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香延平痛颗粒HPLC指纹图谱及多种成分的含量测定
1
作者 侯晓丽 徐婕 +5 位作者 辛蓓玮 李婷 李媛 朱秋珍 时扣荣 范伟 《中国医院药学杂志》 北大核心 2026年第5期505-513,共9页
目的:建立香延平痛颗粒(Xiangyan Pingtong Granules,XPG)HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,为其质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC建立XGP指纹图谱,对其中指标性成分苦杏仁苷、芍药苷、橙皮苷、绿原酸、阿魏酸、异绿原酸B、异绿原... 目的:建立香延平痛颗粒(Xiangyan Pingtong Granules,XPG)HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,为其质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC建立XGP指纹图谱,对其中指标性成分苦杏仁苷、芍药苷、橙皮苷、绿原酸、阿魏酸、异绿原酸B、异绿原酸C进行指认和含量测定。色谱条件:色谱柱为Waters XSelect HSS T3(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;进样量:10μL;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃。结果:香延平痛颗粒HPLC指纹图谱共标定20个共有峰,并对其中的苦杏仁苷、芍药苷、橙皮苷、绿原酸、阿魏酸、异绿原酸B、异绿原酸C 7个指标性成分进行含量测定。不同批次指纹图谱与对照图谱进行相似度评价结果显示,相似度为0.939~0.999;7种指标性成分在相应的浓度范围内线性关系良好(r>0.9795),平均加样回收率为85.53%~102.14%,RSD为1.56%~2.89%;不同设备、色谱柱、柱温、进样体积、流速等色谱条件下耐用性良好,对其7种指标性成分的测定结果差异无统计学意义。结论:该研究建立的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法准确度、稳定性,分离度与重复性良好,可为XPG的质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 香延平痛颗粒 hplc 指纹图谱 含量测定 质量标准
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一种联合测定3种植物内源激素的HPLC检测方法
2
作者 杜丽君 蔡坤秀 +4 位作者 江莉 林秀香 牛先前 徐韵淇 林小苹 《福建热作科技》 2026年第1期1-5,共5页
根据柠檬叶片干扰物质的性质特点,制定提取、分离、纯化方法,优化并简化样品前处理步骤;在流动相为磷酸缓冲液(0.01 mmol/L,pH3.5):甲醇:乙腈=70:15:15,流速为1 mL/min,柱温为40℃,进样量为10μL,检测波长为210 nm条件下,检测效果为IAA... 根据柠檬叶片干扰物质的性质特点,制定提取、分离、纯化方法,优化并简化样品前处理步骤;在流动相为磷酸缓冲液(0.01 mmol/L,pH3.5):甲醇:乙腈=70:15:15,流速为1 mL/min,柱温为40℃,进样量为10μL,检测波长为210 nm条件下,检测效果为IAA、GA3和ABA的平均回收率分别为88.42%、95.36%和94.24%,变异系数分别为2.31、1.43和1.59。实现IAA、GA3和ABA 3种内源激素含量的同时、快速、高效检测。 展开更多
关键词 植物内源激素 提取纯化 hplc检测
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糖平衡颗粒成型工艺优化及其HPLC、物理指纹图谱建立
3
作者 马趣环 王梦凡 +4 位作者 安莹娟 辛安琪 李彬 马中森 石晓峰 《中成药》 北大核心 2026年第1期215-222,共8页
目的优化糖平衡颗粒成型工艺,并建立其HPLC、物理指纹图谱。方法在单因素试验基础上,以辅料(乳糖、甘露醇)比例、浸膏粉占比、润湿剂(乙醇)体积分数为影响因素,制粒难易程度、成型率、溶化率、休止角、豪斯纳比、吸湿率的综合评分为评... 目的优化糖平衡颗粒成型工艺,并建立其HPLC、物理指纹图谱。方法在单因素试验基础上,以辅料(乳糖、甘露醇)比例、浸膏粉占比、润湿剂(乙醇)体积分数为影响因素,制粒难易程度、成型率、溶化率、休止角、豪斯纳比、吸湿率的综合评分为评价指标,Box-Behnken响应面法结合AHP-CRITIC混合加权法优化成型工艺。HPLC指纹图谱建立采用Agilent 5 TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254、330 nm。结果最佳条件为辅料比例3∶1,浸膏粉占比25%,润湿剂体积分数85%,在60℃下干燥30 min,综合评分为93.19分。9批样品HPLC指纹图谱中有23个共有峰,相似度均大于0.990。9批样品物理指纹图谱相似度均大于0.99。结论该方法稳定可行,可用于评价糖平衡颗粒的质量一致性,有利于该制剂后续工业化生产。 展开更多
关键词 糖平衡颗粒 成型工艺 Box-Behnken响应面法 AHP-CRITIC混合加权法 hplc指纹图谱 物理指纹图谱
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衍生-HPLC法测定腈吡螨酯合成中水合肼的含量
4
作者 王艳 唐晓婵 +2 位作者 赵磊 高爱红 岳涛 《化学研究与应用》 北大核心 2026年第2期417-423,共7页
本文建立了衍生-HPLC法测定腈吡螨酯原药合成中水合肼的检测方法。邻苯二甲醛为衍生剂,与水合肼生成2,3-二氮杂萘;以pH4.5乙酸铵溶液与乙腈作为流动相,在五氟苯基色谱柱上梯度洗脱,于300 nm波长下检测,用外标法定量。优化前处理与色谱条... 本文建立了衍生-HPLC法测定腈吡螨酯原药合成中水合肼的检测方法。邻苯二甲醛为衍生剂,与水合肼生成2,3-二氮杂萘;以pH4.5乙酸铵溶液与乙腈作为流动相,在五氟苯基色谱柱上梯度洗脱,于300 nm波长下检测,用外标法定量。优化前处理与色谱条件,并进行方法验证。结果表明,2,3-二氮杂萘、邻苯二甲醛与相邻杂质色谱峰分离度良好;在10.0~1000.0 mg·L^(-1)浓度范围内,2,3-二氮杂萘线性关系良好,相关系数大于0.9990;检出限分别为0.012 mg·L^(-1),定量限为0.032 mg·L^(-1);精密度检验结果相对标准偏差(RSD)小于2.0%,平均加标回收率为100.13%。 展开更多
关键词 水合肼 邻苯二甲醛 2 3-二氮杂萘 五氟苯基色谱柱 衍生-hplc法 腈吡螨酯
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HPLC-DAD法测定益气养血口服液中5-羟甲基糠醛
5
作者 马彧 王丹彧 +2 位作者 马晓静 宋瑩 崔业波 《质量安全与检验检测》 2026年第1期34-37,共4页
本研究建立了益气养血口服液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法。采用HPLC-DAD法,Caprisil C_(18)-IP为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长284 nm。结果显示,5-... 本研究建立了益气养血口服液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法。采用HPLC-DAD法,Caprisil C_(18)-IP为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长284 nm。结果显示,5-羟甲基糠醛在2.539~55.389μg/mL内线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率为97.0%,RSD为0.2%。不同企业生产的样品中均检出5-羟甲基糠醛。5-羟甲基糠醛的产生可能与益气养血口服液生产工艺相关,建议在益气养血口服液的标准中增加5-羟甲基糠醛检查项。本研究建立的方法简便、准确,可为企业质量控制提供参考。 展开更多
关键词 5-羟甲基糠醛 益气养血口服液 高效液相色谱法
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HPLC法测定R-兰索拉唑中对映异构体
6
作者 葛琳 刘佳 +1 位作者 赵洁 仲留仪 《中国新药杂志》 北大核心 2026年第6期627-631,共5页
目的:建立HPLC法测定R-兰索拉唑中的S-兰索拉唑。方法:采用CHIRALPAK IC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以正己烷-无水乙醇-乙二胺(80∶20∶0.1)为流动相;检测波长为285 nm;流速0.8 mL·min^(-1),柱温为30℃。结果:R-兰索拉唑在0.... 目的:建立HPLC法测定R-兰索拉唑中的S-兰索拉唑。方法:采用CHIRALPAK IC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以正己烷-无水乙醇-乙二胺(80∶20∶0.1)为流动相;检测波长为285 nm;流速0.8 mL·min^(-1),柱温为30℃。结果:R-兰索拉唑在0.287~15.660μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),S-兰索拉唑在0.183~15.648μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),校正因子为1.0;准确度平均回收率为97.8%,RSD为1.5%(n=9)。R-兰索拉唑与S-兰索拉唑分离度良好。结论:本研究建立的方法专属性强、准确度高、重复性好,为R-兰索拉唑及其制剂中S-兰索拉唑的测定提供了新方法。 展开更多
关键词 R-兰索拉唑 S-兰索拉唑 hplc法
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基于HPLC指纹图谱及一测多评法评价苓桂术甘汤质量
7
作者 林学玉 丁子涵 +6 位作者 周嘉浩 龚佳龄 颜卉 凌菲菲 杨凤林 李玲 张彤 《中成药》 北大核心 2026年第1期1-9,共9页
目的评价苓桂术甘汤质量。方法分析采用BP C_(18)Plus色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长220 nm。建立基准样品、现代制剂、传统高压锅代煎样品、智能代煎样品(各3批)... 目的评价苓桂术甘汤质量。方法分析采用BP C_(18)Plus色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长220 nm。建立基准样品、现代制剂、传统高压锅代煎样品、智能代煎样品(各3批)HPLC指纹图谱。以甘草苷为内标,计算芹糖甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ相对校正因子,一测多评法测定其含量。再进行主成分分析、聚类分析。结果12批样品指纹图谱中有26个共有峰,相似度均大于0.95,其中智能代煎样品与基准样品的相似度最高。7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率90.72%~104.16%,RSD 0.48%~6.11%,一测多评法所得结果与外标法接近。各批样品聚为2类,现代制剂、智能代煎样品对基准样品的还原度较高。结论该方法稳定可靠,可用于苓桂术甘汤各用药形式的质量控制,其智能代煎样品可最大程度还原基准样品的物质基础分布。 展开更多
关键词 苓桂术甘汤 质量评价 hplc指纹图谱 一测多评 主成分分析 聚类分析
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HPLC测定米氮平透皮软膏含量及其稳定性初步分析
8
作者 刘博 郎丰亭 +2 位作者 赵莉 崔亮亮 郝智慧 《中国兽医杂志》 北大核心 2026年第1期64-70,共7页
为了建立检测米氮平透皮软膏中米氮平含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并初步分析米氮平透皮软膏的稳定性,本试验使用InertSustain C_(18)色谱柱,以甲醇∶四氢呋喃∶乙腈∶四甲基氢氧化铵缓冲溶液(12.5∶7.5∶15∶65,v/v/v/v)为流动相,检... 为了建立检测米氮平透皮软膏中米氮平含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并初步分析米氮平透皮软膏的稳定性,本试验使用InertSustain C_(18)色谱柱,以甲醇∶四氢呋喃∶乙腈∶四甲基氢氧化铵缓冲溶液(12.5∶7.5∶15∶65,v/v/v/v)为流动相,检测波长290 nm,流速1.5 mL/min,柱温40℃对米氮平含量进行测定;并通过光照、高温和高湿稳定性试验以及铝质药用软膏管包装后的加速和长期稳定性试验检测米氮平透皮软膏的稳定性。结果显示,空白溶剂和辅料对米氮平检测无影响,米氮平对照品以50%乙腈为溶剂,进样浓度介于236.78~355.17μg/mL,样品浓度与峰面积的线性关系良好(R^(2)=0.9997)。米氮平平均回收率为100.05%,相对标准偏差(RSD)为0.61%,供试品和对照品溶液在室温放置24 h稳定性良好;稳定性试验中高温(60℃)会使软膏中米氮平含量由100.40%下降至97.26%,而高湿、光照、加速试验和长期试验对软膏中米氮平的含量无影响。结果表明,本试验建立的HPLC方法专属性强、准确度高,可用于米氮平透皮软膏中米氮平含量测定,并且米氮平透皮软膏可采用铝质药用软膏管进行包装,同时应避免高温储藏和运输。 展开更多
关键词 米氮平透皮软膏 高效液相色谱(hplc) 稳定性 质量控制
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桑叶育蚕/饲料育蚕生丝HPLC指纹图谱的构建与应用
9
作者 周文娟 赵栋 +2 位作者 叶飞 马明波 周文龙 《现代纺织技术》 北大核心 2026年第3期40-46,共7页
为建立高效的桑叶育蚕/饲料育蚕生丝鉴别方法,通过HPLC对产地、茧期不同的桑叶育蚕/饲料育蚕生丝的水溶性微量成分进行分析,并采用相似度评价与系统聚类分析法对获取的HPLC图谱数据进行研究。构建了两类生丝的HPLC指纹图谱,以此为参照,... 为建立高效的桑叶育蚕/饲料育蚕生丝鉴别方法,通过HPLC对产地、茧期不同的桑叶育蚕/饲料育蚕生丝的水溶性微量成分进行分析,并采用相似度评价与系统聚类分析法对获取的HPLC图谱数据进行研究。构建了两类生丝的HPLC指纹图谱,以此为参照,用系统聚类分析法对商品化生丝盲样进行判定,检验了该指纹图谱的有效性。结果表明:同茧期不同产地的桑叶育蚕生丝间的相似度均高于0.86,饲料育蚕生丝间相似度则超过0.96,说明两种生丝的HPLC图谱具备良好的一致性。系统聚类分析时,当欧氏距离的平方大于12,可实现桑叶育蚕/饲料育蚕生丝的区分。HPLC指纹图谱库结合聚类分析法分析未知生丝产品,有望为精准判定样品的桑叶育蚕/饲料育蚕生丝身份属性提供重要参考。 展开更多
关键词 饲料育蚕 生丝鉴别 hplc指纹图谱 相似度评价 系统聚类分析
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基于HPLC指纹图谱和网络药理学对淡附片质量标志物的预测分析及动物实验探讨其治疗心肾阳虚型慢性心力衰竭的作用机制
10
作者 余荷仙 宋利华 +5 位作者 何毓敏 张舒苒 石孟琼 杨振清 张继红 周刚 《中药药理与临床》 北大核心 2026年第1期77-91,共15页
目的:建立淡附片HPLC指纹图谱及苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、大豆苷、黄豆黄苷、大豆苷元、染料木苷、染料木素、甘草酸、甘草苷10种成分含量测定方法,预测其质量标志物(QMarker);基于网络药理学及实验研究,... 目的:建立淡附片HPLC指纹图谱及苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、大豆苷、黄豆黄苷、大豆苷元、染料木苷、染料木素、甘草酸、甘草苷10种成分含量测定方法,预测其质量标志物(QMarker);基于网络药理学及实验研究,探讨淡附片治疗心肾阳虚型慢性心力衰竭(Chronic heart failure,CHF)的分子作用机制。方法:采用HPLC法综合评价药材质量,通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)建立淡附片HPLC指纹图谱,对共有特征峰进行指认及归属、评价不同批次样品之间的差异性;通过网络药理学构建淡附片“成分-靶点-通路”的网络,分析淡附片Q-Marker。通过网络药理学分析获得淡附片治疗心肾阳虚型CHF的可能靶点和信号通路。大鼠随机分为正常对照组、模型对照组、淡附片0.7、1.4、2.8 g/kg组、心宝丸0.2 g/kg组。采用阿霉素和氢化可的松联用构建心肾阳虚型CHF大鼠模型,给药10 w后,进行血流动力学测定;取血测定血清中脑钠肽(BNP)、心肌肌钙蛋白Ⅰ(cTnI)和炎症因子含量;Masson、醋酸铀和柠檬酸铅染色观察心肌组织形态学及线粒体超微结构改变,计算胶原容积分数;流式细胞术检测心肌中巨噬细胞相对含量及M1/M2极化状态;实时定量PCR法测定心肌组织中巨噬细胞极化标志物[CD86、CD206、精氨酸酶-1(Arg1)、诱导型一氧化氮合成酶(Inos)]、心脏纤维化标志物[Ⅰ型胶原纤维(Coll I)、Coll III、α-平滑肌肌动蛋白(Asma)]、Il17a、白细胞介素-17受体A(Il17ra)、核转录因子-κB(Nfkb)活化因子1(Act1)、肿瘤坏死因子受体相关因子6(Traf6)mRNA表达;Western blot法测定心脏组织中Coll I、Coll III、α-SMA、IL-17A、IL-17RA、Act1、TRAF6、胞核NF-κB p65、胞浆NF-κB p65、磷酸化p38丝裂原活化蛋白激酶(p-P38MAPK)蛋白的表达。结果:建立了淡附片HPLC指纹图谱,成功指认出了26个共有色谱峰,通过对照品比对,确定了苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、大豆苷、黄豆黄苷、大豆苷元、染料木苷、染料木素、甘草酸、甘草苷10种化学成分,其相似度评价结果在0.839~0.984之间;网络药理学预测并筛选了苯甲酰新乌头原碱、甘草酸、大豆苷3种成分作为淡附片Q-Marker。淡附片治疗心肾阳虚型CHF的关键靶点是肿瘤坏死因子(TNF)、表皮生长因子受体(EGFR)、热休克蛋白90A型1(HSP90AA1)、单胺氧化酶A(MAOA)等。通过GO和KEGG通路富集分析发现,白介素-17(IL-17)、环磷酸腺苷(cAMP)等信号通路与心肾阳虚型CHF密切相关。动物实验结果显示,与模型对照组相比,淡附片0.7、1.4、2.8 g/kg组及心宝丸0.2 g/kg组能有效改善心肾阳虚型CHF大鼠心功能,降低血清中BNP、cTnI和IL-1β、IL-6、IL-8、IL-17、IL-18、TNF-α含量,下调心脏组织中Coll I、Coll III和Asma mRNA和蛋白表达;升高血清IL-4、IL-10含量;改善心脏病理损伤程度,降低心肌胶原容积分数,减轻线粒体损伤;降低心脏组织中F4/80^(+)CD86^(+)M1细胞百分率和Cd86、Inos mRNA表达,升高F4/80^(+)CD206^(+)M2细胞百分率,上调Cd206、Arg1 mRNA表达;下调心脏组织中Il17a、Il17ra、Act1、Traf6 mRNA表达和IL-17A、IL-17RA、Act1、TRAF6、胞核NF-κB p65、p-P38MAPK蛋白表达,上调胞浆NF-κB p65蛋白表达(P<0.05或P<0.01)。结论:建立的淡附片HPLC指纹图谱、多成分含量测定及质量标志物的预测方法简单、准确、重复性好,可用于淡附片的质量评价;结合网络药理学研究发现的苯甲酰新乌头原碱、甘草酸、大豆苷3种成分可作为其Q-Marker;本研究初步揭示淡附片的活性成分与心肾阳虚型CHF的关键蛋白之间存在一定关系,通过多靶点、多通路的综合调控网络发挥治疗心肾阳虚型CHF的作用,其作用机制可能与抑制IL-17信号通路及炎症因子生成有关。 展开更多
关键词 淡附片 hplc指纹图谱 网络药理学 质量标志物 心肾阳虚型慢性心力衰竭 IL-17信号通路
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壮药古羊藤HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定研究
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作者 庞晓云 覃明雄 +9 位作者 罗宇东 韦雯怡 陈晓艺 陈清 潘秋丽 胡晨 肖明 吴秀彩 李芳婵 谭安蔷 《中南药学》 2026年第2期253-258,共6页
目的建立壮药古羊藤的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并同时测定其中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C等6种成分的含量。方法采用Acclaim 120 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相... 目的建立壮药古羊藤的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并同时测定其中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C等6种成分的含量。方法采用Acclaim 120 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为300 nm。利用中药指纹图谱(2012版)软件对15批样品进行相似度分析。同时对新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C等6种主要成分进行含量测定。结果成功建立了壮药古羊藤药材HPLC指纹图谱,确立了12个共有峰,15批样品的相似度均大于0.90。15批样品中,6个成分在相应浓度范围内与峰面积的线性关系良好。平均加样回收率分别为98.09%、99.11%、99.41%、99.35%、100.84%、100.51%,RSD值分别为2.3%、2.3%、2.3%、1.8%、2.5%、2.4%。各批样品中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C平均含量分别为0.1535、0.2875、0.2570、0.0094、0.0321、0.1404 mg/g。结论本研究建立了壮药古羊藤药材的HPLC指纹图谱及同时测定6种成分含量的方法,该方法操作简单,重复性好,稳定可靠,可为古羊藤的质量控制提供更加全面的依据。 展开更多
关键词 壮药 古羊藤 hplc法 色谱指纹图谱 含量测定
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汉桃叶的HPLC指纹图谱建立及指标成分含量测定
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作者 付昌丽 肖金超 +6 位作者 李亚雪 徐贵萍 徐昌艳 孙佳 郑林 谭丹 黄勇 《安徽农业科学》 2026年第1期170-174,共5页
[目的]建立汉桃叶药材指纹图谱及指标成分的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法建立18批不同产地汉桃叶药材的指纹图谱并进行相似度评价,测定指标成分的含量。[结果]成功建立汉叶桃的指纹图谱,从中标识了4个共有峰,以绿原酸... [目的]建立汉桃叶药材指纹图谱及指标成分的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法建立18批不同产地汉桃叶药材的指纹图谱并进行相似度评价,测定指标成分的含量。[结果]成功建立汉叶桃的指纹图谱,从中标识了4个共有峰,以绿原酸为参照峰,各批次相似度均不低于0.999。绿原酸浓度在10.17~101.70μg/mL时与峰面积线性关系良好,回收率均在97.84%~100.20%,RSD为0.84%,方法专属性、精密度、重复性、稳定性和耐用性均符合要求;18批汉桃叶药材中绿原酸含量为0.85~2.74 mg/g。[结论]该研究建立的汉叶桃HPLC指纹图谱和含量测定方法简单、准确、稳定可靠,可为汉叶桃药材的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 汉桃叶 hplc 指纹图谱 指标成分 含量测定
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HPLC法同时测定肉苁蓉配方中7个成分的含量
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作者 闫洛美 扎克亚古丽·吾加买提 +2 位作者 木合布力·阿布力孜 杨朝竣 李珍 《药物分析杂志》 北大核心 2026年第2期197-203,共7页
目的:建立HPLC法同时测定肉苁蓉配方中紫丁香苷、松果菊苷、毛蕊花糖苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷7个成分的含量,为此配方的质量控制及抗疲劳功效的物质基础研究提供试验依据。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(250 ... 目的:建立HPLC法同时测定肉苁蓉配方中紫丁香苷、松果菊苷、毛蕊花糖苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷7个成分的含量,为此配方的质量控制及抗疲劳功效的物质基础研究提供试验依据。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长210 nm,进样量10μL。结果:建立了肉苁蓉配方中标志成分的含量测定方法,7个成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9997),精密度、重复性及稳定性的RSD均<5%,平均加样回收率为93.5%~104.0%,RSD为0.11%~2.5%,4批次样品中紫丁香苷的含量范围为0.12~0.18 mg·g^(-1)、松果菊苷的含量范围为16.99~18.65 mg·g^(-1)、毛蕊花糖苷的含量范围为1.35~1.76 mg·g^(-1),朝藿定A的含量范围为0.18~0.21 mg·g^(-1)、朝藿定B的含量范围为0.83~0.98 mg·g^(-1)、朝藿定C的含量范围为0.82~0.98 mg·g^(-1)、淫羊藿苷的含量范围为0.58~0.83 mg·g^(-1)。结论:该方法灵敏度良好,专属性强,重复性好,可为肉苁蓉配方的质量评价与控制提供可靠的依据。 展开更多
关键词 肉苁蓉配方 化学成分 含量测定 质量控制 hplc
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基于TLC、HPLC指纹图谱和含量测定控制金钱石苇合剂质量
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作者 姚萍 熊家林 +3 位作者 李坤伟 金月月 邱明丰 杨建勇 《中成药》 北大核心 2026年第1期17-23,共7页
目的控制金钱石苇合剂质量。方法TLC法定性鉴别金钱草、蒲公英、紫花地丁、茯苓、地黄,建立HPLC指纹图谱,HPLC法测定秦皮乙素、菊苣酸、毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B、槲皮素、山柰酚的含量。结果TLC斑点清晰,阴性无干扰。15批指纹图谱中... 目的控制金钱石苇合剂质量。方法TLC法定性鉴别金钱草、蒲公英、紫花地丁、茯苓、地黄,建立HPLC指纹图谱,HPLC法测定秦皮乙素、菊苣酸、毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B、槲皮素、山柰酚的含量。结果TLC斑点清晰,阴性无干扰。15批指纹图谱中有9个共有峰,指认出6个,相似度0.961~0.998。6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9993),平均加样回收率98.30%~98.89%,RSD 0.19%~0.70%。结论该方法稳定可靠,可为金钱石苇合剂质量评价及后续相关制剂研发提供参考依据。 展开更多
关键词 金钱石苇合剂 质量控制 TLC hplc指纹图谱 含量测定
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舒尼铂原料药主含量的HPLC分析方法研究
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作者 段丽萍 陈晓雪 +5 位作者 高安丽 刘冉冉 杨志 徐红贵 陈雪江 徐松 《贵金属》 北大核心 2026年第1期54-57,共4页
建立了高效液相色谱(HPLC)测定舒尼铂原料药主含量的方法。使用的色谱柱为Agilent ZORBAX XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),采用紫外检测器(波长210 nm),柱温30℃,以甲醇-水(VM/VW=1/2)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量10μL。结果表明... 建立了高效液相色谱(HPLC)测定舒尼铂原料药主含量的方法。使用的色谱柱为Agilent ZORBAX XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),采用紫外检测器(波长210 nm),柱温30℃,以甲醇-水(VM/VW=1/2)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量10μL。结果表明,方法检出限为0.4µg/mL,定量限为1.0µg/mL,舒尼铂样品浓度在10.0µg/mL~1.0 mg/mL范围内具有良好的线性关系,测定回收率98%~102%,相对偏差(RSD)<2.0%。方法各项评价指标、准确度、精密度均符合舒尼铂原料药主含量测定要求。 展开更多
关键词 舒尼铂 高效液相色谱法(hplc) 方法学验证 原料药 含量
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基于HPLC指纹图谱、含量测定和化学模式识别评价卷丹质量
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作者 龚秀娟 刘泽湘 +4 位作者 蒋林芳 杨康怡 姜晓 王志辉 童巧珍 《中成药》 北大核心 2026年第3期733-739,共7页
目的评价卷丹质量。方法建立HPLC指纹图谱。以王百合苷A为内标,计算王百合苷E、阿魏酸、王百合苷B相对校正因子,一测多评法测定其含量。再进行聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析。结果27批样品指纹图谱中有11个共有峰,相似... 目的评价卷丹质量。方法建立HPLC指纹图谱。以王百合苷A为内标,计算王百合苷E、阿魏酸、王百合苷B相对校正因子,一测多评法测定其含量。再进行聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析。结果27批样品指纹图谱中有11个共有峰,相似度0.894~1.000,指认出4个。4种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9990),平均加样回收率80.88%~107.34%,RSD 0.46%~4.80%,一测多评法所得结果与外标法接近。各批样品聚为3类,3个主成分累积方差贡献率为76.081%,王百合苷A、王百合苷E、阿魏酸、王百合苷B为质量差异标志物。结论该方法稳定灵敏,可为综合评价卷丹质量提供参考。 展开更多
关键词 卷丹 质量评价 hplc指纹图谱 含量测定 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析 一测多评
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基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别及多成分定量测定的当归酒炙前后质量评价
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作者 赵美茜 姚雪莲 +7 位作者 杨明 祝婧 陆兔林 管咏梅 兰智慧 刘乐灵 赵子波 臧振中 《中草药》 北大核心 2026年第1期64-72,共9页
目的建立生当归Angelicae Sinensis Radix及酒当归HPLC指纹图谱,并结合多元统计分析和定量测定研究当归酒炙前后化学成分的变化,为当归质量评价提供参考。方法采用HPLC法建立生当归及酒当归指纹图谱,并测定其中5-羟甲基糠醛(5-hydroxyme... 目的建立生当归Angelicae Sinensis Radix及酒当归HPLC指纹图谱,并结合多元统计分析和定量测定研究当归酒炙前后化学成分的变化,为当归质量评价提供参考。方法采用HPLC法建立生当归及酒当归指纹图谱,并测定其中5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)、绿原酸、香草醛、阿魏酸、藁本内酯的含量。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算相似度,标定共有峰并进行指认及归属,以当归酒炙前后共有峰峰面积为指标,运用层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),评价当归酒炙前后内在质量差异,寻找其主要差异性成分。结果建立了10批次生当归和酒当归HPLC指纹图谱,其中生当归共标定了11个共有峰,酒当归共标定了12个共有峰,生、酒当归指纹图谱相似度均>0.960。化学模式识别筛选出色谱峰12(藁本内酯)、7、11、6号峰(阿魏酸)可能是影响当归酒炙前后质量差异的标志物。含量测定结果表明,当归酒炙后新生成5-HMF成分,阿魏酸、绿原酸、香草醛成分含量整体略微下降,藁本内酯成分含量整体有所上升。结论建立的当归酒炙前后指纹图谱及多成分定量测定方法稳定、可靠,可为生当归及酒当归的质量控制和综合利用提供参考。 展开更多
关键词 当归 酒当归 hplc 指纹图谱 化学计量学 5-羟甲基糠醛 绿原酸 香草醛 阿魏酸 藁本内酯 质量评价 层次聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘-判别分析
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5种解热镇痛药中违规添加马来酸氯苯那敏的HPLC-PDA检测方法研究
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作者 邱天宝 贾楠楠 +4 位作者 刘占通 朱雷 董鹏 李慧素 赵富华 《中兽医医药杂志》 2026年第2期57-62,共6页
建立了5种解热镇痛药中违规添加马来酸氯苯那敏的HPLC-PDA检测方法。采用Eicoee WT C_(18)色谱柱(4.6 mm×150.0 mm,5µm);流动相为0.02 mol/L庚烷磺酸钠溶液(含1%三乙胺,用磷酸调节pH值至5.5)-乙腈(体积比为70∶30);流速为1.0 ... 建立了5种解热镇痛药中违规添加马来酸氯苯那敏的HPLC-PDA检测方法。采用Eicoee WT C_(18)色谱柱(4.6 mm×150.0 mm,5µm);流动相为0.02 mol/L庚烷磺酸钠溶液(含1%三乙胺,用磷酸调节pH值至5.5)-乙腈(体积比为70∶30);流速为1.0 mL/min;光电二极管阵列检测器(Waters 2998,PDA),扫描范围为200~400 nm,检测波长为260 nm,柱温为30℃,进样体积10µL。结果显示,马来酸氯苯那敏的线性范围为0.052~41.500µg/mL(r=0.999 97),安乃近注射液、氨基比林注射液、安痛定注射液、对乙酰氨基酚注射液、双氯酚酸钠注射液回收率分别为100.7%(RSD=0.9%)、98.1%(RSD=0.6%)、98.6%(RSD=0.4%)、97.8%(RSD=0.9%)、99.1%(RSD=0.6%)。该方法分离度良好、灵敏度高、简便准确,可用于常见解热镇痛注射液中违规添加马来酸氯苯那敏的含量检测。 展开更多
关键词 马来酸氯苯那敏 解热镇痛药 非法添加 hplc
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HPLC法同时测定续断中13个成分的含量
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作者 竹炳 陈磊 +4 位作者 叶宇 陈妤恬 方可儿 葛卫红 杜伟锋 《药物分析杂志》 北大核心 2026年第1期18-25,共8页
目的:建立HPLC法同时测定续断中13个成分(马钱苷酸、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、林生续断苷Ⅰ、异绿原酸B、异绿原酸A、茶茱萸苷、异绿原酸C、续断苷B、续断苷A、川续断皂苷Ⅹ、川续断皂苷Ⅵ)的含量,为续断的质量控制提供科学依据。方法:... 目的:建立HPLC法同时测定续断中13个成分(马钱苷酸、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、林生续断苷Ⅰ、异绿原酸B、异绿原酸A、茶茱萸苷、异绿原酸C、续断苷B、续断苷A、川续断皂苷Ⅹ、川续断皂苷Ⅵ)的含量,为续断的质量控制提供科学依据。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),柱温30℃,以0.05%磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),检测波长212 nm,进样量10μL。结果:续断中13个成分在相应范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率95.7%~103.2%,RSD均<2.0%。8批样品中上述各成分含量范围依次为15.92~20.78、2.23~10.56、0.2~0.47、1.64~4.81、0.32~0.70、0.26~1.19、3.32~8.77、16.98~43.50、2.48~6.35、0.29~0.67、1.83~4.39、21.38~39.84、50.30~102.02 mg·g^(-1)。结论:该方法简便可靠,可用于续断中13个成分的含量测定及质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱 续断 化学成分 含量测定 质量控制
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具鳞水柏枝的HPLC指纹图谱分析及有效成分含量测定
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作者 刘力宽 李启文 +4 位作者 余黎明 左文明 孙蕊 王翠 李锦萍 《化学与生物工程》 北大核心 2026年第2期61-70,共10页
采用Spursil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),洗脱时间110 min,检测波长210、254 nm,柱温30℃,进样体积10μL,建立了具鳞水柏枝HPLC指纹图谱,并对有效成分含... 采用Spursil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),洗脱时间110 min,检测波长210、254 nm,柱温30℃,进样体积10μL,建立了具鳞水柏枝HPLC指纹图谱,并对有效成分含量进行了测定。结果表明,49批次具鳞水柏枝的HPLC指纹图谱有18个共有峰;经与标准品比对,指认出其中8个共有峰,分别为没食子酸、没食子酸甲酯、香草酸、咖啡酸、阿魏酸、芦丁、槲皮素-3-葡萄糖醛酸苷、槲皮苷,其含量分别为0.0010~0.0170、0.0020~0.0175、0.0028~0.0420、0.0018~0.0235、0.0013~0.0220、0.0613~0.3773、0.0193~0.1435、0.0043~0.0585 mg·g^(-1);49批次具鳞水柏枝的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱相似度为0.893~0.988,化学成分基本相似;49批次具鳞水柏枝分为2类,质量差异标志物为10号峰(阿魏酸)、9号峰、14号峰(槲皮素-3-葡萄糖醛酸苷)、16号峰、5号峰(香草酸)、8号峰、12号峰(芦丁)。该方法简便、专属性强、稳定、可重复,可为具鳞水柏枝药材的鉴别与质量评价提供参考。 展开更多
关键词 具鳞水柏枝 hplc 指纹图谱 含量测定 质量评价
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