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PEG嵌段共聚物基SPE的制备及性能
1
作者 王万慧 胡骥 《电池》 北大核心 2025年第5期1102-1108,共7页
聚乙二醇(PEG)是制备固态聚合物电解质(SPE)常用的基体材料,室温下呈半结晶性,对在SPE中的直接应用带来困难。通过aza-Michael加成反应,合成由PEG和聚丙二醇(PPG)组成的嵌段共聚物基体,并借助溶液浇铸法向聚合体系中引入化学计量含量(n... 聚乙二醇(PEG)是制备固态聚合物电解质(SPE)常用的基体材料,室温下呈半结晶性,对在SPE中的直接应用带来困难。通过aza-Michael加成反应,合成由PEG和聚丙二醇(PPG)组成的嵌段共聚物基体,并借助溶液浇铸法向聚合体系中引入化学计量含量(n[乙氧基团(EO)]∶n(Li^(+))=16)的锂盐,制得SPE。得益于PPG的掺杂,PEG链段的规整度受到干扰,SPE的室温离子电导率达3.62×10^(-4) S/cm,电化学氧化电位达5.73 V。该SPE对LiFePO_(4)和LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_(2)均有良好的兼容性,组装的全固态锂金属电池的循环性能稳定。 展开更多
关键词 固态聚合物电解质(spe) aza-Michael加成反应 锂金属电池 机械性能 离子电导率
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3D打印SPE柱用于重金属汞的在线富集和ICP-MS检测
2
作者 张亭亭 李莹莹 +4 位作者 王颖 田皓中 郭华 王丁一 胡立刚 《环境化学》 北大核心 2025年第10期3634-3641,共8页
本研究成功制备了一种基于选择性激光烧结(SLS)和立体光固化成型(SLA)技术的3D打印固相萃取(3DP SPE)柱,并构建了与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的在线富集系统,用于水体中汞(Hg^(2+))的高效富集和检测.具体而言,采用SLS技术制备... 本研究成功制备了一种基于选择性激光烧结(SLS)和立体光固化成型(SLA)技术的3D打印固相萃取(3DP SPE)柱,并构建了与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的在线富集系统,用于水体中汞(Hg^(2+))的高效富集和检测.具体而言,采用SLS技术制备具有分级孔隙结构的3DP SPE柱芯,并与通过SLA技术制备的柱壳组装,形成适用于在线分析的3DP SPE柱.为进一步提升富集效果,利用双硫腙的疏水-螯合特性对3DP SPE柱进行在线修饰,实现了对Hg^(2+)的选择性捕获.随后,以2-巯基乙醇(2-ME)作为洗脱剂和流动相,将富集在3DP SPE柱上的汞离子洗脱并引入ICP-MS进行定量分析.实验结果表明,在0.04—10.00 ng·mL^(−1)的浓度范围内,Hg^(2+)的浓度-响应线性关系良好,相关系数R^(2)为0.992.以商品化的C_(18)固相萃取(C_(18) SPE)柱为基准,计算得出本研究中3DP SPE柱的富集倍数为58.本研究为水体中痕量汞的快速检测提供了新方法. 展开更多
关键词 3D 打印 spe 柱 汞 在线富集 ICP-MS 检测
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白酒中EC检测方法及SPE活化研究 被引量：1
3
作者 李苓 刘一二 +4 位作者 杨华华 罗文业 徐源 杨梨 王扬 《酿酒科技》 2025年第3期135-137,141,共4页
对使用过的SPE柱进行正己烷除杂、干燥等前处理,并将其用于白酒样品的提取和净化。结果表明,该方法具有较高的准确性和精密度;通过加标回收试验,表明该方法具有较好的回收效果。此外,还研究了SPE活化方法对萃取柱性能的影响,发现经过活... 对使用过的SPE柱进行正己烷除杂、干燥等前处理,并将其用于白酒样品的提取和净化。结果表明,该方法具有较高的准确性和精密度;通过加标回收试验,表明该方法具有较好的回收效果。此外,还研究了SPE活化方法对萃取柱性能的影响,发现经过活化处理后的萃取柱能够更好地吸附白酒中的EC,具有更高的灵敏度和选择性。 展开更多
关键词 GC-MS 碱性固相萃取柱(spe) 活化 重复利用 氨基甲酸乙酯 白酒
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在线 SPE-UPLC-MS/MS法同时测定水中5种内分泌干扰物 被引量：1
4
作者 彭俊翔 郑丹苗 +1 位作者 姜博铭 杨创涛 《净水技术》 2025年第5期216-221,共6页
【目的】该研究采用在线固相萃取系统(Online SPE)与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)连接,建立了1种能同时测定饮用水和地表水中5种内分泌干扰物(双酚A、双酚B、双酚F、4-辛基酚和4-壬基酚)的快速检测方法。【方法】水样经过简单... 【目的】该研究采用在线固相萃取系统(Online SPE)与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)连接,建立了1种能同时测定饮用水和地表水中5种内分泌干扰物(双酚A、双酚B、双酚F、4-辛基酚和4-壬基酚)的快速检测方法。【方法】水样经过简单离心或过滤处理后,只需取5 mL样品即可上机检测。采用BE Online PLRP-S(15~20μm, 2.1 mm×12.5 mm)作为Online SPE柱对样品进行富集和净化,采用GOWON Polar-MS液相色谱柱(2.7μm, 2.1 mm×100 mm)进行分离,以10%甲醇和1∶1∶1的甲醇/乙腈/异丙醇作为Online SPE洗脱溶剂,0.01%氨水和甲醇作为液相色谱流动相进行梯度洗脱。使用电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式(MRM)对样品进行检测。【结果】结果表明:5种内分泌干扰物分离效果和线性关系良好,其中相关系数(r)≥0.998,方法检出限为0.23~0.71 ng/L,检测下限为0.92~2.84 ng/L,满足我国生活饮用水标准检验方法中最低检测质量浓度的要求。对饮用水和地表水在不同浓度下的加标回收率分别为84.3%~111.0%和73.4%~112.0%,相对标准偏差分别为1.0%~7.7%和1.1%~7.0%。【结论】该方法灵敏度、准确度和精密度较高,预处理和仪器分析总时长不超过15 min,适用于饮用水和地表水中5种内分泌干扰物的快速检测。 展开更多
关键词 水质 内分泌干扰物(EDCs) 在线固相萃取(spe) 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 饮用水 地表水
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PVC-SPES共混膜的制备及其在废水处理中的应用研究 被引量：5
5
作者 吴俊 王军 +1 位作者 蒋淑红 陈银川 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期29-34,共6页
为提高聚氯乙烯(PVC)膜的亲水性及其耐污染性,将聚醚砜(PES)磺化得到磺化聚醚砜(SPES),然后利用溶液共混的方法将PVC与SPES共混,通过溶剂-非溶剂扩散诱导相分离的方法制备了PVC-SPES共混膜。在此基础上对PVC-SPES共混膜的性能进行了测试... 为提高聚氯乙烯(PVC)膜的亲水性及其耐污染性,将聚醚砜(PES)磺化得到磺化聚醚砜(SPES),然后利用溶液共混的方法将PVC与SPES共混,通过溶剂-非溶剂扩散诱导相分离的方法制备了PVC-SPES共混膜。在此基础上对PVC-SPES共混膜的性能进行了测试,包括膜的断面和表面微观结构电镜扫描、水通量、截留率、机械强度、含水率和表面接触角的测试及膜表面化学成分的光电子能谱分析(XPS),同时对PVC膜与PVC-SPES共混膜在对生化降解后的污水过滤的情况进行了比较,结果表明,PVC-SPES共混膜为典型的非对称多孔膜;PVC-SPES共混膜水通量、机械强度和亲水性较PVC膜有显著提高,截留率略有下降;PVC-SPES共混膜比PVC膜具有更优良的耐污染性能,共混比(PVC和SPES的质量比)为8/2时综合性能最佳。 展开更多
关键词 磺化聚醚砜(speS) 聚氯乙烯(PVC) PVC-speS共混膜 耐污染
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世索科斩获2025年SPE汽车奖四项殊荣
6
作者 Grace 《上海化工》 2025年第6期43-43,共1页
前不久,世索科宣布,在2025年SPE汽车奖评选中,凭借与合作伙伴的联合创新成果,获得美国塑料工程师学会(SPE)四项认可。该奖项由35位行业专家组成的评审团,通过严格评估参赛项目的可持续性影响与技术创新性后选出,颁奖典礼于德国波恩举行... 前不久,世索科宣布,在2025年SPE汽车奖评选中,凭借与合作伙伴的联合创新成果,获得美国塑料工程师学会(SPE)四项认可。该奖项由35位行业专家组成的评审团,通过严格评估参赛项目的可持续性影响与技术创新性后选出,颁奖典礼于德国波恩举行。在“底盘与结构部件”类别中,世索科与采埃孚集团联合开发的后桥转向齿形皮带轮斩获一等奖。 展开更多
关键词 2025年spe汽车奖 合作伙伴 世索科
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SPES史倍思建筑科技:智造幕墙,耀动城市
7
《城市创新发展研究》 2025年第1期84-84,共1页
SPES史倍思建筑科技(广州)有限公司是一家专注于外帷幕设计和咨询的专业顾问公司,业务范围涵盖城市综合体、超高层建筑、TOD、文旅、高端公寓住宅等建筑幕墙设计。
关键词 speS史倍思建筑科技 外帷幕设计 幕墙设计
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LC-DAD-SPE-NMR/MS技术用于卡巴他赛注射液中微量未知杂质的鉴定 被引量：1
8
作者 刘红兵 刘惠丽 +2 位作者 罗立廷 孙丽娟 陈雷 《波谱学杂志》 2025年第1期34-46,共13页
本研究采用液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱(LC-DAD-SPE-NMR/MS)联用技术,对卡巴他赛注射液中一个含量约为0.3%~0.4%的未知降解杂质完成化学结构解析.卡巴他赛注射液中高含量的辅料吐温-80与该杂质在液相色谱分析中... 本研究采用液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱(LC-DAD-SPE-NMR/MS)联用技术,对卡巴他赛注射液中一个含量约为0.3%~0.4%的未知降解杂质完成化学结构解析.卡巴他赛注射液中高含量的辅料吐温-80与该杂质在液相色谱分析中不能完全分离,直接制备高纯度杂质难度较大,因此难以采用先分离-后鉴定的传统策略鉴定该杂质.本研究采用自动化的LC-DAD-SPE-NMR/MS联用技术,通过对萃取物溶液进行NMR谱详细分析,提取出降解杂质中氢-氢、氢-碳原子间相关信息,得到原子化学位移及连接关系,成功排除吐温-80谱峰的干扰,最终鉴定降解杂质为卡巴他赛中紫杉烷母核重排后的产物.整个实验在48 h之内完成,并以混合物分析思路完成降解杂质结构解析.本研究是LC-DAD-SPE-NMR联用技术在微量药物杂质分析领域的一次成功应用实例,为新药研究中杂质结构解析提供了新思路. 展开更多
关键词 卡巴他赛 降解杂质 液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱联用技术 结构解析 分析方法
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SPE-UPLC-MS/MS法同时检测生活污水中四氢大麻酸等16种毒品目标物 被引量：3
9
作者 王蕊 郑航航 +2 位作者 焦英 方秀英 周潇 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1099-1108,共10页
建立了一种固相萃取-超高液相-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)能同时检测生活污水中四氢大麻酸、吗啡和甲基苯丙胺等16种毒品目标物.使用WATERS Oasis HLB(60 mg,3CC)固相萃取小柱对目标物进行提取,采用多反应监测(MRM)模式,WATERS ACQUITY... 建立了一种固相萃取-超高液相-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)能同时检测生活污水中四氢大麻酸、吗啡和甲基苯丙胺等16种毒品目标物.使用WATERS Oasis HLB(60 mg,3CC)固相萃取小柱对目标物进行提取,采用多反应监测(MRM)模式,WATERS ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱,柱温40℃,以0.1%甲酸水-5 mmol·L^(−1)甲酸铵和0.1%乙腈为流动相进行洗脱分离.通过方法学验证,吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和可卡因在5—250 ng·L^(−1)范围线性关系良好,其他目标化合物在1—250 ng·L^(−1)线性关系良好(R^(2)>0.998),日内精密度在0.89%—8.23%之间,日间精密度在1.47%—15.7%之间,回收率在94.4%—111%之间.SPE-UPLC-MS/MS法能够在15 min内同时完成水中16种碱性和酸性毒品目标物的检测,并成功应用于我国城市污水监测. 展开更多
关键词 固相萃取-超高液相-串联质谱法 生活污水 毒品.
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SPE-GC在水果和蔬菜有机磷农药残留分析中的应用 被引量：20
10
作者 陈浩 王豹 +3 位作者 韦明元 徐娟 李庆 陈智东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期235-238,共4页
本文研究了水果和蔬菜中有机磷农药残留分析方法。通过对SPE提取液及体积、洗柱液、淋洗液及流速的选择, 建立了SPE-GC用于水果和蔬菜有机磷农药残留测定方法,该方法回收率高,且重复性好,值得推广。
关键词 有机磷农药残留 GC 水果 提取液 蔬菜 分析 spe 推广 应用 选择
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SPE和QuEChERS前处理方法结合LC-Q-TOF/MS检测苹果和番茄中282种农药残留对比研究 被引量：17
11
作者 王慧君 薛亚薇 +4 位作者 康健 彭兴 常巧英 范春林 庞国芳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期383-387,共5页
利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对比研究了固相萃取（SPE）和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考... 利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对比研究了固相萃取（SPE）和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考察与比较。SPE法和Qu ECh ERS法在苹果中呈现出弱基质效应的农药占比分别为87.2%和57.1%,在番茄中为65.6%和42.2%。与SPE相比,Qu ECh ERS法干扰物较多,基质效应较强;在5.0μg/kg添加水平下（n=5）,SPE和Qu ECh ERS在苹果中平均回收率在70%~120%的农药占比分别为99.3%和86.9%,在番茄中为92.9%和87.9%;在5.0μg/kg添加水平下（n=5）,SPE和Qu ECh ERS在苹果中重复性相对标准偏差（RSD）〈20%（n=5）农药占比分别为98.9%和86.5%,在番茄中为92.9%和87.6%;SPE和Qu ECh ERS两种方法在苹果中定量限≤10μg/kg的农药占比为100.0%和96.1%,在番茄中为100.0%和98.9%。两种前处理方法均能与高分辨质谱技术相结合并应用于果蔬农药残留的日常检测中,其中SPE净化效果较优,定量更为准确,但步骤稍显繁琐费时,而Qu ECh ERS方法简单快速,故在检测时可根据不同需要进行选择。 展开更多
关键词 spe QU ECH ERS LC-Q-TOF/MS 农药多残留 果蔬
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超声波萃取-SPE净化-双柱双检测器测定土壤和沉积物中的20种有机氯 被引量：12
12
作者 陈蓓蓓 李冰清 +2 位作者 朱观良 王臻 吴诗剑 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期99-105,共7页
建立了超声波萃取-SPE硅胶小柱净化-双柱双检测器气相色谱法测定土壤和沉积物中20种有机氯农药的方法。样品中添加高纯铜粉除硫,二氯甲烷超声萃取9 min,使用SPE硅胶小柱,9 mL丙酮:正己烷(1:9)洗脱净化。采用单进样口,双色谱柱双μ-ECD... 建立了超声波萃取-SPE硅胶小柱净化-双柱双检测器气相色谱法测定土壤和沉积物中20种有机氯农药的方法。样品中添加高纯铜粉除硫,二氯甲烷超声萃取9 min,使用SPE硅胶小柱,9 mL丙酮:正己烷(1:9)洗脱净化。采用单进样口,双色谱柱双μ-ECD同时分离测定。土壤和沉积物样品中的方法检出限为0.001 mg/kg,平均回收率为73.17%～112.5%,相对标准偏差为0.33%～16%。 展开更多
关键词 有机氯农药 土壤和沉积物 超声波萃取 spe净化 双柱双检测器
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SPE-HPLC法同时测定水产品中四种抗生素残留的研究 被引量：18
13
作者 罗晓燕 林玉娜 刘莉治 《现代预防医学》 CAS 北大核心 2005年第3期198-199,220,共3页
目的 :为快速、简便、灵敏的检测水产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了固相萃取(SPE) -高效液相色谱 (HPLC)分析法。方法 :样品高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,固相萃取 ,高效液相色谱法同时测定 4种抗生素。固相萃取小... 目的 :为快速、简便、灵敏的检测水产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了固相萃取(SPE) -高效液相色谱 (HPLC)分析法。方法 :样品高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,固相萃取 ,高效液相色谱法同时测定 4种抗生素。固相萃取小柱为ZORBAXSPEC18Cart,洗脱液为 5 0 %甲醇水 ;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm 2 5 0× 4 . 6mm ,流动相为 0 . 0 1mol/L　磷酸二氢钠 +0 . 0 0 1mol/L　EDTA :甲醇 =6 0∶4 0 (V/V ,pH =2. 0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 6 8nm。结果 :本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0. 0 18mg/kg)、四环素 (0 . 0 2 5mg/kg)、金霉素(0 .0 4 3mg/kg)、氯霉素 (0 . 0 10mg/kg)、标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6 . 32 15x -0 . 90 0 4 ,r=0 .9999;四环素 :y =4 2 .8345x - 1 .14 84 ,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 0 0 97x - 0 . 96 30 ,r =0 . 9999;氯霉素 :y=38 .8332x+0 . 16 5 5 ,r=0 . 9999,回收率在 93%～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1 .9%。结论 :以超声波萃取 ,经固相柱净化、用二极管阵列检测器是一种快速、灵敏、简便的测定水产品中抗生素残留的高效液相色谱方法。 展开更多
关键词 四环素 spe—HPLC法 氯霉素 同时测定 灵敏 固相萃取 检出 金霉素 土霉素 抗生素残留
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水环境中16种农药残留的SPE-HPLC分析方法研究 被引量：7
14
作者 王红斌 谭伟 +3 位作者 吴晓波 屈天尧 叶艳青 杨敏 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期42-45,共4页
建立了一种测定水环境中16种农药残留的反相高效液相色谱法。样品直接过C18固相萃取小柱富集浓缩,甲醇洗脱,采用高效液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。16种农药质量浓度在0.25～10mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9990～0.9999。... 建立了一种测定水环境中16种农药残留的反相高效液相色谱法。样品直接过C18固相萃取小柱富集浓缩,甲醇洗脱,采用高效液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。16种农药质量浓度在0.25～10mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9990～0.9999。在质量浓度0.05～0.3mg/L范围内,平均加标回收率在70.7%～112.2%之间,相对标准偏差为1.6%～12%。方法的检出限0.01～0.23mg/L。 展开更多
关键词 高效液相色谱(HPLC) 固相萃取(spe) 农药残留 水
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SPE-LC/MS/MS快速测定卷烟丝中的烟草特有亚硝胺类化合物 被引量：15
15
作者 李勇 吴名剑 +2 位作者 练文柳 庹苏行 陈小明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期65-68,共4页
建立了卷烟丝中烟草特有亚硝胺类化合物（TSNAs）的SPE-LC/MS/MS分析方法,可一次性对卷烟烟丝中4种TSNAs进行定量分析.该方法弥补了传统的烟丝中TSNAs分析方法样品处理步骤多,检出限高,适应范围窄等缺点.4种TSNA的回收率的范围在95.7%～... 建立了卷烟丝中烟草特有亚硝胺类化合物（TSNAs）的SPE-LC/MS/MS分析方法,可一次性对卷烟烟丝中4种TSNAs进行定量分析.该方法弥补了传统的烟丝中TSNAs分析方法样品处理步骤多,检出限高,适应范围窄等缺点.4种TSNA的回收率的范围在95.7%～99.2%之间;相对标准偏差均小于8%;方法检出限均低于1.0 ng/g.可应用于国内外各类型卷烟的分析. 展开更多
关键词 卷烟丝 烟草特有亚硝胺 spe LC/MS/MS
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玉米中氯氰菊酯、溴氰菊酯SPE净化及不确定度分析 被引量：10
16
作者 方学智 费学谦 +1 位作者 丁明 姚小华 《农药》 CAS 北大核心 2009年第2期127-129,149,共4页
应用SPE净化代替GB/T5009.146-2003的传统净化法,并对其玉米中氯氰菊酯、溴氰菊酯测定数据的不确定度进行了分析。研究结果表明:用15mL石油醚/乙酸乙酯(体积比95∶5)淋洗氯氰菊酯和溴氰菊酯的回收率最高,分别达到了102.07%和80.86%,且在... 应用SPE净化代替GB/T5009.146-2003的传统净化法,并对其玉米中氯氰菊酯、溴氰菊酯测定数据的不确定度进行了分析。研究结果表明:用15mL石油醚/乙酸乙酯(体积比95∶5)淋洗氯氰菊酯和溴氰菊酯的回收率最高,分别达到了102.07%和80.86%,且在0.005～1mg/L之间具有0.995以上相关性。通过对应用SPE测定的不确定分析,氯氰菊酯和溴氰菊酯都具有较小的不确定度,分别为1.86%和1.91%,其不确定的主要来源为标准溶液的配制和样品的称量、定容。 展开更多
关键词 spe净化 氯氰菊酯 溴氰菊酯 不确定度 玉米
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超声振荡辅助提取SPE-GC／MS法测定袋泡茶中的49种农药残留 被引量：6
17
作者 李永波 章竹君 +1 位作者 秦国富 李红光 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期296-301,共6页
本研究建立了SPE—GC／MS测定袋泡茶农药残留的方法，并对市售35份袋泡茶样品的农药残留进行了检测。样品经粉碎后依次采用丙酮进行超声和振荡萃取，用固相萃取柱净化，采用GC／MS进行测定分析。结果表明：丙酮可J,R对49种农药进行很好... 本研究建立了SPE—GC／MS测定袋泡茶农药残留的方法，并对市售35份袋泡茶样品的农药残留进行了检测。样品经粉碎后依次采用丙酮进行超声和振荡萃取，用固相萃取柱净化，采用GC／MS进行测定分析。结果表明：丙酮可J,R对49种农药进行很好地萃取，采用GC／MS分离49种农药效果良好，农药检出限在0．001～0．015mg／kg之间。袋泡茶中的残留农药主要是联苯菊酯、毒死蜱、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯，检出浓度远小于GB2763—2012规定的限值。本方法简单，快速，可靠。 展开更多
关键词 袋泡茶 CG MS 农药 残留 spe
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SPE-HPLC同时测定水产品中己烯雌酚、甲基睾酮的研究 被引量：14
18
作者 罗晓燕 林玉娜 +1 位作者 刘莉治 周洪伟 《现代预防医学》 CAS 北大核心 2005年第4期287-289,共3页
目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定水产品中己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(MET)的残留量。方法:固相萃取小柱为AlltechExtract cleancolumnsC18,2 0 0mg/ 4.0ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0×4.6mm ,流动相为... 目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定水产品中己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(MET)的残留量。方法:固相萃取小柱为AlltechExtract cleancolumnsC18,2 0 0mg/ 4.0ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0×4.6mm ,流动相为:甲醇∶水=75∶2 5 (V/V) ,流速为1 0ml/min ,二极管阵列检测器,检测波长为2 4 5nm。结果:该方法的线性范围为:0.5～10.0 μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为己烯雌酚:y =6 1 3 10 4 2x+ 2 3 86 15 ,r =0 99994 ;甲基睾酮:y =6 6.5 5 4 2 7x + 2.3 2 4 91 ,r =0.99994。最低检出限分别为:己烯雌酚9 5 μg/kg ;甲基睾酮5 4μg/kg ;回收率在95 %～10 2 %之间,相对标准偏差小于1.3 %。结论:该方法操作简便、快捷。 展开更多
关键词 甲基睾酮 spe-HPLC 同时测定 水产品 固相萃取高效液相色谱法 己烯雌酚(DES) 二极管阵列检测器 相对标准偏差 检测波长 线性范围 标准曲线 相关系数 回归方程 检测方法 激素残留 残留量 洗脱液 色谱柱 甲醇: 流动相 min
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SPE-HPLC测定断血流胶囊中醉鱼草皂苷Ⅳb的含量 被引量：6
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作者 何兵 田吉 +1 位作者 李春红 艾洪兵 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1316-1318,共3页
目的:建立固相萃取-高效液相色谱法测定断血流胶囊中醉鱼草皂苷Ⅳb的含量。方法:色谱柱:Dikma Kromasil C_(18)柱(5 μm,250 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水(80:20);流速:0.8 mL·min^(-1);检测波长:250 nm;柱温:40℃。结果:醉鱼... 目的:建立固相萃取-高效液相色谱法测定断血流胶囊中醉鱼草皂苷Ⅳb的含量。方法:色谱柱:Dikma Kromasil C_(18)柱(5 μm,250 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水(80:20);流速:0.8 mL·min^(-1);检测波长:250 nm;柱温:40℃。结果:醉鱼草皂苷Ⅳb在0.15～1.2μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),总平均加样回收率为98.8%(n=9)。结论:该方法简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的定量分析方法。 展开更多
关键词 spe HPLC 断血流胶囊 醉鱼草皂苷Ⅳb 含量测定
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βPbO_2-SPE膜电极材料的制备和性能 被引量：6
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作者 万亚珍 刘金盾 +1 位作者 张翔 李燕红 《材料研究学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期499-503,共5页
将Pb2+络离子交换进入Nafion324基膜内,在碱性条件下通氯气氧化制备出βPbO2-SPE膜电极材料,研究了Nafion324膜的活化、浸渍液中Pb2+的浓度、氧化时间、超声波搅拌强度和氧化温度等参数对βPbO2-SPE电极材料的结构和性能的影响．结果表... 将Pb2+络离子交换进入Nafion324基膜内,在碱性条件下通氯气氧化制备出βPbO2-SPE膜电极材料,研究了Nafion324膜的活化、浸渍液中Pb2+的浓度、氧化时间、超声波搅拌强度和氧化温度等参数对βPbO2-SPE电极材料的结构和性能的影响．结果表明,浸渍液最佳组成为0．05 mol·L-1 Pb(NO3)2+1 mol·L-1 NH4Ac;氧化过程中最适宜超声波搅拌强度为40 W,最佳氧化温度为40℃,氧化时间为2．0 h．在最佳工艺条件下制备的βPbO2-SPE膜电极中活性βPbO2的含量高,βPbO2活性层致密,βPbO2分布均匀,与基膜结合牢固．电化学降解苯酚时βPbO2-SPE膜电极具有比较高的电流效率和电化学稳定性． 展开更多
关键词 复合材料 spe膜电极 化学镀 βPbO2
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