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基于RRLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析芪葛颗粒的化学成分 被引量：15
1
作者 殷会敏 黄文哲 肖伟 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第21期4240-4247,共8页
建立芪葛颗粒中化学成分的超高液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,采用Kramosil C18 色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以0.2%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流速为1 mL·min-1,柱温30℃,进样... 建立芪葛颗粒中化学成分的超高液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,采用Kramosil C18 色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以0.2%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流速为1 mL·min-1,柱温30℃,进样量10μL;电喷雾(ESI)离子源,以四极杆飞行时间质谱为检测器进行检测。结合药材、对照品、文献报道及质谱数据,对芪葛颗粒中的化学成分进行了归属和结构鉴定,共鉴定出44个化合物,其中3个黄酮类,21个黄酮苷类,8个有机酸类,6个内酯类以及3个皂苷类化合物。该结果为芪葛颗粒的质量控制以及进一步的药效物质基础深入研究奠定基础。 展开更多
关键词 芪葛颗粒 rrlc-q-tof-ms/ms 黄酮 有机酸 内酯 皂苷
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RRLC-Q-TOF-MS法研究平地种植人参不同部位人参皂苷成分
2
作者 王安琪 张萌 +3 位作者 李晴晴 焦丽丽 李慧 吴巍 《特产研究》 2025年第4期158-162,167,共6页
本研究旨在通过建立RRLC-Q-TOF-MS分析方法,对四年生平地种植人参的5个不同部位(须根、芦头、外皮、中皮、木质层)的14种人参皂苷成分进行定量分析,以期为平地种植人参的应用与发展提供依据。采用Sigma-Aldrich C18色谱柱(50 mm 3.0 mm,... 本研究旨在通过建立RRLC-Q-TOF-MS分析方法,对四年生平地种植人参的5个不同部位(须根、芦头、外皮、中皮、木质层)的14种人参皂苷成分进行定量分析,以期为平地种植人参的应用与发展提供依据。采用Sigma-Aldrich C18色谱柱(50 mm 3.0 mm,2.7 m),进行二元线性梯度洗脱,流动相A为0.1%甲酸水溶液,B为乙腈,流速为0.5 mL/min,进样量5 L,柱温35℃。结果显示,须根、芦头、外皮、中皮、木质层的人参总皂苷含量分别为2.61%±0.02%、1.41%±0.05%、4.26%±0.03%、2.04%±0.10%、1.10%±0.03%:不同部位人参皂苷单体的比例存在差异,三醇型皂苷Rg1与Re比例在外皮层中为0.8,而在木质层中为6.43。本研究表明,平地种植人参不同部位的人参皂苷总量及单体比例存在差异,总体呈现由外至内逐渐减少的趋势。本研究为平地种植人参的应用与发展提供了科学依据。 展开更多
关键词 平地种植人参 人参皂苷 不同部位 rrlc-q-tof-ms
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RRLC-Q-TOF-MS法研究人参皂苷Rh1对映异构体在大鼠体内的药代动力学行为 被引量：1
3
作者 李春梅 于擎 +3 位作者 孙乐 吴巍 郭迎迎 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期509-515,共7页
建立了高分离快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（RRLC-Q-TOF-MS）法同时分离人参皂苷Rh1对映异构体,并研究其在大鼠体内的药代动力学行为.实验采用Agilent SB C18色谱柱,流动相A为水-乙腈（90∶10,V∶V）溶液,流动相B为水-乙腈（10∶9... 建立了高分离快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（RRLC-Q-TOF-MS）法同时分离人参皂苷Rh1对映异构体,并研究其在大鼠体内的药代动力学行为.实验采用Agilent SB C18色谱柱,流动相A为水-乙腈（90∶10,V∶V）溶液,流动相B为水-乙腈（10∶90,V∶V）溶液,两种流动相内均含15 mmol/L甲酸铵,流速0.3 mL/min,进样量5μL,二元线性梯度洗脱分离,在电喷雾负离子模式下进行质谱检测.结果表明,20-（S）和20-（R）人参皂苷Rh1的定量线性范围分别为0.24～39.00 mg/L和0.035～7.80 mg/L,定量限分别为0.20和0.03 mg/L,方法的检测限（S/N=3）分别为0.10和0.02 mg/L.精确度与精密度结果显示：两者的日内精确度分别为89.54％～95.79％和88.76％～94.33％,相对偏差小于5％;日间精确度分别为88.16％～92.41％和88.49％～94.35％,相对偏差小于5％.低、中、高3个浓度的提取回收率均大于90％.该方法可用于分离测定20-（S）和20-（R）人参皂苷Rh1,从而进行人参皂苷Rh1对映异构体在大鼠体内的药代动力学研究. 展开更多
关键词 高分离快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(rrlc-q-tof-ms) 人参皂苷RH1 对映异构体 分离 药代动力学
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RRLC-Q-TOF-MS法测定安神类中成药、保健食品中14种非法添加的催眠类药物 被引量：3
4
作者 王自 严小红 张玉英 《临床合理用药杂志》 2014年第17期35-38,共4页
目的建立安神类中成药、保健食品中非法添加14种催眠类药物的定性和定量测定方法。方法使用RRLC-Q-TOF-MS作为检测方法，化合物准分子离子峰的保留时间、一级质谱和二级质谱作为定性依据；一级质谱准分子离子峰面积作为定量依据。结果... 目的建立安神类中成药、保健食品中非法添加14种催眠类药物的定性和定量测定方法。方法使用RRLC-Q-TOF-MS作为检测方法，化合物准分子离子峰的保留时间、一级质谱和二级质谱作为定性依据；一级质谱准分子离子峰面积作为定量依据。结果建立安神类中成药、保健食品中非法添加14种催眠类药物的定性和定量检验测定方法，14种成分线性相关系数（r）均〉0．99，回收率80％～120％。结论RRLC-Q-TOF-MS法定性准确，干扰少，定量线性及回收率良好，适用于安神类中成药、保健食品非法添加催眠类药品的定性和定量检验。 展开更多
关键词 rrlc-q-tof-ms 中成药 保健食品 催眠类药物 非法添加
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RRLC-Q-TOF-MS法测定保健食品中11种PDE5抑制剂非法添加 被引量：6
5
作者 王自 《临床合理用药杂志》 2013年第17期44-46,共3页
本试验采用RRLC-Q-TOF-MS对非法添加11种PDE5抑制剂进行定性和定量检验。化合物准分子离子峰的保留时间、一级质谱和二级质谱定性;一级质谱准分子离子峰面积定量。本方法定性准确,干扰少,而且可对同分异构体进行区分。定量结果线性关系... 本试验采用RRLC-Q-TOF-MS对非法添加11种PDE5抑制剂进行定性和定量检验。化合物准分子离子峰的保留时间、一级质谱和二级质谱定性;一级质谱准分子离子峰面积定量。本方法定性准确,干扰少,而且可对同分异构体进行区分。定量结果线性关系良好,11种PDE5抑制剂线性相关系数(r)均在0.99以上。样品中检出他达拉非10.6mg/粒。 展开更多
关键词 rrlc-q-tof-ms PDE5抑制剂 非法添加
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RRLC-Q-TOF MS/MS法分析生晒参和大力参中的皂苷类成分 被引量：16
6
作者 郝颖 于珊珊 +4 位作者 戴雨霖 张颖 钟薇 刘淑莹 越皓 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期311-316,共6页
利用高分离度快速液相色谱与四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS/MS)联用,对生晒参和大力参中的人参皂苷类成分进行比较研究。基于人参皂苷Rd和Re、Rf和Rg1两组同分异构体在串联质谱中的裂解规律,以及mRd的串联质谱特征,通过标准品保留... 利用高分离度快速液相色谱与四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS/MS)联用,对生晒参和大力参中的人参皂苷类成分进行比较研究。基于人参皂苷Rd和Re、Rf和Rg1两组同分异构体在串联质谱中的裂解规律,以及mRd的串联质谱特征,通过标准品保留时间和精确分子质量鉴定了人参中的35种人参皂苷,进而比较了生晒参和大力参中人参皂苷的相对百分含量差异,并于大力参中检测到稀有人参皂苷,如人参皂苷Rg5、Rk1、F4、Rg6等。该方法对于大力参类传统中药炮制品的成分研究具有借鉴意义,研究结果能说明大力参区别于生晒参的物质基础,可以为大力参在临床上合理、有效地使用提供指导。 展开更多
关键词 生晒参 大力参 人参皂苷 高分离度快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS MS)
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嗜热糖苷酶Fpendo5A转化绞股蓝皂苷XLIX的产物鉴定及分离纯化 被引量：8
7
作者 于渤浩 李男 +6 位作者 赵幻希 李晶 郑飞 戴雨霖 李卓 刘淑莹 于珊珊 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2017年第3期307-311,共5页
目的对嗜热糖苷酶Fpendo5A转化绞股蓝皂苷XLIX的产物进行鉴定及分离纯化。方法应用Fpendo5A酶转化绞股蓝皂苷XLIX,通过高效液相色谱法(HPLC)和快速分离液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(rapid resolution liquid chromatography-quadrupo... 目的对嗜热糖苷酶Fpendo5A转化绞股蓝皂苷XLIX的产物进行鉴定及分离纯化。方法应用Fpendo5A酶转化绞股蓝皂苷XLIX,通过高效液相色谱法(HPLC)和快速分离液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(rapid resolution liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry/mass spectrometry,RRLC-Q-TOF MS/MS)对转化产物进行鉴定,全制备型高效液相色谱对转化产物进行分离纯化。结果在65℃和p H 6.0条件下,利用Fpendo5A酶转化绞股蓝皂苷XLIX 48 h后,获得单一转化产物,该酶能够水解绞股蓝皂苷XLIX的C20位葡萄糖苷键,生成长梗绞股蓝皂苷Ⅰ。纯化后的转化产物纯度达95.42%,产率为21.6%。结论利用Fpendo5A酶能够成功转化绞股蓝皂苷XLIX,纯化后的绞股蓝皂苷转化产物纯度好,产率高,为今后的药理活性及相关基础研究奠定了基础。 展开更多
关键词 绞股蓝皂苷 嗜热糖苷酶Fpendo5A 转化 高效液相色谱法 快速分离液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 全制备型高效液相色谱法
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人参总皂苷定性定量分析及其体内代谢研究 被引量：2
8
作者 焦传新 王和宇 +3 位作者 李慧 焦丽丽 刘淑莹 吴巍 《中药材》 CAS 北大核心 2019年第1期131-135,共5页
目的:利用RRLC-Q-TOF-MS法定性定量分析灌胃前后人参总皂苷在大鼠体内的变化规律。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱;流动相为0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;进样量:5μL;电喷雾负离子模式进行质谱检测。结果:灌胃给... 目的:利用RRLC-Q-TOF-MS法定性定量分析灌胃前后人参总皂苷在大鼠体内的变化规律。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱;流动相为0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;进样量:5μL;电喷雾负离子模式进行质谱检测。结果:灌胃给予大鼠人参总皂苷后,其粪便中可检测到Noto-R1、人参皂苷F1、F2、Rc、Rb1、Rb2、Rb3、Re、Rd、Rf、Rg2、Rg1、Rh1,尿液中仅能检测到Noto-R1、人参皂苷Rd、F2、F1、Rg1、Re、Rh1。结论:该方法专属性强,灵敏度高,能精确测定尿液和粪便中皂苷代谢产物含量随时间的变化规律,为人参总皂苷药效物质基础研究提供一定的依据。 展开更多
关键词 人参总皂苷 固相萃取 代谢 rrlc-q-tof-ms
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