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不同产地加工方法太子参核苷类成分Q-TRAP-LC-MS/MS分析 被引量：9
1
作者 马阳 侯娅 +3 位作者 邹立思 刘训红 徐力 兰才武 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期43-47,共5页
目的探讨不同加工方法对太子参核苷类成分量的影响。方法采用Q-TRAP-LC-MS/MS技术同时测定不同加工太子参药材中13种核苷类成分的量。结果太子参核苷类成分中,以胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷的量较高;不同加工方法对太子参中核苷的量... 目的探讨不同加工方法对太子参核苷类成分量的影响。方法采用Q-TRAP-LC-MS/MS技术同时测定不同加工太子参药材中13种核苷类成分的量。结果太子参核苷类成分中,以胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷的量较高;不同加工方法对太子参中核苷的量有一定影响,烘干样品核苷的量普遍高于晒干样品。结论为揭示加工对太子参化学成分的影响及优选太子参适宜产地加工方法提供基础资料。 展开更多
关键词 太子参 加工方法 q-trap-LC-MS/MS 核苷类成分 胞苷 尿苷 肌苷 鸟苷 胸苷
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基于UPLC-Q-TRAP-MS分析养心安神药对酸枣仁-五味子配伍煎煮前后10个指标成分含量变化 被引量：4
2
作者 吴溪 许杨 +3 位作者 吴德玲 赵想 汪孰敏 高家荣 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2024年第5期190-195,共6页
目的分析养心安神药对酸枣仁-五味子配伍煎煮前后主要指标成分差异变化,并建立含量测定方法。方法采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,流速0.4 mL/min柱温40℃,梯度洗脱... 目的分析养心安神药对酸枣仁-五味子配伍煎煮前后主要指标成分差异变化,并建立含量测定方法。方法采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,流速0.4 mL/min柱温40℃,梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测离子扫描模式(MRM)。分别对该药对单煎液、单煎合并液与合煎液中主要指标成分酸枣仁皂苷A、斯皮诺素、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、芦丁、槲皮素、山柰酚、山柰酚-3-O-云香糖苷进行含量测定,并分析药对配伍前后主要指标成分的含量变化差异。结果以上10种成分在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系;精密度、重复性和稳定性RSD均良好;平均加样回收率在95.0%~102.1%,RSD为0.03%~3.7%。本次实验结果与前期试验认为酸枣仁与五味子在合煎后,主要指标成分降低保持一致性。结论多指标成分同时测定为该药对配伍质量全面控制提供新的方法并为其药效物质基础的深入研究提供依据。 展开更多
关键词 酸枣仁-五味子药对 UPLC-q-trap-MS 含量测定
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ASE-UPLC-Q-TRAP-MS技术筛查和确证分析土壤中23种除草剂残留 被引量：3
3
作者 孟繁磊 魏春雁 +4 位作者 蔡红梅 张振都 何智勇 张奇 宋志峰 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期516-519,526,共5页
[目的]采用超高液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP-MS)技术,结合加速溶剂萃取(ASE)前处理技术,建立土壤中23种除草剂残留的快速筛查确证方法。[方法]干燥研磨后的土壤样品用硅藻土混合分散,以丙酮-二氯甲烷(体积比1∶1... [目的]采用超高液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP-MS)技术,结合加速溶剂萃取(ASE)前处理技术,建立土壤中23种除草剂残留的快速筛查确证方法。[方法]干燥研磨后的土壤样品用硅藻土混合分散,以丙酮-二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取剂,经ASE萃取富集,N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)吸附剂、无水MgSO_4净化后,经BEH C_(18)色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,外标法定量。[结果]23种待测物在0.5~500μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为0.2~1.5μg/kg;添加水平为定量限、2倍定量限、10倍定量限时,平均回收率为75.91%~105.22%之间,相对标准偏差为1.77%~10.21%。[结论]方法前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,适用土壤中除草剂的快速筛查和确证分析。 展开更多
关键词 ASE 超高液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱 土壤 除草剂
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UPLC/Q-TRAP-MS分析一元羧酸转运体对白头翁五环三萜皂苷吸收的影响 被引量：1
4
作者 刘亚丽 李泽协 +7 位作者 徐贞权 魏韶锋 王萌 张凌 管咏梅 李翔 张靖 苏丹 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第9期923-928,共6页
目的:考察白头翁五环三萜皂苷B3, BD, B7, B10, B11在十二指肠、空肠、回肠中的膜通透性,并研究小肠上皮MCTs对5种五环三萜皂苷吸收的影响。方法:采用大鼠外翻肠囊实验,建立超高效液相色谱-三重四级-线性离子肼-质谱(UPLC/Q-TRAP-MS)法... 目的:考察白头翁五环三萜皂苷B3, BD, B7, B10, B11在十二指肠、空肠、回肠中的膜通透性,并研究小肠上皮MCTs对5种五环三萜皂苷吸收的影响。方法:采用大鼠外翻肠囊实验,建立超高效液相色谱-三重四级-线性离子肼-质谱(UPLC/Q-TRAP-MS)法,通过一元羧酸转运体(MCTs)抑制剂阿魏酸、苯甲酸和布洛芬实验进行考察。结果:5种白头翁皂苷类成分在十二指肠段中的表观渗透率(P_(app))最高(P<0.05或P<0.01),空肠段次之,回肠段最小;阿魏酸、苯甲酸、布洛芬在十二指肠、空肠、回肠中对白头翁皂苷均有抑制作用(P<0.05,P<0.01)。结论:十二指肠可能为该类皂苷吸收的主要部位;白头翁皂苷可能为MCTs的底物。 展开更多
关键词 白头翁五环三萜皂苷 超高效液相色谱-三重四级-线性离子肼-质谱 外翻肠囊法 一元羧酸转运体
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UFLC-Q-TRAP-MS/MS同时测定五味子中木脂素及有机酸类成分 被引量：25
5
作者 陈舒妤 石婧婧 +5 位作者 邹立思 刘训红 唐仁茂 马继梅 严颖 赵慧 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期2104-2111,共8页
建立超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱（UFLC-QTRAP-MS/MS）同时测定五味子中木脂素（五味子酯乙、五味子醇乙、五味子丙素、五味子乙素、五味子甲素、五味子酯甲、五味子醇甲、五味子酚、戈米辛D、戈米辛J、当归酰基戈米辛H... 建立超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱（UFLC-QTRAP-MS/MS）同时测定五味子中木脂素（五味子酯乙、五味子醇乙、五味子丙素、五味子乙素、五味子甲素、五味子酯甲、五味子醇甲、五味子酚、戈米辛D、戈米辛J、当归酰基戈米辛H）及有机酸（L-苹果酸、酒石酸、原儿茶酸、奎宁酸）共15种指标成分含量的方法,并对其商品药材进行分析与评价。采用SynergiTMHydro-RP 100柱（2.0 mm×100 mm,2.5μm）,以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4 m L·min-1,电喷雾离子源（ESI）,多反应监测离子扫描模式（MRM）测定;用灰色关联度分析结合TOPSIS法对15种目标成分进行综合评价。结果表明,15种化合物在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 90;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率在95.42%~98.86%,RSD均小于5.0%。灰色关联度分析中ri的最大差异较小为58.1%,TOPSIS法中Ci值的最大差异达到94.8%,2种综合评价结果均显示S14的综合质量最好。所建立的方法准确、可靠,可用于五味子中多元指标成分或功效物质的同时测定,为五味子药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考。 展开更多
关键词 五味子 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱 木脂素 有机酸 含量测定
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超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱法同时确证和测定牛源性食品中4种新型异噁唑啉类兽药残留 被引量：1
6
作者 杨成 祝伟霞 +4 位作者 刘亚风 魏蔚 赵芳 胡锴 赵文杰 《色谱》 北大核心 2025年第9期1045-1052,I0001,I0002,共10页
异噁唑啉类药物(ISOs)是一类含有N和O原子的五元杂环类化合物,它们能够抑制γ-氨基丁酸门控氯离子通道,被广泛用于家禽寄生虫病的治疗。人类摄入动物源性食品是接触ISOs的重要途径,为解决动物源性食品中ISOs残留带来的安全问题,本研究... 异噁唑啉类药物(ISOs)是一类含有N和O原子的五元杂环类化合物,它们能够抑制γ-氨基丁酸门控氯离子通道,被广泛用于家禽寄生虫病的治疗。人类摄入动物源性食品是接触ISOs的重要途径,为解决动物源性食品中ISOs残留带来的安全问题,本研究建立了一种针对牛源性食品(包括牛奶、牛肉和牛肝)中4种新型ISOs(氟雷拉纳、洛替拉纳、沙罗拉纳和阿福拉纳)的超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(UHPLC-Q/Trap MS)分析方法。样品先经乙腈提取,再用PRiME HLB固相萃取小柱净化;以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,经Shimpack GIST C18-AQ(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下,采用信息依赖性采集(IDA)、增强子离子扫描(EPI)和谱库检索进行分析,并使用外标法进行定量。结果显示,4种ISOs在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.9936,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2~0.5μg/kg和0.5~1.0μg/kg;在低、中、高3个加标水平(1、2、10μg/kg)下,4种ISOs的回收率为67.6%~118.9%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~20.0%。此外,本研究通过MRM-IDA-EPI结合谱库检索对目标化合物进行定性筛查分析,依据色谱保留时间和EPI碎片离子等信息对目标化合物进行双重定性,提高了定性分析的准确性,有效排除了假阳性结果的干扰。该方法具有LOD低、回收率良好等特点,且操作简单、快速,具备高灵敏度和高准确度,能够实现牛源性食品中新型ISOs残留的定性和定量分析。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱 异噁唑啉类药物 氟雷拉纳 牛源性食品
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基于串联质谱多重反应监测的进口血竭与国产龙血竭中17种成分的含量测定
7
作者 王怜星 娄佳 +4 位作者 孙梦冉 徐晓艳 王宇 王跃飞 杨文志 《药学学报》 北大核心 2025年第7期2316-2323,共8页
为了有效测定进口血竭与国产龙血竭中特征成分的含量,本研究基于超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱技术,构建了多重反应监测方法,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),在30℃柱温下以0.1%甲酸水-乙腈为... 为了有效测定进口血竭与国产龙血竭中特征成分的含量,本研究基于超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱技术,构建了多重反应监测方法,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),在30℃柱温下以0.1%甲酸水-乙腈为流动相、0.3 mL·min^(-1)的流速进行梯度洗脱,在22 min内同时实现了血竭中6个特征成分与龙血竭中11个特征成分的分离与含量测定。该方法专属性好,可以快速、高效地测定血竭和龙血竭中共17种特征成分的含量,各成分均呈现良好的线性关系(R2>0.99),平均加样回收率为93.58%~105.82%。结果表明,进口血竭中血竭素、(2S)-7-羟基-5-甲氧基黄烷和(2S)-7-羟基-5-甲氧基-6-甲基黄烷等成分含量较高,国产龙血竭中龙血素B、龙血素D和紫檀芪等成分含量显著,但不同批次间存在较大差异。这些结果可为血竭和龙血竭药材的质量控制和标准制定提供参考,同时也可为区分其他相近中药的质量控制研究提供思路。 展开更多
关键词 血竭 龙血竭 超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱 多重反应监测 多成分含量测定
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超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法筛查和定量检测减肥食品中8种蒽醌苷元 被引量：1
8
作者 黄媛 王晓阳 +4 位作者 于佳 谷岩 程亮 李志远 孔祥翔 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期216-223,共8页
目的 建立一种减肥食品中违法添加含蒽醌类植物泻药的筛查和定量方法。方法 采用酸水解提取的方法将食品中蒽醌苷类物质水解为蒽醌苷元,并用超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法(ultra performance liquid chromatography-Q-trap... 目的 建立一种减肥食品中违法添加含蒽醌类植物泻药的筛查和定量方法。方法 采用酸水解提取的方法将食品中蒽醌苷类物质水解为蒽醌苷元,并用超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法(ultra performance liquid chromatography-Q-trap-tandem mass spectrometry,UPLC-Q-trap-MS)对水解产生的8种蒽醌苷元进行测定。以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)作为探针检测,并通过信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)触发增强型子离子扫描(enhanced product ion scan,EPI)模式,采用外标法定量。结果 减肥食品中大黄素甲醚的检出限为5.0 mg/kg,定量限为12.5 mg/kg,在0.25~5.00μg/m L范围内线性关系良好,其他7种蒽醌苷元的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg,并且在0.05~1.00μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992。分别在2.5、5.0和20.0 mg/kg(大黄素甲醚在12.5、25.0、100.0 mg/kg) 3个浓度水平进行加标回收试验,8种蒽醌苷元的平均回收率为80.6%~102.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.35%~8.80%(n=6)。结论 该方法具有操作简单、灵敏度高、准确度高的特点,适合于8种蒽醌苷元的同时快速筛查与准确定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法 蒽醌苷元 减肥食品 筛查 定量
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大米中193种农药多残留检测方法的研究 被引量：6
9
作者 陈溪 崔晗 +5 位作者 董振霖 刘佳成 尚宝玉 那晗 张丽荣 纪明山 《沈阳农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期603-607,共5页
由于大米农残检测需求及检测项目的不断扩增,建立高效、可靠的多农残分析方法具有重要意义。为了建立一种全自动在线定量浓缩净化色谱（GPC）-液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱（LC-Q-TRAP/MS）法测定大米中193种农药残留量,将大米样... 由于大米农残检测需求及检测项目的不断扩增,建立高效、可靠的多农残分析方法具有重要意义。为了建立一种全自动在线定量浓缩净化色谱（GPC）-液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱（LC-Q-TRAP/MS）法测定大米中193种农药残留量,将大米样品经乙腈超声提取,GPC全自动在线定量浓缩净化,由三重四级杆线性离子阱质谱仪定性及定量检测。试验结果表明：方法的线性关系良好,相关系数R均大于0.9904,检出限（LOD）为5μg·kg^-1,定量限（LOQ）为10μg·kg^-1;193种农药在添加水平为5μg·kg^-1时的平均回收率范围为66.2%～124.3%,相对标准偏差（RSD）范围为3.4%～17.8%;在添加水平为10μg·kg^-1时的平均回收率范围为69.4%～115.7%,相对标准偏差（RSD）范围为2.9%～16.3%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,并且自动化程度较高,能满足国内外对大米农药残留检测要求。 展开更多
关键词 全自动在线定量浓缩净化色谱(GPC) 液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱(LC-q-trap/MS) 大米 农药残留 检测
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超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定防脱发化妆品中13种酪氨酸激酶抑制剂
10
作者 樊磊磊 陈茂钦 +1 位作者 王海波 杨秋红 《色谱》 北大核心 2025年第10期1100-1108,共9页
建立一种可准确、快速测定防脱发化妆品中13种酪氨酸激酶(janus kinase,JAK)抑制剂的超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱检测方法。取适量样品,采用0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈提取,乙腈提取液于‒20℃冷冻1 h,高速离心、过滤,采... 建立一种可准确、快速测定防脱发化妆品中13种酪氨酸激酶(janus kinase,JAK)抑制剂的超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱检测方法。取适量样品,采用0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈提取,乙腈提取液于‒20℃冷冻1 h,高速离心、过滤,采用C_(18)色谱柱,在40℃的柱温下进行分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min;采用电喷雾正离子(ESI^(+))模式,多反应监测-信息关联采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式,在高灵敏度分析的同时进行二级谱库检索,增加定性结果的准确性。在所设定的条件下,13种JAK抑制剂分离良好,并在所考察的范围内线性关系良好,r值均大于0.996。13种JAK抑制剂的检出限为1.5~1.7 ng/g,定量限为9.2~10.9 ng/g,在1倍、2倍和10倍定量限水平下进行加标回收试验,各待测物在水溶性基质化妆品中的平均回收率范围为94.7%~102.2%,RSD为2.2%~7.5%;膏霜乳类基质化妆品中的平均回收率范围为92.4%~99.2%,RSD为4.0%~8.8%。本检测方法准确、高效、操作简单,已应用到国家化妆品风险抽检工作中,为化妆品的监管提供技术支持。 展开更多
关键词 防脱发化妆品 超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱 酪氨酸激酶抑制剂 非法添加
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蓝布正总酚酸的体内外成分分析及其促急性伤口愈合与抑制瘢痕形成的作用
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作者 孔熙贤 田广环 +7 位作者 吴桐 胡少伟 赵洁 潘福竺 刘憬曈 邓勇 欧阳意 吴宏伟 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第3期156-167,共12页
目的:鉴别蓝布正总酚酸体内、外化学成分,结合药效学和网络药理学分析明确蓝布正总酚酸促进急性伤口愈合与抑制瘢痕形成的作用及机制。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS)鉴定蓝布正总酚酸... 目的:鉴别蓝布正总酚酸体内、外化学成分,结合药效学和网络药理学分析明确蓝布正总酚酸促进急性伤口愈合与抑制瘢痕形成的作用及机制。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS)鉴定蓝布正总酚酸的化学成分及外用给药后体内吸收成分;120只ICR小鼠随机分为模型组、重组人表皮生长因子(rhEGF)组(4 mg·kg^(-1))、蓝布正总酚酸低、中、高剂量组(3.5、7、14 mg·kg^(-1)),每组24只。构建全皮层切除模型,各给药组分别于伤口处涂抹给药,模型组涂抹等体积生理盐水,连续30 d,期间于给药6、12、30 d后每组随机处死8只小鼠,观察小鼠创面愈合情况,苏木素-伊红(HE)、马松(Masson)、天狼星红染色动态观察皮肤组织病理变化,酶联免疫吸附测定法(ELISA)动态测定皮肤组织中的白细胞介素(IL)-6、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、血管内皮生长因子A(VEGFA)、基质金属蛋白酶(MMP)-3和MMP-9含量。利用网络药理学预测蓝布正总酚酸促进急性伤口愈合与抑制瘢痕形成相关靶点,并进行关键成分和靶点的分子对接,对相关靶点进行基因本体(GO)生物过程分析和京都基因与基因组百科全书(KEGG)信号通路富集分析,构建“药材-化合物-靶点-通路-药理作用-疾病”网络图,进一步探讨其潜在机制。结果:鉴定出蓝布正总酚酸共含有146个化合物,包括苯丙素类28个、鞣质类31个、三萜类23个、黄酮类49个、其他类15个,从小鼠血清中发现入血原型成分16个。药效学结果显示,与模型组比较,蓝布正总酚酸各剂量组相对伤口愈合率、相对瘢痕抑制率增加(P<0.05),新生毛细血管数量、成纤维细胞数量、新生皮肤附属器数量、表皮再生率、胶原纤维比例、Ⅲ型胶原/Ⅰ型胶原明显改善(P<0.05,P<0.01),皮肤组织中IL-6、TNF-α、MMP-3、MMP-9水平不同程度降低,VEGFA水平增高。网络药理学分析筛选出肿瘤蛋白53(TP53)、非受体酪氨酸激酶(SRC)、蛋白激酶B1(Akt1)、信号传导与转录活化因子3(STAT3)、表皮生长因子受体(EGFR)等10个核心靶点,涉及糖基化终末产物(AGE)/AGE受体(RAGE)、磷脂酰肌醇3-激酶(PI3K)/蛋白激酶B(Akt)、丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)等75条通路;经分子对接验证,关键成分老鹳草素、染料木素、木麻黄鞣质与TP53、SRC、Akt1、STAT3、EGFR结合能力较好。结论:该研究较全面地反映了蓝布正总酚酸的化学成分及外用给药后的入血成分,并验证了其可促进急性伤口愈合,抑制瘢痕形成。其中的关键成分可能与TP53、Akt1和EGFR等靶点结合通过免疫炎症、血管再生等相关通路发挥治疗作用。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS) 蓝布正总酚酸 成分鉴定 入血成分 伤口愈合 瘢痕修复 网络药理学
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“药效-靶标-成分-药动”多维关联模式下的如意珍宝丸药效物质基础辨识 被引量：3
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作者 胥明珠 李怀平 +9 位作者 马兆臣 李涛 刘毓东 肖自青 张楚 陈可点 马卫华 黄丰 林娜 张彦琼 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第24期68-77,共10页
目的:通过整合生物网络邻近度计算与药代动力学表征,辨识如意珍宝丸缓解神经病理性疼痛的效应物质基础。方法:利用Cytoscape 3.8.2软件构建“方药候选靶标-疾病相关基因”相互作用网络,采用Pesca 3.8.0工具计算如意珍宝丸候选靶标在该... 目的:通过整合生物网络邻近度计算与药代动力学表征,辨识如意珍宝丸缓解神经病理性疼痛的效应物质基础。方法:利用Cytoscape 3.8.2软件构建“方药候选靶标-疾病相关基因”相互作用网络,采用Pesca 3.8.0工具计算如意珍宝丸候选靶标在该网络中作用于神经病理性疼痛相关基因的平均最短路径值,用以评价二者之间的网络邻近度,筛选对疾病具有强干预效能的方药候选靶标及其对应的潜在效应成分。于设置的时间点收集灌胃给予如意珍宝丸后的大鼠血浆与脑脊液样品,采用超高效液相色谱-四极杆离子阱质谱法(UPLC-Q-TRAP/MS)定量检测各样品中潜在效应成分的含量,并绘制药-时曲线。采用DAS 2.1.1软件计算各效应成分的药代动力学参数。结果:通过对“方药候选靶标-疾病相关基因”相互作用网络中如意珍宝丸候选靶标与神经病理性疼痛相关基因之间的网络邻近度评价,筛选出雌激素受体1(ESR1)、环磷酸腺苷(cAMP)依赖性蛋白激酶催化亚基α(PRKACA)、蛋白激酶B1(Akt1)等40个对神经病理性疼痛相关基因具有强干预效能的如意珍宝丸候选靶标,及其对应的甘草酸、白桦脂酸等10个潜在效应成分。药代动力学表征结果显示,10个潜在效应成分中,没食子酸、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芹菜素和甘草酸在血浆与脑脊液中均有较好的吸收、代谢特征,起效时间较长、生物利用度较好。结论:该研究从“药效-靶标-成分-药动”多维关联视角,指出甘草酸、没食子酸、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芹菜素可能是如意珍宝丸缓解神经病理性疼痛的主要效应物质,可为如意珍宝丸效应物质基础的明晰及其质量标准的制定提供可靠的实验证据。 展开更多
关键词 如意珍宝丸 神经病理性疼痛 效应物质基础 网络药理学 药代动力学 超高效液相色谱-四极杆离子阱质谱法(UPLC-q-trap/MS) 血浆 脑脊液
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基于UPLC-Q-Orbitrap-MS的整合定性策略分析茯苓类药材差异化学成分 被引量：1
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作者 王佳媛 范晓涵 +7 位作者 魏晓晓 曹蓉 王进 王蕾 许凤清 黄顺旺 吴德玲 赵宏苏 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第7期148-156,共9页
目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS),联合质量亏损过滤(MDF)和分子网络整合技术,建立快速鉴定茯苓类药材中差异化学成分的分析方法。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap-MS对茯苓类药材进行质谱数据... 目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS),联合质量亏损过滤(MDF)和分子网络整合技术,建立快速鉴定茯苓类药材中差异化学成分的分析方法。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap-MS对茯苓类药材进行质谱数据采集及鉴定,借助MDF对三萜类成分进行裂解行为研究和结构鉴定,基于各成分MS/MS离子碎片的相似度创建全球天然产物社会分子网络(GNPS),利用软件Cytoscape 3.6.1可视化结构相似的分子簇,对主要的化合物类别的结构进行鉴定及确证。采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析,以变量重要性投影(VIP)值>1、P<0.05为标准筛选5种茯苓类药材的差异成分。结果:通过数据库比对鉴定出66种化合物,经MDF新鉴定出8种化合物,经GNPS新鉴定出28种化合物,共鉴定出102种化学成分,其中三萜类成分43种,糖类成分16种,氨基酸及肽类26种,核苷类3种,其他类化合物14种。茯苓皮和野生茯神中的三萜类成分居多,茯苓和人工茯神的氨基酸及肽类成分最多,茯苓皮的糖类成分最多,茯苓和人工茯神中Ⅰ型三萜和Ⅱ型三萜含量较高,茯苓皮中Ⅲ型三萜含量较高,茯神木中4种类型的三萜类均含量较高,野生茯神中Ⅰ型、Ⅱ型、Ⅳ型三萜含量较高。筛选出12种共有差异化学成分,包括丝氨酸、鸟嘌呤核苷、没食子酸、2-辛烯醛、麦芽三糖、栓菌酸、去氢齿孔酸、松苓新酸、茯苓酸A、茯苓酸B、茯苓酸E、茯苓酸G,在不同茯苓类药材中的相对含量存在明显差异。结论:在5种茯苓类药材中,成分的种类整体相似,但其相对含量存在显著差异,尤其是在三萜类成分的分布上。UPLC-Q-Orbitrap-MS、MDF与GNPS整合技术的联用,可为其他中药的快速定性分析提供思路。 展开更多
关键词 分子网络 质量亏损过滤 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS) 多元统计分析 差异化合物 成分鉴定 三萜类成分
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液相色谱-四极杆/离子阱质谱同时确证和测定肌肉中16种同化甾体激素残留 被引量：13
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作者 张鸿伟 蔡雪 +6 位作者 林黎明 陈亮珍 梁成珠 鲍蕾 汤志旭 牛增元 王凤美 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期991-1001,共11页
采用液相色谱-四极杆/离子阱质谱(LC-Q/Trap-MS)建立了肌肉中16种同化甾体激素类物质(ASs)残留的同时确证及测定方法。肌肉中的ASs采用乙腈超声辅助提取,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化,CAPCELL PAK C18MGⅢ柱(150 mm×2.0 mm,5.0... 采用液相色谱-四极杆/离子阱质谱(LC-Q/Trap-MS)建立了肌肉中16种同化甾体激素类物质(ASs)残留的同时确证及测定方法。肌肉中的ASs采用乙腈超声辅助提取,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化,CAPCELL PAK C18MGⅢ柱(150 mm×2.0 mm,5.0μm)分离,0.1%(v/v)甲酸-乙腈溶液和0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱;预设定多反应监测(sMRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线EPI谱库确证,内标法定量。结果表明,16种ASs在线性范围内线性关系良好(r≥0.999);定量限(LOQ,S/N≥10)为0.029～0.36μg/kg;3个添加水平(0.5、2.0和20μg/kg)下的回收率为89.9%～118%;相对标准偏差(RSD)为6.3%～16.2%。该方法准确灵敏,一次性完成16种ASs的确证和测定,可有效用于肌肉组织中ASs残留的监测分析。 展开更多
关键词 液相色谱 四极杆/离子阱质谱 同化甾体激素 残留 肌肉
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超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱同时检测猪组织中9种β-受体阻断剂残留 被引量：12
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作者 张鸿伟 许辉 +6 位作者 高建国 梁成珠 徐彪 耿娟 王凤美 张晓梅 程刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期573-581,共9页
建立了同时检测猪组织中9种β-受体阻断剂（ BBs）残留的超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱方法。均质试样经β-葡糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解，乙腈提取，硅藻土与 BondElut 分散固相萃取填料双重快速净化，以0.1％（v / v）甲酸水... 建立了同时检测猪组织中9种β-受体阻断剂（ BBs）残留的超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱方法。均质试样经β-葡糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解，乙腈提取，硅藻土与 BondElut 分散固相萃取填料双重快速净化，以0.1％（v / v）甲酸水溶液-甲醇为流动相使用 Kinetex TM C18-XB 色谱柱（150 mm＆#215;2.1 mm，2.6μm）超快速液相色谱分离，优化多反应监测（MRM）离子对后，采用预设定多反应监测（ sMRM）-信息依赖性采集（ IDA）-增强子离子扫描（EPI）模式检测，在线 EPI 谱库定性分析，内标法定量。结果表明，9种 BBs 在线性范围内的线性关系良好（ r≥0.995）；定量限（LOQ，S / N≥10）均达到0.5μg / kg；3个添加水平（0.5、1.0和5.0μg / kg）下的回收率为87.5％~111.8％；RSD 为4.0％~12.5％。该方法快速、准确、灵敏，可有效用于猪组织样品中多种 BBs 残留的同时测定。 展开更多
关键词 超快速液相色谱 四极杆 线性离子阱质谱 Β-受体阻断剂 残留 猪组织
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超高效液相色谱-质谱联用法分析α-常春藤皂苷在大鼠体内的代谢产物 被引量：4
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作者 梁起栋 何明珍 +6 位作者 欧阳辉 黄文平 郭宜城 冯育林 周欣 黄何松 杨世林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第13期1883-1888,共6页
目的研究大鼠口服α-常春藤皂苷后粪便中的代谢产物。方法大鼠igα-常春藤皂苷150 mg/kg后,采集其0~24h粪便样品,应用超高效液相色谱-复合三重四级杆线性离子阱质谱（UPLC-Q/Trap-MS）联用技术对样品进行分析。结果检测到原形药物、原... 目的研究大鼠口服α-常春藤皂苷后粪便中的代谢产物。方法大鼠igα-常春藤皂苷150 mg/kg后,采集其0~24h粪便样品,应用超高效液相色谱-复合三重四级杆线性离子阱质谱（UPLC-Q/Trap-MS）联用技术对样品进行分析。结果检测到原形药物、原形药物的同分异构体及7个可能的代谢产物,包括去甲基化代谢物（M1）、脱糖代谢物（M2、M3）、葡萄糖醛酸化代谢物（M4）和双键加成代谢物（M5、M6-1、M6-2）。结论α-常春藤皂苷在大鼠胃肠道内会发生多种代谢反应,主要有脱糖代谢、葡萄糖醛酸化代谢、去甲基化代谢等。 展开更多
关键词 α-常春藤皂苷 代谢产物 超高效液相色谱-复合四级杆离子阱质谱 脱糖代谢 葡萄糖醛酸化 去甲基化代谢
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基质固相分散萃取和固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱同时测定奶制品中6种雌激素 被引量：13
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作者 韩疏影 俞慧敏 +3 位作者 宋易霖 邓海山 柴川 池玉梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期285-291,共7页
采用了基质固相分散萃取(MSPD)和固相萃取(SPE)技术分别对奶制品(奶粉和牛奶)中6种雌激素进行提取和净化。结果显示,MSPD适用于固体奶粉的处理,而SPE则适用于液体牛奶的处理。基于优化结果,利用高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱... 采用了基质固相分散萃取(MSPD)和固相萃取(SPE)技术分别对奶制品(奶粉和牛奶)中6种雌激素进行提取和净化。结果显示,MSPD适用于固体奶粉的处理,而SPE则适用于液体牛奶的处理。基于优化结果,利用高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱(HPLC-Q-TRAP-MS)建立了在不同奶制品中同时测定6种雌激素含量的方法。方法学考察结果显示,建立的分析方法符合含量测定要求,在0.1~200 mg/L(雌三醇为0.1~20 mg/L)范围内线性关系良好(相关系数(R^2)>0.99);检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01~0.05 mg/L和0.05~0.10 mg/L。在添加水平分别为1.0、5.0和10 mg/kg时,固态奶粉经MSPD处理后,6种雌激素的平均回收率为71.8%~106.0%(RSD为1.6%~9.2%,n=3);液态牛奶经SPE处理后,6种雌激素的平均回收率为70.3%~108.4%(RSD为2.0%~11.0%,n=3)。该方法灵敏度和重复性高,适于分析复杂基质中雌激素的痕量残留。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱 基质固相分散萃取 固相萃取 雌激素 奶粉 液态牛奶
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QuEChERS-液相色谱-质谱法快速筛查和确证大米中205种农药残留 被引量：34
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作者 陈溪 程磊 +5 位作者 曲世超 黄大亮 刘佳成 崔晗 贾彦波 纪明山 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1080-1089,共10页
结合QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱（LC-Q-TRAP/MS）技术,建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺（PSA）、无水MgSO4和C18吸附剂净化后,采用多反应监测-信息关联采集-增... 结合QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱（LC-Q-TRAP/MS）技术,建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺（PSA）、无水MgSO4和C18吸附剂净化后,采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子（MRM-IDA-EPI）扫描方式及谱库检索技术,通过对化合物的保留时间、离子对以及高灵敏度的EPI谱库检索比对,完成了205种农药的筛查与确证,并采用外标法定量,实现了大米样品中205种农药的定性和定量分析。结果表明,所有农药的线性相关系数均大于0.995;方法的定量限在0.5~10.0μg/kg之间。在10、50μg/kg两个添加水平下,205种农药的平均回收率在62.4%~127.1%之间;相对标准偏差（RSD）在1.0%~20.0%之间。该方法能够对大米样品进行实际检测,且检测时间不超过20 min。该方法快速、准确、灵敏度高,适合于大米中农药残留的快速、全面筛查和确证分析。 展开更多
关键词 QuEChERS法 液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱 农药残留 大米 筛查 确证
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牡丹皮药材商品规格等级标准及质量评价 被引量：12
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作者 邓爱平 方文韬 +10 位作者 谢冬梅 张悦 方成武 康传志 吕朝耕 岳媛 康利平 南铁贵 赵玉洋 郭兰萍 詹志来 《中国现代中药》 CAS 2019年第6期739-752,共14页
目的:重新制订牡丹皮商品规格等级标准。方法:采用外观性状与内在质量评价相结合的方法,通过产地及市场药材商品调查,梳理当前市场牡丹皮药材规格等级现状,提炼牡丹皮商品分级的规律及核心要素,针对这些划分要素运用超高效液相色谱串联... 目的:重新制订牡丹皮商品规格等级标准。方法:采用外观性状与内在质量评价相结合的方法,通过产地及市场药材商品调查,梳理当前市场牡丹皮药材规格等级现状,提炼牡丹皮商品分级的规律及核心要素,针对这些划分要素运用超高效液相色谱串联飞行时间质谱和超高效液相色谱串联三重四级杆质谱、高效液相色谱等技术对所收集的多批次样品进行系统的定性与定量比较分析。结果:不同产地对牡丹皮质量影响较小,直径与多糖含量呈正相关,而与分布于皮部的芍药苷等小分子成分含量呈负相关,但幅度有限。结论:通过揭示不同划分要素所致的牡丹皮药材内在质量变化规律,在此基础上制订了牡丹皮商品规格等级标准,即按产地划分为“凤丹皮”与“其他产区”两个规格,其他产区又根据去皮与否划分为“刮丹皮”和“连丹皮”两个规格,各规格项下又按照直径和长度分为不同等级。 展开更多
关键词 牡丹皮 商品规格 超高效液相色谱串联飞行时间质谱 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱 多糖 丹皮酚
暂未订购
超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于血浆中苦杏仁苷及其代谢产物野黑樱苷的定性和定量分析 被引量：10
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作者 高萌 王跃生 +6 位作者 魏惠珍 欧阳辉 何明珍 曾恋情 申峰云 郭强 饶毅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期591-599,共9页
建立了大鼠灌胃麻杏石甘汤后血浆中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性及定量方法。样品经液液萃取净化处理，定性采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪（UPLC-QTOF-MS / MS），经 Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱（75 mm×2.0 mm，1.6μ... 建立了大鼠灌胃麻杏石甘汤后血浆中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性及定量方法。样品经液液萃取净化处理，定性采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪（UPLC-QTOF-MS / MS），经 Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱（75 mm×2.0 mm，1.6μm）分离，定量采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪（ UPLC-Q-TRAP-MS），经 Agilent C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，电喷雾负离子化（ ESI）及 MRM 模式测定，流动相均为乙腈-0.1％（ v /v）甲酸水溶液。结果显示苦杏仁苷、野黑樱苷在相应浓度范围内线性关系良好（相关系数分别为0.9990、0.9970），精密度（RSD）小于9.20％，回收率为82.33％~95.25％，检出限（ LOD）约为0.50 ng / mL。本方法快速简便，为血浆样品中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性和定量分析提供良好参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 苦杏仁苷 野黑樱苷 大鼠血浆
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