运用高效液相色谱法(HPLC)联用示差折光检测器(RID)建立了黄体酮注射液中羟丙基-β-环糊精的含量测定方法。色谱柱为分子排阻色谱柱(Advance Bio SEC 130?,7.8 mm×300 mm,2.7μm),流动相为乙腈-水(20∶80),检测器为示差折光检测器(...运用高效液相色谱法(HPLC)联用示差折光检测器(RID)建立了黄体酮注射液中羟丙基-β-环糊精的含量测定方法。色谱柱为分子排阻色谱柱(Advance Bio SEC 130?,7.8 mm×300 mm,2.7μm),流动相为乙腈-水(20∶80),检测器为示差折光检测器(RID),温度为40℃,柱温为35℃,进样量为20μL,流动相的流速为0.8 m L·min^(-1)。结果表明羟丙基-β-环糊精在0.286~0.858 mg·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),羟丙基-β-环糊精的平均回收率为100.4%,RSD为0.4%(n=9)。通过重复性试验、加标回收试验、精密度试验、稳定性试验、耐用性试验和样品含量测定表明,所建立的方法操作简洁、准确可靠,可用于黄体酮注射液的质量控制。展开更多
目的提取莼菜多糖并同时测定多糖及其胶囊制剂中的分子量和含量。方法以水提法提取莼菜多糖,经蛋白酶法和超滤等分离纯化技术,得到纯化多糖,采用HPLC-SEC测定分子量和含量。色谱柱为TSK gel G5000PWXL、G4000PWXL和G3000PWXL串联(30℃),...目的提取莼菜多糖并同时测定多糖及其胶囊制剂中的分子量和含量。方法以水提法提取莼菜多糖,经蛋白酶法和超滤等分离纯化技术,得到纯化多糖,采用HPLC-SEC测定分子量和含量。色谱柱为TSK gel G5000PWXL、G4000PWXL和G3000PWXL串联(30℃),RID(35℃),流动相为纯水,流速0.4 m L·min^(-1)。结果 45.8~1740.0 k Da多糖分子量与洗脱体积具良好的线性关系(r=0.9962),测得莼菜多糖Mw=1669.2 k Da,分散度D=1.0026;0.3751~3.751 mg·m L^(-1)多糖与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为103.09%,95%置信度的置信区间[103.32,106.08]。结论所用方法简便、准确,且能排除辅料干扰,适用于快速同时测定多糖及其制剂的含量和分子量。展开更多
文摘运用高效液相色谱法(HPLC)联用示差折光检测器(RID)建立了黄体酮注射液中羟丙基-β-环糊精的含量测定方法。色谱柱为分子排阻色谱柱(Advance Bio SEC 130?,7.8 mm×300 mm,2.7μm),流动相为乙腈-水(20∶80),检测器为示差折光检测器(RID),温度为40℃,柱温为35℃,进样量为20μL,流动相的流速为0.8 m L·min^(-1)。结果表明羟丙基-β-环糊精在0.286~0.858 mg·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),羟丙基-β-环糊精的平均回收率为100.4%,RSD为0.4%(n=9)。通过重复性试验、加标回收试验、精密度试验、稳定性试验、耐用性试验和样品含量测定表明,所建立的方法操作简洁、准确可靠,可用于黄体酮注射液的质量控制。
文摘目的提取莼菜多糖并同时测定多糖及其胶囊制剂中的分子量和含量。方法以水提法提取莼菜多糖,经蛋白酶法和超滤等分离纯化技术,得到纯化多糖,采用HPLC-SEC测定分子量和含量。色谱柱为TSK gel G5000PWXL、G4000PWXL和G3000PWXL串联(30℃),RID(35℃),流动相为纯水,流速0.4 m L·min^(-1)。结果 45.8~1740.0 k Da多糖分子量与洗脱体积具良好的线性关系(r=0.9962),测得莼菜多糖Mw=1669.2 k Da,分散度D=1.0026;0.3751~3.751 mg·m L^(-1)多糖与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为103.09%,95%置信度的置信区间[103.32,106.08]。结论所用方法简便、准确,且能排除辅料干扰,适用于快速同时测定多糖及其制剂的含量和分子量。