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反相高效液相-荧光色谱法测定美托洛尔及其代谢物α-羟基美托洛尔血浆尿液药物浓度 被引量:4
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作者 贾晋生 王睿 +1 位作者 李芹 李青山 《中国药物与临床》 CAS 2008年第1期9-11,共3页
目的建立人血浆及尿液中美托洛尔及α-羟基美托洛尔的高效液相-荧光色谱法。方法以比索洛尔为内标,采用Agilent ZORBA×SB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol/LpH3.5磷酸二氢钾三乙胺水溶液(0.3%三乙胺)(90∶1... 目的建立人血浆及尿液中美托洛尔及α-羟基美托洛尔的高效液相-荧光色谱法。方法以比索洛尔为内标,采用Agilent ZORBA×SB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol/LpH3.5磷酸二氢钾三乙胺水溶液(0.3%三乙胺)(90∶10);流速1ml/min;荧光检测器:激发波长(Ex):216nm,发射波长(Em):312nm。结果血浆中美托洛尔在10~400ng/ml范围内(r=0.999),α-羟基美托洛尔在5~360ng/ml范围内(r=0.9991)线性良好。其绝对回收率分别为89%~98%和77%~94%,相对回收率分别为94%~106%和95%~99%。精密度:日内RSD分别<5.8%和9.3%,日间RSD分别<8.0%和9.0%;尿液中美托洛尔在10.0~4000ng/ml范围内(r=0.999),α-羟基美托洛尔在5~2400ng/ml范围内(r=0.9991)线性良好。其绝对回收率分别为90%~95%和79%~92%,相对回收率分别为96%~101%和93%~103%。精密度,日内RSD分别<8.9%和6.6%,日间RSD分别<8.3%和7.7%;均符合药代动力学研究要求。结论用该法研究中国健康成年志愿者口服美托洛尔的体内药物代谢,及研究中国人群CYP2D6基因多态性与美托洛尔代谢的关系灵敏、可靠、实用。 展开更多
关键词 高效液相-荧光色谱法 美托洛尔 α-羟基美托洛尔
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芴甲氧羰酰氯衍生化法测定大鼠血浆中阿仑膦酸钠的药物浓度 被引量:1
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作者 黄瑞红 张韵 《中国民族民间医药》 2009年第24期20-22,共3页
目的:建立芴甲氧羰酰氯衍生化法测定大鼠血浆中阿仑膦酸钠药物浓度的方法,以满足其临床和药代动力学研究的需要。方法:阿仑膦酸钠与衍生化试剂芴甲氧羰酰氯反应,生成具有荧光性质的物质,用反相高效液相色谱一荧光法检测衍生化产物... 目的:建立芴甲氧羰酰氯衍生化法测定大鼠血浆中阿仑膦酸钠药物浓度的方法,以满足其临床和药代动力学研究的需要。方法:阿仑膦酸钠与衍生化试剂芴甲氧羰酰氯反应,生成具有荧光性质的物质,用反相高效液相色谱一荧光法检测衍生化产物的生成量,同时考察了衍生化反应与pH值和反应时间的关系。结果:阿仑膦酸钠与内标的衍生化产物的最佳衍生化反应的时间为8min,最佳衍生化反应pH值为10.25~10.50。RP—HPLC—FD保留时间分别为8.77min和7.50min。结论:该检测方法灵敏度高,操作简便,可用于血浆阿仑膦酸钠浓度的测定和药代动力学的研究。 展开更多
关键词 阿仑膦酸钠 RP—HPLC—FD 衍生化反应
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反相高效液相色谱-荧光检测法测定大鼠血浆中延胡索乙素的浓度
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作者 黄海燕 洪战英 刘文英 《药学与临床研究》 2009年第5期379-381,共3页
目的:建立大鼠血浆中延胡索乙素浓度的高效液相色谱-荧光检测法。方法:色谱柱为Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(用三乙胺调至pH6.15)(60:40);柱温:30℃;流速:1.0mL·min^-... 目的:建立大鼠血浆中延胡索乙素浓度的高效液相色谱-荧光检测法。方法:色谱柱为Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(用三乙胺调至pH6.15)(60:40);柱温:30℃;流速:1.0mL·min^-1;荧光检测器:激发波长:231nm,发射波长:324nm:进样量:60μL.结果:标准曲线的线性范围为5~1000ng·mL^-1(r=0.9989,n=8),低、中、高3种浓度的绝对回收率分别为(90.1±2.4)%、(94.1±2.7)%、(93.6±3.0)%;方法回收率分别为(93.4±1.2)%、(96.1±2.7)%、(95.8±1.5)%;日内精密度RSD≤2.3%,日间精密度RSD≤4.0%。本方法的检测限0.5ng·mL^-1。结论:本方法快速、简便、灵敏、准确. 展开更多
关键词 延胡索乙素 大鼠血浆 高效液相色谱法-荧光检测
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