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改进的QuEChERS-气相色谱-质谱法测定粮谷中的多氯联苯
1
作者 许乃霞 杨益花 +1 位作者 翁飞 刘腾飞 《粮食与油脂》 北大核心 2026年第2期155-162,共8页
建立改进的QuEChERS前处理技术与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定粮谷中18种多氯联苯(PCBs)的方法。以丙酮-正己烷(体积比1∶2)为提取溶剂,对粮谷样品进行超声提取,所得提取液经羧基化多壁碳纳米管(cMWCNTs)和N-丙基乙二胺(PSA)分散固相... 建立改进的QuEChERS前处理技术与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定粮谷中18种多氯联苯(PCBs)的方法。以丙酮-正己烷(体积比1∶2)为提取溶剂,对粮谷样品进行超声提取,所得提取液经羧基化多壁碳纳米管(cMWCNTs)和N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,用GC-MS在选择离子监测模式下测定,外标法定量。结果表明:18种PCBs在不同粮谷基质中均表现出弱基质效应,在质量浓度0.5~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.04~0.10μg/kg,定量限为0.1~0.4μg/kg,平均加标回收率为79.2%~112.0%,相对标准偏差(n=6)为1.4%~11.5%。建立的方法操作简单、净化效果好、可靠稳定,适用于玉米、小麦和稻米样品中18种PCBs的定量检测。 展开更多
关键词 quechers 气相色谱-质谱 多氯联苯 粮谷
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QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法检测小鼠血中5种尼秦类新精神活性物质
2
作者 李想 夏鑫鑫 +2 位作者 张睿文 宋辉 朱昱 《药物分析杂志》 北大核心 2026年第2期251-260,共10页
目的:建立了基于QuEChERS前处理技术同时测定小鼠血中5种尼秦类物质的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法:样本采用甲醇:乙腈(1∶3,体积比)提取,MgSO_(4)脱水,以XSelect HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm)进行色谱分离,正离... 目的:建立了基于QuEChERS前处理技术同时测定小鼠血中5种尼秦类物质的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法:样本采用甲醇:乙腈(1∶3,体积比)提取,MgSO_(4)脱水,以XSelect HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm)进行色谱分离,正离子多反应监测(MRM)模式检测,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。结果:血中5种尼秦类物质在0.1~100 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均>0.9990。方法检出限为0.4~2.0 pg·mL^(-1),定量下限为1.3~6.3 pg·mL^(-1),加标回收率(n=6)为89.4%~110%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~6.3%。结论:该方法具有灵敏、准确、操作性强的优点,可用于血液中5种尼秦类物质的检验,为涉毒案件提供科学依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 美托尼秦 N-去乙基依托尼秦 N-去乙基异丙托尼秦 依托吡尼秦 丙托吡尼秦 小鼠血 quechers
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中58种抗生素的含量
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作者 鲍蓉 李鑫 +1 位作者 林坚 杨艳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2026年第2期133-143,共11页
鉴于不同种类抗生素理化性质相差较大,同时检测存在困难,进行了题示研究。称取均质豆芽样品5.0 g,加入40μL含1.0 mg·L^(-1)喹诺酮类和四环素类、0.5 mg·L^(-1)磺胺类和大环内酯类、0.1 mg·L^(-1)硝基咪唑类抗生素同位... 鉴于不同种类抗生素理化性质相差较大,同时检测存在困难,进行了题示研究。称取均质豆芽样品5.0 g,加入40μL含1.0 mg·L^(-1)喹诺酮类和四环素类、0.5 mg·L^(-1)磺胺类和大环内酯类、0.1 mg·L^(-1)硝基咪唑类抗生素同位素内标的混合溶液,涡旋1 min,加入1 mL 50 g·L^(-1)乙二胺四乙酸二钠(Na_(2)EDTA)溶液和9 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液,振荡10 min。加入3 g硫酸钠和1 g氯化钠,振荡10 min,离心5 min。取6 mL上清液至含有200 mg Discovery®DSC-_(18)粉末的离心管中,振荡5 min,离心5 min。取5 mL上清液,于40℃氮吹至近干,残渣用体积比4∶1的0.1%甲酸-甲醇溶液1 mL复溶,过0.22μm滤膜。滤液进入超高效液相色谱-串联质谱仪,在Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱上以0.1%甲酸溶液和体积比2∶3的甲醇-乙腈溶液的混合溶液梯度洗脱分离58种目标抗生素,以电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法结合同位素内标法或外标法定量。结果显示:各抗生素的线性相关系数均不小于0.9950;检出限(3S/N)为0.002~0.729μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为68.1%~117%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.30%~20%。方法用于1_(18)份豆芽样品的分析,抗生素的检出率为0.85%~5.08%;有9种抗生素被检出,检出量为0.25~560.99μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 quechers 超高效液相色谱-串联质谱法 抗生素 残留 豆芽
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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中9种糖皮质激素
4
作者 刘薇 白富宇 +3 位作者 毋婷 李复煌 邢福国 单吉浩 《中国饲料》 北大核心 2026年第3期144-149,共6页
本实验旨在建立基于高效液相色谱-串联质谱法结合QuEChERS快速前处理,对鸡蛋中9种糖皮质激素(GCS)进行快速定量测定的方法。样品经乙腈-水提取后,QuEChERS法萃取,EMR柱净化,C18色谱柱分离,电喷雾离子源(ESI)正离子模式下采用多反应监测(... 本实验旨在建立基于高效液相色谱-串联质谱法结合QuEChERS快速前处理,对鸡蛋中9种糖皮质激素(GCS)进行快速定量测定的方法。样品经乙腈-水提取后,QuEChERS法萃取,EMR柱净化,C18色谱柱分离,电喷雾离子源(ESI)正离子模式下采用多反应监测(MRM)进行检测,基质匹配外标法定量。结果表明:9种糖皮质激素在0.5~50μg/L浓度内线性关系良好(R^(2)>0.999),检测限(LOD)为0.05~0.08μg/kg,定量限(LOQ)为0.15~0.25μg/kg,加标回收率为80.6%~101.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~9.7%(n=6)。该方法具有准确灵敏、前处理简便快捷、回收率稳定等优点,可用于大批量样本分析,为风险监测提供参考。 展开更多
关键词 quechers 高效液相色谱-串联质谱法 鸡蛋 兽药残留 糖皮质激素
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QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定苹果及苹果脯中的展青霉素
5
作者 林孟毅 张国卿 +1 位作者 朱雨辰 陈芳 《中国食品学报》 北大核心 2026年第1期292-304,共13页
本研究旨在开发一种快速、准确且环境友好的检测方法,用于测定苹果及苹果脯中的展青霉素(PAT)。PAT是由扩展青霉产生的真菌毒素,具有致畸、致癌、免疫毒性、神经毒性和遗传毒性等危害。果脯加工过程中可能存在PAT污染的问题,建立高效检... 本研究旨在开发一种快速、准确且环境友好的检测方法,用于测定苹果及苹果脯中的展青霉素(PAT)。PAT是由扩展青霉产生的真菌毒素,具有致畸、致癌、免疫毒性、神经毒性和遗传毒性等危害。果脯加工过程中可能存在PAT污染的问题,建立高效检测方法对保障食品安全至关重要。传统检测方法操作复杂、耗时长且有机溶剂消耗量大。本研究采用QuEChERS提取技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,优化提取溶剂(乙腈)、盐析剂(无水硫酸镁和氯化钠)和复溶溶剂(1%乙腈水溶液)的选择,以提高检测效率和灵敏度。通过优化质谱和液相条件,确定了最佳色谱柱(BEH C18)和梯度洗脱程序。方法学验证显示,检出限为0.4μg/kg,定量限为0.8μg/kg,线性范围0.1~12.5μg/L和3.2~400μg/L,相关系数R^(2)均大于0.999。日内和日间精密度的相对标准偏差均小于5.5%,加标回收率在98%以上,表明该方法准确性和精密度良好。结果表明,QuEChERS-UPLC-MS/MS方法可有效检测苹果及苹果脯中的PAT,灵敏度和准确性高,并可为其它水果制品的PAT污染控制提供技术支持。此外,研究发现苹果脯加工中的糖煮步骤显著降低了PAT含量,表明高温处理对PAT降解有重要作用。未来可进一步探讨不同加工条件对PAT含量的影响及其在其它食品基质中的应用。 展开更多
关键词 展青霉素 苹果脯 quechers 高效液相色谱 质谱
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QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定软胶囊型中成药中11种兴奋剂含量
6
作者 张威 李春宇 +1 位作者 费巧玲 赵雪珺 《分析测试学报》 北大核心 2026年第4期860-868,共9页
建立了QuEChERS/同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱测定软胶囊型中成药中11种兴奋剂的分析方法。采用优化的QuEChERS技术,以乙腈-水体系提取,C_(18)分散固相萃取净化,Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm)... 建立了QuEChERS/同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱测定软胶囊型中成药中11种兴奋剂的分析方法。采用优化的QuEChERS技术,以乙腈-水体系提取,C_(18)分散固相萃取净化,Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,10 mmol/L甲酸铵-0.05%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱,采用正离子模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和离子丰度比定性,同位素内标法定量。结果表明,11种兴奋剂在0.1~1000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.998;方法检出限为0.04~25.0 ng/g,定量下限为0.2~80.0 ng/g;在空白软胶囊中3个加标水平下的平均回收率为60.2%~119%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~11%。应用该方法对11批软胶囊型中成药样品进行检测,5批样品检出目标物。该方法前处理简便、准确度高、重现性好,适用于软胶囊型中成药中多种兴奋剂的快速筛查与定量分析。 展开更多
关键词 quechers 同位素内标 超高效液相色谱-串联质谱 兴奋剂 软胶囊 中成药
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QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定生乳中褪黑素
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作者 白富宇 刘薇 +4 位作者 刘敏 田雨超 张亚君 逄晓阳 单吉浩 《中国饲料》 北大核心 2026年第5期141-145,共5页
本实验基于超高效液相色谱-串联质谱结合QuEChERS快速前处理,旨在建立一种灵敏、高效、回收率好、成本低的生乳中褪黑素含量测定方法。生乳经30%乙酸乙酯-乙腈溶液和QuEChERS盐包提取,经QuEChERS净化包净化,C18色谱柱分离,电喷雾离子源(... 本实验基于超高效液相色谱-串联质谱结合QuEChERS快速前处理,旨在建立一种灵敏、高效、回收率好、成本低的生乳中褪黑素含量测定方法。生乳经30%乙酸乙酯-乙腈溶液和QuEChERS盐包提取,经QuEChERS净化包净化,C18色谱柱分离,电喷雾离子源(ESI)正离子模式下多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明:在0.01~2.0μg/L浓度内具有良好线性关系,相关系数R2≥0.999,检出限为0.02μg/kg,定量限为0.05μg/kg;在0.05、0.1μg/kg和0.5μg/kg的3个添加浓度水平下,加标回收率为82.0%~101.3%,RSD为3.71%~7.69%。该方法前处理操作简单,准确度和灵敏度高,满足生乳中褪黑素快速定量检测要求。 展开更多
关键词 褪黑素 生乳 quechers 超高效液相色谱-串联质谱法
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定全血中65种合成大麻素
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作者 席彰 叶懿 +4 位作者 李松璠 康靖 刘魏群 张静 李道霞 《色谱》 北大核心 2026年第4期393-402,I0002-I0009,共18页
合成大麻素已成为世界上新精神活性物质中涵盖物质种类最多、滥用最严重的一类物质,为了对合成大麻素滥用情况进行检测,本研究建立了同时测定全血中65种合成大麻素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。研究对前处理及检测条件... 合成大麻素已成为世界上新精神活性物质中涵盖物质种类最多、滥用最严重的一类物质,为了对合成大麻素滥用情况进行检测,本研究建立了同时测定全血中65种合成大麻素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。研究对前处理及检测条件进行了优化,采用基质匹配标准曲线内标定量方式,实现了全血中65种合成大麻素的快速筛查和定量分析。全血采用乙腈沉淀蛋白后,经QuEChERS萃取净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,经Waters Acquity UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,流速0.25 mL/min,柱温40℃,进样量2μL,动态多反应监测。结果表明,全血中65种合成大麻素在0.05~200 ng/mL范围内线性关系良好(相关系数(r)>0.992),检出限为0.01~0.2 ng/mL,定量限为0.05~0.5 ng/mL,满足实际样品分析需求。以不含合成大麻素的空白血为基质,在1、5、50 ng/mL 3个加标水平下进行加标回收试验,各目标物回收率为62.2%~116.9%,日内、日间精密度均小于10%,基质效应为70.2%~117.7%,稳定性较好,具有稀释可靠性。使用本研究建立的检测方法对10份大麻吸食人群血液样品进行筛查,10份样品中均检出了目标化合物,检出化合物分别为ADBBUTINACA、MDMB-4en-PINACA、MDMB-FUBICA和5F-MDMB-PICA,含量范围为1.9~23.1 ng/mL,其中ADBBUTINACA和MDMB-4en-PINACA检出率较高,分别为90%和50%。此外,在6份血样中同时检出2种或3种合成大麻素。研究结果表明所建方法具有准确、快速、灵敏及分离效果较好等优点,可应用于毒品检验检测机构对全血中合成大麻素的快速筛查和定量分析,可为打击毒品犯罪、维护社会稳定提供强有力的技术保障。 展开更多
关键词 合成大麻素类 超高效液相色谱-串联质谱 quechers法 蛋白沉淀法 动态多反应监测
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微型微波-QuEChERS微萃平台及中药挥发油研究应用
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作者 周琴 苏万宝 +4 位作者 查成宇 罗军 熊华斌 李晓芬 高云涛 《云南民族大学学报(自然科学版)》 2026年第2期208-215,共8页
针对中药挥发油分析的水蒸馏法萃取前处理过程存在操作繁琐、效率低、时间长和溶剂用量大等问题.本文将实验室已有的微腔体微波反应器及QuEChERS微柱整合,设计制作了一种新型集成化的微型样品前处理平台,并结合气相色谱-质谱联用(GC-MS... 针对中药挥发油分析的水蒸馏法萃取前处理过程存在操作繁琐、效率低、时间长和溶剂用量大等问题.本文将实验室已有的微腔体微波反应器及QuEChERS微柱整合,设计制作了一种新型集成化的微型样品前处理平台,并结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,构建了一种用于中药挥发油分析的集成化色谱柱前处理的平台,并应用于中药西黄丸挥发油的分析.西黄丸共鉴定出46种挥发性成分,其中包括19种挥发萜类化合物.相对于已有方法,该平台明显减小了色谱柱前处理时间,避免了常规过程挥发性成分损失,样品和溶剂用量明显降低、处理效率明显提高,萜类化合物具有较高的生物活性,对于中药挥发油的研究具有较好的价值. 展开更多
关键词 微波反应器 quechers 微型化 西黄丸 挥发油 气相色谱-质谱联用
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QuEChERS-超高相液相色谱-串联质谱法测定果蔬中38种农药残留
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作者 李增明 马春光 +2 位作者 李玉环 甘瑛琳 杨增亮 《化学试剂》 2026年第2期58-65,共8页
建立了一种同时快速测定果蔬中38种农药残留的分析方法,即基于QuEChERS的分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定。该方法以氨基化多壁碳纳米管作为核心净化材料。蔬菜水果样品经过均质用10 mL乙腈振荡提取10 min,... 建立了一种同时快速测定果蔬中38种农药残留的分析方法,即基于QuEChERS的分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定。该方法以氨基化多壁碳纳米管作为核心净化材料。蔬菜水果样品经过均质用10 mL乙腈振荡提取10 min,离心提取上清液后用改进的QuEChERS(氨基化多壁碳纳米管为净化试剂)净化方法净化,经浓缩定容后的提取液,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱进行分离,在电喷雾正离子(ESI+)模式与多反应监测(MRM)条件下进行电离与信号采集,并基于基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明:38种农药残留在1~300μg/kg的线性范围内有良好线性关系(R^(2)>0.991)。方法的检出限为0.001~0.003 mg/kg,定量限为0.003~0.009 mg/kg。空白加标样品在20、50和100μg/kg 3个浓度水平时,38种农药残留平均回收率为63.3%~108.1%,相对标准偏差为1.20%~14.0%(n=8)。方法快捷、重现性好、准确度高,适合对果蔬中的多种农药痕量残留进行高效富集与灵敏检测。 展开更多
关键词 农药残留 quechers 超高效液相色谱质谱联用 氨基化多壁碳纳米管 果蔬
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气相色谱结合改良QuEChERS法测定土壤与水中醚菌酯残留
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作者 侯尚余 丁玉玲 +3 位作者 杨普特 刘晓乾 杨蓉 周芹 《黑龙江大学工程学报(中英俄文)》 2026年第1期104-112,共9页
建立了在同一气相色谱条件下新疆、内蒙古、黑龙江3种不同类型土壤及水中醚菌酯含量的测定方法。采用改良的QuEChERS方法结合气相色谱,以乙酸乙酯为提取剂,提取剂与土壤比例为2∶1;硅藻土进行助滤,气相色谱-电子捕获检测器,RTX-1色谱柱... 建立了在同一气相色谱条件下新疆、内蒙古、黑龙江3种不同类型土壤及水中醚菌酯含量的测定方法。采用改良的QuEChERS方法结合气相色谱,以乙酸乙酯为提取剂,提取剂与土壤比例为2∶1;硅藻土进行助滤,气相色谱-电子捕获检测器,RTX-1色谱柱,进样口温度270℃,分流比20∶1,检测器温度320℃;进样量5μL,柱箱采用程序升温的方法。对样品中的醚菌酯进行分离,外标法定量。结果表明:醚菌酯质量浓度为0.02~1 mg·L^(-1)时,有良好的线性关系,线性相关系数R2为0.998 9;在添加水平为0.5~2 mg·kg^(-1)时,醚菌酯在3种土壤中的平均回收率为96.1%~107.6%;在添加水平为0.05~1 mg·kg^(-1)时,醚菌酯在3种不同pH水溶液中的平均回收率为95.4%~106.8%,RSD值为0.74%~2.40%。建立了气相色谱结合改良Qu EChERS法测定土壤和水中醚菌酯残留的分析方法,通过优化提取、净化和检测条件,实现了对醚菌酯的高效、准确测定。 展开更多
关键词 醚菌酯 气相色谱 quechers 土壤 水 残留分析
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QuEChERS–高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定化妆品中的18种塑化剂
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作者 潘秀丽 张百刚 +3 位作者 杨志敏 邵长春 吴福祥 高世功 《分析测试技术与仪器》 2026年第1期18-30,共13页
建立了化妆品中18种常用塑化剂的高效液相色谱/三重四极杆质谱分析方法,并优化了样品前处理流程.具体操作如下:样品中加入3 mL饱和氯化钠溶液,经乙腈超声提取后,采用QuEChERS净化管进行净化,于0℃条件下8000 r/min离心15 min.采用C18色... 建立了化妆品中18种常用塑化剂的高效液相色谱/三重四极杆质谱分析方法,并优化了样品前处理流程.具体操作如下:样品中加入3 mL饱和氯化钠溶液,经乙腈超声提取后,采用QuEChERS净化管进行净化,于0℃条件下8000 r/min离心15 min.采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)进行分离,以乙腈(含0.1%甲酸)–2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱程序,在多反应监测(MRM)正离子模式下扫描,并通过外标法定量.结果显示:18种塑化剂在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,方法检出限为20~100μg/kg,定量限为50~250μg/kg,平均回收率为70.5%~101.7%﹐相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.7%.该方法具有灵敏度高、重现性好、适应性良好的特点,可用于塑化剂的检测. 展开更多
关键词 化妆品 塑化剂 quechers前处理 液相色谱–质谱法
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《QuEChERS方法与农药残留分析》(2024年第一版)
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《农药学学报》 北大核心 2026年第2期406-406,共1页
内容简介:本书系统介绍了QuEChERS方法的初创、验证、改进、扩展及全球推广等方面的研究思想及应用,结合农药残留分析领域的新趋势、新方法与新技术,详细阐述了QuEChERS方法在食品和农产品中的多残留分析,以及与高分辨质谱技术联用的高... 内容简介:本书系统介绍了QuEChERS方法的初创、验证、改进、扩展及全球推广等方面的研究思想及应用,结合农药残留分析领域的新趋势、新方法与新技术,详细阐述了QuEChERS方法在食品和农产品中的多残留分析,以及与高分辨质谱技术联用的高通量检测的最新进展,并通过大量科研实例进行具体分析。本书涵盖了QuEChERS方法在农药残留分析中的基本理论、方法技术、研究思想及最新进展,同时包括部分农产品中兽药、毒素、环境污染物等相关领域的应用研究。 展开更多
关键词 多残留分析 农产品 quechers方法 兽药 食品
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QuEChERS-液相色谱法测定苹果中乙唑螨腈残留量
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作者 王联广 马鹏 +4 位作者 石安宪 周树娅 季青梅 岳银 马列 《农药》 北大核心 2026年第1期46-50,共5页
[目的]基于QuEChERS-液相色谱法,建立一种简便、快速、准确测定苹果中乙唑螨腈残留的分析方法,为乙唑螨腈在苹果害螨防治中安全高效应用提供技术支撑。[方法]优化色谱条件和萃取溶剂,苹果中乙唑螨腈经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)... [目的]基于QuEChERS-液相色谱法,建立一种简便、快速、准确测定苹果中乙唑螨腈残留的分析方法,为乙唑螨腈在苹果害螨防治中安全高效应用提供技术支撑。[方法]优化色谱条件和萃取溶剂,苹果中乙唑螨腈经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,离心后取上清液经0.22µm微孔滤膜过滤后,液相色谱仪检测,以外标法定量。[结果]优化后色谱条件为:乙唑螨腈检测波长为195 nm、流动相为乙腈-水(体积比90∶10)、流速为0.4 mL/min、进样量为70µL、柱温为35℃。在0.05~5.0 mg/L质量浓度范围内,乙唑螨腈呈现良好的线性关系,相关系数(r)达0.9998。萃取溶剂为乙腈。在0.05~1.0 mg/kg添加水平下,平均回收率为98.88%~100.22%,相对标准偏差(RSD)在0.34%~0.92%之间。该方法的定量限为0.05 mg/kg,基质效应为0.54%。对市场随机抽取的5份苹果样品进行检测,乙唑螨腈残留量均小于最大残留限量(1 mg/kg)。[结论]该方法操作简便、检测快速、结果准确且灵敏度高,适用于苹果中乙唑螨腈残留量的日常监测,为保障苹果质量安全提供了可靠的技术手段。 展开更多
关键词 乙唑螨腈 苹果 quechers 液相色谱法 农药残留
原文传递
一部系统介绍QuEChERS方法理论与应用的高水平科技著作:《QuEChERS方法与农药残留分析》(2024年第一版)
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作者 刘军 《农药学学报》 北大核心 2026年第1期160-160,共1页
韩丽君潘灿平编著化学工业出版社出版内容简介:本书系统介绍了QuEChERS方法的初创、验证、改进、扩展及全球推广等方面的研究思想及应用,结合农药残留分析领域的新趋势、新方法与新技术,详细阐述了QuEChERS方法在食品和农产品中的多残... 韩丽君潘灿平编著化学工业出版社出版内容简介:本书系统介绍了QuEChERS方法的初创、验证、改进、扩展及全球推广等方面的研究思想及应用,结合农药残留分析领域的新趋势、新方法与新技术,详细阐述了QuEChERS方法在食品和农产品中的多残留分析,以及与高分辨质谱技术联用的高通量检测的最新进展,并通过大量科研实例进行具体分析。本书涵盖了QuEChERS方法在农药残留分析中的基本理论、方法技术、研究思想及最新进展,同时包括部分农产品中兽药、毒素、环境污染物等相关领域的应用研究。 展开更多
关键词 验证 多残留分析 农产品 quechers方法 食品
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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定牛用粗饲料中噻霉酮残留
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作者 陈芳 卜泽明 +6 位作者 李文静 刘昨 陈宝宇 谢冰 张文文 周振新 曾云凤 《中国饲料》 北大核心 2026年第7期158-166,共9页
本实验旨在建立QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定牛用粗饲料中噻霉酮的分析方法。牛用粗饲料样品(干草类2种、秸秆类4种、青绿粗饲料2种、青贮饲料2种)经0.5%乙酸乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠去除水分,上清液经C18粉末净... 本实验旨在建立QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定牛用粗饲料中噻霉酮的分析方法。牛用粗饲料样品(干草类2种、秸秆类4种、青绿粗饲料2种、青贮饲料2种)经0.5%乙酸乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠去除水分,上清液经C18粉末净化,以0.1%甲酸水溶液(A,含2 mmol/L乙酸铵)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,用反相C18柱进行分离,在电喷雾正离子模式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行定性分析,采用基质匹配标准溶液校正法进行定量分析。结果表明:在浓度0.5~200.0 ng/mL内,噻霉酮在10种不同牛用粗饲料基质中线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.9991;方法检出限(LOD)为10μg/kg,定量限(LOQ)为20μg/kg;在加标水平为20(定量限)、100μg/kg和200μg/kg时,回收率为84.26%~96.37%,批内相对标准偏差(n=5)为0.32%~3.40%,批间相对标准偏差(n=5)为1.29%~7.55%。该方法简便快捷、净化效果好,具有良好的准确度和重现性,适用于牛用粗饲料中噻霉酮残留的快速筛查和准确定量检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 quechers 牛用粗饲料 噻霉酮 残留
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6类21种兽药
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作者 朱万燕 王金花 +4 位作者 倪永付 张伟 徐豪 徐久飞 张鸿伟 《分析试验室》 北大核心 2026年第1期142-148,共7页
建立了一种同时测定饲料中6类21种兽药的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法。试样经水-1%氨化乙腈(4∶6,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白,氯化钠、 C18和PSA净化,以XBridge peptide BEH C18(100 mm×2.1 mm,3.5μm... 建立了一种同时测定饲料中6类21种兽药的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法。试样经水-1%氨化乙腈(4∶6,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白,氯化钠、 C18和PSA净化,以XBridge peptide BEH C18(100 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱分离,分别在正负离子模式下检测。结果显示,21种兽药在各自浓度区间内呈良好的线性关系(r>0.99),检出限为0.3~0.7μg/kg,定量限为1.0~2.5μg/kg,平均加标回收率为61.8%~110.7%,相对标准偏差为0.7%~17%。该方法可实现饲料中多类兽药的同时快速检测。 展开更多
关键词 quechers 超高效液相色谱-串联质谱 饲料 兽药
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QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法测定茶叶中5种农药残留
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作者 蔡鲁宁 刘雪茹 +1 位作者 尹丽丽 许蕤竹 《现代农药》 2026年第1期63-66,88,共5页
尝试分别建立QuEChERS结合超高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法测定茶叶基质中除虫脲等5种农药的残留。结果显示,建立的QuEChERS结合超高效液相色谱法在测定茶叶中农药残留时出现杂质峰对目标峰的掩盖问题,不能满足农药残留检测要求... 尝试分别建立QuEChERS结合超高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法测定茶叶基质中除虫脲等5种农药的残留。结果显示,建立的QuEChERS结合超高效液相色谱法在测定茶叶中农药残留时出现杂质峰对目标峰的掩盖问题,不能满足农药残留检测要求。采用建立的QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法对茶叶中农药残留进行检测,方法的线性相关系数大于0.995;加标回收率为97.0%~111.9%,相对标准偏差为2.3%~11.8%。除虫脲、灭幼脲、吡虫啉、多菌灵、抑芽丹的定量限分别为1.20、0.47、19.99、2.97、161.29μg/kg。该方法满足农药残留检测要求,且使用的QuEChERS前处理技术简单、便捷,为实现茶叶复杂基质中的农药残留快速检测提供了一定的参考。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用 quechers 农药残留 茶叶 检测
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QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中吡蚜酮残留量
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作者 张习光 李贺泽 《黑龙江粮食》 2026年第1期53-55,共3页
建立基于QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定对花椰菜、叶芥菜、西红柿中吡蚜酮残留量进行测定的方法。样品经乙腈涡旋提取,加入含一定比例MgSO_(4)、NaCl、C_(6)H_(5)Na_(3)O_(7)·2H_(2)O和C_(6)H_(8)Na_(2)O_(8)... 建立基于QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定对花椰菜、叶芥菜、西红柿中吡蚜酮残留量进行测定的方法。样品经乙腈涡旋提取,加入含一定比例MgSO_(4)、NaCl、C_(6)H_(5)Na_(3)O_(7)·2H_(2)O和C_(6)H_(8)Na_(2)O_(8)的QuEChERS盐包进行涡旋萃取,离心后取上清液用含MgSO_(4)、PSA(颜色较深的还需加入适量GCB)的QuEChERS净化管再次除水去杂,通过微孔滤膜后供超高效液相色谱-质谱联用仪测定,绘制基质匹配标准工作曲线,以外标法进行定量。此方法操作简单快捷、材料易得、成本较低,测得花椰菜中吡蚜酮的平均回收率在84.81%~96.51%之间,相对标准偏差在2.23%~4.48%之间;叶芥菜中吡蚜酮的平均回收率在66.44%~100.74%之间,相对标准偏差在1.16%~6.52%之间;西红柿中吡蚜酮的平均回收率在84.05%~97.5%之间,相对标准偏差在1.89%~6.21%之间。该方法可为上述蔬菜中吡蚜酮残留风险监测提供技术参考。 展开更多
关键词 quechers 超高效液相色谱串联质谱 蔬菜 吡蚜酮 外标法
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