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HPLC-QDa检测器法控制米拉贝隆中具有警示结构的苯胺类杂质含量研究 被引量：2
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作者 许红霞 秦永香 +8 位作者 吴淑霞 刘智 孙跃军 郭鑫 袁伟锋 孟旻 谌宗永 刘宇晶 王明娟 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期447-452,共6页
目的建立可监控米拉贝隆原料中3种具有警示结构的苯胺类杂质(MLB-IM-K、MLB-IM-L、MLB-3-IM01)含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)-QDa色谱系统,XBridge Shield RP18柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.01 moL·L... 目的建立可监控米拉贝隆原料中3种具有警示结构的苯胺类杂质(MLB-IM-K、MLB-IM-L、MLB-3-IM01)含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)-QDa色谱系统,XBridge Shield RP18柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.01 moL·L^(-1)乙酸铵溶液(用乙酸调节pH值至6.5)(30∶70);流速:0.8 mL·min^(-1),柱温:35℃,进样体积:10μL。QDa检测器的参数设置:电喷雾离子化-正电离模式(ESI+),多反应监测模式(MRM),探头温度:600℃,采集速率:每秒10点,气流量:20 L·min^(-1);采集时间:12 min。结果3种目标苯胺类杂质在0.02~0.2μg·mL^(-1)内(相当于主成分的0.0007%~0.007%水平;3种目标杂质的总量限度为0.01%),线性关系均良好(r≥0.9980),回收率介于95.6%~110.8%,检测限和定量限分别低于0.003、0.01μg·mL^(-1)(相当于0.0003%),能较好的满足目标杂质的检测灵敏度要求。结论该方法灵敏度高、准确性好、在拟定限度范围内呈线性响应,可用于米拉贝隆原料中潜在苯胺类具有警示结构杂质的残留量监控。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 qda检测器 米拉贝隆 苯胺 杂质
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UPLC-QDa质谱检测器法检测米拉贝隆中硝基苯类带基因毒警示结构杂质的含量 被引量：1
2
作者 秦永香 许红霞 +8 位作者 谌宗永 郭鑫 刘智 孙跃军 王明娟 袁伟锋 孟旻 马昂 刘宇晶 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1792-1800,共9页
目的:建立可监控米拉贝隆原料中残留风险最大的4个硝基苯类带基因毒警示结构杂质(MLB-1、MLB-2、MLB-1-IM01、MLB-2-IM01)含量的方法。方法:采用UPLC-QDa质谱检测器系统,XBridge C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以乙腈-水-三氟乙... 目的:建立可监控米拉贝隆原料中残留风险最大的4个硝基苯类带基因毒警示结构杂质(MLB-1、MLB-2、MLB-1-IM01、MLB-2-IM01)含量的方法。方法:采用UPLC-QDa质谱检测器系统,XBridge C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以乙腈-水-三氟乙酸(400∶600∶0.5)为流动相,流速0.8 mL·min^(-1),柱温35℃,进样体积2μL;QDa检测器的参数设置:电喷雾离子化-正电离模式(ESI~+),多反应监测模式(MRM),探头温度为600℃,采集速率10点·s^(-1),气流量20 L·min^(-1);采集时间15 min。结果:4个目标硝基苯类杂质在0.03~0.6μg·mL^(-1)浓度范围内(相当于主成分的0.0003%~0.006%水平;4个目标杂质限度为0.003%,总量限度为0.01%)线性关系均良好(r≥0.9973),回收率介于91.8%~119.1%,检测限和定量限分别低于0.1和0.25μg·mL^(-1)(相当于0.0025%水平),能较好地满足目标杂质的检测灵敏度要求。采用拟定工艺生产的多批米拉贝隆样品中均未检出上述4个目标杂质(总量<0.001%,远低于限度规定的0.01%)。结论:该方法灵敏度高,准确性好,在拟定限度范围内呈线性响应,可用于检测米拉贝隆原料中潜在硝基苯类基因毒杂质的残留量监控。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 qda检测器 米拉贝隆 硝基苯类 警示结构 基因毒杂质 风险评估
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