[Objectives]To establish a multi-indicator quality control method for the retention of Longqing Capsule based on the principle of prescription of Chinese medicine.[Methods]High performance liquid chromatography(HPLC)w...[Objectives]To establish a multi-indicator quality control method for the retention of Longqing Capsule based on the principle of prescription of Chinese medicine.[Methods]High performance liquid chromatography(HPLC)with ShimNex CS C 18 as the column;column temperature:35℃;wavelength:270 nm;methanol-0.1%phosphoric acid solution as the mobile phase with gradient elution.[Results]The 12 components of the retention of Longqing Capsule showed good linearity within the investigated range(r≥0.9995),with the average spiked recoveries of 97.83%-100.52%and the RSD of 0.9%-2.1%.[Conclusions]The method is exclusive,sensitive,reproducible,simple and easy to use,and can provide a reference for the construction of the quality standard and control system of Longqing Capsule based on the theory of traditional Chinese medicine.展开更多
目的:结合特征图谱、多指标含量测定、化学计量学技术以及一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)实现药材、中间体和制剂的多成分同步测定,用于评价益脉康制剂的整体质量。方法:采用Waters XBri...目的:结合特征图谱、多指标含量测定、化学计量学技术以及一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)实现药材、中间体和制剂的多成分同步测定,用于评价益脉康制剂的整体质量。方法:采用Waters XBridge BEH C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈和0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长327 nm。建立HPLC特征图谱,进行相似度分析。采用一测多评法定量分析19批样品中5种成分的含量,研究质量传递过程,并采用雷达图分析、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别法对含量数据进行分析。结果:建立了19批益脉康制剂HPLC特征图谱,确认了5种成分,分别是新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、野黄芩苷和灯盏花甲素,其含量在线性范围内呈良好的线性关系(r≥0.9990),精密度、重复性、稳定性、加样回收率试验均良好。药材-中间体-制剂各成分的一测多评计算结果与外标法无显著差异;化学计量学分析确定了2个差异标志物,分别是野黄芩苷和灯盏花甲素。结论:所建分析方法稳定、可行,特征图谱、HPLC-QAMS多指标成分含量测定结合化学计量学的方法可实现益脉康制剂的整体质量评价,为其质量控制提供参考。展开更多
在分析相位噪声对16QAM通信性能影响的基础上,提出了一种基于误差判决的多模均衡算法(Multiple Modulus Algorithm Based on Error Judgment,MMA-EJ),该算法不仅利用信号的相位信息消除了卫星通信中载波频偏引入的相位失真,还考虑了多...在分析相位噪声对16QAM通信性能影响的基础上,提出了一种基于误差判决的多模均衡算法(Multiple Modulus Algorithm Based on Error Judgment,MMA-EJ),该算法不仅利用信号的相位信息消除了卫星通信中载波频偏引入的相位失真,还考虑了多电平幅度调制中不同半径星座点引入的幅度误差影响,因此相对于恒模算法(Constant Modulus Algorithm,CMA)来说,提高了均衡算法的精度。仿真结果表明,与传统的恒模均衡算法相比,提出的基于误差判决的MMA算法不仅可以消除高速信号传输时的码间串扰(Inter Symbol Interference,ISI),还可以消除传输系统中的相位噪声,提高16QAM通信系统的传输性能。展开更多
目的建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多...目的建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多元统计分析及加权优劣解距离(technique for order preference by similarity to ideal solution method,TOPSIS)法对其品质进行综合评价。方法以Waters Xbridge C_(18)色谱柱;乙腈-0.05%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长260 nm。以山柰酚-3-O-芸香糖苷为参照物,建立内参物与其他8个待测成分的相对校正因子(relative correction factor,RCF),进行RCF耐用性考察及色谱峰定位,同时与外标法实测结果进行对比,验证HPLC-QAMS法准确性和可靠性。运用主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析以及W-TOPSIS法对9个成分HPLC-QAMS法含量结果的相关性进行分析,挖掘影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物,建立畲药树参综合质量优劣评价方法。结果9种成分分别在3.27~81.75μg/mL、9.85~246.25μg/mL、0.43~0.75μg/mL、0.31~7.75μg/mL、1.58~39.50μg/mL、0.59~14.75μg/mL、1.26~31.50μg/mL、4.55~113.75μg/mL和1.98~49.50μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率96.82%~100.07%(RSD<2.0%);HPLC-QAMS和外标法(ESM)含量测定结果差异无统计学意义(P>0.05),HPLC-QAMS法可用于畲药树参多组分定量控制;多元统计分析结果显示,前2个主成分累计方差贡献率89.589%,绿原酸、紫丁香苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸是影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物;加权TOPSIS法结果显示浙江地区所得畲药树参质量最优,其次为江西、安徽、湖南和湖北产树参,云南和贵州产树参位于排名后4位。结论所建立的HPLC-QAMS多组分定量控制方法,操作便捷、结果准确;多元统计分析联合加权TOPSIS法全面客观,可用于畲药树参品质的综合评价。展开更多
基金Supported by Provincial University Scientific Research Platform Team Project of Guizhou Provincial Department of Education(Qianjiaoji[2022]No.010).
文摘[Objectives]To establish a multi-indicator quality control method for the retention of Longqing Capsule based on the principle of prescription of Chinese medicine.[Methods]High performance liquid chromatography(HPLC)with ShimNex CS C 18 as the column;column temperature:35℃;wavelength:270 nm;methanol-0.1%phosphoric acid solution as the mobile phase with gradient elution.[Results]The 12 components of the retention of Longqing Capsule showed good linearity within the investigated range(r≥0.9995),with the average spiked recoveries of 97.83%-100.52%and the RSD of 0.9%-2.1%.[Conclusions]The method is exclusive,sensitive,reproducible,simple and easy to use,and can provide a reference for the construction of the quality standard and control system of Longqing Capsule based on the theory of traditional Chinese medicine.
文摘目的:结合特征图谱、多指标含量测定、化学计量学技术以及一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)实现药材、中间体和制剂的多成分同步测定,用于评价益脉康制剂的整体质量。方法:采用Waters XBridge BEH C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈和0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长327 nm。建立HPLC特征图谱,进行相似度分析。采用一测多评法定量分析19批样品中5种成分的含量,研究质量传递过程,并采用雷达图分析、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别法对含量数据进行分析。结果:建立了19批益脉康制剂HPLC特征图谱,确认了5种成分,分别是新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、野黄芩苷和灯盏花甲素,其含量在线性范围内呈良好的线性关系(r≥0.9990),精密度、重复性、稳定性、加样回收率试验均良好。药材-中间体-制剂各成分的一测多评计算结果与外标法无显著差异;化学计量学分析确定了2个差异标志物,分别是野黄芩苷和灯盏花甲素。结论:所建分析方法稳定、可行,特征图谱、HPLC-QAMS多指标成分含量测定结合化学计量学的方法可实现益脉康制剂的整体质量评价,为其质量控制提供参考。
文摘在分析相位噪声对16QAM通信性能影响的基础上,提出了一种基于误差判决的多模均衡算法(Multiple Modulus Algorithm Based on Error Judgment,MMA-EJ),该算法不仅利用信号的相位信息消除了卫星通信中载波频偏引入的相位失真,还考虑了多电平幅度调制中不同半径星座点引入的幅度误差影响,因此相对于恒模算法(Constant Modulus Algorithm,CMA)来说,提高了均衡算法的精度。仿真结果表明,与传统的恒模均衡算法相比,提出的基于误差判决的MMA算法不仅可以消除高速信号传输时的码间串扰(Inter Symbol Interference,ISI),还可以消除传输系统中的相位噪声,提高16QAM通信系统的传输性能。
文摘目的建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多元统计分析及加权优劣解距离(technique for order preference by similarity to ideal solution method,TOPSIS)法对其品质进行综合评价。方法以Waters Xbridge C_(18)色谱柱;乙腈-0.05%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长260 nm。以山柰酚-3-O-芸香糖苷为参照物,建立内参物与其他8个待测成分的相对校正因子(relative correction factor,RCF),进行RCF耐用性考察及色谱峰定位,同时与外标法实测结果进行对比,验证HPLC-QAMS法准确性和可靠性。运用主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析以及W-TOPSIS法对9个成分HPLC-QAMS法含量结果的相关性进行分析,挖掘影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物,建立畲药树参综合质量优劣评价方法。结果9种成分分别在3.27~81.75μg/mL、9.85~246.25μg/mL、0.43~0.75μg/mL、0.31~7.75μg/mL、1.58~39.50μg/mL、0.59~14.75μg/mL、1.26~31.50μg/mL、4.55~113.75μg/mL和1.98~49.50μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率96.82%~100.07%(RSD<2.0%);HPLC-QAMS和外标法(ESM)含量测定结果差异无统计学意义(P>0.05),HPLC-QAMS法可用于畲药树参多组分定量控制;多元统计分析结果显示,前2个主成分累计方差贡献率89.589%,绿原酸、紫丁香苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸是影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物;加权TOPSIS法结果显示浙江地区所得畲药树参质量最优,其次为江西、安徽、湖南和湖北产树参,云南和贵州产树参位于排名后4位。结论所建立的HPLC-QAMS多组分定量控制方法,操作便捷、结果准确;多元统计分析联合加权TOPSIS法全面客观,可用于畲药树参品质的综合评价。
