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基于超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱技术的川西獐牙菜化学成分分析
1
作者 罗恒 沈立 +6 位作者 方涵宇 尕藏加 汤燕 崔红梅 苗文亮 仁青朋错 强文社 《分析测试学报》 北大核心 2026年第4期702-715,共14页
采用超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP-MS/MS)技术,系统鉴定与分析四川省甘孜藏族自治州主产川西獐牙菜(Swertia mussotii Franch.)中的化学成分。采用Shim-pack GIST HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μ... 采用超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP-MS/MS)技术,系统鉴定与分析四川省甘孜藏族自治州主产川西獐牙菜(Swertia mussotii Franch.)中的化学成分。采用Shim-pack GIST HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;通过正、负离子模式下的非靶向增强离子扫描(EMS)-信息依赖采集(IDA)-触发增强型子离子扫描(EPI)(EMS-IDA-EPI)获取一级和二级质谱数据,结合对照品比对、文献参考、数据库及质谱裂解规律解析,实现化学成分的准确鉴定。从川西獐牙菜中共鉴定出88个化合物,包括𠮿酮类48个、环烯醚萜苷类17个、黄酮类19个、双糖类1个、苯丙素类2个及五环三萜类1个。其中,25个化合物首次在该植物中报道,3个成分未能在现有文献和数据库中匹配到可靠信息,推测为新化合物。该研究首次系统总结了川西獐牙菜中3类主要成分的质谱裂解规律,并成功鉴定出多种化学成分,为该药材的药效物质基础研究及质量控制提供了依据。 展开更多
关键词 川西獐牙菜 UPLC-Q-TRAP-MS/MS 裂解规律 [口山]酮 环烯醚萜苷 黄酮
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经典名方血府逐瘀汤物质基础的LC-MS分析
2
作者 钟舒静 刘兆悦 +4 位作者 王萌格 苗兰 任常英 孙明谦 林力 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第6期188-196,共9页
目的:系统鉴定经典名方血府逐瘀汤的化学成分,并对其主要成分进行定量分析,以阐明其药效物质基础,并为完善其质量控制标准提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对血府逐瘀汤进行定性分析,通... 目的:系统鉴定经典名方血府逐瘀汤的化学成分,并对其主要成分进行定量分析,以阐明其药效物质基础,并为完善其质量控制标准提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对血府逐瘀汤进行定性分析,通过比对化合物保留时间、二级质谱碎片离子信息、52种对照品及数据库,完成化合物鉴定,并对化合物进行来源归属。筛选代表性化合物22个,采用超高效液相色谱-四极杆-线性离子阱质谱法(UPLC-Q-TRAP-MS/MS)对复方成分进行定量分析。结果:从血府逐瘀汤中共鉴定出77个化合物,包括黄酮类31个,主要来源于枳壳、甘草、桃仁、红花、柴胡、赤芍、牛膝;萜类24个,主要来源于桔梗、甘草、赤芍和地黄;苯丙素类及其衍生物9个,主要来源于川芎、当归、地黄;酚酸类4个,主要来源于川芎、当归、赤芍;糖类3个,主要来源于地黄、牛膝;其他类6个化合物,主要来源于桃仁、地黄、当归。定量分析测得血府逐瘀汤中原儿茶酸、羟基芍药苷、苦杏仁苷、香草酸、芍药苷、芹糖甘草苷、甘草苷、异槲皮苷、柚皮苷、大波斯菊苷、橙皮苷、新橙皮苷、异甘草苷、甘草素、柚皮素、苯甲酰芍药苷、橙皮素、异甘草素、芒柄花素、甘草酸、川陈皮素、藁本内酯的质量分数依次为0.12、1.57、54.53、0.29、36.17、4.29、4.84、0.09、46.67、0.04、3.44、31.95、0.82、0.10、0.11、0.43、0.07、0.03、0.01、8.24、0.13、1.81 mg·g^(-1)。结论:该研究建立的定性方法可快速灵敏地对血府逐瘀汤中的化学成分进行分析,其中52种化合物通过对照品确证,可保证鉴定具有足够的准确性;并对其中22种成分进行定量,可为该方剂的药效物质基础研究与质量控制标准的提升提供数据支撑。 展开更多
关键词 血府逐瘀汤 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS) 超高效液相色谱-四极杆-线性离子阱质谱法(UPLC-Q-TRAP-MS/MS) 经典名方 中医药 定性分析 定量分析
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牡丹皮药材商品规格等级标准及质量评价 被引量：13
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作者 邓爱平 方文韬 +10 位作者 谢冬梅 张悦 方成武 康传志 吕朝耕 岳媛 康利平 南铁贵 赵玉洋 郭兰萍 詹志来 《中国现代中药》 CAS 2019年第6期739-752,共14页
目的:重新制订牡丹皮商品规格等级标准。方法:采用外观性状与内在质量评价相结合的方法,通过产地及市场药材商品调查,梳理当前市场牡丹皮药材规格等级现状,提炼牡丹皮商品分级的规律及核心要素,针对这些划分要素运用超高效液相色谱串联... 目的:重新制订牡丹皮商品规格等级标准。方法:采用外观性状与内在质量评价相结合的方法,通过产地及市场药材商品调查,梳理当前市场牡丹皮药材规格等级现状,提炼牡丹皮商品分级的规律及核心要素,针对这些划分要素运用超高效液相色谱串联飞行时间质谱和超高效液相色谱串联三重四级杆质谱、高效液相色谱等技术对所收集的多批次样品进行系统的定性与定量比较分析。结果:不同产地对牡丹皮质量影响较小,直径与多糖含量呈正相关,而与分布于皮部的芍药苷等小分子成分含量呈负相关,但幅度有限。结论:通过揭示不同划分要素所致的牡丹皮药材内在质量变化规律,在此基础上制订了牡丹皮商品规格等级标准,即按产地划分为“凤丹皮”与“其他产区”两个规格,其他产区又根据去皮与否划分为“刮丹皮”和“连丹皮”两个规格,各规格项下又按照直径和长度分为不同等级。 展开更多
关键词 牡丹皮 商品规格 超高效液相色谱串联飞行时间质谱 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱 多糖 丹皮酚
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同位素稀释技术结合超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱快速精准测定饲料及原料中16种霉菌毒素 被引量：5
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作者 符金华 杨琳芬 +9 位作者 董泽民 徐国茂 姜文娟 邢磊 黄艳清 李瑾瑾 周仁丹 叶金 吴宇 廖丰 《中国饲料》 北大核心 2019年第1期72-79,共8页
为优化饲料及原料中16种霉菌毒素的多残留提取,本试验结合稳定同位素稀释技术建立了饲料及原料中16种霉菌毒素的超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱检测法(Q-trap-UPLC-MS/MS)。样品经乙腈/水/乙酸(V/V/V∶70/29/1)溶液提取、稀释和... 为优化饲料及原料中16种霉菌毒素的多残留提取,本试验结合稳定同位素稀释技术建立了饲料及原料中16种霉菌毒素的超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱检测法(Q-trap-UPLC-MS/MS)。样品经乙腈/水/乙酸(V/V/V∶70/29/1)溶液提取、稀释和上机检测。采用反相C-18色谱柱分离,以0.1%甲酸和1 mmoL NH4Ac溶液作为弱洗脱流动相与强洗脱流动相乙腈进行梯度洗脱,采用分段多反应监测(MRM)扫描模式进行定性定量分析。基质考察表明,饲料及原料中基质效应较强,故采用稳定同位素稀释以减少基质效应对定量分析的干扰。结果表明:16种霉菌毒素在一定浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.998,5种常见配合饲料基质中的限量浓度添加水平的回收率(n=6)为70.2%～129.5%,相对标准偏差为0.4%～14.7%;4种常见原料基质中的限量浓度添加水平的回收率(n=6)为80.2%～116.1%,相对标准偏差为0.1%～7.7%,16种霉菌毒素的定量限为0.25～200 g/kg。该方法简单、快捷及准确,可满足批量饲料及原料中霉菌毒素的日常监测工作。 展开更多
关键词 霉菌毒素 超高效液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱 饲料 原料 同位素稀释
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定阳荷花苞中的 化学成分 被引量：3
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作者 罗梦兰 任廷远 +3 位作者 殷明月 董令 郑启健 谢姣 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2022年第1期355-363,共9页
作为药食两用的绿色蔬菜,阳荷花苞因其特殊的鲜食风味及 丰富的营养价值而逐渐被人们所认知。其中,阳荷鲜食口感有关的营养 成分主要包括化学组分糖类、有机酸类、氨基酸和脂肪酸类,但目前对 其组成尚无相关系统研究。以阳荷为材料,利用... 作为药食两用的绿色蔬菜,阳荷花苞因其特殊的鲜食风味及 丰富的营养价值而逐渐被人们所认知。其中,阳荷鲜食口感有关的营养 成分主要包括化学组分糖类、有机酸类、氨基酸和脂肪酸类,但目前对 其组成尚无相关系统研究。以阳荷为材料,利用UPLC-ESI-QTRAP-MS/MS 法分析阳荷糖类、有机酸、氨基酸和脂肪酸组成及相对含量。结果表明 :鉴定了4类共计105个化学成分,其中16个定性糖类中含量最高的是单糖 类即D-葡萄糖、D-果糖等,其次为其他糖类和双糖类;39个有机酸组分中 三羧酸循环过程所涉及的有机酸即异琥珀酸、琥珀酸等相对含量最高, 其次为其他有机酸如壬二酸等;25个氨基酸中9个必需氨基酸(含组氨酸) 相对含量较16个非必需氨基酸高;25个脂肪酸中22个脂肪酸为非饱和脂 肪酸(含必需脂肪酸亚油酸和α-亚麻酸),其相对含量高于饱和脂肪酸。 该研究首次系统阐明阳荷中主要化合物糖类为单糖类、有机酸为三羧酸 循环相关有机酸、氨基酸为人体必需氨基酸、脂肪酸为非饱和脂肪酸, 这为其营养价值开发利用提供了相应的参考。 展开更多
关键词 阳荷 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 化学成分
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