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《中华人民共和国药典》药用辅料相关标准中元素杂质与ICH Q3D协调策略分析 被引量:6
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作者 蔡立荣 陈蕾 +2 位作者 李昌亮 郑金凤 刘雁鸣 《医药导报》 北大核心 2025年第2期223-227,共5页
目的通过对《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)目前收载的药用辅料元素杂质与ICH Q3D的差异进行分析和评估,探讨两者之间的协调策略。方法总结并梳理《中国药典》2020年版及其第一增补本中通则及药用辅料品种正文与ICHQ3D的主要... 目的通过对《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)目前收载的药用辅料元素杂质与ICH Q3D的差异进行分析和评估,探讨两者之间的协调策略。方法总结并梳理《中国药典》2020年版及其第一增补本中通则及药用辅料品种正文与ICHQ3D的主要差异。结果结合国外药典元素杂质的协调策略以及药用辅料品种风险评估结果,提出《中国药典》药用辅料标准的协调策略和路径。结论应结合药用辅料品种的风险等级,对《中国药典》药用辅料品种进行系统的元素杂质风险评估,并根据评估结果,确定修订方式并持续更新。 展开更多
关键词 中华人民共和国药典 药用辅料 ICH q3d 元素杂质
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欧洲美国日本药典药用辅料标准与ICH Q3D协调策略分析
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作者 蔡立荣 李昌亮 +2 位作者 郑金凤 刘雁鸣 陈蕾 《医药导报》 北大核心 2025年第10期1701-1708,共8页
目的通过分析欧洲、美国、日本药典药用辅料标准与ICH Q3D的协调策略和实施情况,为完善《中华人民共和国药典》药用辅料标准体系,推动药典标准与ICH Q3D协调提供有益的参考和借鉴。方法采用文献研究和个例分析方法,分别介绍欧洲、美国... 目的通过分析欧洲、美国、日本药典药用辅料标准与ICH Q3D的协调策略和实施情况,为完善《中华人民共和国药典》药用辅料标准体系,推动药典标准与ICH Q3D协调提供有益的参考和借鉴。方法采用文献研究和个例分析方法,分别介绍欧洲、美国、日本3个主要国家和地区的药典在药用辅料领域实施ICH Q3D的政策策略及药用辅料各论的更新情况,分析各国药典与ICH Q3D协调的特点。结果各国药典药用辅料实施ICH Q3D的策略各有特点,且实施进程不同,在元素杂质标准的设置上尚存在较大差异。结论推动药典药用辅料标准与ICH Q3D的协调工作是一项具有挑战的长期工作,有必要制定符合中国国情的协调策略。 展开更多
关键词 欧洲药典 美国药典 日本药典 药用辅料 ICH q3d 元素杂质
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基于Q3D的宽带电力线通信信道建模 被引量:4
3
作者 曹旺斌 梁晓林 《电信科学》 2019年第1期30-36,共7页
提出了一种基于Q3D的宽带电力线信道建模方法。首先利用Q3D软件提取电力线信道的单位长度参数RLGC,然后根据提取的RLGC参数计算电力线信道的ABCD传输矩阵,最后根据ABCD矩阵求出电力线通信信道传输函数和输入阻抗的幅频响应和相频响应。... 提出了一种基于Q3D的宽带电力线信道建模方法。首先利用Q3D软件提取电力线信道的单位长度参数RLGC,然后根据提取的RLGC参数计算电力线信道的ABCD传输矩阵,最后根据ABCD矩阵求出电力线通信信道传输函数和输入阻抗的幅频响应和相频响应。利用所提方法,建立基于3 mm×4 mm三芯对称电缆的宽带电力线通信信道模型,并在30 kHz~100 MHz频带范围内与实测数据进行对比。结果表明,仿真结果能够很好地符合测量结果,本文所提方法能够快速、准确地建立电力线宽带信道模型,对于电力线通信信道特性的研究以及工程实践具有重要意义。 展开更多
关键词 电力线通信 宽带 信道模型 q3d 三芯对称电缆
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AMS测量^(32)Si的ΔE-Q3D方法
4
作者 龚杰 李朝历 +4 位作者 王伟 陆丽燕 李世琢 何明 姜山 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期490-496,共7页
32Si(~140a)是Si的唯一长寿命放射性核素,在100-1000a时间尺度的同位素地质定年和硅的全球生物地球化学循环研究中有不可替代的重要地位。加速器质谱技术(AMS)的灵敏度高、样品用量少、测量时间短,是测量32Si的最合适方法。本实验室正... 32Si(~140a)是Si的唯一长寿命放射性核素,在100-1000a时间尺度的同位素地质定年和硅的全球生物地球化学循环研究中有不可替代的重要地位。加速器质谱技术(AMS)的灵敏度高、样品用量少、测量时间短,是测量32Si的最合适方法。本实验室正在着力建立32Si的AMS测量法。在游泳池堆中辐照31P和30Si生产32Si;通过实验确定了样品的化学形式、离子源导电介质种类及其比例和离子源引出形式;建立了从辐照样品提取32Si和稀释高含量样品的化学流程。经多次实验条件摸索和改进,成功测得了含量为10-13水平的样品中的32Si计数,灵敏度好于1.5×10-14,成功建立了AMS高灵敏测量32Si的ΔE-Q3D方法。 展开更多
关键词 ^32Si 加速器质谱 △E-q3d 辐照 超灵敏测量
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北京G120型Q3D磁谱仪焦面探测器系统
5
作者 李志常 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期385-392,共8页
根据 HI- 13串列加速器及 Q3D磁谱仪的特点和物理研究课题的要求 ,提出了与谱仪配用的焦面探测器的重要技术性能的要求。对磁谱仪和焦面探测器的联合系统的离子鉴别方法予以较详细的讨论。提出了模型设计的参数 ,并估算了各种可能的贡... 根据 HI- 13串列加速器及 Q3D磁谱仪的特点和物理研究课题的要求 ,提出了与谱仪配用的焦面探测器的重要技术性能的要求。对磁谱仪和焦面探测器的联合系统的离子鉴别方法予以较详细的讨论。提出了模型设计的参数 ,并估算了各种可能的贡献及最后可获得的性能及修正方法。最后给出了运行中的轻、重离子探测器的性能的实验结果。 展开更多
关键词 北京G120型q3d磁谱仪 焦面探测器系统 串列加速器 粒子鉴别 核物理实验设备 离子探测器
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从ICH Q3D元素杂质指导原则欧美药典实施历程探索《中国药典》转化路径 被引量:28
6
作者 徐昕怡 洪小栩 《中国食品药品监管》 2020年第10期22-31,共10页
本文梳理了国际人用药品注册技术协调会(ICH)、《美国药典》(USP)、《欧洲药典》(EP)元素杂质控制要求的增修订历程,旨在为《中国药典》转化Q3D元素杂质指导原则提供借鉴和参考。
关键词 ICH q3d 元素杂质 药典 增修订 指导原则
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基于ICH Q3D(R2)解读药品元素杂质研究的基本考虑 被引量:17
7
作者 张芸 王亚敏 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第17期1719-1724,共6页
元素杂质在药品中存在多种引入来源,应被控制在可接受的限度范围内。ICH于2022年正式发布了《Q3D(R2):元素杂质指导原则》,建立了药品中元素杂质研究的全球协调统一的指南。本文基于ICH Q3D(R2)梳理总结了元素杂质的分类及安全性评估原... 元素杂质在药品中存在多种引入来源,应被控制在可接受的限度范围内。ICH于2022年正式发布了《Q3D(R2):元素杂质指导原则》,建立了药品中元素杂质研究的全球协调统一的指南。本文基于ICH Q3D(R2)梳理总结了元素杂质的分类及安全性评估原则,从审评角度分析了风险评估及控制策略建立过程中的基本考虑,就元素杂质研究中的重点环节和主要问题进行了探讨,以期基于风险、基于科学为药品中元素杂质的研究和控制提供参考。 展开更多
关键词 ICH q3d 元素杂质 药品 风险评估 控制策略
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AMS Measurement of ^(36)Cl with a Q3D Magnetic Spectrometer at CIAE 被引量:2
8
作者 李朝历 何明 +6 位作者 张伟 武绍勇 李振宇 何贤文 刘建成 董克君 姜山 《Plasma Science and Technology》 SCIE EI CAS CSCD 2012年第6期543-547,共5页
The ratio of 36Cl/Cl can determine the exposure age of surface rocks and monitor the secular equilibrium of 36Cl of sedimentary and igneous rock in groundwater. Due to the uncertainty effects of different chemical sep... The ratio of 36Cl/Cl can determine the exposure age of surface rocks and monitor the secular equilibrium of 36Cl of sedimentary and igneous rock in groundwater. Due to the uncertainty effects of different chemical separation processes for removing 36S, there is a high degree of uncertainty in 36Cl accelerator mass spectrometry (AMS) measurements if the ratio of 36Cl/Cl is lower than 10-14. A 36Cl1 AMS higher sensitivity measurement has been set up by using a AE-Q3D method at the China Institute of Atomic Energy (CIAE). The performances of AE-Q3D method for 36Cl-AMS measurement had been systemically studied. The experimental results show that the AE-Q3D method has a higher isobar suppression factor. Taking advantage of direct removing 36S, the sample preparation can be simplified and the uncertainty effects of different chemical separation processes can be reduced in 36Cl AMS measurements. 展开更多
关键词 36Cl AMS AE-q3d isobar separation
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生理盐水中ICH Q3D要求的24种元素含量测定 被引量:2
9
作者 朱燕 《上海医药》 CAS 2023年第1期69-72,共4页
目的 :建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定氯化钠注射液中关于ICH Q3D要求的24种元素含量的方法。方法 :采用混酸溶液作为溶剂体系,根据产品日服用最大剂量和元素每日允许暴露量(PDE),建立用ICP-MS测定氯化钠注射液中Cd、Pb、A... 目的 :建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定氯化钠注射液中关于ICH Q3D要求的24种元素含量的方法。方法 :采用混酸溶液作为溶剂体系,根据产品日服用最大剂量和元素每日允许暴露量(PDE),建立用ICP-MS测定氯化钠注射液中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Tl、Au、Pd、Ir、Os、Rh、Ru、Se、Ag、Pt、Li、Sb、Ba、Mo、Cu、Sn、Cr等元素杂质的检测方法。结果:在0.2~100μg/L范围内线性良好,回收率为72.0%~118.6%。结论:该法操作简便、结果可靠,具有较好的灵敏度、准确度和精密度。经方法学验证能够满足氯化钠注射液中多种元素含量测定的要求。 展开更多
关键词 生理盐水 电感耦合等离子质谱 ICH q3d 氯化钠
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ICHQ3D指南应用与药品杂质元素风险评估实例研究 被引量:8
10
作者 庄目德 《海峡药学》 2019年第2期92-95,共4页
目的对药品杂质元素含量进行评估与控制。方法应用ICHQ3D指南,分析产品中杂质元素种类与来源,设定杂质元素限度值,计算各来源可能引入的含量,评估终产品中杂质元素的总含量。结果证明药品杂质元素含量符合要求。结论本研究证明药品法规... 目的对药品杂质元素含量进行评估与控制。方法应用ICHQ3D指南,分析产品中杂质元素种类与来源,设定杂质元素限度值,计算各来源可能引入的含量,评估终产品中杂质元素的总含量。结果证明药品杂质元素含量符合要求。结论本研究证明药品法规符合性,助于发现潜在风险来源,可供广大药企进行参考探讨。 展开更多
关键词 ICHq3d应用 风险评估 元素杂质
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制药设备设计制造对“ICH Q3D元素杂质指导原则”的响应 被引量:4
11
作者 周立法 江培 曹丽娜 《机电信息》 2016年第35期1-7,22,共8页
ICH委员会于2015年9月发布了"Q3D元素杂质指导原则"(Q3D Elemental Impurities Guldance For Industry),提出对于潜在存在于药物中的元素杂质需进行定性和定量分析评估,并限制最低元素杂质含量。如何应对ICH颁布的这一原则,... ICH委员会于2015年9月发布了"Q3D元素杂质指导原则"(Q3D Elemental Impurities Guldance For Industry),提出对于潜在存在于药物中的元素杂质需进行定性和定量分析评估,并限制最低元素杂质含量。如何应对ICH颁布的这一原则,不仅引起了制药企业的重视,不少制药设备制造企业也开始关注ICH Q3D的相关内容。现就ICH Q3D相关内容以及设备制造企业如何响应"Q3D元素杂质指导原则"作一初步解读,供制药设备制造行业的同仁参考。 展开更多
关键词 ICH q3d 元素杂质 风险分析 制药设备 应对措施
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A Heavy Ion Focal Plane Detector for Beijing Q3D Magnetic Spectrometer 被引量:1
12
作者 Guo Ji-yu Zhao Kui Li Zhi-chang Lu Xiu-qin Cheng Ye-hao Huang Xiao-lin Li Shu-yuan Ruan Ming Jiang Cheng-lie (Department of Nuclear Physics.China Institute of Atomic Energy,Beijing 102413)Chen Yu-hua (Department of Nuclear Technique,China Institute of Atomic Energy.Beijing 102413) 《Chinese journal of nuclear physics》 1995年第1期73-80,共8页
A semi-length focal plane detecting system for heavy ions has been built onthe Beijing Q3D magnetic spectrometer and tested by <sup>12</sup>C+<sup>197</sup>Au,<sup>16</sup>O+<sup... A semi-length focal plane detecting system for heavy ions has been built onthe Beijing Q3D magnetic spectrometer and tested by <sup>12</sup>C+<sup>197</sup>Au,<sup>16</sup>O+<sup>150</sup>Sm,and <sup>18</sup>O-<sup>156</sup>Gd reactions.The intrinsic resolutions of position and angle were 1.1 mmand 0.8°,respectively.The resolutions of energy loss ΔE,residual energy E<sub>R</sub> and totalenergy E<sub>T</sub> obtained were 3.0%,1.4% and 0.9%.respectively,after a special method ofdata processing was adopted.The achievable mass resolution is estimated to be about1.0% after necessary corrections for some signals concerned.Discussion aboul the edgeeffect of the detectors of this type is given too. 展开更多
关键词 HEAVY ion q3d FOCAL PLANE detector RESOLUTION Edge effect
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关于生物制品注射剂中ICH Q3D元素杂质风险评估的介绍和解读
13
作者 陈晓妹 杨泉 《中国科技期刊数据库 医药》 2021年第5期111-113,共3页
本文探讨了生物制品注射剂按照ICHQ3D进行元素杂质风险评估的方法和步骤,提出了组合评估的概念,对生物制品注射剂中元素杂质的各个潜在风险来源进行了详细的分析解读,同时对验证性测试样品和分析方法给出了选择依据与技术要求,并对药品... 本文探讨了生物制品注射剂按照ICHQ3D进行元素杂质风险评估的方法和步骤,提出了组合评估的概念,对生物制品注射剂中元素杂质的各个潜在风险来源进行了详细的分析解读,同时对验证性测试样品和分析方法给出了选择依据与技术要求,并对药品全生命周期中元素杂质控制策略给出了建议,以供业内参考。 展开更多
关键词 生物制品 注射剂 ICH q3d 元素杂质 风险评估
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电感耦合等离子体质谱法测定人工合成着色剂中元素杂质含量
14
作者 程益清 周如洁 +2 位作者 李丽敏 季申 胡青 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期121-126,共6页
该文依据ICH Q3D元素杂质指导原则,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人工合成着色剂柠檬黄、亮蓝、赤藓红中1类元素杂质(砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb))、2A类元素杂质(钴(Co)、镍(Ni)和钒(V))的含量。采用微波消解法处理样... 该文依据ICH Q3D元素杂质指导原则,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人工合成着色剂柠檬黄、亮蓝、赤藓红中1类元素杂质(砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb))、2A类元素杂质(钴(Co)、镍(Ni)和钒(V))的含量。采用微波消解法处理样品。结果显示,除了Hg为0~5μg/L,各元素的线性范围均为0~100μg/L,线性相关系数(r^(2))均大于0.999,各元素的检出限(LOD)为0.002~0.015 mg/kg,加标回收率为90.0%~110%,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。该方法灵敏度高、准确度好,可用于人工合成着色剂中1类和2A类元素杂质的控制。实验样品的测定结果显示,市售人工合成着色剂中1类和2A类元素杂质残留的风险低。 展开更多
关键词 人工合成着色剂 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 元素杂质 ICH q3d
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药物中元素杂质检测方法的开发及验证 被引量:7
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作者 冯雪 胡延臣 +2 位作者 王亚敏 陈蕾 朱俐 《医药导报》 北大核心 2025年第2期213-222,共10页
元素杂质的研究和控制对于保障药物的质量和安全性具有重要意义,国际人用药品注册技术协调会(ICH)已发布实施ICH Q3D指南作为药物中元素杂质研究和控制的全球协调统一的指南。基于ICH Q3D指南对元素杂质风险评估和控制的要求,元素杂质... 元素杂质的研究和控制对于保障药物的质量和安全性具有重要意义,国际人用药品注册技术协调会(ICH)已发布实施ICH Q3D指南作为药物中元素杂质研究和控制的全球协调统一的指南。基于ICH Q3D指南对元素杂质风险评估和控制的要求,元素杂质检测方法的开发和验证是分析工作者的关注重点。该文主要综述电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)方法开发的要点,包括确定待测元素种类和限度、前处理方法选择、干扰和校正;具体分析ICH Q2(R2)与各国药典通则关于元素杂质测定方法的验证要求,并详细对比说明各项验证试验的评价方式,为元素杂质检测方法的开发和验证提供参考,同时也为相关研究工作者提供研究思路。 展开更多
关键词 元素杂质 ICH q3d 电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体-质谱法
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利伐沙班中金属催化剂及ICH控制元素杂质测定方法的建立 被引量:4
16
作者 李萍 王帆 +3 位作者 陈万勤 丁芳芳 艾婕 王建 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第6期989-994,共6页
目的 根据人用药品技术要求国际协调理事会(International Council for Harmonisation of Technical Requirements forPharmaceuticals for Human Use,ICH) Q3D最新要求,建立同时测定利伐沙班中金属催化剂及控制元素杂质的分析方法。方... 目的 根据人用药品技术要求国际协调理事会(International Council for Harmonisation of Technical Requirements forPharmaceuticals for Human Use,ICH) Q3D最新要求,建立同时测定利伐沙班中金属催化剂及控制元素杂质的分析方法。方法 应用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma-mass spectrometry,MD-ICP-MS),通过系列实验建立简便、快速的微波消解样品前处理方法,采用2 mL 15.1 mol·L^(-1)硝酸的微波消解体系,无需预消解,样品经消解后无需赶酸,直接定容即可进ICP-MS分析,无基质干扰。以钪(Sc)、铟(In)、锗(Ge)、铋(Bi)为内标,等离子功率1 549 W,载气流量1.08 L·min^(-1)。结果 8种元素杂质线性均良好(r均>0.999),检测限为0.001~0.059 ng·mL^(-1),各浓度点平均回收率为80%-100%(n=3),仪器精密度均<2%(n=6)。不同厂家的利伐沙班中金属催化剂及ICH控制元素杂质含量均符合ICH要求。结论 该方法速度快、干扰少、灵敏度高,可实现利伐沙班中元素杂质的准确定量测定,并简化了微波消解样品前处理方法,提高了检验效率,节省了检验成本,可推广应用到相似性质类别药品的微波消解样品前处理。 展开更多
关键词 利伐沙班 微波消解 电感耦合等离子体质谱 人用药品技术要求国际协调理事会q3d
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ICP-MS法检测聚山梨酯类药用辅料中元素杂质的残留量 被引量:1
17
作者 郭雅娟 余少文 +1 位作者 胡淑君 王彩媚 《中国药品标准》 2025年第2期151-155,共5页
目的:根据ICH Q3D(R2)元素杂质指导原则,建立ICP-MS法检测聚山梨酯类辅料中1类元素杂质,包括砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb);2A类元素杂质,包括钴(Co)、镍(Ni)和钒(V)的残留量。方法:采用ICP-MS法测定,以氦气为载气,选取HMI-8等离子体... 目的:根据ICH Q3D(R2)元素杂质指导原则,建立ICP-MS法检测聚山梨酯类辅料中1类元素杂质,包括砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb);2A类元素杂质,包括钴(Co)、镍(Ni)和钒(V)的残留量。方法:采用ICP-MS法测定,以氦气为载气,选取HMI-8等离子体模式,采样深度10.0 mm,射频功率1600 W,载气流量0.8 L·min^(-1),雾化气流量0.8 L·min^(-1),辅助气流量0.8 L·min^(-1),等离子气流量15.0 L·min^(-1),蠕动泵转速0.10 r·min^(-1),雾化室温度2.0℃;分析方法为内标法。结果:各元素杂质线性相关系数r均大于0.999;加样回收率在85%~115%范围内,回收率(RSD)均低于5.0%;15批样品中7种元素杂质含量均低于ICH Q3D(R2)元素杂质指导原则中1类、2A类元素杂质的注射用PDE。结论:该方法灵敏度高,精密度、准确度良好,能够很好地控制聚山梨酯类药用辅料中的1类和2A类元素杂质;市售聚山梨酯类药用辅料中1类和2A类元素杂质残留风险低。 展开更多
关键词 聚山梨酯类 ICH q3d(R2) ICP-MS法 元素杂质
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基于电感耦合等离子体质谱法的小儿感冒颗粒中22种元素杂质的定量及危害分析 被引量:1
18
作者 陈在敏 李沁 +4 位作者 张聪 黄晓姗 严璐佳 陈亮 金鸣 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期149-157,共9页
取小儿感冒颗粒样品0.3 g,加入5 mL硝酸、2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀后浸泡过夜,程序升温至195℃微波消解45 min。于100℃加热赶酸至消解液剩余约1~2 mL,用5%(体积分数,下同)硝酸溶液将残余物转移至50 mL容量瓶中,加入1 mg... 取小儿感冒颗粒样品0.3 g,加入5 mL硝酸、2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀后浸泡过夜,程序升温至195℃微波消解45 min。于100℃加热赶酸至消解液剩余约1~2 mL,用5%(体积分数,下同)硝酸溶液将残余物转移至50 mL容量瓶中,加入1 mg·L^(−1) Au标准溶液200μL,并用5%硝酸溶液稀释至刻度。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定上述溶液中B、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Pt、Hg、Tl、Pb等22种元素杂质的含量,在线加入混合内标,用于校正待测元素信号响应值。采用最大限量理论值、人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)发布的ICH Q3D元素杂质指导原则中口服用每日允许暴露量、危害系数和综合危害指数评估22种元素杂质对人体造成的健康风险。结果显示:各元素杂质的质量浓度在一定范围内和内标校正后所对应的信号响应值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001~0.401 mg·kg^(−1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.1%~104%,测定值的相对标准偏差均不大于5.5%。方法用于31批样品的分析,来自不同厂家的样品中的22种元素含量存在一定差异,但是变化趋势基本一致;元素检出量均小于最大限量理论值、ICH Q3D元素杂质指导原则口服用每日允许暴露量,危害系数及综合危害指数均小于1,说明22种元素杂质无重大健康风险,但是31批样品中有16批样品的综合危害指数高于0.7,说明小儿感冒颗粒可能存在潜在的元素杂质污染风险,应予以持续监控。 展开更多
关键词 小儿感冒颗粒 电感耦合等离子体质谱法 最大限量理论值 ICH q3d 危害系数 综合危害指数
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电感耦合等离子体质谱法测定硫代硫酸钠中14种元素杂质含量 被引量:1
19
作者 王伟姣 唐浩铮 +2 位作者 金君 章家伟 范蕾 《广东化工》 2025年第11期120-122,137,共4页
目的:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硫代硫酸钠中镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)、钒(V)、钴(Co)、镍(Ni)、锑(Sb)、锂(Li)、铜(Cu)、硅(Si)、铝(Al)、钾(K)、钙(Ca)等14种元素杂质的含量。方法:采用7 mL硝酸和1 mL盐酸溶解... 目的:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硫代硫酸钠中镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)、钒(V)、钴(Co)、镍(Ni)、锑(Sb)、锂(Li)、铜(Cu)、硅(Si)、铝(Al)、钾(K)、钙(Ca)等14种元素杂质的含量。方法:采用7 mL硝酸和1 mL盐酸溶解样品后,用密闭超高压微波消解技术对硫代硫酸钠样品进行消解,并选用钪(Sc)、铟(In)、锗(Ge)、镥(Lu)元素作为内标,校正基体干扰和漂移。结果:各元素的线性相关系数r^(2)≥0.990,检测限在0.160μg·L^(-1)~400μg·L^(-1),定量限在0.480μg·L^(-1)~1200μg·L^(-1);各元素杂质含量的平均回收率在79.1%~113.6%(n=9),RSD≤11.03%;测定4批样品检测结果均符合ICH Q3D中注射制剂用原料药对元素杂质的要求,并且均小于限度的30%控制阈值。结论:本方法准确度高、重现性好,可用于硫代硫酸钠中多种元素杂质的含量测定。 展开更多
关键词 硫代硫酸钠 电感耦合等离子体质谱 元素杂质 ICH q3d
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ICP-MS法检测药用辅料琥珀酸钠中10种元素杂质
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作者 刘凯双 李美芳 +2 位作者 张翔 王平 王晓炜 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第3期522-529,共8页
目的:根据ICH Q3D元素杂质指导原则,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)同时测定药用辅料琥珀酸钠中10种元素杂质含量的方法,为全面评价其潜在风险提供依据。方法:根据注射给药途径需风险评估的元素种类和每日允许暴露量(PDE),采... 目的:根据ICH Q3D元素杂质指导原则,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)同时测定药用辅料琥珀酸钠中10种元素杂质含量的方法,为全面评价其潜在风险提供依据。方法:根据注射给药途径需风险评估的元素种类和每日允许暴露量(PDE),采用单组分限度计算法,以10 g·d-1作为最大日剂量,计算琥珀酸钠中各元素的限度和控制阈值。采用i CAP RQ电感耦合等离子体质谱仪,样品前处理采用直接溶解法,建立了以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为内标可同时测定琥珀酸钠中10种元素杂质残留量的分析方法。结果:各元素杂质均呈良好的线性关系(r>0.99),镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)、锂(Li)、锑(Sb)和铜(Cu)的检测限分别为0.27、19.22、8.86、16.63、0.12、0.28、1.48、6.91、0.35、9.26 ng·g^(-1),高、中、低浓度点的回收率(n=3)范围为82.4%~130.9%,重复性试验的RSD(n=6)≤7.1%,均满足方法学验证的要求。琥珀酸钠样品中各元素杂质的含量均低于PDE的30%,表明琥珀酸钠中的元素杂质对药品无潜在的安全性风险。结论:该方法样品前处理简便,灵敏度高,准确性良好,适用于琥珀酸钠中元素杂质的监测和风险评估,有利于质量控制,同时为其他品种元素杂质的测定提供参考。 展开更多
关键词 琥珀酸钠 ICH q3d 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 元素杂质 每日允许暴露量(PDE) 含量测定 内标法 风险评估
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