均含量分别为15.811 4、0.469 0、0.222 5和0.036 3μg/kg;烧烤油纸中共检出1种PFCs,为全氟己酸,平均含量为1.334 4μg/kg;汉堡纸袋中共检出2种PFCs,为全氟己酸和全氟庚酸,其平均含量分别为0.163 9和0.4599μg/kg;3批次的蛋挞锡纸中PFCs的污染程度不均：批次1和批次2共检出1种PFCs,为全氟己酸,其平均含量分别为1.461 0和0.177 0μg/kg;批次3中共检出6种PFCs,分别为全氟己酸、全氟庚酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸和全氟辛烷磺酸盐,其平均含量分别为1.68、3.15、0.68、0.74、0.64、0.07μg/kg。通过阴性样品添加实验表明：方法的检出限为0.03-0.52μg/kg（S/N=3）;平均回收率为88%-110%;相对标准偏差为1.7%-5.0%（n=6）。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于各类市售食品接触材料中PFCs的定量检测。 展开更多
关键词 固相萃取-液相色谱-串联质谱 食品接触材料 全氟有机物 定量检测
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SPE-LC-MS／MS检测不同水产品组织中四环素类药物残留的方法研究 被引量：4
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作者 孙晓杰 李兆新 +3 位作者 董晓 邢丽红 祝付兰 翟毓秀 《中国渔业质量与标准》 2017年第3期44-51,共8页
采用固相萃取(SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了不同水产品组织中四环素类药物残留的测定方法。样品通过含EDTA的弱酸性MCI缓冲盐提取,醋酸铅沉淀蛋白,并结合正己烷和固相萃取(SPE)同时净化技术,以液相色谱-串联质谱多... 采用固相萃取(SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了不同水产品组织中四环素类药物残留的测定方法。样品通过含EDTA的弱酸性MCI缓冲盐提取,醋酸铅沉淀蛋白,并结合正己烷和固相萃取(SPE)同时净化技术,以液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)离子模式定性,工作曲线法定量分析。结果表明,被测组分在对应范围内线性关系良好;方法的检出限为1.00μg/kg,定量限为5.00μg/kg;以空白鳗、鲤、海参和河豚鱼作为基质进行回收率评价,四环素、土霉素、金霉素和强力霉素等4种四环素类药物在不同加标浓度时的回收率范围为70%~100%,相对标准偏差皆小于10%(n=6)。将所建立的方法应用于实际养殖鳗中四环素类药物残留的分析,结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,适用于不同水产生物样品中四环素类药物残留的同时检测。 展开更多
关键词 水产品 四环素类药物 固相萃取 液相色谱-串联质谱
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SPE-LC-MS/MS法测定人外周血单核细胞内齐多夫定三磷酸化物
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作者 牟玲丽 李三望 +4 位作者 刘星菱 谢非凡 周瑞 唐芳 余鹏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1363-1368,共6页
目的：建立人外周血单核细胞（hPBMCs）内齐多夫定三磷酸化物（ZDV—TP）的固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE—LC—MS／MS）测定方法，并将其应用于临床试验中ZDV—TP在hPBMCs内浓度的测定。方法：hPBMCs样本采用强阴离子交换固相萃取... 目的：建立人外周血单核细胞（hPBMCs）内齐多夫定三磷酸化物（ZDV—TP）的固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE—LC—MS／MS）测定方法，并将其应用于临床试验中ZDV—TP在hPBMCs内浓度的测定。方法：hPBMCs样本采用强阴离子交换固相萃取小柱实现ZDV—TP与齐多夫定（ZDV）、齐多夫定-磷酸化物（ZDV—MP）和齐多夫定二磷酸化物（ZDV—DP）的分离后，加入酸性磷酸酶将其去磷酸化为等物质的量的齐多夫定原药。去磷酸化后的样本经HLB固相萃取小柱脱盐处理后，采用Agi—lent XDB—C18色谱柱，以0．2％甲酸水溶液-甲醇为流动相进行等度洗脱。采用ESI正离子模式检测，离子监测方式为MRM，用于定量分析的离子反应分别为m／z267．9-m办126．8（ZDV）和m／z247．9→m/z120．8（替硝唑，内标）。结果：ZDV—TP在0．1125～82．05ng·mL-1（每106个细胞含ZDV—TP0．06～43pmol），范围内线性良好（r=0．9971），定量下限为0．1125ng·mL-1。日内及日间精密度（RSD）均小于9．0％，回收率和基质效应均符合生物样本的测定要求。结论：本文所建立的方法灵敏度高，专属性强，且成功应用于临床试验中ZDV在hPBMCs内的ZDV—TP的测定。 展开更多
关键词 固相萃取-液相色谱-串联质谱法(spe-lc-MS/MS)齐多夫定 齐多夫定三磷酸化物 人外周血单核细胞(hPBMCs) 生物样本检测
原文传递
SPE-LC-MS/MS法检测肉粉中5种硝基呋喃类药物的代谢物 被引量：5
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作者 侯向昶 黄金凤 +5 位作者 杜志峰 冼燕萍 郭新东 罗东辉 吴玉銮 卢宇靖 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2013年第6期1381-1385,共5页
采用同位素稀释法结合固相萃取净化技术,建立了准确、灵敏的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法。样品中添加同位素内标,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取,HLB固相萃取小柱净化,采用C1... 采用同位素稀释法结合固相萃取净化技术,建立了准确、灵敏的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法。样品中添加同位素内标,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取,HLB固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,乙腈-甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱ESI正负离子切换模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,5种硝基呋喃类药物的代谢物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;方法的检出限为0.05μg/kg-0.2μg/kg;在低、中、高3个添加水平,平均回收率(n=6)为80.33-103.24%,日内精密度在4.60-9.85%;添加水平为0.5μg/kg时,日间精密度(n=5)小于10.3%。本方法净化效果好,灵敏度高、准确性好,适用于基质复杂的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的测定。 展开更多
关键词 硝基呋喃类药物代谢物 肉粉 液相色谱-串联质谱 固相萃取
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