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基于UPLC-QqQ-MS/MS法联合多元统计分析及熵权TOPSIS法评价白术饮片质量 被引量：2
1
作者 单国顺 刘想 +6 位作者 袁楚 高如汐 王凡一 张可 吴昊 刘思奇 赵启苗 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第5期714-723,共10页
目的对白术饮片的质量进行系统的评价,从而保证白术饮片的质量和临床疗效。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术对白术饮片中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、隐绿... 目的对白术饮片的质量进行系统的评价,从而保证白术饮片的质量和临床疗效。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术对白术饮片中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、隐绿原酸、绿原酸、新绿原酸和1,3-二咖啡酰奎宁酸的含量进行测定;采用多元统计分析方法考察白术饮片的产地、生长年限、加工和炮制方法对外观性状及有效成分含量的影响;利用熵权TOPSIS法构建白术药材质量评价模型,并考察不同影响因素对白术饮片质量的影响。结果本研究所建立的白术中活性成分的含量测定方法稳定、可行;通过对不同白术饮片质量进行分析发现,产地对白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量具有显著影响,浙江产白术的倍半萜内酯类和酚酸类化合物的含量较高;生长年限对白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量也具有显著影响,多年生白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量更高;切制途径和干燥方法对白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量也具有显著影响;麸炒却可令不同因素影响下的白术饮片所含化学成分趋同。最后,通过熵权TOPSIS分析也证实,浙江产地、生长≥2年、软化切制后经过烘干方式得到白术饮片质量最佳。结论本研究所建立的研究方法可用于白术饮片的质量评价。 展开更多
关键词 白术 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-qqq-ms/ms) 多元统计分析 熵权TOPSIS法 质量评价
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基于UPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QqQ-MS/MS的山茱萸不同炮制品化学成分定性与定量分析 被引量：2
2
作者 张立强 单国顺 +5 位作者 洪艺丹 刘思翰 徐国伟 高慧 王巍 鞠成国 《中国中药杂志》 北大核心 2025年第8期2145-2158,共14页
建立山茱萸不同炮制品化学成分定性与定量分析方法,系统地表征与鉴定其化学成分并测定主要差异成分的含量。采用UPLC-Q-TOF-MS技术对山茱萸不同炮制品化学成分进行数据采集,通过自建数据库、文献及对照品等信息进行分析鉴定,共得到93个... 建立山茱萸不同炮制品化学成分定性与定量分析方法,系统地表征与鉴定其化学成分并测定主要差异成分的含量。采用UPLC-Q-TOF-MS技术对山茱萸不同炮制品化学成分进行数据采集,通过自建数据库、文献及对照品等信息进行分析鉴定,共得到93个成分,其中环烯醚萜类19个、黄酮类15个、有机酸类16个、三萜类8个、鞣质类8个、氨基酸类4个、多糖类2个、烯烃类5个、其他类16个。同时结合多元统计学分析,以VIP>1.0、FC<0.5或>2.0且P<0.05为条件筛选山茱萸不同炮制品之间的差异成分。主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)结果表明山茱萸不同炮制品之间化学成分存在差异,共筛选得到酒石酸、莫诺苷、芦丁等21个差异成分。在此基础上,采用UPLC-QqQ-MS/MS技术测定没食子酸、莫诺苷、熊果酸、马钱苷、獐牙菜苷、芦丁、5-羟甲基糠醛、山茱萸新苷Ⅰ、槲皮素、齐墩果酸等10种主要差异成分的含量。上述10种成分在测定浓度范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性及加样回收率均符合要求。与山萸肉比,酒萸肉和酒蜜萸肉环烯醚萜苷类含量降低,没食子酸、芦丁、槲皮素、5-羟甲基糠醛、熊果酸和齐墩果酸含量升高;与酒萸肉比,酒蜜萸肉除没食子酸含量略有降低外,其余成分均有不同程度的升高。综上,该研究明确了不同炮制方法对山茱萸化学成分的影响,为后续揭示山茱萸炮制的科学内涵、整体质量评价以及临床合理应用提供理论依据。 展开更多
关键词 山茱萸 炮制 化学成分 UPLC-Q-TOF-MS UPLC-qqq-ms/ms
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS/MS和UPLC-QQQ-MS/MS的肿节风质量传递物的定性定量分析
3
作者 袁健童 谷立勍 +4 位作者 赖克道 张颖 韦桂宁 冯军 宋宗华 《中国药学杂志》 北大核心 2025年第21期2303-2311,共9页
目的针对《中国药典》现行标准仅检测肿节风中2种成分的不足,建立多指标成分分析方法,解析不同产地药材化学特征及制剂中物质传递规律。方法定性分析:采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS/MS)... 目的针对《中国药典》现行标准仅检测肿节风中2种成分的不足,建立多指标成分分析方法,解析不同产地药材化学特征及制剂中物质传递规律。方法定性分析:采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS/MS),基于保留时间、精确质量数(误差≤5×10^(-6))及碎片离子特征,鉴定肿节风及其制剂中41种成分,涵盖有机酸类(绿原酸、迷迭香酸)、香豆素类(异嗪皮啶)、黄酮类(槲皮素葡萄糖醛酸苷)和萜类(白术内酯Ⅲ);定量分析:建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)法,以乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,负离子多反应监测模式(MRM)模式测定8个产地20批样品中13种成分含量(色谱柱:Waters CORTECS T3,流速0.3 mL·min^(-1));化学模式识别:结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)分析产地差异,筛选质量标志物。结果方法学验证:13种成分线性关系良好(r^(2)≥0.9978),精密度(RSD≤3.83%)、重复性(RSD≤3.56%)、回收率(95%~105%)均符合药典要求;产地分类:CA将20批样本分为3类(云南/贵州高迷迭香酸类、福建高黄酮类、其他均衡型);OPLS-DA筛选出槲皮素3-O-β-D葡萄糖醛酸苷等7个差异标志物(VIP>1,Q^(2)=0.977);物质传递:酚酸类在制剂中转移率>80%,萜类(如白术内酯Ⅲ)醇提富集显著。结论首次建立肿节风13个成分多指标定量方法,覆盖有机酸、黄酮、萜类,化学模式识别对不同产地肿节风进行分类,云南高迷迭香酸样本、福建高黄酮样本可作为优质药材采收依据,萜类成分分析为抗炎外用制剂(如药酒)研发提供新方向。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱 超高效液相色谱-三重四级杆质谱 草珊瑚 化学计量学 质量控制
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基于UPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QQQ-MS/MS的东革阿里苦木素二萜成分分析 被引量：3
4
作者 陈秀明 方东升 +4 位作者 周璟明 郑孝贤 林斌 王海龙 詹清 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第19期4667-4676,共10页
应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的苦木素二萜成分进行定性和定量分析。UPLC-Q-TOF-MS采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1... 应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的苦木素二萜成分进行定性和定量分析。UPLC-Q-TOF-MS采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。UPLC-QQQ-MS/MS采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析均采用电喷雾正离子模式采集。UPLC-Q-TOF-MS通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,推测了东革阿里中32种苦木素二萜成分并解析了其裂解规律。UPLC-QQQ-MS/MS定量分析东革阿里中4种苦木素二萜成分,在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9996),回收率为90.35%~106.4%,RSD为1.8%~3.6%。该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里中的苦木素二萜类成分及含量,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及其质量标准研究提供参考。 展开更多
关键词 东革阿里 UPLC-Q-TOF-MS UPLC-qqq-ms/ms 定性分析 定量分析 苦木素二萜
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基于HPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QQQ-MS/MS的东革阿里生物碱成分分析 被引量：5
5
作者 陈秀明 林斌 方东升 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第24期6435-6446,共12页
采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的总生物碱进行定性和定量分析。HPLC-Q-TOF-MS采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×25... 采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的总生物碱进行定性和定量分析。HPLC-Q-TOF-MS采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈(内含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。UPLC-QQQ-MS/MS采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm),以乙腈(内含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析均采用电喷雾正离子模式采集。HPLC-Q-TOF-MS通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,鉴定了东革阿里中17种生物碱成分并解析了其裂解规律。UPLC-QQQ-MS/MS定量分析东革阿里中3种生物碱成分,在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7),回收率为108.8%~110.2%,RSD为2.9%~5.3%。该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里中的生物碱成分及其含量,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及其质量标准研究提供参考。 展开更多
关键词 HPLC-Q-TOF-MS UPLC-qqq-ms/ms 定性分析 定量分析 生物碱 东革阿里
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基于HS-SPME/GC-QQQ-MS/MS的冬虫夏草“腥气”辨识方法建立与应用 被引量：14
6
作者 谭鹏 朱薇 +3 位作者 包晓明 耿福能 文永盛 张定堃 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期100-111,共12页
目的:建立和应用一种基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的冬虫夏草"腥气"分析方法。方法:采用Inert Cap Pure-WAX毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),进样口温度250℃,分流比5∶1,载气为高纯氦气,色谱... 目的:建立和应用一种基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的冬虫夏草"腥气"分析方法。方法:采用Inert Cap Pure-WAX毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),进样口温度250℃,分流比5∶1,载气为高纯氦气,色谱柱流量1.43 mL·min^(-1),线速度43.3 cm·s^(-1),吹扫流量3.0 mL·min^(-1);程序升温(初始温度50℃,保持5 min,以10℃·min^(-1)升温至250℃,保持10 min;柱平衡时间2.0 min)。离子源为电子轰击离子源(EI),离子源温度200℃,质谱监测模式为多反应监测。结果:收集到7批冬虫夏草正品,其中四川3批,青海3批,西藏1批;6批伪品,其中四川3批,贵州2批,新疆1批。在冬虫夏草中共筛查出81种挥发性成分,按化学结构可分为13类(酯类、酮类、醛类、烯类、酚类、酸类、醇类、苯类、醚类、吡嗪类、烃类、含氮杂环类、含氧杂环类),表明冬虫夏草的"腥气"是复合气味。不同产地冬虫夏草中挥发性成分种类无明显差异,提示西藏(那曲),青海(玉树、果洛)和四川(理塘、壤塘、色达)的冬虫夏草中挥发性物质较为一致,即组成"腥气"的化学成分没有质(种类)的差异。但不同产区冬虫夏草中部分挥发性物质的含量存在较大差异,即组成"腥气"的化学成分有量(含量)的差异。筛选出了16个含量差异较大的化学成分,包括丙二醇甲醚乙酸酯,乙酸己酯,丙位辛内酯,2-辛酮,正辛醛,(E)-2-庚烯醛,癸醛,(E)-壬烯醛,(E,E)-2,4-壬二烯醛,异戊酸,正戊酸,正己酸,庚酸,壬酸,正辛醇,2-乙基吡嗪,可作为该药材产地鉴别的标志物进行研究。冬虫夏草正品与伪品之间挥发性成分存在较大的差异,筛查出了34个化学成分,包括乙酸乙酯,苯乙酮,2-乙基己醇,乙酸己酯,2,3-丁二酮,2-辛酮,2-壬酮,2-莰酮,异佛尔酮,甲基壬基甲酮,2-苯基-1-丙烯,4-乙基-2-甲氧基苯酚,芳樟醇,2-异丙基-5-甲基环己醇,3-烯-2-酮,2-茨醇,二甲基二硫,二甲基三硫,正辛醛,苯甲醛,苯乙醛,香草醛,α-蒎烯,β-蒎烯,双戊烯,苯乙烯,4-甲基苯酚,桉叶油醇,乙二醇单丁醚,2-甲基吡嗪,2-甲基萘,1-甲基萘,丙位癸内酯和5-乙基-2-甲基-吡啶,这些化合物可能是该药材真伪鉴别的标志物。结论:建立的冬虫夏草"腥气"辨识方法具有高灵敏度、准确和简便的特点,可为其他中药材的挥发性成分分析提供参考。 展开更多
关键词 中药 质量评价 挥发性成分 顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法(HS-SPME/GC-qqq-ms/ms) 冬虫夏草 腥气 标志物
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基于UPLC-QQQ-MS/MS的工业大麻中6种大麻素类成分定量研究 被引量：11
7
作者 李俊 米要磊 +10 位作者 王思嘉 朱雪雯 万会花 王思凡 杜伟 苏畅 马伟 陈士林 徐志超 孙伟 杨维 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期1163-1172,共10页
目的建立基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)技术的工业大麻中6种大麻素类成分的定量分析方法,并利用该方法对9个火麻仁基原植物工业大麻植株3个不同部位(雌花、苞片、叶)中的大麻素类成分含量进行研究,为合理合法... 目的建立基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)技术的工业大麻中6种大麻素类成分的定量分析方法,并利用该方法对9个火麻仁基原植物工业大麻植株3个不同部位(雌花、苞片、叶)中的大麻素类成分含量进行研究,为合理合法开发利用工业大麻,甄选商业化品种以及选育符合我国法规的高大麻二酚(cannabidiol,CBD)含量、低四氢大麻酚(tetrahydrocannabinol,THC)含量品种奠定基础。方法采用液质联用技术:Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8µm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,多反应监测模式。结果以工业大麻中6种大麻素类成分大麻二酚、四氢大麻酚、大麻萜酚(cannabigerol,CBG)、大麻二醇酸(cannabidiolic acid,CBDA)、大麻萜酚酸(cannabigerolic acid,CBGA)和四氢大麻酚酸(tetrahydrocannabinolic acid,THCA)为研究对象,建立了基于UPLC-QQQ-MS/MS的定量方法。方法学验证结果显示:6种大麻素类成分线性良好,R2为0.9991~1.0000,准确度为0.29%~2.80%,精密度为0.84%~2.74%,加样回收率为99.36%~102.88%。样品分析结果显示:花和苞片中的6种大麻素类成分含量显著高于叶片中的含量,不同品种大麻中6种大麻素类成分在花、苞片和叶中的分布具有特异性。结论基于UPLC-QQQ-MS/MS所建立的大麻中6种大麻素类成分的定量分析方法,灵敏度高,准确性好,方法简单,适用于工业大麻中6种大麻素类成分的含量测定。 展开更多
关键词 UPLC-qqq-ms/ms 工业大麻 大麻二酚 大麻萜酚 四氢大麻酚 大麻二酚酸 大麻萜酚酸 四氢大麻酚酸
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基于UPLC-Q/TOF-MS和UPLC-QQQ-MS/MS的血栓心脉宁片和胶囊质量分析 被引量：3
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作者 刘雅婷 纪亮 +6 位作者 陈两绵 谢天择 刘晓谦 王智民 刘传贵 朱继忠 高慧敏 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第19期5193-5203,共11页
血栓心脉宁片和胶囊是处方相同、制法不同但功能主治相同的2种中成药制剂,具有益气活血,开窍止痛的功效。该研究首次采用UPLC-Q/TOF-MS对血栓心脉宁胶囊进行定性分析,从中鉴定出61个化合物,其中酚酸类9个、蟾蜍甾类10个、皂苷类15个、... 血栓心脉宁片和胶囊是处方相同、制法不同但功能主治相同的2种中成药制剂,具有益气活血,开窍止痛的功效。该研究首次采用UPLC-Q/TOF-MS对血栓心脉宁胶囊进行定性分析,从中鉴定出61个化合物,其中酚酸类9个、蟾蜍甾类10个、皂苷类15个、胆汁酸类5个以及其他类22个,与血栓心脉宁片相比,两者化学成分种类略有差异。在此基础上,通过网络药理学研究,构建成分-靶点-通路网络,明确血栓心脉宁治疗冠心病、心绞痛、缺血性脑卒中的活性成分36个及共有靶点31个。针对效毒一体的蟾蜍甾类成分,采用UPLC-QQQ-MS/MS技术建立了其中日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法,方法学验证结果表明精密度、稳定性、重复性均符合定量分析要求,6个待测成分的平均加样回收率依次为80.84%、98.65%、104.6%、102.7%、83.46%、104.9%。10批血栓心脉宁片中6个成分的质量分数分别为4.13~10.3、20.6~57.9、11.0~32.2、9.52~22.7、1.64~3.39、11.3~19.5μg·g^(-1);15批血栓心脉宁胶囊中6个成分的质量分数分别为0.647~5.36、2.69~72.1、2.05~17.6、2.14~24.2、1.19~7.58、2.71~21.8μg·g^(-1)。结果提示不同剂型、不同厂家、不同批次样品中6个成分的含量均存在一定的差异。该研究明确了血栓心脉宁片和胶囊的化学成分组成,并通过网络药理学方法预测了其治疗冠心病、心绞痛和缺血性脑卒中的活性成分以及共有靶点和信号通路,为明确其药效物质奠定了基础,同时为完善两者的质量标准、提升质量控制水平提供了检测方法,建议在生产过程中关注血栓心脉宁的投料原料蟾酥的质量。 展开更多
关键词 血栓心脉宁片 血栓心脉宁胶囊 网络药理学 蟾蜍甾 UPLC-Q/TOF-MS UPLC-qqq-ms/ms
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UPLC-QqQ-MS/MS考察蒸制时长及压力对人参中皂苷类成分含量的影响 被引量：9
9
作者 张诗雯 张凡 +1 位作者 臧彬如 高慧 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期199-205,共7页
目的:比较不同蒸制时长及压力对6种人参皂苷类成分总量的影响,确定红参的最佳炮制方法。方法:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)对不同炮制工艺的红参中人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rb1,Rc,Rb2进行含量测定,选择Waters ACQU... 目的:比较不同蒸制时长及压力对6种人参皂苷类成分总量的影响,确定红参的最佳炮制方法。方法:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)对不同炮制工艺的红参中人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rb1,Rc,Rb2进行含量测定,选择Waters ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~4 min,81%~79%A;4~6.3 min,79%~75%A;6.3~6.5 min,75%~71%A;6.5~9.5 min,71%A;9.5~16.5 min,71%~68.5%A;16.5~16.6 min,68.5%~60%A;16.6~19 min,60%~100%A),流速0.4 mL·min^-1,柱温35℃;质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),负离子采集模式,毛细管电离电压2.5 kV,脱溶剂气温度350℃,脱溶剂气流量700 L·h^-1,锥孔气流量50 L·h^-1,以多反应监测(MRM)模式采集,采集范围m/z 100~1500,其中人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rb1,Rc,Rb2的定量离子对分别为m/z 799.59~637.49,945.54~475.79,799.59~475.49,1107.59~783.97,1077.58~783.96,1077.75~191.19。结果:蒸制时长为3 h时,各样品组6种人参皂苷类成分质量分数总和处于7.0998~16.7685 mg·g^-1;常压蒸制时6种人参皂苷类成分总量为加压蒸制总和的2.5~12.6倍,明显优于加压蒸制。结论:在本实验条件下,红参的最佳炮制方式为鲜人参常压蒸制3 h。 展开更多
关键词 鲜人参 生晒参 蒸制 人参皂苷 压力 时间 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-qqq-ms/ms)
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基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS、GC-MS和UHPLC-QQQ-MS/MS技术的散寒化湿方化学成分轮廓分析 被引量：1
10
作者 王梦晓 姚晨思 +11 位作者 赵海誉 王维皓 张艳 罗珂珂 司南 边宝林 李涛 魏晓露 田孟尧 周严严 王宏洁 李敏 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第22期6066-6074,共9页
该研究采用定性定量质谱技术全面分析散寒化湿方药效成分,为阐明其药效物质基础奠定依据。采用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS与GC-MS技术分析鉴定了散寒化湿方中挥发性和非挥发性成分;采用UHPLC-QQQ-MS/MS技术同时测定散寒化湿方27个主要药效... 该研究采用定性定量质谱技术全面分析散寒化湿方药效成分,为阐明其药效物质基础奠定依据。采用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS与GC-MS技术分析鉴定了散寒化湿方中挥发性和非挥发性成分;采用UHPLC-QQQ-MS/MS技术同时测定散寒化湿方27个主要药效成分的含量。结果显示从散寒化湿方中分析鉴定了308个主要化学成分,其中60个化合物经对照品比对,主要包括生物碱类、黄酮类、香豆素类、三萜皂苷类、氨基酸类和核苷类等。GC-MS技术初步鉴定了52个挥发性化合物,其中γ-桉叶醇、β-桉叶醇为主要成分。液质定量结果表明,27个活性成分线性关系良好(r>0.99),所建立的方法稳定,操作简单,结果可靠,其中苦杏仁苷、紫花前胡苷、槟榔碱、麻黄碱和伪麻黄碱含量较高,可能是发挥作用的主要药效物质。综上所述,该研究系统、全面地表征了散寒化湿方药味所含主要化成分及模式,为散寒化湿方的药效机制及临床应用提供依据。 展开更多
关键词 散寒化湿方 UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS GC-MS 活性成分 UHPLC-qqq-ms/ms 含量测定
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UPLC-QQQ-MS/MS同时测定黄花蒿中7个青蒿素类相关化合物的含量 被引量：1
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作者 王梦月 万会花 +5 位作者 向丽 蒲雨婷 尹青岗 高冉冉 师玉华 邬兰 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1260-1265,共6页
同时检测黄花蒿Artemisia annua中多个化合物,以对黄花蒿的品质进行多角度评价。建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)同时检测黄花蒿中紫穗槐-4,11-二烯、青蒿醛、双氢青蒿酸、青蒿酸、青蒿素B、青蒿烯和青蒿素7个... 同时检测黄花蒿Artemisia annua中多个化合物,以对黄花蒿的品质进行多角度评价。建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)同时检测黄花蒿中紫穗槐-4,11-二烯、青蒿醛、双氢青蒿酸、青蒿酸、青蒿素B、青蒿烯和青蒿素7个青蒿素类相关化合物的方法,并对黄花蒿不同组织部位(根、茎、叶和侧枝)中这7个化合物含量进行差异比较,检测其在黄花蒿中的累积情况。采集生长盛期4月龄黄花蒿的根、茎、叶和侧枝,检测黄花蒿不同组织部位7个青蒿素类相关化合物的含量。采用UPLC-QQQ-MS/MS的多反应监测(MRM)采集模式,大气压力化学离子源(APCI)正离子模式,色谱柱为Eclipse Plus RRHD C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为含甲酸(0.1%)-甲酸铵(5 mmol·L^(-1))水溶液(A)和甲醇(B),梯度洗脱(0~8 min,55%~100%B;8~11 min,100%B;平衡3 min)。流速0.6 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量5μL,检测时间8 min。通过方法学考察,建立了基于UPLC-QQQ-MS/MS同时定量检测青蒿素生物合成途径中7个代表性化合物含量的方法。对黄花蒿根、茎、叶和侧枝的含量比较分析结果表明:黄花蒿中青蒿素含量高于青蒿素B,且青蒿素和双氢青蒿酸在黄花蒿各部位的含量相对较高;7个化合物在各部位的含量存在较大差异,均在叶片中最高,且青蒿烯和青蒿醛在根中未检测到。该研究建立了基于UPLC-QQQ-MS/MS同时检测青蒿素生物合成途径上7个代表性化合物的定量方法,准确、灵敏且高效,可用于黄花蒿中青蒿素类相关化合物的含量测定、新品种选育和中药材质量控制等。 展开更多
关键词 UPLC-qqq-ms/ms 黄花蒿 青蒿素 青蒿素B 多反应监测(MRM)
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基于UPLC-QqQ-MS/MS测定人参属中药对甲亢大鼠类固醇激素含量的影响 被引量：5
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作者 金墨竹 刘琳琳 窦德强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期540-551,I0004,共13页
本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术定量测定甲亢大鼠血清中肾上腺素和多种类固醇激素,探讨血清中类固醇激素含量与甲状腺功能亢进的相关性,以及不同药性人参属中药红参和人参叶对甲亢高代谢的改善... 本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术定量测定甲亢大鼠血清中肾上腺素和多种类固醇激素,探讨血清中类固醇激素含量与甲状腺功能亢进的相关性,以及不同药性人参属中药红参和人参叶对甲亢高代谢的改善作用。采用主成分分析(PCA)、Spearman检验进行肾上腺素和类固醇激素与甲状腺功能的相关性分析。结果表明,UPLC-QqQ-MS/MS能够快速检测待测物的含量和变化,灵敏度高、重现性好、准确率高且分析速度快。与空白组相比,甲亢大鼠血清中类固醇激素含量均有不同程度的降低,给予不同药性人参属中药后均出现升高。类固醇激素水平异常在一定程度上与甲状腺激素有关,皮质酮和肾上腺素可作为中药调节类固醇激素代谢的关键指标;睾酮可作为寒性中药调节类固醇激素的生物标志物;肾上腺素和雄烯二酮可作为温性中药调节类固醇激素的生物标志物。该方法能够系统、快速、准确、高效地完成大鼠血清中类固醇激素含量的测定,为类固醇激素的分析测定提供方法参考。 展开更多
关键词 甲亢 肾上腺素 类固醇激素 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-qqq-ms/ms) 红参 人参叶 定量测定
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基于UPLC-QqQ-MS/MS探究人参属中药对甲亢大鼠胆汁酸成分代谢影响 被引量：3
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作者 刘琳琳 金墨竹 窦德强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期567-575,I0006,共10页
本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)法测定甲亢大鼠血清中胆汁酸各成分含量,并探讨不同药性人参属中药对甲亢高代谢的作用及其生物标志物,以及胆汁酸含量与甲状腺功能的相关性。首先,采用UPLC-QqQ-MS/MS检测... 本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)法测定甲亢大鼠血清中胆汁酸各成分含量,并探讨不同药性人参属中药对甲亢高代谢的作用及其生物标志物,以及胆汁酸含量与甲状腺功能的相关性。首先,采用UPLC-QqQ-MS/MS检测甲亢及各给药组大鼠血清中去氧胆酸、鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨胆酸、牛磺猪去氧胆酸、牛磺猪胆酸、牛磺胆酸的含量,然后采用多元分析法(PCA)分析各组胆汁酸成分,归属人参属中药药性及不同药性中药调节胆汁酸的生物标志物,并利用Spearman检验进行胆汁酸水平与甲状腺功能的相关性分析。结果表明,与空白组相比,甲亢大鼠血清中去氧胆酸、鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸、胆酸含量均降低,给予黄柏、人参叶后胆酸含量升高。胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸可作为寒、凉性中药(黄柏、人参叶)调节胆汁酸的生物标志物;甘氨胆酸、去氧胆酸、牛磺胆酸可作为温性中药(人参、红参、黑参)调节胆汁酸的生物标志物。甲状腺素(T4)水平与去氧胆酸呈显著负相关;三碘甲状腺原氨酸(T3)水平与猪去氧胆酸、甘氨胆酸、牛磺猪去氧胆酸、牛磺猪胆酸和牛磺胆酸均呈显著负相关。该方法准确、灵敏、高效,可用于血清中胆汁酸水平的测定,胆汁酸水平异常与甲状腺激素有关,不同药性中药通过不同胆汁酸代谢作用于甲亢大鼠。 展开更多
关键词 甲亢 胆汁酸 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-qqq-ms/ms) 人参 定量分析 Spearman检验
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UPLC-QqQ-MS/MS同时测定热毒宁注射液中6个活性成分 被引量：7
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作者 葛雯 李海波 +6 位作者 何亮伟 孟兆青 房卉 丁岗 黄文哲 萧伟 王振中 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期2225-2230,共6页
目的采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-Qq Q-MS/MS)技术建立了同时测定热毒宁注射液中6个活性成分[japonicaside A(JA)、L-phenylalanion secologanin B(PSB)、木犀草苷、东莨菪内酯、(1S,6R,7R,10R)-6-羧基-10-甲基-α-亚... 目的采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-Qq Q-MS/MS)技术建立了同时测定热毒宁注射液中6个活性成分[japonicaside A(JA)、L-phenylalanion secologanin B(PSB)、木犀草苷、东莨菪内酯、(1S,6R,7R,10R)-6-羧基-10-甲基-α-亚甲基-1-(1-氧丁基)-环己烷丙烯酸(CMCA)、3α,5α-tetrahydrodeoxycordifoline lactam(TL)]的定性定量的检测方法。方法色谱条件为Agilent Zorbax SB-Aq C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱:0.01~2.00 min,5%甲醇;2.00~4.00 min,5%~40%甲醇;4.00~11.00 min,40%~95%甲醇;11.00~13.00 min,95%甲醇;13.00~13.10 min,95%~5%甲醇;13.10~14.00 min,5%甲醇;体积流量0.5 m L/min;柱温20℃。质谱条件:采用电喷雾电离源(ESI),扫描方式为正、负离子多反应监测模式。其中,正离子监测模式的质谱条件为碰撞气(CAD)体积流量8 m L/min,气帘气(CUR)体积流量20 m L/min,雾化温度(TEM)500℃,喷雾电压(IS)4 500 V;负离子监测模式的质谱条件为碰撞气(CAD)体积流量8 m L/min,气帘气(CUR)体积流量20 m L/min,TEM 500℃,喷雾电压(IS)-4 500 V。结果热毒宁注射液中6个活性成分在测定的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 0),平均加样回收率分别为78.93%、114.65%、101.99%、90.98%、98.08%、115.58%;16批次热毒宁注射液中6个活性成分的平均质量浓度依次为2.00、26.63、52.63、5.29、34.64、9.69μg/m L。结论该方法简单准确,具有良好的重复性和稳定性,可为热毒宁注射液的质量标准的完善提供科学依据。 展开更多
关键词 热毒宁注射液 UPLC-Qq Q-MS/MS 活性成分 japonicaside A L-phenylalanion secologanin B 木犀草苷 东莨菪内酯 (1S 6R 7R 10R)-6-羧基-10-甲基-α-亚甲基-1-(1-氧丁基)-环己烷丙烯酸 3α 5α-tetrahydrodeoxycordifoline LACTAM
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基于HPLC-QqQ-MS/MS技术的坛紫菜中植物激素分析 被引量：5
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作者 赵佳丽 徐盼盼 +4 位作者 陈娟娟 骆其君 杨锐 陈海敏 严小军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第16期216-222,共7页
利用高效液相色谱-质谱联用技术对不同时期和不同品种坛紫菜中的植物激素进行分析研究。通过优化植物激素的提取方法,最终确定采用甲醇-水-甲酸（15∶4∶1,V/V）作为提取溶剂超声提取坛紫菜中的9种植物激素,选用10 mmol/L乙酸铵的甲醇-... 利用高效液相色谱-质谱联用技术对不同时期和不同品种坛紫菜中的植物激素进行分析研究。通过优化植物激素的提取方法,最终确定采用甲醇-水-甲酸（15∶4∶1,V/V）作为提取溶剂超声提取坛紫菜中的9种植物激素,选用10 mmol/L乙酸铵的甲醇-水-乙酸（90∶10∶0.05,V/V）作为复溶溶剂。此外经过流动相、固定相、复溶试剂等方面的条件选择,确定采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3μm）为固定相,以含10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,在选择反应监测模式下对吲哚乙酸、异戊烯腺苷、异戊烯腺嘌呤、反式玉米素核苷、玉米素、脱落酸、芸苔素内酯、水杨酸和赤霉素进行含量分析。结果表明,9种激素标准品线性关系良好,相关系数（R2）均高于0.991,紫菜内主要激素（除赤霉素）回收率均在71%以上;方法的检出限均低于3μg/L,定量限在0.45~5.0μg/L之间。利用该方法对坛紫菜进行激素含量分析,比较分析了不同品种坛紫菜的激素分布以及不同时期（一水、二水和三水）坛紫菜中9种植物激素的变化规律,分析了激素含量与坛紫菜形态学相关性,了解坛紫菜的激素分布情况。 展开更多
关键词 坛紫菜 植物激素 高效液相色谱-三重四极杆-串联质谱联用技术 定量分析
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UPLC-QQQ-MS/MS法比较研究大黄传统片和微型片的水提液中核苷类成分的含量 被引量：1
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作者 聂紫璇 王君月 +3 位作者 周正园 任天航 史辑 刘蓬蓬 《海峡药学》 2024年第6期46-50,共5页
目的通过UPLC-QQQ-MS/MS法比较研究大黄传统片和微型片的水提液中尿苷、尿嘧啶、环磷酸鸟苷、次黄嘌呤、黄嘌呤等5个核苷成分的含量变化。方法采用Waters BEH C 18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯... 目的通过UPLC-QQQ-MS/MS法比较研究大黄传统片和微型片的水提液中尿苷、尿嘧啶、环磷酸鸟苷、次黄嘌呤、黄嘌呤等5个核苷成分的含量变化。方法采用Waters BEH C 18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),进样量3μL,柱温30℃,电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式(MRM)进行测定。结果大黄中主要含有尿嘧啶、尿苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、环磷酸鸟苷等5种核苷成分。这5种核苷成分在测定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9991),方法的精密度、重复性和稳定性考察均符合分析要求,平均加样回收率在98.6%~101.7%,RSD在1.8%~2.5%。大黄微型片水提液中核苷成分含量明显高于传统片水提液。结论大黄切制成微型片较传统片更有利于有效成分的溶出。同时,该实验检测方法准确、可靠,适用于大黄饮片中核苷成分的含量测定与质量控制。 展开更多
关键词 大黄 微型饮片 核苷 UPLC-qqq-ms/ms 含量测定
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-QqQ-MS/MS)测定酱油中三氯丙醇方法研究 被引量：7
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作者 申中兰 郗丹 +4 位作者 盛建伟 鞠香 田其燕 孙立臻 张卉 《齐鲁师范学院学报》 2012年第5期73-76,共4页
建立了快速、高效的酱油中三氯丙醇的固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法(GC-QqQ-MS/MS)测定方法。0.5g酱油,加0.5mL饱和NaCl盐析,超声15min后经弗罗里硅土固相萃取柱净化,无水乙醚洗脱,d5-3-MCPD为内标,七氟丁酰基咪唑衍生化,加饱和NaCl... 建立了快速、高效的酱油中三氯丙醇的固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法(GC-QqQ-MS/MS)测定方法。0.5g酱油,加0.5mL饱和NaCl盐析,超声15min后经弗罗里硅土固相萃取柱净化,无水乙醚洗脱,d5-3-MCPD为内标,七氟丁酰基咪唑衍生化,加饱和NaCl 3mL混匀,有机层进GC-QqQ-MS/MS分析。净化时间少于20min。方法回收率为101.36%,线性范围在0.05-5.0mg/kg,线性相关系数R2=0.99997,方法检出限为0.005mg/kg,该方法对酱油中三氯丙醇的测定有良好的效果。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 固相萃取 酱油 三氯丙醇
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UPLC-QQQ-MS/MS在中药分析中的应用研究进展 被引量：8
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作者 徐东升 何云娇 钟灵佼 《中医药临床杂志》 2021年第11期2247-2250,共4页
超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)以其高分离能力、高灵敏性和强大的专属性的突出优势,也已成为中药复杂组成分分析的重要手段。该文综述了近年来UPLC-QQQ-MS/MS技术在中药成分分析、质量控制及药代动力学中的应用进... 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)以其高分离能力、高灵敏性和强大的专属性的突出优势,也已成为中药复杂组成分分析的重要手段。该文综述了近年来UPLC-QQQ-MS/MS技术在中药成分分析、质量控制及药代动力学中的应用进展,对应用中存在的问题进行分析,展望该技术在中药分析领域的应用前景。 展开更多
关键词 UPLC-qqq-ms/ms 中药 成分分析 药代动力学 研究进展
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基于SIDA-GC-QqQ-MS/MS的烤烟中痕量香气化合物2-乙酰基-1-吡咯啉的测定
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作者 李舒畅 李军 +3 位作者 张新龙 常诗瑜 庞雪莉 孔凡玉 《中国烟草学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期30-38,共9页
【目的】精确测定烤烟中痕量香气化合物2-乙酰基-1-吡咯啉(2AP)的含量。【方法】采用稳定同位素稀释结合气相色谱-串联三重四级杆质谱仪MRM多反应监测模式对烤烟中2-乙酰基-1-吡咯啉进行精确定量分析。【结果】(1)方法在2~200μg/kg范... 【目的】精确测定烤烟中痕量香气化合物2-乙酰基-1-吡咯啉(2AP)的含量。【方法】采用稳定同位素稀释结合气相色谱-串联三重四级杆质谱仪MRM多反应监测模式对烤烟中2-乙酰基-1-吡咯啉进行精确定量分析。【结果】(1)方法在2~200μg/kg范围内线性良好(R^(2)=0.9998),检测限为0.38μg/kg,定量限为1.26μg/kg,平均回收率为90.75%~96.10%。(2)烤烟烟叶中2AP含量为2.02~62.48μg/kg,主流烟气中含量为7.29~94.12μg/kg,其中粒相物和气相物的含量范围分别为2.08~79.08μg/kg和5.15~18.68μg/kg。【结论】方法稳定可行、高效简便,具有较高的精度和灵敏度,可为烟用香精香料配方设计开发提供数据支撑,为烤烟中其他痕量香气化合物的精确定量分析研究提供方法参考。 展开更多
关键词 烤烟烟叶 主流烟气 2-乙酰基-1-吡咯啉 气相色谱-串联三重四级杆质谱(GC-qqq-ms/ms) 稳定同位素稀释定量(SIDA)
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UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定不同产地知母中10种成分 被引量：12
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作者 赵小勤 许莉 +2 位作者 文永盛 高鹏 黄晓婧 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期980-985,共6页
目的建立UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定知母中10种成分的含有量。方法知母50%甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃。质谱... 目的建立UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定知母中10种成分的含有量。方法知母50%甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃。质谱采用电喷雾电离源;多反应监测;正负离子交替扫描。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 6),平均加样回收率97. 1%~101. 3%,RSD 1. 19%~2. 59%。不同产区知母整体质量相对稳定,知母皂苷BⅡ、芒果苷、知母皂苷AⅢ可作为评价知母质量的指标成分。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于知母的质量控制。 展开更多
关键词 知母 化学成分 UPLC-qqq-ms/ms
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