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红外探测器探测度D(T,f)探讨 被引量:2
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作者 赵举廉 杨俊霞 +2 位作者 褚云汉 顾里平 赵进豪 《红外技术》 CSCD 1995年第6期1-3,7,共4页
本文导出了红外探测器探测度D*(T,f,l)与光谱匹配因数α(ωλT,rλ)之间的关系,对D*(500K,f,l)值进行了探讨。由于实际应用中目标温度差别很大,D*(500K,f,l)值与实际探测结果并不一致。笔者导... 本文导出了红外探测器探测度D*(T,f,l)与光谱匹配因数α(ωλT,rλ)之间的关系,对D*(500K,f,l)值进行了探讨。由于实际应用中目标温度差别很大,D*(500K,f,l)值与实际探测结果并不一致。笔者导出了一个重要的关系式:D*(T,f,l)=K(T,rλ)D*(500K,f,l)。给出了HgCdTe、Insb和PbS红外探测器的一种K—T曲线。提出了迅速简便获得D*(T,f,l)值的修正系数法,从而得到与实际应用结果相一致的D*(T,f,l)值。 展开更多
关键词 红外探测器 探测度 光谱匹配因数 修正系数法
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Simultaneous determination of five phenylethanoid glycosides in Cistanches Herba using quantitative analysis of multi-components by single marker 被引量:11
2
作者 Ruiyan Li Mingbo Zhao +1 位作者 Pengfei Tu Yong Jiang 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS CSCD 2019年第8期537-546,共10页
In the present study, a method for the quantitative analysis of multi-components by single marker(QAMS) has been developed and validated for the simultaneous determination of echinacoside(ECH), tubuloside A, acteoside... In the present study, a method for the quantitative analysis of multi-components by single marker(QAMS) has been developed and validated for the simultaneous determination of echinacoside(ECH), tubuloside A, acteoside, isoacteoside, and2’-acetylacteoside in Cistanches Herba. ECH was used as the internal standard(IS) to obtain the relative correction factors(RCFs) of the other four phenylethanoid glycosides(PhGs);meanwhile, various influencing factors on RCFs were investigated under different conditions. The content of each component was calculated with RCF. The results were compared with those obtained by the external standard method(ESM) to verify the feasibility and accuracy of the established QAMS method. No significant difference was found in the quantitative results of 10 batches of Cistanches Herba between QAMS and ESM. The proposed QAMS method for simultaneous determination of PhGs in Cistanches Herba is accurate and feasible, providing an efficient and economical approach for the quality control of Cistanches Herba. 展开更多
关键词 Cistanches Herba Phenylethanoid glycosides Quantitative analysis of multi-components by single-marker relative correction factors
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高效液相色谱法测定HFBA原料药有关物质
3
作者 王宝玉 荣荣 +2 位作者 陈明曦 赵云丽 于治国 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期155-161,共7页
目的建立HFBA中有关物质的高效液相色谱测定法。方法色谱柱为Thermo BDS Hypersil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相的有机相为乙腈,水相为体积分数0.5%的冰醋酸水溶液,进行梯度洗脱,流速和柱温分别为1.0 mL·min-1和30℃,检... 目的建立HFBA中有关物质的高效液相色谱测定法。方法色谱柱为Thermo BDS Hypersil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相的有机相为乙腈,水相为体积分数0.5%的冰醋酸水溶液,进行梯度洗脱,流速和柱温分别为1.0 mL·min-1和30℃,检测波长和进样量分别为257 nm和20μL。采用加校正因子的主成分自身对照法计算并进行方法学验证。结果杂质A、杂质B、杂质C的校正因子分别为1.30、1.33、1.61;杂质A、杂质B、杂质C及HFBA的定量限分别为0.1020、0.0988、0.1003和0.1004 mg·L-1,检测限分别为0.0306、0.0297、0.0301、0.0302 mg·L-1。HFBA及其杂质A、B、C在考察的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999),样品低、中、高三个水平的加样回收率为93.2%~100.7%(RSD<2.0%,n=9)。结论该方法可用于HFBA中有关物质的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 HfBA 校正因子 有关物质
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Simultaneous Determination of Four Phenolic Acids in Radix Salviae Miltiorrhizae Formula Granules by QAMS 被引量:1
4
作者 Hongyan WEI Qiongxi YU +3 位作者 Jinguang LU Zhihong JIANG Jingzheng SONG Jian ZHOU 《Medicinal Plant》 2019年第6期27-29,38,共4页
[Objectives]This study aimed to establish a QAMS(quantitative analysis of multi-components by single-marker)method for simultaneous determination of four phenolic acids,salvianolic acid B,tanshinol,lithospermic acid a... [Objectives]This study aimed to establish a QAMS(quantitative analysis of multi-components by single-marker)method for simultaneous determination of four phenolic acids,salvianolic acid B,tanshinol,lithospermic acid and rosmarinic acid in Radix Salviae Miltiorrhizae by HPLC and conduct methodological investigation.[Methods]Salvianolic acid B,with moderate retention time,good resolution,great response value and easy availability was selected as the internal standard,and the relative retention values and relative correction factors between tanshinol,rosmarinic acid,lithospermic acid and salvianolic acid B were established.The results of QAMS were compared with those of external standard method to verify the accuracy and applicability of QAMS.[Results]There were no significant differences between the calculated values of QAMS and the measured values of external standard method.The relative deviation was less than 3%,and the relative correction factors obtained from the experiment were credible.[Conclusions]QAMS can be used to determine the contents of phenolic acids in Radix Salviae Miltiorrhizae formula granules. 展开更多
关键词 RADIX Salviae Miltiorrhizae fORMULA GRANULE HPLC QAMS PHENOLIC acid relative correction factor
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Simultaneous Determination of Five Components in Operculina turpethum
5
作者 Chaomin ZHONG Xin YANG +1 位作者 Nianzhi XU Bing LI 《Agricultural Biotechnology》 CAS 2023年第1期78-83,共6页
[Objectives]This study was conducted to establish a method for the simultaneous determination of caffeic acid, rutin, ononin, luteolin, and apigenin in Operculina turpethum(L.) S. Manso. [Methods]With ononin from O. t... [Objectives]This study was conducted to establish a method for the simultaneous determination of caffeic acid, rutin, ononin, luteolin, and apigenin in Operculina turpethum(L.) S. Manso. [Methods]With ononin from O. turpethum as the internal reference, the five components were separated by HPLC, and the contents of various components were calculated according to the relative correction factors of ononin with caffeic acid, rutin, luteolin, and apigenin. Meanwhile, the calculated results of quantitative analysis of multi-components by single marker(QAMS) were compared with the determined values of the external standard method. [Results] The linear relationship of the five components in their respective ranges was good(r=0.999 9). The average recovery was in the range of 97.48%-101.05%, and the RSD values were in the range of 1.04%-2.71%. The results obtained by QAMS were close to those obtained by the external standard method. [Conclusions] The method is accurate, stable and adaptable, and can be used for the determination of five flavonoids in O. turpethum. 展开更多
关键词 Operculina turpethum relative correction factor Quantitative analysis of multi-components by single marker
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一测多评法测定花椒及相关产品中4个酰胺类物质的含量
6
作者 张雪梅 舒晓 +4 位作者 张伟 谢蔓莉 杨晓霞 杨丰庆 杨俊英 《中国油脂》 北大核心 2025年第9期131-138,共8页
为了对花椒及相关产品中酰胺类化合物准确定量,以羟基-α-山椒素为内参物,建立了一测多评法同时测定花椒及相关产品中羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素和羟基-ε-山椒素4个成分含量的方法。采用高效液相色谱法(外标法)... 为了对花椒及相关产品中酰胺类化合物准确定量,以羟基-α-山椒素为内参物,建立了一测多评法同时测定花椒及相关产品中羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素和羟基-ε-山椒素4个成分含量的方法。采用高效液相色谱法(外标法)建立了4个成分的标准曲线,并对外标法进行了方法学考察。在外标法的基础上,以羟基-α-山椒素为内参物,获得其他3个成分的相对校正因子和相对保留时间,以相对保留时间对样品峰进行定性,以相对校正因子和外标法获得的样品中羟基-α-山椒素含量计算花椒及相关产品中其他3个成分的含量。对一测多评法的适用性进行了考察,并以35个实际样品(干花椒、鲜花椒、花椒粉、花椒油、花椒叶)为例,对比了外标法和一测多评法测定结果的差异。结果表明:外标法4个成分的标准曲线回归方程线性关系良好,具有较好的精密度、稳定性、重复性和准确性;在各自线性范围内,羟基-α-山椒素与羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素和羟基-ε-山椒素之间的相对校正因子分别为0.539、0.245和0.541;高效液相色谱仪和色谱柱对羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素和羟基-ε-山椒素的相对校正因子和相对保留时间影响很小,柱温及流动相组成对相对校正因子的影响也很小;采用一测多评法和外标法测得实际样品中4个成分的含量值接近,相对误差绝对值在0~5.56%之间。综上,所建立的一测多评法简便、可靠、重现性好,适用于花椒及相关产品中4个酰胺类物质含量的同时测定。 展开更多
关键词 花椒及花椒制品 花椒酰胺 高效液相色谱 一测多评法 相对校正因子
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基于国家药品抽检的呋塞米片中有关物质测定方法研究
7
作者 吴静芳 李玮玲 +1 位作者 陈敏余 莫韵斯 《海峡药学》 2025年第9期16-20,共5页
目的建立HPLC加校正因子的主成分自身对照法,对国家药品抽检的呋塞米片进行有关物质测定。方法采用C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以水-四氢呋喃-冰醋酸(70∶30∶1)为流动相;流速为1.0 m L·min^(-1);检测波长为272 nm;柱温... 目的建立HPLC加校正因子的主成分自身对照法,对国家药品抽检的呋塞米片进行有关物质测定。方法采用C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以水-四氢呋喃-冰醋酸(70∶30∶1)为流动相;流速为1.0 m L·min^(-1);检测波长为272 nm;柱温为35℃;进样量为20μL。结果呋塞米和杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ检测质量浓度线性范围分别为0.225~5.629μg·mL^(-1)、0.202~5.062μg·mL^(-1)、0.192~4.795μg·mL^(-1)、0.204~5.088μg·mL-1、0.189~4.731μg·mL^(-1)(r均大于0.999);检测限分别为0.025、0.051、0.013、0.066和0.017μg·mL^(-1),定量限分别为0.083、0.172、0.044、0.219和0.055μg·mL^(-1);平均回收率为96.7%~103.1%(RSD≤3.0%,n=9)。进样精密度、重复性、稳定性和耐用性均符合规定;148批呋塞米片中均检出4个已知杂质,且制剂中的杂质含量与其使用的原料药中的杂质含量呈明显的正相关性。结论所建HPLC法操作快速简便,灵敏度高,准确度好,可为呋塞米片的标准提高提供参考。 展开更多
关键词 呋塞米片 有关物质 加校正因子法的主成分自身对照法 国家药品抽检 高效液相色谱法
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线性关系矩阵的S-本质谱
8
作者 霍冉 杜燕燕 +1 位作者 黄俊杰 王晓丽 《内蒙古大学学报(自然科学版)》 2025年第3期225-233,共9页
研究了单个线性关系是可闭线性关系的充分必要条件;并对L0=(A B C D),其中A,B,C,D是相应Hilbert空间上的线性关系,利用C相对A的有界性与B相对D的有界性及A,D的可闭性,推出了L_(0)也是可闭线性关系;同时,对于有界线性算子S=(S_(1) S_(2) ... 研究了单个线性关系是可闭线性关系的充分必要条件;并对L0=(A B C D),其中A,B,C,D是相应Hilbert空间上的线性关系,利用C相对A的有界性与B相对D的有界性及A,D的可闭性,推出了L_(0)也是可闭线性关系;同时,对于有界线性算子S=(S_(1) S_(2) S_(3) S_(4)),得到当满足一定条件时L_(0)-μS的Frobenius-Schur分解公式,并得到了当L_(0)可闭时L_(0)的表达式,最后研究了L_(0)的S-本质谱。 展开更多
关键词 线性关系矩阵 frobenius-Schur分解 S-本质谱 扰动
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HPLC法测定阿瑞匹坦胶囊的有关物质
9
作者 曹嘉玉 王夕静 +2 位作者 王媛 张文君 张继业 《中国医药工业杂志》 2025年第8期1051-1056,共6页
建立了HPLC法测定阿瑞匹坦(1)胶囊中的有关物质。采用ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以四丁基硫酸氢铵缓冲溶液-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量为20μL。结果表明... 建立了HPLC法测定阿瑞匹坦(1)胶囊中的有关物质。采用ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以四丁基硫酸氢铵缓冲溶液-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量为20μL。结果表明,在该色谱条件下主成分与各杂质峰均能良好分离。1和杂质A、C、E、F的定量限分别为0.36、0.52、0.48、0.46、0.39 ng,且在相应浓度范围内线性关系良好(r≥0.9996)。6批1胶囊样品的测定结果显示,已知杂质及其他最大单个杂质均小于0.07%,总杂质含量小于0.07%。该方法专属性强、准确度高,可用于1胶囊中有关物质的测定。 展开更多
关键词 阿瑞匹坦胶囊 止吐药 高效液相色谱法 相对校正因子 有关物质
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雷芬那辛雾化吸入溶液的有关物质检查方法研究
10
作者 唐煜棋 沈萌萌 +2 位作者 刘子卿 肖超强 王旭 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第4期686-695,共10页
目的:建立雷芬那辛雾化吸入溶液的有关物质控制方法。方法:采用2D LC-HRMS对降解杂质进行结构确证,结合可能的降解途径,拟定控制的特定杂质。采用InfinityLab Poroshell 120 C_(18)(250 mm×4.6 mm,4μm)色谱柱,以0.02 mol·L^(... 目的:建立雷芬那辛雾化吸入溶液的有关物质控制方法。方法:采用2D LC-HRMS对降解杂质进行结构确证,结合可能的降解途径,拟定控制的特定杂质。采用InfinityLab Poroshell 120 C_(18)(250 mm×4.6 mm,4μm)色谱柱,以0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用2 mol·L^(-1)氢氧化钾溶液调pH至7.5)-甲醇(93∶7)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长230 nm,柱温35℃,采用加校正因子的主成分自身对照法进行杂质的定量分析。结果:本品主要降解途径为氧化反应和水解反应,主要降解产物为杂质A、杂质B和杂质C。在拟定的色谱条件下,雷芬那辛主成分色谱峰与各杂质峰完全分离,各辅料成分不干扰主成分及有关物质的测定;杂质A、杂质B和杂质C的相对校正因子分别为1.27、1.08、1.06。多批次样品0 d未检出大于报告限度的杂质,在高温放置30 d,杂质B含量为0.31%,最大未知杂质含量为0.15%,总杂含量为1.06%。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于雷芬那辛雾化吸入溶液中有关物质的检查。 展开更多
关键词 雷芬那辛 相对校正因子 有关物质 吸入溶液 高效液相色谱
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高效液相色谱法测定氟比洛芬酯注射液中11个有关物质的含量
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作者 王雪 张小涵 +7 位作者 李铁军 李文馨 李琳 杨书娟 张连义 窦艳丽 郭常川 徐玉文 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第2期246-253,共8页
目的:建立HPLC加校正因子的主成分外标法测定氟比洛芬酯注射液中11个杂质的含量,并对其检测结果及限度进行探讨。方法:采用Thermo BDS Hypersil C_(18)(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,以含0.15%冰醋酸水溶液和含0.15%冰醋酸的乙腈为流动... 目的:建立HPLC加校正因子的主成分外标法测定氟比洛芬酯注射液中11个杂质的含量,并对其检测结果及限度进行探讨。方法:采用Thermo BDS Hypersil C_(18)(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,以含0.15%冰醋酸水溶液和含0.15%冰醋酸的乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长254 nm,进样量10μL。结果:氟比洛芬酯及11个杂质均能有效分离,3-氟-4-苯基苯酚(4-OHB)、1-乙酰氧基-2-(2-氟-4-联苯)-2-羟基丙酸酯(2-OHP)、4-乙酰基-2-氟联苯(4-ACB)、氟比洛芬乙酯、烯丙基-(2-氟-4-联苯)丙酸酯(ALE)、《中华人民共和国药典》(ChP)杂质Ⅰ、杂质B、杂质C与杂质E在0.10~20μg·mL^(-1)质量浓度范围内与峰面积均呈良好的线性关系,r均为1.000,其平均回收率在96.6%~103.7%,RSD均不超过1.4%。4-OHB、2-OHP、4-ACB、氟比洛芬、氟比洛芬乙酯、ALE、ChP杂质Ⅰ、杂质B、杂质C、杂质E的校正因子分别为0.55、1.05、1.01、0.76、0.95、0.86、0.55、0.93、0.76、0.81,氟比洛芬酯脱氟物检出结果在规定限度0.1%左右。结论:该方法快速、简便、准确、可靠,可用于氟比洛芬酯注射液有关物质的测定及质量控制。 展开更多
关键词 氟比洛芬酯 有关物质 校正因子 氟比洛芬酯脱氟物 高效液相色谱
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HPLC法测定帕拉米韦注射液中的有关物质
12
作者 曹扬 刘闯 +1 位作者 王丽娜 孙晶晶 《中国药品标准》 2025年第2期213-220,共8页
目的:建立测定帕拉米韦注射液中有关物质的高效液相色谱方法。方法:采用Waters Xbridge Peptide BEH C 18(250 mm×4.6 mm,3.5μm);以磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长210 nm。结果... 目的:建立测定帕拉米韦注射液中有关物质的高效液相色谱方法。方法:采用Waters Xbridge Peptide BEH C 18(250 mm×4.6 mm,3.5μm);以磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长210 nm。结果:帕拉米韦与各已知杂质均能有效分离,各成分定量限5.29~18.02 ng,检测限1.59~5.41 ng,在定量限浓度至限度浓度的200%范围内线性关系良好(r>0.9990),各杂质平均回收率99.6%~106.8%(n=12)。3批帕拉米韦注射液样品测定结果显示,各已知杂质及其它最大单个杂质均小于0.2%,杂质总量小于1.0%。结论:经方法学验证,该方法方便快捷,专属性强,灵敏度高,准确度好,可用于帕拉米韦注射液有关物质的测定。 展开更多
关键词 HPLC 帕拉米韦 有关物质 校正因子 质量控制
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高效液相色谱法测定利巴韦林原料药中有关物质
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作者 王慧丽 张俊朋 +1 位作者 王立萍 连莹 《化学分析计量》 2025年第7期47-53,共7页
建立高效液相色谱法同时测定利巴韦林原料药中6种有关物质。采用Waters AtlantisTM T3(25 cm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1%硫酸钠为流动相A,以乙腈-1.0%硫酸钠溶液(体积比为95∶5)为流动相B,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为25°... 建立高效液相色谱法同时测定利巴韦林原料药中6种有关物质。采用Waters AtlantisTM T3(25 cm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1%硫酸钠为流动相A,以乙腈-1.0%硫酸钠溶液(体积比为95∶5)为流动相B,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为25°C,检测波长为220 nm,进样体积为20μL。利巴韦林及杂质A~G分别在各自质量浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均为0.999 9。杂质A~G的相对校正因子分别为1.9、1.0、1.2、0.6、1.0、1.2;利巴韦林及杂质A~G的定量限为0.02~0.06μg/mL,检出限为0.01~0.02μg/mL。杂质总量测定结果的相对标准偏差为1.7%(n=6),各杂质平均回收率为98.2%~103.0%。该方法规避了利巴韦林现行质量标准有关物质检测方法漏检杂质C和杂质D的风险,能区分不同厂家利巴韦林原料药的质量,可用于利巴韦林原料药的有关物质检查。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 利巴韦林 有关物质 相对校正因子
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依非米替片(Ⅰ)有关物质检测方法的建立与验证
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作者 崔颖 刘光敏 《中南药学》 2025年第9期2738-2742,共5页
目的建立高效液相色谱法测定依非米替片(Ⅰ)中的有关物质。方法采用Phenomenex ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.06 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(pH 3.8)-甲醇(95∶5)为流动相A,0.025 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(pH 3.8)-[甲... 目的建立高效液相色谱法测定依非米替片(Ⅰ)中的有关物质。方法采用Phenomenex ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.06 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(pH 3.8)-甲醇(95∶5)为流动相A,0.025 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(pH 3.8)-[甲醇-乙腈(2∶1)](20∶80)为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长260 nm,柱温30℃,进样量5μL,进样温度5℃。结果杂质D峰与拉米夫定峰之间的分离度大于1.5,其余各峰的分离度大于2.0。杂质A~J的质量浓度在0.0654~6.5400、0.0272~6.0440、0.0603~6.0300、0.0695~6.1735、0.0136~91.5265、0.0915~18.5248、0.0919~18.9100、0.0197~8.6576、0.1251~23.1224和0.1048~8.3840μg·mL^(-1)内与相应峰面积呈良好的线性关系(r>0.999),杂质A~J的低、中、高三个浓度水平的平均回收率(n=3)分别在105.7%~107.8%、103.0%~104.4%、101.4%~111.8%、101.0%~102.7%、107.1%~107.7%、96.9%~103.5%、102.2%~104.5%、97.6%~100.5%、101.1%~108.2%和106.2%~107.3%,RSD均小于5%。各杂质定量限在0.0136~0.1251μg·mL^(-1),检测限在0.0068~0.0638μg·mL^(-1)。经检测,4批次自研片和2批次原研片中,单个杂质量在0.03%~1.04%,杂质总量在0.35%~1.31%。结论该方法简便快速,灵敏度高,专属性强,可用于依非米替片(Ⅰ)中有关物质的检测。 展开更多
关键词 依非米替片(Ⅰ) 有关物质 高效液相色谱法 加校正因子的主成分自身对照法
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高效液相色谱法测定阿哌沙班中的有关物质 被引量:7
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作者 孙媛媛 赵云丽 +2 位作者 段蒙蒙 王东凯 于治国 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期37-42,共6页
目的建立高效液相色谱法定量测定阿哌沙班中有关物质。方法采用加校正因子的主成分自身对照法,对阿哌沙班中有关物质进行定量分析,并对该方法进行了方法学验证。结果杂质1、杂质2、杂质3、杂质4、杂质5及阿哌沙班的定量限分别为38.0、7... 目的建立高效液相色谱法定量测定阿哌沙班中有关物质。方法采用加校正因子的主成分自身对照法,对阿哌沙班中有关物质进行定量分析,并对该方法进行了方法学验证。结果杂质1、杂质2、杂质3、杂质4、杂质5及阿哌沙班的定量限分别为38.0、75.0、57.0、49.0、58.0和52.0μg·L^(-1);检测限分别为11.0、22.0、17.0、15.0、18.0和16.0μg·L^(-1)。各杂质的线性关系良好(r≥0.999),样品低、中、高三个水平的回收率均在90.0%~108.0%内,RSD≤4.0%。样品中杂质1含量质量分数为0.29%,最大未知单杂质含量质量分数为0.23‰,总杂质含量质量分数为0.31%。结论该方法可用于测定阿哌沙班中有关物质。 展开更多
关键词 阿哌沙班 有关物质 校正因子 高效液相色谱法
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一测多评法测定黄连中小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱含量 被引量:127
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作者 匡艳辉 朱晶晶 +1 位作者 王智民 张启伟 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期390-394,共5页
目的在建立黄连中的5个主要生物碱同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在黄连中应用的可行性和技术适应性。方法以黄连药材为研究对象,以药材中5个典型生物碱为指标,建立小檗碱与巴马汀、黄连碱、表小檗碱... 目的在建立黄连中的5个主要生物碱同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在黄连中应用的可行性和技术适应性。方法以黄连药材为研究对象,以药材中5个典型生物碱为指标,建立小檗碱与巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱的相对校正因子,并用该校正因子进行巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱的含量计算(计算法),实现一测多评;同时采用外标法测定药材中该5种生物碱的含量(实测法),并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果28批黄连药材和饮片中5个生物碱的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异(RSD<5%)。结论以小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱同步测定的一测多评法控制黄连药材和饮片的质量是可行的、准确的。 展开更多
关键词 一测多评 校正因子 高效液相色谱法 黄连 生物碱
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加校正因子的主成分自身对照法测定复方奥美拉唑咀嚼片中有关物质的含量 被引量:8
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作者 庄贺飞 孟夏 +2 位作者 袁杨 毕开顺 陈晓辉 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第9期131-135,共5页
目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定复方奥美拉唑咀嚼片中有关物质的含量。方法:Agilent XDBC8色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相0.01 mol.L-1磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH至7.6)-乙腈(75∶25);流速1.0mL.min-1,检测波长2... 目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定复方奥美拉唑咀嚼片中有关物质的含量。方法:Agilent XDBC8色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相0.01 mol.L-1磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH至7.6)-乙腈(75∶25);流速1.0mL.min-1,检测波长280 nm,柱温35℃,进样量20μL。测定奥美拉唑和杂质A,B,C,D,E的线性方程,以斜率计算杂质相对于奥美拉唑的校正因子,用相对保留时间确定各杂质位置。结果:奥美拉唑杂质A,B,C,D,E的相对保留时间分别为0.3,0.9,3.4,0.8,0.4,校正因子分别为1.45,0.66,1.21,1.39,0.80。3批样品中杂质D的含量均为0.023%,其他杂质均低于检测限。结论:方法简便快速,可准确测定复方奥美拉唑咀嚼片中有关物质的含量。 展开更多
关键词 奥美拉唑 有关物质 校正因子 自身对照
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替代对照品法测定连翘中连翘酯苷A和连翘苷的含量 被引量:14
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作者 许佳 姜涛 +2 位作者 陈廷贵 范圣此 张立伟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1792-1795,共4页
目的:建立HPLC替代对照品法同时测量连翘中连翘酯苷A和连翘苷的含量。方法:选取连翘苷作为连翘含量测定对照品连翘酯苷A的替代对照品,在不同条件下测定替代对照品相对对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品连翘苷进行连翘中连翘酯... 目的:建立HPLC替代对照品法同时测量连翘中连翘酯苷A和连翘苷的含量。方法:选取连翘苷作为连翘含量测定对照品连翘酯苷A的替代对照品,在不同条件下测定替代对照品相对对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品连翘苷进行连翘中连翘酯苷A的含量测定。色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18(2)(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%的醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0~5 min,A-B(15∶85)→A-B(17∶83);5~10 min,A-B(17∶83)→A-B(20∶80);10~15 min,A-B(20∶80)→A-B(23∶77);15~20 min,A-B(23∶77)→A-B(25∶75)],流速0.8 mL·min-1,柱温25℃,检测波长230 nm。结果:连翘酯苷A和连翘苷进样浓度分别在0.08~0.62 mg·mL-1(r=0.9995)和0.012~0.08 mg·mL-1(r=0.9995)内与峰面积呈良好的线性关系,测得校正因子f=0.4761,用替代对照测定方法测得回收率(n=6)为99.20%。结论:本法使用替代对照品法测定了连翘中连翘酯苷A的含量,结果证明了替代对照品法用于连翘药材质量控制可行、实用。 展开更多
关键词 连翘 连翘酯苷A 连翘苷 替代对照品法 相对校正因子 高效液相色谱法
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HPLC测定左乙拉西坦中的有关物质 被引量:5
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作者 贾建静 李文莉 +2 位作者 肖瑶 赵书文 张丹 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期382-383,共2页
目的采用HPLC法测定左乙拉西坦中的有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol.L-1磷酸氢二钠-乙腈-三乙胺(92∶8∶0.1,磷酸调pH6),流速1.0 mL.min-1,检测波长205 nm。结果吡咯酮酸杂质相对于... 目的采用HPLC法测定左乙拉西坦中的有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol.L-1磷酸氢二钠-乙腈-三乙胺(92∶8∶0.1,磷酸调pH6),流速1.0 mL.min-1,检测波长205 nm。结果吡咯酮酸杂质相对于主成分左乙拉西坦的tR约为0.51,校正因子为1.15,检测限为2 ng,4批样品中吡咯酮酸的含量为0.027%~0.029%,其他有关物质为0.019%~0.108%。结论所建方法准确、简便、快速,适用于左乙拉西坦中微量杂质的控制。 展开更多
关键词 左乙拉西坦 有关物质 校正因子 高效液相色谱法
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HPLC校正因子法同时测定葛根素及其各种注射剂中的5种有关物质 被引量:5
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作者 陈蕊 陈民辉 +1 位作者 蔡梅 王玉 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第13期1744-1750,共7页
目的:建立校正因子法测定葛根素及其注射剂中5种有关物质的含量。方法:采用高效液相色谱法,以葛根素为参照物质,建立葛根素及其注射剂中5种有关物质(有关物质A,B,C,D,E)的相对校正因子,并用相对校正因子对葛根素及其注射剂中相应的有关... 目的:建立校正因子法测定葛根素及其注射剂中5种有关物质的含量。方法:采用高效液相色谱法,以葛根素为参照物质,建立葛根素及其注射剂中5种有关物质(有关物质A,B,C,D,E)的相对校正因子,并用相对校正因子对葛根素及其注射剂中相应的有关物质进行定量分析,同时与有关物质对照品法测定的结果进行比较,以验证方法的准确性。结果:用校正因子法测定38批葛根素及其注射剂中5种有关物质的含量与外标法测定的结果无显著性差异。结论:本法能够准确测定葛根素及其注射剂中有关物质A,B,C,D,E的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 相对校正因子 葛根素 有关物质 含量测定
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