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基于SBSE-GC-MS的紫芽茶挥发性成分分析 被引量:10
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作者 田军 吕海鹏 +2 位作者 马婉君 石亚丽 林智 《中国茶叶》 2021年第6期46-53,58,共9页
采用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术结合气相色谱质谱联用(GC-MS)分析了6个代表性紫芽茶中的挥发性成分。结果表明,紫芽茶中具有丰富的挥发性成分,化合物种类和数目高于对照绿茶;芳樟醇、香叶醇、α-松油醇、α-紫罗酮、β-紫罗酮、(E,E)-2,4... 采用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术结合气相色谱质谱联用(GC-MS)分析了6个代表性紫芽茶中的挥发性成分。结果表明,紫芽茶中具有丰富的挥发性成分,化合物种类和数目高于对照绿茶;芳樟醇、香叶醇、α-松油醇、α-紫罗酮、β-紫罗酮、(E,E)-2,4-庚二烯醛、水杨酸甲酯、邻甲氨基苯甲酸甲酯、二氢猕猴桃内酯和对乙酰氨基苯酚等化合物是紫芽茶中含量最丰富的香气成分。相对气味活性值(ROAV)分析表明,β-大马士酮、β-紫罗酮、反式-2,4-癸二烯醛、2-己烯醛、α紫罗酮和芳樟醇等6种香气成分可能是紫芽茶中一些关键的致香成分;另外,1-辛烯-3-醇、二氢猕猴桃内酯、正己醛、正癸醛、β-环高柠檬醛、反式-2-壬醛、正庚醛、β-环柠檬醛和正辛醛等9种成分可能对紫芽茶的整体香气具有重要的修饰作用。 展开更多
关键词 紫芽茶 挥发性分析 搅拌棒吸附萃取-气相色谱质谱联用 相对气味活性值
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SBSE-GC-MS分析不同等级宁红茶的差异香气成分 被引量:8
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作者 刘雅芳 滕杰 +3 位作者 刘洋 王敏 陈勤操 刘勇 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第11期254-264,共11页
宁红茶是我国最早的工夫红茶之一。为探究宁红茶的香气品质成分特征,本研究收集了不同等级(贡品、特级、一级)的宁红茶,采用国标法进行感官评价;再利用搅拌棒吸附萃取(SBSE)结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行香气成分检测,统计分析筛... 宁红茶是我国最早的工夫红茶之一。为探究宁红茶的香气品质成分特征,本研究收集了不同等级(贡品、特级、一级)的宁红茶,采用国标法进行感官评价;再利用搅拌棒吸附萃取(SBSE)结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行香气成分检测,统计分析筛选出差异香气成分;最后利用偏最小二乘法回归分析(PLS-RA)明确对不同等级宁红茶香气品质具有重要影响的差异香气成分。感官结果表明,宁红茶等级越高,整体品质更好。三个等级宁红茶中共鉴定出142种香气成分,分为9个类别,其中酯类(41.29%)和醇类(30.03%)的相对含量较高;水杨酸甲酯(217.44‰)、芳樟醇(88.52‰)、香叶醇(65.54‰)、β-紫罗兰酮(56.07‰)、叶绿醇(52.72‰)和苯乙醛(41.04‰)等是相对含量较高的单个香气成分。Tukey s-b(K)方差分析得到69个极显著差异挥发性成分(P<0.01),其中α-荜澄茄油烯、芳樟醇、芳樟醇氧化物Ⅳ、月桂烯、橙花醇、橙花醛和反-β-罗勒烯等香气成分在贡品中相对含量较高,β-环柠檬醛、茶香螺烷、己酸苄酯和己酸香叶酯等在特级茶中相对含量较高,而叶绿醇、水杨酸苄酯、己酸反-2-己烯酯、癸酸乙酯和萘等在一级宁红茶中相对含量较高。PLS-RA结果进一步表明,月桂烯、别罗勒烯、赫伦醇、α-荜澄茄油烯、橙花醇和橙花醛等呈愉悦香味的香气成分与宁红茶香气得分呈显著正相关,而反式油酸甲酯、二苯并呋喃、新植二烯、叶绿醇、水杨酸苄酯和萘等呈不良香味的成分与宁红茶香气得分呈显著负相关。本文结果将深化宁红茶香气品质化学认知,为在加工实践中提高宁红茶的香气品质提供理论支撑。 展开更多
关键词 宁红茶 香气 搅拌棒吸附萃取(SBSE) 感官品质 气相色谱-质谱(GC-MS)
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SBSE-GC/MS法测定饮用水源水中7种多氯联苯单体 被引量:20
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作者 顾海东 秦宏兵 +2 位作者 尹燕敏 朱剑禾 陶冠红 《环境监测管理与技术》 2010年第2期44-47,共4页
采用搅拌棒吸收萃取(SBSE)-溶剂解吸-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中7种多氯联苯单体,优化了萃取和解吸条件。方法在5 ng/L^100 ng/L范围内线性良好(r≥0.979),7种多氯联苯单体的检出限为0.8 ng/L^3.4 ng/L(100 mL水样SBSE萃取2 ... 采用搅拌棒吸收萃取(SBSE)-溶剂解吸-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中7种多氯联苯单体,优化了萃取和解吸条件。方法在5 ng/L^100 ng/L范围内线性良好(r≥0.979),7种多氯联苯单体的检出限为0.8 ng/L^3.4 ng/L(100 mL水样SBSE萃取2 h),加标10 ng/L时实际水样回收率为93.0%~116%。 展开更多
关键词 多氯联苯 搅拌棒吸收萃取 气相色谱/质谱联用法 饮用水源水
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金花茶中黄酮类活性成分的GC-MS分析 被引量:7
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作者 梁香 程金生 +1 位作者 陈信炎 吴凌凤 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第20期84-88,共5页
目的:建立石墨烯-搅拌棒吸附萃取(SBSE)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析金花茶中黄酮类活性成分并对总黄酮的相对含量进行测定。方法:自制稻草源活性炭制备石墨烯聚合物,实验中对影响SBSE的因素(萃取涂层选择、萃取温度和时间... 目的:建立石墨烯-搅拌棒吸附萃取(SBSE)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析金花茶中黄酮类活性成分并对总黄酮的相对含量进行测定。方法:自制稻草源活性炭制备石墨烯聚合物,实验中对影响SBSE的因素(萃取涂层选择、萃取温度和时间等)进行了优化,用GC-MS鉴定金花茶中黄酮类活性成分,在所得优化条件下采用峰面积归一化法对金花茶中总黄酮相对含量进行测定。结果:样品中黄酮类活性成分经鉴定有儿茶素,表没食子儿茶素(EGC),儿茶酚(C),槲皮素-7-O-葡萄糖苷,芦丁,异槲皮苷,花青素,槲皮素,山柰酚,儿茶素没食子酸酯(CG),儿茶素没食子酸酯(CG)等,经检测金花茶中总黄酮相对含量(主要为槲皮素和山柰酚)达到3.0%。同一样品经6次测定,以金花茶总黄酮的总峰面积值为考察指标,其RSD 1.0%。结论:建立的SBSE-GC-MS方法分离鉴定出24个成分,测定金花茶总黄酮相对含量重复性较好,适于金花茶黄酮类成分的分析检测,为金花茶黄酮类活性成分的进一步研究提供了理论参考。 展开更多
关键词 石墨烯-搅拌棒吸附萃取 气相色谱质谱联用 金花茶 黄酮类
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搅拌棒吸附-热脱附-气相色谱/质谱法测定瓶装饮用水中54种挥发性有机物 被引量:3
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作者 冯晓青 汪怡 +4 位作者 王芹 王露 宋鑫 徐瑞 杭学宇 《分析仪器》 CAS 2015年第6期49-55,共7页
建立了搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附-气相色谱/质谱联用法测定瓶装饮用水中54种挥发性有机物的方法。将涂有聚二甲基硅氧烷(PDMS)的搅拌棒置于20mL水样中以1500r/min萃取20min后热脱附-气相色谱质谱仪检测,分别对影响SBSE萃取效率的条... 建立了搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附-气相色谱/质谱联用法测定瓶装饮用水中54种挥发性有机物的方法。将涂有聚二甲基硅氧烷(PDMS)的搅拌棒置于20mL水样中以1500r/min萃取20min后热脱附-气相色谱质谱仪检测,分别对影响SBSE萃取效率的条件进行了优化。方法检出限为0.03μg/L^6μg/L,54种VOCs的线性相关系数为0.9943~0.9999,RSD范围在1.09%~5.02%(n=10),平均加标回收率在81.6%~99.6%(n=10)。方法简便快速,准确度和灵敏度高,检出限低,稳定性好,干扰小,线性范围宽,无有机溶剂污染,可满足瓶装饮用水中54种痕量VOCs的分析测定。 展开更多
关键词 瓶装饮用水 搅拌棒吸附萃取 气相色谱质谱 挥发性有机物
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气相色谱-质谱法中4种不同捕集方式对茶叶香气成分测定的影响 被引量:35
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作者 赵玥 肖成杰 +2 位作者 蔡宝国 李琼 崔俭杰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第16期283-289,共7页
采用固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)、吹扫捕集-热脱附(purge&trap-thermal desorption,P&T-TD)、搅拌磁子吸附(stir bar sorptive extraction,SBSE)、动态顶空吸附(head space sorptive extraction,HSSE-1、HSS... 采用固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)、吹扫捕集-热脱附(purge&trap-thermal desorption,P&T-TD)、搅拌磁子吸附(stir bar sorptive extraction,SBSE)、动态顶空吸附(head space sorptive extraction,HSSE-1、HSSE-2和HSSE-3)4种捕集方式联用气相色谱-质谱仪对杭州龙井茶、黄山毛峰茶、山东崂山茶和福建乌龙茶进行分析,研究茶的挥发性香气组分。结果显示:茶的香气主要由烯类、醛类、醇类、酮类、酯类、酸类、芳香族化合物、含氮化合物、杂环化合物、含硫化合物、酚类化合物组成;4类茶均含有大量的烯类、醛类、醇类和酮类化合物,其中福建乌龙茶含量最高;杭州龙井茶、黄山毛峰茶和山东崂山茶属绿茶类,酯类、杂环类、芳香族类以及酚类化合物含量相对较高;通过HSSE-1、HSSE-2对茶叶香气成分进行对比,冲泡前后组分种类和含量略有不同。组分之间的差异使茶形成不同产地不同种类的茶叶的特有风味。 展开更多
关键词 茶叶 香气 固相微萃取 吹扫捕集-热脱附 搅拌磁子吸附 气相色谱-质谱分析
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yatay椰子果实和果汁芳香成分分析 被引量:3
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作者 陆占国 《植物资源与环境学报》 CAS CSCD 2007年第3期76-78,共3页
The aromatic constituents in fruit and juice of yatay palm(Butia yatay(Mart.) Becc.) were extracted and analyzed by HSSE-GCMS and SBSE-GC-MS techniques.139 and 150 aromatic constituents were detected,79 and 82 chemica... The aromatic constituents in fruit and juice of yatay palm(Butia yatay(Mart.) Becc.) were extracted and analyzed by HSSE-GCMS and SBSE-GC-MS techniques.139 and 150 aromatic constituents were detected,79 and 82 chemical compounds which occupied 95.231% and 92.101% of total relative content were identified in fruit and juice of yatay palm respectively.The fruit contained esters(85.718%),alcohols(3.900%),hydrocarbons(1.614%),carboxylic acids(1.350%),aldehydes(1.009%) and ketones(0.593%),and the major constituent was ethyl hexanoate(58.062%).The juice contained esters(59.831%),carboxylic acids(10.556%),alcohols(9.653%),hydrocarbons(3.078%),aldehydes(2.684%) and ketones(1.841%),the major constituent was ethyl hexanoate(31.202%),too. 展开更多
关键词 yatay椰子 芳香成分 顶空吸附萃取 搅拌吸附萃取 气相色谱-质谱
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自制吸附萃取搅拌棒结合气相色谱嗅觉计、气质联用仪分析肉味香精呈香组分 被引量:2
8
作者 邓莉 邢海鹏 +2 位作者 郝学财 刘娜 郭聪 《北京工商大学学报(自然科学版)》 CAS 2010年第5期6-12,共7页
采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用(GC/O)、气质联用(GC/MS)双重定性方式,令组分富集率更高,且检测结果可以更加真实、客观地反映出香精的香气组成;为高级香精的调配及仿香工... 采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用(GC/O)、气质联用(GC/MS)双重定性方式,令组分富集率更高,且检测结果可以更加真实、客观地反映出香精的香气组成;为高级香精的调配及仿香工作提供重要依据.实验仪器采用在色谱柱出口安装"石英三通"进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足.其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,仅GC/MS检出的物质26种. 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 热脱附仪(TD) 气相色谱嗅觉计联用 气质联用 肉味香精 呈香组分
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应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱/质谱法快速测定滇池水系中的16种多环芳烃 被引量:13
9
作者 杨蕾 王保兴 +1 位作者 侯英 杨燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期747-752,共6页
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TDS)-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法测定了滇池水系(滇池和盘龙江上、中、下游)中16种多环芳烃(PAHs)的含量。方法快速简便,无有机溶剂污染,PAHs的最低检出限为1.0~468.8pg,理论回收率在90%以上,加标... 应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TDS)-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法测定了滇池水系(滇池和盘龙江上、中、下游)中16种多环芳烃(PAHs)的含量。方法快速简便,无有机溶剂污染,PAHs的最低检出限为1.0~468.8pg,理论回收率在90%以上,加标回收率为83.1%~109.4%,相对标准偏差小于10%。测定结果表明,这16种多环芳烃在滇池水样中的含量为89.16ng/L,在盘龙江上游水样中的含量为65.41ng/L,在盘龙江中游水样中的含量为339.22ng/L,而在盘龙江下游水样中的含量为62.25ng/L,说明滇池水系已经受到一定的PAHs污染,加强对滇池、盘龙江中PAHs有机污染的控制势在必行。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 热脱附 气相色谱 质谱 多环芳烃 滇池 盘龙江
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搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱联用法测定果汁中29种有机磷农药残留 被引量:2
10
作者 冯晓青 王芹 +4 位作者 汪怡 王露 宋鑫 徐瑞 杭学宇 《分析仪器》 CAS 2019年第4期9-16,共8页
建立了果汁中有机磷农药(OPPs)残留的搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TD)-气相色谱-质谱(GCMS)联用测定方法。对萃取体积、pH值、搅拌速度、搅拌时间、温度及加盐量等对搅拌棒萃取效率有影响的因素进行了研究。在优化的实验条件下,29种有... 建立了果汁中有机磷农药(OPPs)残留的搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TD)-气相色谱-质谱(GCMS)联用测定方法。对萃取体积、pH值、搅拌速度、搅拌时间、温度及加盐量等对搅拌棒萃取效率有影响的因素进行了研究。在优化的实验条件下,29种有机磷农药在0.05~5.0mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)>0.9901,29种有机磷农药的检出限(S/N=3)为0.02~1.24μg/L。将该方法应用于新鲜葡萄汁、蓝莓汁样品中的有机磷农药残留分析,加标回收率为5.1%~65.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%~11.5%。该方法简单,准确,灵敏高和选择性好,可满足果汁样品中痕量有机磷农药的测定要求,为有机磷农药的残留分析提供了新的技术平台。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 热脱附 气相色谱-质谱 有机磷农药 果汁
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搅拌棒萃取-气相色谱-质谱法分析地表水中合成麝香及紫外线吸收剂 被引量:2
11
作者 佟玲 潘萌 +2 位作者 杨志鹏 田芹 宋淑玲 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期233-243,I0001,共12页
建立了搅拌棒萃取-溶剂解吸结合气相色谱-质谱法测定水样中16种合成麝香及2种紫外线吸收剂。实验优化了萃取温度、萃取时间、萃取体积、pH值、离子强度、溶剂解吸条件等参数,最终确定使用50mL水样在40℃下搅拌提取4h后,采用1.2mL溶剂超... 建立了搅拌棒萃取-溶剂解吸结合气相色谱-质谱法测定水样中16种合成麝香及2种紫外线吸收剂。实验优化了萃取温度、萃取时间、萃取体积、pH值、离子强度、溶剂解吸条件等参数,最终确定使用50mL水样在40℃下搅拌提取4h后,采用1.2mL溶剂超声解吸后直接浓缩分析。该方法的线性范围为2~120μg/L,线性相关系数大于0.996,各化合物的加标回收率在68.5%~126%之间,相对标准偏差范围为2.3%~14.9%,方法检出限在0.003~0.038μg/L之间。应用该方法分析北京市内不同采样点的7个地表水样品,结果表明,佳乐麝香的检出率最高,浓度在0.003~0.337μg/L之间。该方法操作简单、有机溶剂使用量少,可以实现分析测试快速、绿色的目的,能够用于实际水样中合成麝香和紫外线吸收剂的同时准确分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱(GC/MS) 搅拌棒萃取 合成麝香 紫外线吸收剂 地表水
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气相色谱-质谱结合吸附萃取法测定陈酿黄酒挥发性香气物质 被引量:9
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作者 于海燕 张妮 朱建才 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第22期179-183,共5页
建立吸附法进行香气提取、气相色谱-质谱法测定不同酒龄黄酒中挥发性香气物质的方法。对比分析固相微萃取和搅拌棒吸附萃取对黄酒香气提取的效果,获得优化的香气提取方法。结果表明:采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法测定黄酒挥发性... 建立吸附法进行香气提取、气相色谱-质谱法测定不同酒龄黄酒中挥发性香气物质的方法。对比分析固相微萃取和搅拌棒吸附萃取对黄酒香气提取的效果,获得优化的香气提取方法。结果表明:采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法测定黄酒挥发性香气物质的平均相对标准偏差为11.47%,回收率为88.6%~92.3%,说明所建方法稳定;采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法共测得60种挥发性香气物质,其中15种醇类物质、25种酯类、6种醛类和5种酸类物质;随酒龄增加,乙醇含量逐渐减少,而11种酯类、1种醇类、1种酮类和1种醛类含量逐渐增加,随陈酿时间增加,部分醇、醛类物质被催化氧化成有机酸,酸的增加促进了酯化反应。搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法具有前处理简单快捷、重复性好等优点,可为黄酒香气分析提供准确可靠的数据。 展开更多
关键词 黄酒 搅拌棒吸附萃取 固相微萃取 气相色谱-质谱法
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杨凌地区主要葡萄蒸馏酒的香气成分分析 被引量:20
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作者 王鑫 梁艳英 +4 位作者 李娜娜 都晗 杨晨露 李华 王华 《中国酿造》 CAS 北大核心 2018年第7期161-167,共7页
吸附以酿酒葡萄爱格丽(Ecolly)、小芒森(Petit Manseng)、霞多丽(Chardonnay)、8802和8803为原料,酿造5种葡萄蒸馏酒,采用搅拌棒萃取-气相色谱-质谱(SBSE-GC-MS)联用技术对其香气成分进行定性定量分析,并进行主成分分析(PCA)和建模验证... 吸附以酿酒葡萄爱格丽(Ecolly)、小芒森(Petit Manseng)、霞多丽(Chardonnay)、8802和8803为原料,酿造5种葡萄蒸馏酒,采用搅拌棒萃取-气相色谱-质谱(SBSE-GC-MS)联用技术对其香气成分进行定性定量分析,并进行主成分分析(PCA)和建模验证。结果表明,5种葡萄蒸馏酒共检测到71种香气成分,其中酯类、醇类和酸类物质的含量较高。主成分分析法对17种气味活性值(OAV)≥0.1的潜在香气成分(关键香气成分)进行分析,结果发现,爱格丽蒸馏酒香气较其他蒸馏酒样更为浓郁,对其香气贡献最大的主要是乙酯类成分,表现为奶油、菠萝、茴香、青苹果、草莓、紫罗兰等香气类型。通过建模的方法进一步验证了爱格丽是优质的蒸馏酒酿酒葡萄品种。 展开更多
关键词 葡萄品种 葡萄蒸馏酒 香气成分 搅拌棒萃取-气相色谱-质谱联用法 主成分分析 建模验证
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蜜桃乌龙复合茶中“桃香”关键挥发性成分分析 被引量:13
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作者 徐丽丽 王佳童 +2 位作者 朱荫 施江 林智 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期237-249,共13页
天然花果与传统茶组合能够显著提升复合茶的风味丰富度,蜜桃乌龙复合茶兼具乌龙茶与桃的特征性风味品质,深受茶叶消费者追捧,目前针对市售蜜桃乌龙复合茶特征风味品质形成机理的系统研究较为缺乏。利用搅拌棒吸附萃取(Stir bar sorptive... 天然花果与传统茶组合能够显著提升复合茶的风味丰富度,蜜桃乌龙复合茶兼具乌龙茶与桃的特征性风味品质,深受茶叶消费者追捧,目前针对市售蜜桃乌龙复合茶特征风味品质形成机理的系统研究较为缺乏。利用搅拌棒吸附萃取(Stir bar sorptive extraction, SBSE)结合气相色谱质谱(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术,对14个具有典型“桃香”属性的蜜桃乌龙复合茶样品进行分析,鉴定出14个醇类、3个酚类、3个含氮杂环类、6个含氧杂环类、8个内酯类、14个醛类、16个酮类、8个烯类、5个有机酸类和41个酯类化合物,其中γ-癸内酯(16.75%)、γ-十一烷酸内酯(11.72%)、芳樟醇(10.31%)、δ-癸内酯(10.23%)、乙酸叶醇酯(5.28%)、γ-辛内酯(4.77%)、反式β-紫罗酮(3.30%)是较为重要的挥发性成分。此外,感官审评和相对气味活度值(Relative odor activity value,ROAV)分析结果表明,反式β-紫罗酮、大马士酮、芳樟醇、δ-癸内酯、乙酸异戊酯、γ-十一烷酸内酯、乙酸叶醇酯和正己酸乙酯是蜜桃乌龙复合茶关键风味贡献化合物,并通过与桃香精油的香气成分比对进一步分析其对桃香的贡献。本研究结果丰富了复合茶香气品质化学的理论基础,为传统茶与天然花果跨界利用及品质评价提供科学依据。 展开更多
关键词 蜜桃乌龙复合茶 搅拌棒吸附萃取 气相色谱-质谱联用 相对气味活度值 桃香
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搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱联用测定海水中邻苯二甲酸酯 被引量:7
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作者 高晨晨 李锋民 +1 位作者 卢伦 孙玥 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期3906-3912,共7页
为了测定海水中痕量邻苯二甲酸酯,构建并优化了搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱联用方法.选取邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和邻苯二甲酸二辛酯这6种邻苯二... 为了测定海水中痕量邻苯二甲酸酯,构建并优化了搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱联用方法.选取邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和邻苯二甲酸二辛酯这6种邻苯二甲酸酯作为研究对象,优化了萃取时间和解析时间等5种因素,通过回收率和相对标准偏差等对SBSE-GC-MS方法进行验证.结果表明,最佳萃取时间为2 h,最佳甲醇添加量为10%,最佳氯化钠添加量为5%,最佳解析时间为50 min,最佳解析溶剂为甲醇∶乙腈=4∶1(体积比).6种邻苯二甲酸酯的峰面积和质量浓度线性对应关系良好,相关性系数均大于0.997,检出限在0.25~174.42 ng·L-1之间,不同质量浓度的回收率均在56.97%~124.22%之间,相对标准偏差在0.41%~14.39%之间.在建立方法的基础上,测定了胶州湾主要河流入海口的样品,结果表明所有采样点均检出邻苯二甲酸酯,邻苯二甲酸二乙酯检出率为100%,质量浓度较大的污染物为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和邻苯二甲酸二辛酯. 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 邻苯二甲酸酯 气质联用 海水 痕量 胶州湾
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大体积搅拌棒吸附萃取技术与热脱附-气相色谱-质谱法测定地表水中多环芳烃 被引量:10
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作者 冯利 张胜军 +2 位作者 朱国华 李沐霏 刘劲松 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期466-471,共6页
基于搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术建立了气相色谱-质谱测定地表水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。该法采用多搅拌吸附棒同时富集,依次热脱附冷聚焦后进样的方式有效解决了搅拌棒吸附时间长、富集水样体积小等问题。优化后的结果表明,在0.... 基于搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术建立了气相色谱-质谱测定地表水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。该法采用多搅拌吸附棒同时富集,依次热脱附冷聚焦后进样的方式有效解决了搅拌棒吸附时间长、富集水样体积小等问题。优化后的结果表明,在0.2~10 ng/L范围内(萘为0.5~10 ng/L范围),16种PAHs的线性关系良好,相关系数(r)均>0.99,方法检出限(MDL)为0.03~0.20 ng/L(萘为0.50 ng/L)。用该方法对钱塘江流域地表水进行测定,共检测出11种PAHs,含量为0.13~1.57 ng/L,不同添加水平下的加标回收率为75.6%~108.9%。该法可应用于地表水样品中该类物质的超痕量检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 热脱附 搅拌棒吸附萃取 多环芳烃 地表水
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HS-SBSE-GC/MS结合ROAV法分析六堡茶关键香气成分 被引量:8
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作者 梁剑锋 李亚 +5 位作者 宾月景 奚广生 陈金辉 梁燕妮 蒋德莉 黄丽铭 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2023年第2期156-161,共6页
六堡茶是有着特殊风味的后发酵茶,其香气是影响消费者选择的重要因素。该试验先采用顶空搅拌子吸附萃取(headspace stir bar sorptive extraction,HS-SBSE)技术和气相色谱-质谱联用技术分析六堡茶香气成分,通过香气相对气味活性值(relat... 六堡茶是有着特殊风味的后发酵茶,其香气是影响消费者选择的重要因素。该试验先采用顶空搅拌子吸附萃取(headspace stir bar sorptive extraction,HS-SBSE)技术和气相色谱-质谱联用技术分析六堡茶香气成分,通过香气相对气味活性值(relative odor activity value,ROAV)筛选出参香、枣香六堡茶关键成分。试验结果显示,六堡茶样品共鉴定出来51种挥发性香气化合物,其中参香六堡茶共鉴定出α、β-紫罗酮、雪松醇等13种关键香气成分,枣香香六堡茶共鉴定出β-紫罗酮、水杨酸甲酯、芳樟醇等15种关键香气成分。该研究为六堡茶香型的鉴定、品质调控提升、生产工艺研究提供理论数据。 展开更多
关键词 六堡茶 关键香气成分 顶空搅拌子吸附萃取 相对气味活性值 气相色谱-质谱联用
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SBSE-TD/GC-MS测定不同时期金银花挥发性香气成分
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作者 王辉 吴鸿 《食品与药品》 CAS 2024年第6期I0007-I0011,共5页
目的分析金银花不同发育时期鲜花挥发性香气成分及含量。方法采用搅拌子吸附萃取-脱附/气相色谱质谱技术(SBSE-TD/GC-MS)定性,结合内标定量,获得各时期金银花中挥发性香气成分组成和含量。结果大白期、银花期、金花期检出香气成分的含... 目的分析金银花不同发育时期鲜花挥发性香气成分及含量。方法采用搅拌子吸附萃取-脱附/气相色谱质谱技术(SBSE-TD/GC-MS)定性,结合内标定量,获得各时期金银花中挥发性香气成分组成和含量。结果大白期、银花期、金花期检出香气成分的含量依次为3.35,8.42,9.88μg/g FW。大白期检出15个香气成分,香气最弱;银花期检出33个香气成分,香气较强;金花期检出40个香气成分,香气最强。大白期有较高含量的酸类,主要成分为十六酸、乙酸、苯甲酸、柠檬烯等;银花期检出主要成分为酯类、萜烯类和酸类,苯甲酸甲酯、香叶烯D、十六酸等含量较高;金花期主要成分为酯类、萜烯类和醇类,苯甲酸甲酯、香叶烯D、芳樟醇、苯甲酸叶醇酯等含量较高。结论本研究方法获得的香气成分以低碳芳香成分为主,从大白、银花到金花期成分数量增多、香气含量增大,酸类成分含量降低,萜烯类、醇类、酯类成分含量升高,可为不同时期金银花的功能开发提供依据。 展开更多
关键词 金银花 搅拌子吸附萃取脱附 气相色谱质谱技术 挥发性香气成分 分析
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基于SBSE-TDU-GC-MS分析不同茶树品种(系)浙江红茶的香气差异
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作者 邵静娜 周慧娟 +5 位作者 周大云 马军辉 吉庆勇 宁秋燕 疏再发 何卫中 《茶叶学报》 2025年第5期30-43,共14页
【目的】探究浙江地区不同茶树品种工夫红茶的香气差异及其关键呈香物质。【方法】采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(Headspace stir bar sorptive extraction-thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometry,... 【目的】探究浙江地区不同茶树品种工夫红茶的香气差异及其关键呈香物质。【方法】采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(Headspace stir bar sorptive extraction-thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SBSE-TD-GC-MS),并结合感官审评法与相对气味活度值(Relative odor activity value,ROAV)分析‘鸠坑早’‘春雨2号’‘绍白1号’等11个不同茶树品种(系)所制浙江工夫红茶的香气类型及成分相对含量,以及对其主要香气成分相对含量进行聚类分析与正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)等,并根据VIP值筛选组间差异的香气物质。【结果】从所有品种工夫红茶中共鉴定出40种挥发性化合物,包括醇类、酯类、醛类、烯类、酮类、其他类,其中醇类物质占比(72.69%~83.08%)较高。11个品种工夫红茶可分为花香、甜香带果香、鲜甜或鲜甜有花香3种香型,感官审评结果分类与聚类热图分类结果较为一致。ROAV贡献值得出β-芳樟醇、癸醛、香叶醇、氧化芳樟醇II(呋喃型)、氧化芳樟醇I(呋喃型)、水杨酸甲酯6种香气成分为共同的主要赋香物质。春雨2号、中黄2号、金牡丹、金观音主要呈现花香,所含芳樟醇及其氧化物含量较其他品种高,是奠定花香品种红茶花香特征的关键香气物质。β-月桂烯、香叶醇、1-辛烯-3-醇、水杨酸甲酯、橙花醇、反-柠檬烯、2-正戊基呋喃在梅占、鸠坑群体种、鸠坑早、绍白1号中表现突出,香气表现主要为温和的玫瑰香、清淡的香脂气、青草香、冬青油香,是红茶鲜甜、鲜甜有花香的物质基础。御金香、黄观音、福鼎大白茶香型以甜香、果香为主,β-环柠檬醛、反-2-己烯醛是其呈现果香的关键香气物质。对不同茶树品种红茶香气成分按照3种香型进行OPLS-DA分析,以VIP值>1筛选出1-乙基-2-甲酰吡咯、2-正戊基呋喃、6-甲基-5-庚烯-2-酮、β-环柠檬醛、反-2-己烯醛、反-崁醇、反,反-3,5-辛二烯-2-酮、壬醇、己酸己酯、柠檬烯、正己醛、氧化芳樟醇I呋喃型、脱氢芳樟醇、苯乙醇、苯甲醇、苯甲醛、辛醇,它们是这些香型红茶存在差异的关键化合物。【结论】11个茶树品种(系)鲜叶制成的红茶香气类型主要分为3类:甜香、果香型;鲜甜或鲜甜有花香型;花香型。不同品种红茶的香气组分具有一定差异,1-乙基-2-甲酰吡咯、2-正戊基呋喃、6-甲基-5-庚烯-2-酮等17个香气物质是3种香型红茶存在差异的关键化合物。 展开更多
关键词 浙江红茶 香气成分 茶树品种 顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法 相对气味活度值
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基于GC-MS的霞多丽葡萄酒及蒸馏酒香气成分分析 被引量:5
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作者 李洋 李娜娜 +3 位作者 崔长伟 马彤彤 王艳君 束廷廷 《食品工业》 CAS 2024年第2期292-296,共5页
采用搅拌棒萃取法-气相色谱-质谱联用技术,对霞多丽葡萄酒和霞多丽蒸馏酒的香气成分进行分析。结果表明,霞多丽葡萄酒和霞多丽蒸馏酒中香气成分总数接近,但是蒸馏酒中香气浓度更高。其中:霞多丽葡萄酒中酯类26种,酯类总含量359.35 mg/L... 采用搅拌棒萃取法-气相色谱-质谱联用技术,对霞多丽葡萄酒和霞多丽蒸馏酒的香气成分进行分析。结果表明,霞多丽葡萄酒和霞多丽蒸馏酒中香气成分总数接近,但是蒸馏酒中香气浓度更高。其中:霞多丽葡萄酒中酯类26种,酯类总含量359.35 mg/L;霞多丽蒸馏酒中香气成分46种,其中酯类数量最多,有17种,总含量1102.65 mg/L,是霞多丽葡萄酒中的3倍。通过香气活性值(OAV)的计算发现,对霞多丽蒸馏酒香气贡献较大的香气成分有9种,分别是大马士酮、丁酸乙酯、乙酸异戊酯、正己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、正癸酸、月桂酸、1,2-二氢-1,1,6-三甲基萘,这些物质会带给霞多丽蒸馏酒丰富的花香和水果香。 展开更多
关键词 霞多丽蒸馏酒 香气成分 香气活性值 搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱联用法
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