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法罗培南的合成 被引量:5
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作者 韩红娜 刘浚 +1 位作者 胡来兴 武燕彬 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第8期339-341,共3页
以光学活性试剂 (3R,4R) - 3- (R) - 1-叔丁基二甲基硅氧乙基 - 4-乙酰氧基氮杂环丁 - 2 -酮为原料 ,经酰基取代、缩合、金属有机化、置换、三苯磷诱导环化、脱羟基和烯丙基保护等 7步反应合成了具有 4个手性中心的目标化合物法罗培南 ... 以光学活性试剂 (3R,4R) - 3- (R) - 1-叔丁基二甲基硅氧乙基 - 4-乙酰氧基氮杂环丁 - 2 -酮为原料 ,经酰基取代、缩合、金属有机化、置换、三苯磷诱导环化、脱羟基和烯丙基保护等 7步反应合成了具有 4个手性中心的目标化合物法罗培南 ,总收率 2 9.8% 展开更多
关键词 法罗培南 抗生素 合成 (5R 6S)-6-[1(R)-羟乙基]-2-[2(R)-血氢呋喃]青霉烯-3-羧酸单钠盐
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UPLC-QqQ-MS/MS同时测定热毒宁注射液中6个活性成分 被引量:7
2
作者 葛雯 李海波 +6 位作者 何亮伟 孟兆青 房卉 丁岗 黄文哲 萧伟 王振中 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期2225-2230,共6页
目的采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-Qq Q-MS/MS)技术建立了同时测定热毒宁注射液中6个活性成分[japonicaside A(JA)、L-phenylalanion secologanin B(PSB)、木犀草苷、东莨菪内酯、(1S,6R,7R,10R)-6-羧基-10-甲基-α-亚... 目的采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-Qq Q-MS/MS)技术建立了同时测定热毒宁注射液中6个活性成分[japonicaside A(JA)、L-phenylalanion secologanin B(PSB)、木犀草苷、东莨菪内酯、(1S,6R,7R,10R)-6-羧基-10-甲基-α-亚甲基-1-(1-氧丁基)-环己烷丙烯酸(CMCA)、3α,5α-tetrahydrodeoxycordifoline lactam(TL)]的定性定量的检测方法。方法色谱条件为Agilent Zorbax SB-Aq C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱:0.01~2.00 min,5%甲醇;2.00~4.00 min,5%~40%甲醇;4.00~11.00 min,40%~95%甲醇;11.00~13.00 min,95%甲醇;13.00~13.10 min,95%~5%甲醇;13.10~14.00 min,5%甲醇;体积流量0.5 m L/min;柱温20℃。质谱条件:采用电喷雾电离源(ESI),扫描方式为正、负离子多反应监测模式。其中,正离子监测模式的质谱条件为碰撞气(CAD)体积流量8 m L/min,气帘气(CUR)体积流量20 m L/min,雾化温度(TEM)500℃,喷雾电压(IS)4 500 V;负离子监测模式的质谱条件为碰撞气(CAD)体积流量8 m L/min,气帘气(CUR)体积流量20 m L/min,TEM 500℃,喷雾电压(IS)-4 500 V。结果热毒宁注射液中6个活性成分在测定的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 0),平均加样回收率分别为78.93%、114.65%、101.99%、90.98%、98.08%、115.58%;16批次热毒宁注射液中6个活性成分的平均质量浓度依次为2.00、26.63、52.63、5.29、34.64、9.69μg/m L。结论该方法简单准确,具有良好的重复性和稳定性,可为热毒宁注射液的质量标准的完善提供科学依据。 展开更多
关键词 热毒宁注射液 UPLC-Qq Q-MS/MS 活性成分 japonicaside A L-phenylalanion secologanin B 木犀草苷 东莨菪内酯 (1S 6R 7R 10R)-6-羧基-10-甲基-α-亚甲基-1-(1-氧丁基)-环己烷丙烯酸 5α-tetrahydrodeoxycordifoline LACTAM
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川赤芍的化学成分分离鉴定 被引量:12
3
作者 亓超 郑重飞 +2 位作者 李莹 崔雪 姚庆强 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期152-157,共6页
目的:研究川赤芍的化学成分。方法:取川赤芍(30 kg),用95%乙醇回流提取4次,提取液过滤后合并,减压浓缩得浸膏,将浸膏加水混悬后依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到相应的5个部位,石油醚部分、二氯甲烷部分、乙酸乙... 目的:研究川赤芍的化学成分。方法:取川赤芍(30 kg),用95%乙醇回流提取4次,提取液过滤后合并,减压浓缩得浸膏,将浸膏加水混悬后依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到相应的5个部位,石油醚部分、二氯甲烷部分、乙酸乙酯部分、正丁醇部分和水部分。各部位分别采用硅胶,Sephadex LH-20,ODS柱色谱及中压制备液相,高压制备液相等方法对其进行分离纯化,得到的化合物用红外、质谱、核磁共振谱等波谱技术进行鉴定。结果:从川赤芍中分离纯化得到16个化合物,分别鉴定为(1S,5R,6R)-1,8-dihydroxypin-2-en-4-one (1),(2-hydroxyl)-phenyl-methyl-β-D-xylopyranoside(2),flufuran (3),6’-O-vanillylpaeoniflorin (4),2,5-二羟基肉桂酸甲酯(5),(1S,2S,5R,6R)-1,8-dihydroxypin-4-one (6),palbinone (7),4-O-甲基芍药苷(8),4-O-乙基芍药苷(9),苯甲酰氧化芍药苷(10),苯甲酸(11),没食子酸(12),没食子酸甲酯(13),没食子酸乙酯(14),β-谷甾醇(15),1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖(16)。结论:其中,化合物1,2为新的天然化合物,化合物3为首次从芍药属中分离得到,化合物4~7为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 芍药属 川赤芍 化学成分 单萜类 蒎烷 (1S 5R 6R)-1 8-dihydroxypin-2-en-4-one (2-hydroxyl)-phenyl-methyl-β-D-xylopyranoside
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地骨皮正丁醇部位化学成分研究 被引量:2
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作者 段雅迪 于潇 +4 位作者 刘鹏 陈晓鹤 姜艳艳 张薇 刘斌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第20期5123-5127,共5页
目的研究地骨皮Lycii Cortex(枸杞Lycium chinense根皮)的化学成分。方法地骨皮干燥药材用70%乙醇回流提取,所得浸膏依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备高效液相色谱等方法对地骨皮正丁... 目的研究地骨皮Lycii Cortex(枸杞Lycium chinense根皮)的化学成分。方法地骨皮干燥药材用70%乙醇回流提取,所得浸膏依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备高效液相色谱等方法对地骨皮正丁醇萃取部位进行分离纯化,运用核磁、质谱等现代波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从地骨皮的正丁醇萃取部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为(1'S,2R,5S,10R)-2-(1',2'-二羟基-1'-甲基)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2'-O-β-D-葡萄糖苷(1)、(1'R,2R,5S,10R)-2-(1',2'-二羟基-1'-甲基-)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2'-O-β-D-葡萄糖苷(2)、(1R,6R,9S)-6,9,11-三羟基大柱香波龙-4,7-二烯-3-酮-11-O-β-D-葡萄糖苷(3)、香草酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、3,4-二羟基苯丙酸(5)、3,4-二羟基苯丙酸甲酯(6)、丁香酸葡萄糖苷(7)、二氢红花菜豆酸-3'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、异东莨菪苷(9)和fabiatrin(10)。结论化合物3为首次从茄科植物中分离得到,化合物1、2、4为首次从枸杞属植物中分离得到,且化合物2的核磁数据首次被报道。 展开更多
关键词 地骨皮 枸杞 R 2R 5S 10R)-2-(1' 2'-二羟基-1'-甲基-)-6 10-二甲基螺[4 5]癸-6-烯-8-酮-2'-O-β-D-葡萄糖苷 (1R 6R 9S)-6 9 11-三羟基大柱香波龙-4 7-二烯-3-酮-11-O-β-D-葡萄糖苷 香草酸-4-O-β-D-葡萄糖苷
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(5S,6R)-2-苄基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成 被引量:1
5
作者 王亚琴 章文军 +2 位作者 赵昕 刘敏 赵姣 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期387-388,共2页
以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,合成了标题化合物。中间体和产物的结构经1HNMR、IR、元素分析和质谱表征。
关键词 4AA (5S 6R)-2-苄基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯 青霉烯
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A new angelol-type coumarin glucoside from Angelica pubescens 被引量:5
6
作者 Xi Fei Ding Xu Feng Yun Fa Dong Xing Zeng Zhao Yu Chen Ming Wang 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2008年第10期1237-1239,共3页
A new angelol-type coumarin glucoside, 6-[(1R,2R)-1, 2-dihydroxy-3-β-D-glucosyloxy-3-methylbutyl]-7-methoxycoumarin, was isolated from the roots of Angelica pubescens. Its structure was elucidated on the basis of s... A new angelol-type coumarin glucoside, 6-[(1R,2R)-1, 2-dihydroxy-3-β-D-glucosyloxy-3-methylbutyl]-7-methoxycoumarin, was isolated from the roots of Angelica pubescens. Its structure was elucidated on the basis of spectral analysis. 展开更多
关键词 Angelica pubescens UmbeUiferae Coumarin glucoside 6-[(1R 2R)-1 2-Dihydroxy-3-β-D-glucosyloxy-3-methylbutyl]-7-methoxy-coumarin
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The adjustment of γ-aminobutyric acid_A tonic subunits in Huntington's disease:from transcription to translation to synaptic levels into the neostriatum
7
作者 Abraham Rosas-Arellano Argel Estrada-Mondragón +2 位作者 Carola A.Mantellero Carlos Tejeda-Guzmán Maite A.Castro 《Neural Regeneration Research》 SCIE CAS CSCD 2018年第4期584-590,共7页
γ-Aminobutyric acid(GABA),plays a key role in all stages of life,also is considered the main inhibitory neurotransmitter.GABA activates two kind of membrane receptors known as GABAA and GABAB,the first one is respo... γ-Aminobutyric acid(GABA),plays a key role in all stages of life,also is considered the main inhibitory neurotransmitter.GABA activates two kind of membrane receptors known as GABAA and GABAB,the first one is responsible to render tonic inhibition by pentameric receptors containing α4-6,β3,δ,or ρ1-3 subunits,they are located at perisynaptic and/or in extrasynaptic regions.The biophysical properties of GABAA tonic inhibition have been related with cellular protection against excitotoxic injury and cell death in presence of excessive excitation.On this basis,GABAA tonic inhibition has been proposed as a potential target for therapeutic intervention of Huntington's disease.Huntington's disease is a neurodegenerative disorder caused by a genetic mutation of the huntingtin protein.For experimental studies of Huntington's disease mouse models have been developed,such as R6/1,R6/2,Hdh Q92,Hdh Q150,as well as YAC128.In all of them,some key experimental reports are focused on neostriatum.The neostriatum is considered as the most important connection between cerebral cortex and basal ganglia structures,its cytology display two pathways called direct and indirect constituted by medium sized spiny neurons expressing dopamine D1 and D2 receptors respectively,they display strong expression of many types of GABAA receptors,including tonic subunits.The studies about of GABAA tonic subunits and Huntington's disease into the neostriatum are rising in recent years,suggesting interesting changes in their expression and localization which can be used as a strategy to delay the cellular damage caused by the imbalance between excitation and inhibition,a hallmark of Huntington's disease. 展开更多
关键词 GABAA extrasynaptic and perisynaptic y-aminobutyric acidA receptors STRIATUM R6/1 R6/2 HdhQ92 HdhQ111 HdhQ150 N171-82Q and YAC128 HD transgenics mice models CHOREA mutanthuntingtin inhibitory neurotransmission D1 medium sized spiny neurons D2 medium sized spiny neurons
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(5S,6R)-2-苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成及改进
8
作者 杨静 章文军 +1 位作者 王会娥 郭磊 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期551-553,共3页
以光学活性物质(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为起始原料,经取代、酰化、Witting环合得到了标题化合物,并对其合成方法进行工艺改进。中间体和产物结构经1HNMR、IR、元素分析和质谱表征。并对合... 以光学活性物质(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为起始原料,经取代、酰化、Witting环合得到了标题化合物,并对其合成方法进行工艺改进。中间体和产物结构经1HNMR、IR、元素分析和质谱表征。并对合成C-2位为苯基取代的青霉烯提供了一种提纯方法,简化了反应过程。 展开更多
关键词 青霉烯 4AA (5S 6R)-2-苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯
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A new glycoside from the leaves of Neoalsomitra integrifoliola 被引量:1
9
作者 Dong Min Su Jing Qu +5 位作者 You Cai Hu Shi Shan Yu Wen Zhao Tang Yun Bao Liu Shuang Gang Ma De Quan Yu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2008年第7期845-848,共4页
A new ionone glycoside (6R,9R)-blumenyl α-L-rhamnopyranosyl-(1 → 6)-β-D-gluco-pyranoside (1), together with a new natural product 2-methoxyl-4-trans-pmpenyl-phenol α-L-rhamnopyranosyl-(1 → 6)-β-D-glucopy... A new ionone glycoside (6R,9R)-blumenyl α-L-rhamnopyranosyl-(1 → 6)-β-D-gluco-pyranoside (1), together with a new natural product 2-methoxyl-4-trans-pmpenyl-phenol α-L-rhamnopyranosyl-(1 → 6)-β-D-glucopyranoside (2), was isolated from the leaves ofNeoalsomitra integrifoliola. Their structures were elucidated by chemical and spectral analysis. Compound 1 showed weak anti-inflammatory and low-level antioxidant activities. 展开更多
关键词 Neoalsomitra integrifoliola (6R 9R)-Blumenyl α-L-rhamnopyranosyl-(1 6)-β-D-glucopyranoside 2-Methoxyl-4-trans-propenyl-phenol α-L-rhamnopyranosyl-(1 6)-β-D-glucopyranoside BIOACTIVITIES
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苹果‘烟富6号’与‘红丹’杂交F_(1)代红肉性状的早期筛选研究
10
作者 刘梦媛 刘思瀚 +7 位作者 赵水清 徐以诺 张虎 王菲 吕娟 徐金铭 张玉刚 徐吉花 《山东农业科学》 2025年第12期23-30,共8页
苹果的育种周期长,对杂交后代进行早期筛选是苹果遗传改良和新品种选育的重要环节。‘红丹’苹果是本课题组(青岛农业大学苹果育种团队)通过人工杂交培育而成的红皮红肉小果新品种。为改良‘红丹’果个偏小的现状,本课题组以红皮白肉晚... 苹果的育种周期长,对杂交后代进行早期筛选是苹果遗传改良和新品种选育的重要环节。‘红丹’苹果是本课题组(青岛农业大学苹果育种团队)通过人工杂交培育而成的红皮红肉小果新品种。为改良‘红丹’果个偏小的现状,本课题组以红皮白肉晚熟品种‘烟富6号’为母本、‘红丹’为父本进行杂交,获得杂交F_(1)代群体。本研究对两个亲本和F_(1)代杂种的MdMYB1/10基因型进行分析,并对叶片花青苷含量以及合成通路中相关基因的表达量进行测定。结果表明,MdMYB1/10在亲本‘红丹’以及叶红茎深红F_(1)代杂种中表达量最高。对杂交F_(1)代中叶绿茎绿、叶绿茎浅红和叶红茎深红3种类型的实生苗进行鉴定,发现只有叶红茎深红的个体中既有R1R6:MYB10基因型又有Red-TE的插入。因此,可以在幼苗期对叶红茎深红的个体进行早期筛选,有望在这些个体中选育出红皮红肉的新品种。本研究为红肉苹果优系的早期筛选提供了理论依据,进而可提高杂交育种的效率。 展开更多
关键词 红肉苹果 杂交F_(1)代 MdMYB1/10 早期筛选 r1r6
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猴痘病毒A29L、B6R、M1R蛋白的表达纯化及其在痘苗病毒免疫血清检测中的应用分析
11
作者 程雪婷 楚巧鸿 +6 位作者 王瑭琪 韩瑞雯 邴佳洛 黄保英 陆柔剑 邓瑶 谭文杰 《国际病毒学杂志》 北大核心 2024年第2期89-95,共7页
目的表达纯化猴痘病毒A29L、B6R以及M1R抗原蛋白并分析三种蛋白在痘苗病毒免疫血清检测中的应用。方法将猴痘病毒A29L、B6R以及M1R抗原按照人源密码子优化合成后插入pVRC载体,转染HEK293T细胞后收获上清,通过Western blot方法验证蛋白表... 目的表达纯化猴痘病毒A29L、B6R以及M1R抗原蛋白并分析三种蛋白在痘苗病毒免疫血清检测中的应用。方法将猴痘病毒A29L、B6R以及M1R抗原按照人源密码子优化合成后插入pVRC载体,转染HEK293T细胞后收获上清,通过Western blot方法验证蛋白表达,通过镍柱和离子交换层析柱纯化蛋白,并采用SDS-PAGE和考马斯亮蓝染色鉴定蛋白纯度。分别以纯化A29L、B6R与M1R作为包被抗原,通过ELISA检测痘苗病毒免疫后的小鼠、恒河猴与人血清中IgG抗体滴度,并分析它们与血清中抗痘苗病毒、抗猴痘病毒中和抗体滴度的相关性。结果猴痘病毒A29L、B6R、M1R蛋白在细胞上清中均可大量分泌表达。经镍柱及离子交换层析柱进行蛋白纯化后,纯度均可达90%以上。痘苗病毒免疫的动物与人血清中均可检出针对三种蛋白特异的IgG抗体,三个抗原检测的IgG滴度显著相关,痘苗免疫血清中A29L、B6R、M1R特异的IgG与抗痘苗病毒中和抗体水平也显著相关,但与抗猴痘病毒特异中和抗体水平相关性较弱。结论在痘苗病毒免疫血清中可检测到与猴痘病毒A29L、B6R、M1R蛋白交叉反应的IgG抗体,且IgG滴度与抗痘苗病毒中和抗体水平显著相关,但与猴痘病毒特异中和抗体水平相关性较弱。该研究可为正痘(包括猴痘)病毒免疫学检测方法的应用及疫苗研发提供参考。 展开更多
关键词 猴痘病毒 A29L、B6R、M1R蛋白 真核表达 蛋白纯化 ELISA
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