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3D打印SPE柱用于重金属汞的在线富集和ICP-MS检测
1
作者 张亭亭 李莹莹 +4 位作者 王颖 田皓中 郭华 王丁一 胡立刚 《环境化学》 北大核心 2025年第10期3634-3641,共8页
本研究成功制备了一种基于选择性激光烧结(SLS)和立体光固化成型(SLA)技术的3D打印固相萃取(3DP SPE)柱,并构建了与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的在线富集系统,用于水体中汞(Hg^(2+))的高效富集和检测.具体而言,采用SLS技术制备... 本研究成功制备了一种基于选择性激光烧结(SLS)和立体光固化成型(SLA)技术的3D打印固相萃取(3DP SPE)柱,并构建了与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的在线富集系统,用于水体中汞(Hg^(2+))的高效富集和检测.具体而言,采用SLS技术制备具有分级孔隙结构的3DP SPE柱芯,并与通过SLA技术制备的柱壳组装,形成适用于在线分析的3DP SPE柱.为进一步提升富集效果,利用双硫腙的疏水-螯合特性对3DP SPE柱进行在线修饰,实现了对Hg^(2+)的选择性捕获.随后,以2-巯基乙醇(2-ME)作为洗脱剂和流动相,将富集在3DP SPE柱上的汞离子洗脱并引入ICP-MS进行定量分析.实验结果表明,在0.04—10.00 ng·mL^(−1)的浓度范围内,Hg^(2+)的浓度-响应线性关系良好,相关系数R^(2)为0.992.以商品化的C_(18)固相萃取(C_(18) SPE)柱为基准,计算得出本研究中3DP SPE柱的富集倍数为58.本研究为水体中痕量汞的快速检测提供了新方法. 展开更多
关键词 3D 打印 spe 柱 汞 在线富集 ICP-MS 检测.
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在线 SPE-UPLC-MS/MS法同时测定水中5种内分泌干扰物 被引量：1
2
作者 彭俊翔 郑丹苗 +1 位作者 姜博铭 杨创涛 《净水技术》 2025年第5期216-221,共6页
【目的】该研究采用在线固相萃取系统(Online SPE)与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)连接,建立了1种能同时测定饮用水和地表水中5种内分泌干扰物(双酚A、双酚B、双酚F、4-辛基酚和4-壬基酚)的快速检测方法。【方法】水样经过简单... 【目的】该研究采用在线固相萃取系统(Online SPE)与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)连接,建立了1种能同时测定饮用水和地表水中5种内分泌干扰物(双酚A、双酚B、双酚F、4-辛基酚和4-壬基酚)的快速检测方法。【方法】水样经过简单离心或过滤处理后,只需取5 mL样品即可上机检测。采用BE Online PLRP-S(15~20μm, 2.1 mm×12.5 mm)作为Online SPE柱对样品进行富集和净化,采用GOWON Polar-MS液相色谱柱(2.7μm, 2.1 mm×100 mm)进行分离,以10%甲醇和1∶1∶1的甲醇/乙腈/异丙醇作为Online SPE洗脱溶剂,0.01%氨水和甲醇作为液相色谱流动相进行梯度洗脱。使用电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式(MRM)对样品进行检测。【结果】结果表明:5种内分泌干扰物分离效果和线性关系良好,其中相关系数(r)≥0.998,方法检出限为0.23~0.71 ng/L,检测下限为0.92~2.84 ng/L,满足我国生活饮用水标准检验方法中最低检测质量浓度的要求。对饮用水和地表水在不同浓度下的加标回收率分别为84.3%~111.0%和73.4%~112.0%,相对标准偏差分别为1.0%~7.7%和1.1%~7.0%。【结论】该方法灵敏度、准确度和精密度较高,预处理和仪器分析总时长不超过15 min,适用于饮用水和地表水中5种内分泌干扰物的快速检测。 展开更多
关键词 水质 内分泌干扰物(EDCs) 在线固相萃取(spe) 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 饮用水 地表水
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白酒中EC检测方法及SPE活化研究
3
作者 李苓 刘一二 +4 位作者 杨华华 罗文业 徐源 杨梨 王扬 《酿酒科技》 2025年第3期135-137,141,共4页
对使用过的SPE柱进行正己烷除杂、干燥等前处理,并将其用于白酒样品的提取和净化。结果表明,该方法具有较高的准确性和精密度;通过加标回收试验,表明该方法具有较好的回收效果。此外,还研究了SPE活化方法对萃取柱性能的影响,发现经过活... 对使用过的SPE柱进行正己烷除杂、干燥等前处理,并将其用于白酒样品的提取和净化。结果表明,该方法具有较高的准确性和精密度;通过加标回收试验,表明该方法具有较好的回收效果。此外,还研究了SPE活化方法对萃取柱性能的影响,发现经过活化处理后的萃取柱能够更好地吸附白酒中的EC,具有更高的灵敏度和选择性。 展开更多
关键词 GC-MS 碱性固相萃取柱(spe) 活化 重复利用 氨基甲酸乙酯 白酒
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SPES史倍思建筑科技:智造幕墙,耀动城市
4
《城市创新发展研究》 2025年第1期84-84,共1页
SPES史倍思建筑科技(广州)有限公司是一家专注于外帷幕设计和咨询的专业顾问公司,业务范围涵盖城市综合体、超高层建筑、TOD、文旅、高端公寓住宅等建筑幕墙设计。
关键词 speS史倍思建筑科技 外帷幕设计 幕墙设计
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LC-DAD-SPE-NMR/MS技术用于卡巴他赛注射液中微量未知杂质的鉴定 被引量：1
5
作者 刘红兵 刘惠丽 +2 位作者 罗立廷 孙丽娟 陈雷 《波谱学杂志》 2025年第1期34-46,共13页
本研究采用液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱(LC-DAD-SPE-NMR/MS)联用技术,对卡巴他赛注射液中一个含量约为0.3%~0.4%的未知降解杂质完成化学结构解析.卡巴他赛注射液中高含量的辅料吐温-80与该杂质在液相色谱分析中... 本研究采用液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱(LC-DAD-SPE-NMR/MS)联用技术,对卡巴他赛注射液中一个含量约为0.3%~0.4%的未知降解杂质完成化学结构解析.卡巴他赛注射液中高含量的辅料吐温-80与该杂质在液相色谱分析中不能完全分离,直接制备高纯度杂质难度较大,因此难以采用先分离-后鉴定的传统策略鉴定该杂质.本研究采用自动化的LC-DAD-SPE-NMR/MS联用技术,通过对萃取物溶液进行NMR谱详细分析,提取出降解杂质中氢-氢、氢-碳原子间相关信息,得到原子化学位移及连接关系,成功排除吐温-80谱峰的干扰,最终鉴定降解杂质为卡巴他赛中紫杉烷母核重排后的产物.整个实验在48 h之内完成,并以混合物分析思路完成降解杂质结构解析.本研究是LC-DAD-SPE-NMR联用技术在微量药物杂质分析领域的一次成功应用实例,为新药研究中杂质结构解析提供了新思路. 展开更多
关键词 卡巴他赛 降解杂质 液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱联用技术 结构解析 分析方法
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SPE-UPLC-MS/MS法同时检测生活污水中四氢大麻酸等16种毒品目标物 被引量：2
6
作者 王蕊 郑航航 +2 位作者 焦英 方秀英 周潇 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1099-1108,共10页
建立了一种固相萃取-超高液相-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)能同时检测生活污水中四氢大麻酸、吗啡和甲基苯丙胺等16种毒品目标物.使用WATERS Oasis HLB(60 mg,3CC)固相萃取小柱对目标物进行提取,采用多反应监测(MRM)模式,WATERS ACQUITY... 建立了一种固相萃取-超高液相-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)能同时检测生活污水中四氢大麻酸、吗啡和甲基苯丙胺等16种毒品目标物.使用WATERS Oasis HLB(60 mg,3CC)固相萃取小柱对目标物进行提取,采用多反应监测(MRM)模式,WATERS ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱,柱温40℃,以0.1%甲酸水-5 mmol·L^(−1)甲酸铵和0.1%乙腈为流动相进行洗脱分离.通过方法学验证,吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和可卡因在5—250 ng·L^(−1)范围线性关系良好,其他目标化合物在1—250 ng·L^(−1)线性关系良好(R^(2)>0.998),日内精密度在0.89%—8.23%之间,日间精密度在1.47%—15.7%之间,回收率在94.4%—111%之间.SPE-UPLC-MS/MS法能够在15 min内同时完成水中16种碱性和酸性毒品目标物的检测,并成功应用于我国城市污水监测. 展开更多
关键词 固相萃取-超高液相-串联质谱法 生活污水 毒品.
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Online-SPE-UPLC-MS/MS法检测污水中10种毒品及其代谢物
7
作者 张闰璇 王蕊 +2 位作者 郑航航 周潇 杨晓莹 《广州化工》 2025年第14期98-103,共6页
建立了一种基于在线固相萃取-超高液相-质谱串联法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)能同时检测水中10种毒品及代谢物的方法。采用多反应监测(MRM)模式,使用Oasis^(R)HLB Direct Connect HP(2.1 mm×30 mm×20μm)固相萃取小柱,WATERS AC... 建立了一种基于在线固相萃取-超高液相-质谱串联法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)能同时检测水中10种毒品及代谢物的方法。采用多反应监测(MRM)模式,使用Oasis^(R)HLB Direct Connect HP(2.1 mm×30 mm×20μm)固相萃取小柱,WATERS ACOUITY UPLC^(R)HSS T3柱(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱,柱温40℃,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行洗脱分离。结果表明,除吗啡在5~250 ng/L范围线性关系良好,其他目标化合物在1~250 ng/L线性关系良好(R^(2)>0.999),日间精密度0.45%~4.15%,回收率85%~110%。Online-SPE-UPLC-MS/MS法能够在16 min内完成水中10种毒品及代谢物的检测,并成功应用于我国城市污水监测。 展开更多
关键词 在线固相萃取 污水 毒品
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SPE-HPLC法测定参蒌双心颗粒中人参皂苷Rg_(1)与人参皂苷Rb_(1)含量
8
作者 钱文鑫 任盈盈 +4 位作者 尹海龙 尹强 穆丹丹 田芳 李超杰 《中国民族民间医药》 2025年第12期67-70,共4页
目的:建立参蒌双心颗粒中人参皂苷Rg 1和人参皂苷Rb 1的含量测定方法。方法:采用C18固相萃取小柱制备样品,采用Waters Xselect CSH^(TM) C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长... 目的:建立参蒌双心颗粒中人参皂苷Rg 1和人参皂苷Rb 1的含量测定方法。方法:采用C18固相萃取小柱制备样品,采用Waters Xselect CSH^(TM) C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,柱温为30℃。结果:人参皂苷Rg_(1)浓度在7.61~133.80μg/mL(r^(2)=1.0000),人参皂苷Rb 1浓度在5.24~92.21μg/mL(r^(2)=0.9998)范围内与其峰面积线性关系良好。人参皂苷Rg_(1)的平均回收率为101.33%,RSD为2.01%,人参皂苷Rb_(1)的平均回收率为95.71%,RSD为2.82%。结论:该方法快速、简便、准确,可用于参蒌双心颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 参蒌双心颗粒 固相萃取-高效液相色谱 人参皂苷Rg_(1) 人参皂苷Rb_(1) 含量测定
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SPE-GC-FPD法测定三七中甲基对硫磷残留量
9
作者 杨莉 左林杰 +3 位作者 曾鸿超 孙玉琴 韦美丽 张文斌 《文山学院学报》 2024年第2期1-3,13,共4页
目的:为更好地控制三七质量,拟建立三七中甲基对硫磷的GC-FPD检测方法。方法:采用超声提取固相萃取法、GC-FPD检测。结果:方法回收率在62.52%~118.49%,精密度RSD为3.597%,标准偏差符合检测要求,满足农药残留检测的要求。
关键词 三七 甲基对硫磷 GC-FPD spe法
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SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中24种酸性工业染料 被引量：2
10
作者 闵宇航 刘斯琪 +2 位作者 余晓琴 李澍才 张丽平 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第1期284-294,共11页
建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert P... 建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert PWAX)富集净化,氮吹复溶后,Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C_(18)(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,流动相采用乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子进行电离,多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果表明,24种酸性工业染料在20~300 ng/mL范围内,相关系数r均大于0.999;方法检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg三个不同加标水平下的回收率为91.0%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为0.42%~4.39%。采用该方法对市售的豆制品、调味品、水产品、肉制品各40批次进行测定,2批次卤肉样品中检出酸性橙Ⅱ,含量分别为138±2.8μg/kg和179±3.7μg/kg;2批次香肠样品中检出红2G,含量分别为320±8.6μg/kg和230±6.2μg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于食品中24种酸性工业染料的定性定量测定。 展开更多
关键词 酸性工业染料 固相萃取(spe) 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 豆制品 调味品 水产品 肉制品
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新一代单对线以太网NG-SPE技术及在流程工业数据通信中的应用 被引量：3
11
作者 魏毅 谢建平 +1 位作者 吴悦峰 穆童 《石油化工自动化》 CAS 2024年第2期1-7,共7页
回顾了流程工业两线制通信技术的发展历程,包括4~20mA,HART,RS-485和新兴的APL/10BASE-T1L单对线以太网通信技术,以及各自的优缺点、面临的问题和后续的演进方向;重点介绍了新一代单对线以太网NG-SPE技术,以及该技术在带宽、距离、节点... 回顾了流程工业两线制通信技术的发展历程,包括4~20mA,HART,RS-485和新兴的APL/10BASE-T1L单对线以太网通信技术,以及各自的优缺点、面临的问题和后续的演进方向;重点介绍了新一代单对线以太网NG-SPE技术,以及该技术在带宽、距离、节点数和供电四个方面的均衡表现。通过与其他主流单对线技术对比后表明,新一代单对线以太网NG-SPE技术可实现在1km内,通信速率为100Mibit/s的数据传输,15节点接入,点到多点供电,并支持多种线缆和拓扑结构,可应用于流程工业、物联等领域,取代低速总线,利用已有线缆,实现高速远距离总线通信。 展开更多
关键词 两线制通信技术 单对线以太网 NG-spe技术 数据传输
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QuEChERS与SPE前处理方法结合GC-MS/MS同时测定8种果蔬中21种农药残留的对比研究 被引量：7
12
作者 刘晓斌 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第7期128-132,共5页
利用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)对比研究固相萃取(SPE)和QuEChERS 2种前处理方法在果蔬中21种农药残留的检测效果。以番茄、黄瓜、胡萝卜、油麦菜、橙、梨、桃、西瓜为基质,分别从定量限、线性关系、回收率、精密度等方面进... 利用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)对比研究固相萃取(SPE)和QuEChERS 2种前处理方法在果蔬中21种农药残留的检测效果。以番茄、黄瓜、胡萝卜、油麦菜、橙、梨、桃、西瓜为基质,分别从定量限、线性关系、回收率、精密度等方面进行比较。结果表明:SPE法和QuEChERS法的21种农药残留基质标准曲线:在0.1~2.0μg/mL范围内线性关系良好(r>0.999),定量限均为0.009 mg/kg。在0.009~0.09 mg/kg加标水平下,SPE法回收率为88.7%~91.9%,相对标准偏差为1.56%~3.72%;QuEChERS法回收率为94.9%~97.4%,相对标准偏差为1.54%~4.17%。QuEChERS法可针对不同果蔬的特性添加不同的净化物质,净化过程具有更高的灵活性,且回收率均优于SPE法。 展开更多
关键词 spe QUECHERS GC-MS/MS 农药残留 果蔬
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PVC-SPES共混膜的制备及其在废水处理中的应用研究 被引量：5
13
作者 吴俊 王军 +1 位作者 蒋淑红 陈银川 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期29-34,共6页
为提高聚氯乙烯(PVC)膜的亲水性及其耐污染性,将聚醚砜(PES)磺化得到磺化聚醚砜(SPES),然后利用溶液共混的方法将PVC与SPES共混,通过溶剂-非溶剂扩散诱导相分离的方法制备了PVC-SPES共混膜。在此基础上对PVC-SPES共混膜的性能进行了测试... 为提高聚氯乙烯(PVC)膜的亲水性及其耐污染性,将聚醚砜(PES)磺化得到磺化聚醚砜(SPES),然后利用溶液共混的方法将PVC与SPES共混,通过溶剂-非溶剂扩散诱导相分离的方法制备了PVC-SPES共混膜。在此基础上对PVC-SPES共混膜的性能进行了测试,包括膜的断面和表面微观结构电镜扫描、水通量、截留率、机械强度、含水率和表面接触角的测试及膜表面化学成分的光电子能谱分析(XPS),同时对PVC膜与PVC-SPES共混膜在对生化降解后的污水过滤的情况进行了比较,结果表明,PVC-SPES共混膜为典型的非对称多孔膜;PVC-SPES共混膜水通量、机械强度和亲水性较PVC膜有显著提高,截留率略有下降;PVC-SPES共混膜比PVC膜具有更优良的耐污染性能,共混比(PVC和SPES的质量比)为8/2时综合性能最佳。 展开更多
关键词 磺化聚醚砜(speS) 聚氯乙烯(PVC) PVC-speS共混膜 耐污染
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SPE-HPLC法测定食品中3种红曲色素
14
作者 吕卓璇 张玉 李营 《中国校医》 2024年第11期872-876,共5页
目的 采用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC法)对徐州地区市售食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素进行检测。方法 对比HLB和C18固相萃取柱,离心和过滤膜2种净化方式对样品前处理方法进行优化,调整流动相比例和梯度洗脱以及... 目的 采用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC法)对徐州地区市售食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素进行检测。方法 对比HLB和C18固相萃取柱,离心和过滤膜2种净化方式对样品前处理方法进行优化,调整流动相比例和梯度洗脱以及不同的检测波长对色谱条件进行优化,使用优化后的方法对市售熟肉制品、腌制蔬菜、腐乳、果酱、果冻中的3种红曲色素进行检测。结果 使用优化后的SPE-HPLC法,共检测26份样品,3种红曲色素分离度好,标准曲线线性关系良好,相关系数均>0.999 5,回收率为83.0%~86.1%,其中红曲素、红曲红素经HLB固相萃取柱和C18固相萃取柱测得的平均值差异有统计学意义(t=16.013、7.643,P均<0.001),经HLB固相萃取柱和C18固相萃取柱测得的红曲红胺平均值差异无统计学意义(t=0.665,P=0.521)。使用本方法对5类食品中的3种红曲色素进行检测,腐乳和熟肉制品中红曲红素检出率分别为83.3%和25.0%,红曲红胺和红曲素均未检出。结论优化后SPE-HPLC法,快速简便,准确度高,重现性好,可满足食品中红曲色素的检测要求。使用该方法检测26份市售食品,所有样品中红曲红胺和红曲素均未检出,红曲红素检出率最高。 展开更多
关键词 市售食品 spe-HPLC法 红曲色素 测定
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加压液体提取-自动SPE-UPLC-MS/MS法检测农业土壤中6种吡啶类农药微量残留 被引量：2
15
作者 张伟 陈静 +1 位作者 文凤伟 李明明 《中国测试》 CAS 北大核心 2024年第4期68-73,共6页
以农业土壤为研究对象,建立采用加压液体提取法将样品中啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒6种吡啶类农药提取出来,全自动固相萃取法富集、净化,超高效液相色谱-质谱联用仪定量检测的分析方法。取农业土壤样品,... 以农业土壤为研究对象,建立采用加压液体提取法将样品中啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒6种吡啶类农药提取出来,全自动固相萃取法富集、净化,超高效液相色谱-质谱联用仪定量检测的分析方法。取农业土壤样品,风干、粉碎后,过120目筛,准确称取过筛网后的样品10 g,置萃取池中,加硅藻土20 g,用甲醇:丙酮溶剂(V∶V=1∶1)提取,另取规格为500 mg/12 mL HLB固相萃取小柱,置全自动固相萃取仪中,活化完毕后,设定程序,将上述提取液以20 mL/min的流量,过固相萃取柱,最后用20 mL甲醇-乙腈(V∶V=1∶1)洗脱,收集洗脱液,洗脱液氮吹至近干,加甲醇定容至1 mL,涡旋混匀,上液相色谱-质谱仪定性、定量检测。啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒6种吡啶类农药在0.001~5.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数均大于0.995;检测限分别为0.012、0.009、0.024、0.007、0.013、0.005μg/L。三水平加标回收率均在84.4%~105.2%之间;重复性RSD(n=6)分别为2.0%、3.1%、2.3%、2.2%、1.9%和2.3%。实验结果表明,实验建立的方法具有准确、灵敏等优点,适用于农业土壤中微量吡啶类农药残留的检测。 展开更多
关键词 加压液体提取 自动固相萃取 液相色谱-质谱联用仪 吡啶类农药
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Online-SPE-UPLC-MS/MS检测生活污水中20种毒品 被引量：1
16
作者 裴海燕 鄢茜 +5 位作者 周衍霄 张宏建 朱思琪 杨继伟 俞晓峰 赵鹏 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期413-423,共11页
对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后... 对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后,以双柱交替模式上样。用Waters Oasis HLB固相萃取柱(2.1 mm×30 mm,20μm)进行富集浓缩后,用流动相将固相萃取柱上吸附的目标物反冲洗到Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)上。柱温40℃,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,采用梯度程序洗脱。采用电喷雾离子源正离子、多反应监测(MRM)模式定量检测。可替宁的线性范围在20~5000 ng·L^(-1),其余20种物质的线性范围在1~250 ng·L^(-1)之间,相关系数R2均大于0.99,检出限在0.01~0.25 ng·L^(-1)之间,加标回收率在91.57%~113.94%,精密度均小于15%。基于Online-SPE-UPLC-MS/MS建立了同时测定污水中20种毒品及人口标记物方法,该方法操作简单、灵敏高,具有良好的准确度和精密度,已成功应用于城市污水中的毒品检测,用于监测毒品滥用情况。 展开更多
关键词 在线固相萃取 双柱交替 超高液相色谱串联质谱 污水 毒品
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SPE-UFLC-MS法测定医药废水中8种四环素类抗生素 被引量：1
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作者 高启宇 《化学工程师》 CAS 2024年第8期30-34,共5页
建立了固相萃取-超高速液相色谱质谱(SPE-UFLC-MS)法测定医药废水中8种四环素类抗生素的方法。通过固相萃取条件优化,选择固相Oasis HLB萃取柱、净化剂为30%ZnSO_(4)+20%K_(2)[Fe(CN)_(4)]溶液、稳定剂为1g·L^(-1)的Na_(2)EDTA、萃... 建立了固相萃取-超高速液相色谱质谱(SPE-UFLC-MS)法测定医药废水中8种四环素类抗生素的方法。通过固相萃取条件优化,选择固相Oasis HLB萃取柱、净化剂为30%ZnSO_(4)+20%K_(2)[Fe(CN)_(4)]溶液、稳定剂为1g·L^(-1)的Na_(2)EDTA、萃取pH值为8,获得最佳目标化合物萃取回收率。8种四环素类抗生素的标准曲线线性关系良好(r>0.999),且检出限低于10ng·L^(-1),平均回收率为95.3%~106.9%,相对标准偏差RSD小于8.23%。方法精密度和准确度较好。经实样测试,医药废水的调质池中除地美环素盐酸盐和二甲胺四环素盐酸盐外,其他6种四环素类抗生素均有不同程度检出,可为医药废水抗生素类化合物检测提供借鉴。 展开更多
关键词 固相萃取 超高速液相色谱质谱 医药废水 四环素 抗生素
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SPE-GC在水果和蔬菜有机磷农药残留分析中的应用 被引量：20
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作者 陈浩 王豹 +3 位作者 韦明元 徐娟 李庆 陈智东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期235-238,共4页
本文研究了水果和蔬菜中有机磷农药残留分析方法。通过对SPE提取液及体积、洗柱液、淋洗液及流速的选择, 建立了SPE-GC用于水果和蔬菜有机磷农药残留测定方法,该方法回收率高,且重复性好,值得推广。
关键词 有机磷农药残留 GC 水果 提取液 蔬菜 分析 spe 推广 应用 选择
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SPE和QuEChERS前处理方法结合LC-Q-TOF/MS检测苹果和番茄中282种农药残留对比研究 被引量：17
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作者 王慧君 薛亚薇 +4 位作者 康健 彭兴 常巧英 范春林 庞国芳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期383-387,共5页
利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对比研究了固相萃取（SPE）和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考... 利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对比研究了固相萃取（SPE）和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考察与比较。SPE法和Qu ECh ERS法在苹果中呈现出弱基质效应的农药占比分别为87.2%和57.1%,在番茄中为65.6%和42.2%。与SPE相比,Qu ECh ERS法干扰物较多,基质效应较强;在5.0μg/kg添加水平下（n=5）,SPE和Qu ECh ERS在苹果中平均回收率在70%~120%的农药占比分别为99.3%和86.9%,在番茄中为92.9%和87.9%;在5.0μg/kg添加水平下（n=5）,SPE和Qu ECh ERS在苹果中重复性相对标准偏差（RSD）〈20%（n=5）农药占比分别为98.9%和86.5%,在番茄中为92.9%和87.6%;SPE和Qu ECh ERS两种方法在苹果中定量限≤10μg/kg的农药占比为100.0%和96.1%,在番茄中为100.0%和98.9%。两种前处理方法均能与高分辨质谱技术相结合并应用于果蔬农药残留的日常检测中,其中SPE净化效果较优,定量更为准确,但步骤稍显繁琐费时,而Qu ECh ERS方法简单快速,故在检测时可根据不同需要进行选择。 展开更多
关键词 spe QU ECH ERS LC-Q-TOF/MS 农药多残留 果蔬
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超声波萃取-SPE净化-双柱双检测器测定土壤和沉积物中的20种有机氯 被引量：12
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作者 陈蓓蓓 李冰清 +2 位作者 朱观良 王臻 吴诗剑 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期99-105,共7页
建立了超声波萃取-SPE硅胶小柱净化-双柱双检测器气相色谱法测定土壤和沉积物中20种有机氯农药的方法。样品中添加高纯铜粉除硫,二氯甲烷超声萃取9 min,使用SPE硅胶小柱,9 mL丙酮:正己烷(1:9)洗脱净化。采用单进样口,双色谱柱双μ-ECD... 建立了超声波萃取-SPE硅胶小柱净化-双柱双检测器气相色谱法测定土壤和沉积物中20种有机氯农药的方法。样品中添加高纯铜粉除硫,二氯甲烷超声萃取9 min,使用SPE硅胶小柱,9 mL丙酮:正己烷(1:9)洗脱净化。采用单进样口,双色谱柱双μ-ECD同时分离测定。土壤和沉积物样品中的方法检出限为0.001 mg/kg,平均回收率为73.17%～112.5%,相对标准偏差为0.33%～16%。 展开更多
关键词 有机氯农药 土壤和沉积物 超声波萃取 spe净化 双柱双检测器
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