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SLE-UPLC-MS/MS分析血液中2种苯环利定类新型致幻剂
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作者 曾文灿 林葭 《中国法医学杂志》 2025年第2期203-206,212,共5页
目的建立了固相支撑液液萃取-超高效液相色谱-质谱(SLE-UPLC-MS/MS)分析血液中MXE(2-(3-甲氧基苯基)-2-乙氨基环己酮)和2-oxo-PCE(2-乙氨基)-2-苯基环己-1-酮)的检测方法。方法血液样品采用固相支撑液液萃取柱提取净化,使用电喷雾离子... 目的建立了固相支撑液液萃取-超高效液相色谱-质谱(SLE-UPLC-MS/MS)分析血液中MXE(2-(3-甲氧基苯基)-2-乙氨基环己酮)和2-oxo-PCE(2-乙氨基)-2-苯基环己-1-酮)的检测方法。方法血液样品采用固相支撑液液萃取柱提取净化,使用电喷雾离子源、多反应监测质谱进行定性及定量检验血样中MXE和2-oxo-PCE。结果该方法MXE和2-oxo-PCE在血液中检出限分别为0.15 ng/mL和0.17 ng/mL,在0.5~500ng/mL范围内均线性良好(r^(2)>0.999),回收率为90.7%98.4%。结论此方法简易、快速、可靠,灵敏度高,适用于血液中MXE和2-oxo-PCE的检验鉴定。 展开更多
关键词 法医毒物学 MXE 2-oxo-PCE 血液 sle-uplc-ms/ms
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固相支撑液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中30种内分泌干扰物
2
作者 张艳 曲良娇 +3 位作者 凌莉 梁素丹 吴和岩 黄文燕 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期88-96,共9页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相支撑液液萃取(SLE),建立了同时测定尿液中30种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法,包括9种对羟基苯甲酸酯、9种双酚类化合物、10种二苯甲酮类化合物及2种抗菌剂。尿液经酶解和SLE柱净化后,以... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相支撑液液萃取(SLE),建立了同时测定尿液中30种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法,包括9种对羟基苯甲酸酯、9种双酚类化合物、10种二苯甲酮类化合物及2种抗菌剂。尿液经酶解和SLE柱净化后,以0.05%乙酸溶液-甲醇为流动相,在Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱上分离,选择电喷雾(ESI)正负离子同时扫描、多反应监测(MRM)模式下采集信号,内标法定量。30种EDCs在0.10~80μg/L质量浓度范围内线性关系良好。尿液中30种目标物的加标回收率为86.9%~127%,日内精密度为1.0%~8.7%,日间精密度为1.1%~8.2%,检出限(LOD)为0.003~0.094μg/L,定量下限(LOQ)为0.009~0.313μg/L。应用该方法对150份尿样进行检测,共检出23种EDCs,检出率为0.7%~100%,其中对羟基苯甲酸甲酯(MeP)的检出率最高(100%),其次为4-羟基二苯甲酮(4-OHBP,96.7%)和双酚A(BPA,94.7%)。该方法简便、灵敏、准确,适用于人群尿液中多种EDCs的高通量筛查和定量分析。 展开更多
关键词 内分泌干扰物 超高效液相色谱-串联质谱 尿液 固相支撑液液萃取
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固相支撑液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中7种多环芳烃代谢物 被引量：11
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作者 陈雪蕾 李冬梅 +2 位作者 徐厚君 王学生 王曼曼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期270-276,共7页
建立了固相支撑液液萃取法(SLE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定尿液中1-羟基萘、2-羟基萘、2-羟基芴、9-羟基芴、2-羟基菲、9-羟基菲和1-羟基芘7种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的方法。实验将0.8 mL尿液酶解液经SLE萃取,考察... 建立了固相支撑液液萃取法(SLE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定尿液中1-羟基萘、2-羟基萘、2-羟基芴、9-羟基芴、2-羟基菲、9-羟基菲和1-羟基芘7种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的方法。实验将0.8 mL尿液酶解液经SLE萃取,考察了洗脱溶剂种类及体积的影响,并对氮吹浓缩压力进行了优化。尿液样品使用6 mL乙酸乙酯洗脱,洗脱液在48 kPa(25℃)压力下氮吹至干后,经UPLC-MS/MS对7种OH-PAHs进行分析,采用同位素内标法定量。方法在0.3～3 000 mg·L^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.995 1),检出限和定量下限分别为0.05～1.0 mg·L^(-1)和0.15～3.0 mg·L^(-1)。加标3个浓度水平的回收率为70.8%～117%,日内(n=3)和日间(n=3)相对标准偏差分别为3.7%～9.6%和3.7%～11%。采用本方法对10例石油工人和10例对照人群(在校大学生)尿液中的OH-PAHs水平进行分析,除2-羟基菲和9-羟基菲外,其余5种OH-PAHs在石油工人尿液中的含量均高于对照人群(p<0.05),差异具有统计学意义。该方法经上样和洗脱两步完成样品前处理,简单高效,可用于尿液样品中OH-PAHs的分析。 展开更多
关键词 羟基多环芳烃(OH-PAHs) 固相支撑液液萃取法(SLE) 超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS) 尿液
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