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基于UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS和UHPLC-QQQ-MS/MS的栀子水提物代谢轮廓分析和药代动力学研究
1
作者 何江 史雯馨 +3 位作者 王诗琪 龚普阳 洪怡 郭瑜婕 《中国中药杂志》 北大核心 2026年第2期565-578,共14页
栀子是我国最常用的药食同源资源之一,具有抗炎和解热等功效,然而,有关栀子在体内的化学特征、代谢转化和药代动力学行为的研究尚不全面。该研究采用质量亏损过滤(mass defect filtering,MDF)技术,结合UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS对栀子水提... 栀子是我国最常用的药食同源资源之一,具有抗炎和解热等功效,然而,有关栀子在体内的化学特征、代谢转化和药代动力学行为的研究尚不全面。该研究采用质量亏损过滤(mass defect filtering,MDF)技术,结合UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS对栀子水提物的体外化学成分和大鼠体内代谢轮廓进行分析,全面表征了114个化学成分和181个体内外源性相关物质,包括18个原型成分和163个外源性代谢产物(21个Ⅰ相代谢物和142个Ⅱ相代谢物)。同时,建立UHPLC-QQQ-MS/MS定量方法对其中7种活性成分的体内动态过程进行分析,获得了栀子水提物体内主要活性成分京尼平苷酸、去乙酰车叶草苷酸甲酯、羟异栀子苷、京尼平、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷和西红花酸的药代动力学参数。该研究基于UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS结合MDF技术和UHPLC-QQQ-MS/MS对栀子水提物的潜在药效物质基础及其体内生物转化轮廓进行了全面系统的研究,为进一步进行药理机制研究提供了重要依据。 展开更多
关键词 栀子水提物 代谢轮廓 药代动力学 UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS UHPLC-QQq-ms/ms
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基于UPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QqQ-MS/MS的山茱萸不同炮制品化学成分定性与定量分析 被引量：4
2
作者 张立强 单国顺 +5 位作者 洪艺丹 刘思翰 徐国伟 高慧 王巍 鞠成国 《中国中药杂志》 北大核心 2025年第8期2145-2158,共14页
建立山茱萸不同炮制品化学成分定性与定量分析方法,系统地表征与鉴定其化学成分并测定主要差异成分的含量。采用UPLC-Q-TOF-MS技术对山茱萸不同炮制品化学成分进行数据采集,通过自建数据库、文献及对照品等信息进行分析鉴定,共得到93个... 建立山茱萸不同炮制品化学成分定性与定量分析方法,系统地表征与鉴定其化学成分并测定主要差异成分的含量。采用UPLC-Q-TOF-MS技术对山茱萸不同炮制品化学成分进行数据采集,通过自建数据库、文献及对照品等信息进行分析鉴定,共得到93个成分,其中环烯醚萜类19个、黄酮类15个、有机酸类16个、三萜类8个、鞣质类8个、氨基酸类4个、多糖类2个、烯烃类5个、其他类16个。同时结合多元统计学分析,以VIP>1.0、FC<0.5或>2.0且P<0.05为条件筛选山茱萸不同炮制品之间的差异成分。主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)结果表明山茱萸不同炮制品之间化学成分存在差异,共筛选得到酒石酸、莫诺苷、芦丁等21个差异成分。在此基础上,采用UPLC-QqQ-MS/MS技术测定没食子酸、莫诺苷、熊果酸、马钱苷、獐牙菜苷、芦丁、5-羟甲基糠醛、山茱萸新苷Ⅰ、槲皮素、齐墩果酸等10种主要差异成分的含量。上述10种成分在测定浓度范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性及加样回收率均符合要求。与山萸肉比,酒萸肉和酒蜜萸肉环烯醚萜苷类含量降低,没食子酸、芦丁、槲皮素、5-羟甲基糠醛、熊果酸和齐墩果酸含量升高;与酒萸肉比,酒蜜萸肉除没食子酸含量略有降低外,其余成分均有不同程度的升高。综上,该研究明确了不同炮制方法对山茱萸化学成分的影响,为后续揭示山茱萸炮制的科学内涵、整体质量评价以及临床合理应用提供理论依据。 展开更多
关键词 山茱萸 炮制 化学成分 UPLC-Q-TOF-MS UPLC-Qqq-ms/ms
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS/MS和UPLC-QQQ-MS/MS的肿节风质量传递物的定性定量分析
3
作者 袁健童 谷立勍 +4 位作者 赖克道 张颖 韦桂宁 冯军 宋宗华 《中国药学杂志》 北大核心 2025年第21期2303-2311,共9页
目的针对《中国药典》现行标准仅检测肿节风中2种成分的不足,建立多指标成分分析方法,解析不同产地药材化学特征及制剂中物质传递规律。方法定性分析:采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS/MS)... 目的针对《中国药典》现行标准仅检测肿节风中2种成分的不足,建立多指标成分分析方法,解析不同产地药材化学特征及制剂中物质传递规律。方法定性分析:采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS/MS),基于保留时间、精确质量数(误差≤5×10^(-6))及碎片离子特征,鉴定肿节风及其制剂中41种成分,涵盖有机酸类(绿原酸、迷迭香酸)、香豆素类(异嗪皮啶)、黄酮类(槲皮素葡萄糖醛酸苷)和萜类(白术内酯Ⅲ);定量分析:建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)法,以乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,负离子多反应监测模式(MRM)模式测定8个产地20批样品中13种成分含量(色谱柱:Waters CORTECS T3,流速0.3 mL·min^(-1));化学模式识别:结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)分析产地差异,筛选质量标志物。结果方法学验证:13种成分线性关系良好(r^(2)≥0.9978),精密度(RSD≤3.83%)、重复性(RSD≤3.56%)、回收率(95%~105%)均符合药典要求;产地分类:CA将20批样本分为3类(云南/贵州高迷迭香酸类、福建高黄酮类、其他均衡型);OPLS-DA筛选出槲皮素3-O-β-D葡萄糖醛酸苷等7个差异标志物(VIP>1,Q^(2)=0.977);物质传递:酚酸类在制剂中转移率>80%,萜类(如白术内酯Ⅲ)醇提富集显著。结论首次建立肿节风13个成分多指标定量方法,覆盖有机酸、黄酮、萜类,化学模式识别对不同产地肿节风进行分类,云南高迷迭香酸样本、福建高黄酮样本可作为优质药材采收依据,萜类成分分析为抗炎外用制剂(如药酒)研发提供新方向。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱 超高效液相色谱-三重四级杆质谱 草珊瑚 化学计量学 质量控制
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UPLC-QqQ-MS/MS同时测定热毒宁注射液中6个活性成分 被引量：7
4
作者 葛雯 李海波 +6 位作者 何亮伟 孟兆青 房卉 丁岗 黄文哲 萧伟 王振中 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期2225-2230,共6页
目的采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-Qq Q-MS/MS)技术建立了同时测定热毒宁注射液中6个活性成分[japonicaside A(JA)、L-phenylalanion secologanin B(PSB)、木犀草苷、东莨菪内酯、(1S,6R,7R,10R)-6-羧基-10-甲基-α-亚... 目的采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-Qq Q-MS/MS)技术建立了同时测定热毒宁注射液中6个活性成分[japonicaside A(JA)、L-phenylalanion secologanin B(PSB)、木犀草苷、东莨菪内酯、(1S,6R,7R,10R)-6-羧基-10-甲基-α-亚甲基-1-(1-氧丁基)-环己烷丙烯酸(CMCA)、3α,5α-tetrahydrodeoxycordifoline lactam(TL)]的定性定量的检测方法。方法色谱条件为Agilent Zorbax SB-Aq C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱:0.01~2.00 min,5%甲醇;2.00~4.00 min,5%~40%甲醇;4.00~11.00 min,40%~95%甲醇;11.00~13.00 min,95%甲醇;13.00~13.10 min,95%~5%甲醇;13.10~14.00 min,5%甲醇;体积流量0.5 m L/min;柱温20℃。质谱条件:采用电喷雾电离源(ESI),扫描方式为正、负离子多反应监测模式。其中,正离子监测模式的质谱条件为碰撞气(CAD)体积流量8 m L/min,气帘气(CUR)体积流量20 m L/min,雾化温度(TEM)500℃,喷雾电压(IS)4 500 V;负离子监测模式的质谱条件为碰撞气(CAD)体积流量8 m L/min,气帘气(CUR)体积流量20 m L/min,TEM 500℃,喷雾电压(IS)-4 500 V。结果热毒宁注射液中6个活性成分在测定的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 0),平均加样回收率分别为78.93%、114.65%、101.99%、90.98%、98.08%、115.58%;16批次热毒宁注射液中6个活性成分的平均质量浓度依次为2.00、26.63、52.63、5.29、34.64、9.69μg/m L。结论该方法简单准确,具有良好的重复性和稳定性,可为热毒宁注射液的质量标准的完善提供科学依据。 展开更多
关键词 热毒宁注射液 UPLC-Qq q-ms/ms 活性成分 japonicaside A L-phenylalanion secologanin B 木犀草苷 东莨菪内酯 (1S 6R 7R 10R)-6-羧基-10-甲基-α-亚甲基-1-(1-氧丁基)-环己烷丙烯酸 3α 5α-tetrahydrodeoxycordifoline LACTAM
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基于HPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QQQ-MS/MS的东革阿里生物碱成分分析 被引量：5
5
作者 陈秀明 林斌 方东升 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第24期6435-6446,共12页
采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的总生物碱进行定性和定量分析。HPLC-Q-TOF-MS采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×25... 采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的总生物碱进行定性和定量分析。HPLC-Q-TOF-MS采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈(内含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。UPLC-QQQ-MS/MS采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm),以乙腈(内含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析均采用电喷雾正离子模式采集。HPLC-Q-TOF-MS通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,鉴定了东革阿里中17种生物碱成分并解析了其裂解规律。UPLC-QQQ-MS/MS定量分析东革阿里中3种生物碱成分,在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7),回收率为108.8%~110.2%,RSD为2.9%~5.3%。该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里中的生物碱成分及其含量,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及其质量标准研究提供参考。 展开更多
关键词 HPLC-Q-TOF-MS UPLC-QQq-ms/ms 定性分析 定量分析 生物碱 东革阿里
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基于UPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QQQ-MS/MS的东革阿里苦木素二萜成分分析 被引量：3
6
作者 陈秀明 方东升 +4 位作者 周璟明 郑孝贤 林斌 王海龙 詹清 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第19期4667-4676,共10页
应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的苦木素二萜成分进行定性和定量分析。UPLC-Q-TOF-MS采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1... 应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的苦木素二萜成分进行定性和定量分析。UPLC-Q-TOF-MS采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。UPLC-QQQ-MS/MS采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析均采用电喷雾正离子模式采集。UPLC-Q-TOF-MS通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,推测了东革阿里中32种苦木素二萜成分并解析了其裂解规律。UPLC-QQQ-MS/MS定量分析东革阿里中4种苦木素二萜成分,在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9996),回收率为90.35%~106.4%,RSD为1.8%~3.6%。该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里中的苦木素二萜类成分及含量,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及其质量标准研究提供参考。 展开更多
关键词 东革阿里 UPLC-Q-TOF-MS UPLC-QQq-ms/ms 定性分析 定量分析 苦木素二萜
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基于UPLC-Q/TOF-MS和UPLC-QQQ-MS/MS的血栓心脉宁片和胶囊质量分析 被引量：3
7
作者 刘雅婷 纪亮 +6 位作者 陈两绵 谢天择 刘晓谦 王智民 刘传贵 朱继忠 高慧敏 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第19期5193-5203,共11页
血栓心脉宁片和胶囊是处方相同、制法不同但功能主治相同的2种中成药制剂,具有益气活血,开窍止痛的功效。该研究首次采用UPLC-Q/TOF-MS对血栓心脉宁胶囊进行定性分析,从中鉴定出61个化合物,其中酚酸类9个、蟾蜍甾类10个、皂苷类15个、... 血栓心脉宁片和胶囊是处方相同、制法不同但功能主治相同的2种中成药制剂,具有益气活血,开窍止痛的功效。该研究首次采用UPLC-Q/TOF-MS对血栓心脉宁胶囊进行定性分析,从中鉴定出61个化合物,其中酚酸类9个、蟾蜍甾类10个、皂苷类15个、胆汁酸类5个以及其他类22个,与血栓心脉宁片相比,两者化学成分种类略有差异。在此基础上,通过网络药理学研究,构建成分-靶点-通路网络,明确血栓心脉宁治疗冠心病、心绞痛、缺血性脑卒中的活性成分36个及共有靶点31个。针对效毒一体的蟾蜍甾类成分,采用UPLC-QQQ-MS/MS技术建立了其中日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法,方法学验证结果表明精密度、稳定性、重复性均符合定量分析要求,6个待测成分的平均加样回收率依次为80.84%、98.65%、104.6%、102.7%、83.46%、104.9%。10批血栓心脉宁片中6个成分的质量分数分别为4.13~10.3、20.6~57.9、11.0~32.2、9.52~22.7、1.64~3.39、11.3~19.5μg·g^(-1);15批血栓心脉宁胶囊中6个成分的质量分数分别为0.647~5.36、2.69~72.1、2.05~17.6、2.14~24.2、1.19~7.58、2.71~21.8μg·g^(-1)。结果提示不同剂型、不同厂家、不同批次样品中6个成分的含量均存在一定的差异。该研究明确了血栓心脉宁片和胶囊的化学成分组成,并通过网络药理学方法预测了其治疗冠心病、心绞痛和缺血性脑卒中的活性成分以及共有靶点和信号通路,为明确其药效物质奠定了基础,同时为完善两者的质量标准、提升质量控制水平提供了检测方法,建议在生产过程中关注血栓心脉宁的投料原料蟾酥的质量。 展开更多
关键词 血栓心脉宁片 血栓心脉宁胶囊 网络药理学 蟾蜍甾 UPLC-Q/TOF-MS UPLC-QQq-ms/ms
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UPLC-Q-TOF-MS/MS和UPLC-QQQ-MS/MS分析洋甘菊的化学成分 被引量：4
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作者 邬旻珊 肖观林 +1 位作者 谢灿辉 胥爱丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1803-1812,共10页
建立了基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)的洋甘菊化学成分分析方法。UPLC-Q-TOF-MS/MS采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.... 建立了基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)的洋甘菊化学成分分析方法。UPLC-Q-TOF-MS/MS采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),UPLC-QQQ-MS/MS采用Agilent Extend-C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相均采用甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;电喷雾离子源,负离子扫描。结果表明UPLC-Q-TOF-MS/MS鉴定出洋甘菊中34个化学成分,以黄酮类、有机酸类为主,其中化合物七叶灵、杨梅素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷、异鼠李素-O-己糖苷为洋甘菊中首次报道的成分。采用UPLC-QQQ-MS/MS定量分析了洋甘菊中5种绿原酸类成分。5种成分的精密度、稳定性、重复性的相对标准偏差(RSD)均不大于4.0%,线性关系良好(r≥0.9992),平均加标回收率为99.8%~104%。该方法准确高效,可为洋甘菊的质量标准及药效物质研究提供实验依据和理论基础。 展开更多
关键词 UPLC-Q-TOF-MS/MS UPLC-QQq-ms/ms 洋甘菊 化学成分 定性分析 定量分析
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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS和UPLC-QqQ-MS的不同产地八角莲化学成分定性与定量分析
9
作者 臧世丹 贾春雪 +2 位作者 解嘉琪 刘传鑫 黄建梅 《药物评价研究》 北大核心 2025年第4期910-918,共9页
目的 建立不同产地八角莲中6种有效成分(鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山荷叶素)的定性与化学计量学方法确定的3种差异成分(鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素)和鬼臼毒酮的定量分析方法。方法... 目的 建立不同产地八角莲中6种有效成分(鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山荷叶素)的定性与化学计量学方法确定的3种差异成分(鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素)和鬼臼毒酮的定量分析方法。方法 以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,Waters BEH C18柱进行色谱分离,使用Q Exactive Orbitrap MS和电喷雾离子源(ESI)进行正、负离子模式下的质谱扫描分析,根据标准品质谱数据,对不同产地八角莲化学成分进行鉴定;结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)确定差异性特征成分;使用Waters BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,应用Qq Q MS,在正离子模式下,以MRM配对离子方式,同时对不同产地八角莲中有显著性差异的3个化学成分以及鬼臼毒酮进行定量测定。结果 结合标准品质谱信息,确定收集自四川产地的八角莲样品不含鬼臼毒酮,其余6个产地的八角莲样品中均鉴定到6种有效成分(鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山荷叶素)。PCA表明,不同产地的八角莲样品间存在差异。通过OPLS-DA项下的变量重要性投影(VIP)分析筛选出鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素可能是影响不同产地八角莲质量差异的标志物。定量结果表明,4种化学成分均在4 min内出峰且分离良好,鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮分别在1~200、10~1 000、1~1 000、1~1 000 ng·mL-1线性关系良好(r>0.996),平均加样回收率为97.3%~102.8%,RSD均小于8.3%。7个产地的4种差异成分中,河南产地的鬼臼毒素含量明显高于其他产地(P<0.01),湖南产地的山荷叶素含量明显高于其他产地(P<0.01),4’-去甲基鬼臼毒素与去氧鬼臼毒素在各产地中的含量差别较小。结论 结合化学计量学建立的快速、准确、灵敏的多指标成分定量方法可有效区分不同产地的八角莲,为八角莲药材的质量评价与控制提供参考。 展开更多
关键词 八角莲 UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS UPLC-Qqq-ms 鬼臼毒素 去氧鬼臼毒素 去氢鬼臼毒素 4’-去甲基鬼臼毒素 鬼臼毒酮 山荷叶素
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HPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QqQ-MS的三叶青主要成分定性与定量研究 被引量：67
10
作者 许文 傅志勤 +5 位作者 林婧 黄学城 陈丹 于虹敏 黄泽豪 范世明 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第22期4365-4372,共8页
建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MS）快速鉴定三叶青化学成分,建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-Qq Q-MS）同时测定三叶青中4种成分（芦丁、异槲皮苷、山柰酚芸香糖苷、紫云英苷）的含量。HPLC-Q-T... 建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MS）快速鉴定三叶青化学成分,建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-Qq Q-MS）同时测定三叶青中4种成分（芦丁、异槲皮苷、山柰酚芸香糖苷、紫云英苷）的含量。HPLC-Q-TOF-MS法采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）梯度洗脱,流速0.8 m L·min^-1,柱温30℃。飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。UPLC-Qq Q-MS法采用Waters CORTECS C18（2.1 mm×100 mm,1.6μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）梯度洗脱,柱温45℃,采用负离子多反应监测（MRM）方式进行含量测定。结果 HPLC-Q-TOF-MS法推断鉴定了三叶青中的24种成分,UPLC-Qq Q-MS法定量分析三叶青中4种成分在考察的浓度范围内,线性关系良好（r〉0.996 6）;回收率均在98.27%-101.6%,RSD 3.2%-5.9%。通过HPLC-Q-TOF-MS联用技术,为鉴定三叶青的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法。建立的UPLC-Qq Q-MS同时测定三叶青中4种成分的定量分析方法简便、快捷、准确,为综合评价三叶青的质量提供参考。 展开更多
关键词 三叶青 HPLC-Q-TOF-MS UPLC-Qq q-ms 质量控制
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HPLC-QqQ-MS测定珠子参中5种皂苷类成分的含量 被引量：5
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作者 宁张弛 刘振丽 +6 位作者 宋志前 王淳 曾鸿莲 赵思宇 舒一崧 董运茁 刘元艳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期874-878,共5页
该文采用HPLC-Qq Q-MS技术对不同产地珠子参中的5种成分建立含量测定方法。色谱条件为Zorbax XDB-C18（4.6mm×100 mm,1.8μm）,流动相乙腈（含0.1%甲酸）-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.5 m L·min-1,柱温30℃。质谱条件为正离子... 该文采用HPLC-Qq Q-MS技术对不同产地珠子参中的5种成分建立含量测定方法。色谱条件为Zorbax XDB-C18（4.6mm×100 mm,1.8μm）,流动相乙腈（含0.1%甲酸）-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.5 m L·min-1,柱温30℃。质谱条件为正离子检测模式,采用电喷雾电离源（ESI）,扫描方式为多反应离子监测模式（MRM）,定量分析离子分别为人参皂苷Re m/z 203.2,人参皂苷Rg1m/z 202.9,人参皂苷Rf m/z 365.0,人参皂苷Rd m/z 789.1,人参皂苷Ro m/z 360.9,干燥气流速10L·min-1,干燥气温度300℃,雾化气压力45 psi（1 psi=6.895 k Pa）,毛细管电压4 000 V。结果显示5种人参皂苷的含量在一定范围内线性关系良好（r〉0.9991）。人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rd、人参皂苷Ro线性范围分别在3.33~66.60μg（r=0.999 1）,2.83~56.54μg（r=0.999 2）,0.32~6.51μg（r=0.999 2）,12.55~251.00μg（r=0.999 3）,0.85~16.90μg（r=0.999 5）,范围与色谱峰面积呈良好的线性关系,加样回收率（n=6）均在100.8%~104.6%,RSD均〈3.0%。该方法简单、准确,重复性好,可用于人参皂苷类成分的含量测定。 展开更多
关键词 HPLC-Qq q-ms 珠子参 含量测定 皂苷
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基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS和LTQ-MSn联用技术快速鉴定绞股蓝皂苷类化学成分 被引量：5
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作者 王昕 郭晓敏 +2 位作者 程捷恺 刘莉 杨萍 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第24期2044-2051,共8页
目的建立超高液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)和超高液相线性离子阱质谱(LTQ-MSn)联用技术对绞股蓝中皂苷类成分快速鉴定的方法。方法采用Thermo Syncronis C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以纯水-乙腈为流动相... 目的建立超高液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)和超高液相线性离子阱质谱(LTQ-MSn)联用技术对绞股蓝中皂苷类成分快速鉴定的方法。方法采用Thermo Syncronis C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以纯水-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据对绞股蓝皂苷类进行成分鉴定。结果初步鉴定了81种绞股蓝皂苷,其中包括58种已知皂苷和23种可能的未知皂苷结构。结论 UHPLC-Q-TOF-MS/MS可以提供化合物的准确相对分子质量及二级碎片信息,LTQ-MSn可以提供化合物多级质谱信息,该联用技术可以简单、快速鉴定绞股蓝皂苷类成分,并为其质量控制、药效物质基础研究及进一步临床应用提供理论依据和科学研究思路。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱 超高效液相轨道离子阱质谱 绞股蓝 绞股蓝皂苷XLIX
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UPLC-Q-TOF-MS/MS结合网络药理学、分子对接技术及实验验证预测瑶药三妹木抗炎作用的质量标志物(Q-Marker) 被引量：2
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作者 英菲雨 何石燕 +4 位作者 黎理 马雯芳 丘琴 傅静 王孝勋 《药物评价研究》 北大核心 2025年第1期121-135,共15页
目的运用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析鉴定三妹木(Lespedeza formosa)的化学成分,结合网络药理学、分子对接及实验验证预测三妹木抗炎作用的质量标志物(Q-Marker),并测定其含量。方法运用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对三妹木的化学成分进行分析;... 目的运用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析鉴定三妹木(Lespedeza formosa)的化学成分,结合网络药理学、分子对接及实验验证预测三妹木抗炎作用的质量标志物(Q-Marker),并测定其含量。方法运用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对三妹木的化学成分进行分析;采用网络药理学搜集与抗炎作用相关的作用靶点;建立“中药活性成分-活性靶点-通路”网络图,最终选取活性强度前5的化合物作为配体与筛选后的疾病靶点基因进行分子对接;利用脂多糖(LPS)诱导RAW264.7细胞,构建体外炎症模型,采用Griess法检测细胞上清液中一氧化氮(NO)的分泌量;采用HPLC法对其中木犀草素、槲皮素、山柰酚进行含量测定。结果在瑶药三妹木提取物中共鉴定出70种化学成分;富集分析得到与抗炎相关作用的54个潜在作用靶点,交集作用靶点得到京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路152条(P<0.01);分子对接验证成分芹菜素、木犀草素、山柰酚、香叶木素、槲皮素与靶点蛋白结合活性良好。Griess法显示,与对照组比较,LPS组NO释放量显著升高(P<0.05),与LPS组相比,各给药组NO释放量均显著降低(P<0.05)。含量测定结果显示,木犀草素、槲皮素、山柰酚质量分数分别为0.085~0.095、0.285~0.293、0.111~0.116 mg·g^(-1)。结论对瑶药三妹木化学成分进行了较全面地研究,初步预测了三妹木发挥抗炎作用的质量标志物,为三妹木物质基础及关键质量属性研究提供依据。 展开更多
关键词 三妹木 液质联用 网络药理学 分子对接 抗炎 木犀草素 槲皮素 山柰酚
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8,8′-亚甲基双射干苷元磺酸钠滴眼液的含量测定及有关物质的初步研究
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作者 陈帅 罗森 +5 位作者 汤依娜 罗恒 宁楠 赖明华 张磊 袁崇均 《华西药学杂志》 北大核心 2026年第1期88-92,共5页
目的建立8,8′-亚甲基双射干苷元磺酸钠(BXYW)滴眼液含量测定和有关物质限量的检测方法,并对有关物质进行初步研究。方法采用HPLC法检测BXYW滴眼液中BXYW的含量和有关物质限量,并采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法分析和推... 目的建立8,8′-亚甲基双射干苷元磺酸钠(BXYW)滴眼液含量测定和有关物质限量的检测方法,并对有关物质进行初步研究。方法采用HPLC法检测BXYW滴眼液中BXYW的含量和有关物质限量,并采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法分析和推导其有关物质的结构。结果含量测定方法的精密度、稳定性、重复性良好;平均加样回收率为99.70%,RSD=0.84%(n=6)。3批样品的含量分别为标示量的98.58%、98.34%、98.42%,有关物质的含量均低于2.0%,符合规定。质谱检测显示:BXYW滴眼液中的4个有关物质,均为BXYW异构或裂解而来。结论所用含量测定方法简便、快捷,可用于BXYW滴眼液的质量控制;有关物质的研究为药物的进一步研发奠定了基础,同时也为其他双黄酮化合物的合成提供了理论依据和解析思路。 展开更多
关键词 射干苷 8 8′-亚甲基射干苷元磺酸钠 滴眼液 含量测定 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱 双黄酮 有关物质
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康体瘦身方透皮成分及其干预肥胖症作用机制研究
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作者 孙健 杨司宇 +6 位作者 米玛卓嘎 仁增 边巴顿珠 王榆鑫 程浩洁 次仁 樊新荣 《中国药物警戒》 2026年第3期259-266,共8页
目的探讨康体瘦身方治疗肥胖症的潜在活性成分及作用机制。方法采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(HPLC-Q-TOF-MS/MS)分析康体瘦身方药浴透皮实验后的透皮成分,使用PharmMapper和GeneCards等数据库筛选康体瘦身方关联靶点与... 目的探讨康体瘦身方治疗肥胖症的潜在活性成分及作用机制。方法采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(HPLC-Q-TOF-MS/MS)分析康体瘦身方药浴透皮实验后的透皮成分,使用PharmMapper和GeneCards等数据库筛选康体瘦身方关联靶点与肥胖相关靶点,并通过Venny筛选康体瘦身方治疗肥胖症的潜在靶点;应用String数据库与Cytoscape软件构建并分析蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络,筛选核心靶点;通过基因本体(GO)和京都基因与基因组百科全书(KEGG)进行富集分析。结果共检测出21个康体瘦身方透皮成分,获得509个药物潜在靶点、1549个肥胖症治疗潜在靶点和176个交集靶点,筛选出65个核心靶点。经网络药理学GO和KEGG富集分析,发现康体瘦身方可能通过异氨己酸(L-Norleucine)、缬氨酸(Valine)、阿魏酸(Ferulic Acid)等多成分调控AKT1、TNF、PPARγ、ESR1等多靶点,进而调节HIF-1、ROS、THR等信号通路发挥治疗肥胖症的作用。结论康体瘦身方可能通过维持糖脂代谢稳态、减轻炎症反应与氧化应激、参与食欲抑制过程,发挥其治疗肥胖的作用机制。本研究体现藏药复方“多成分、多靶点、多途径”的治疗优势,为康体瘦身方临床合理应用提供参考。 展开更多
关键词 康体瘦身方 肥胖症 透皮成分 高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱 作用机制
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的经典名方金水六君煎基准样品体内外化学成分分析
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作者 杨新跃 李慧宇 +4 位作者 娄亚琪 王星星 于桂芳 章晨峰 王振中 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第3期166-173,共8页
目的:阐明金水六君煎基准样品的化学成分组成及其在大鼠体内的入血与组织分布特征。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分别在正、负离子模式下检测金水六君煎基准样品溶液、血浆和组织样本。结合Qua... 目的:阐明金水六君煎基准样品的化学成分组成及其在大鼠体内的入血与组织分布特征。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分别在正、负离子模式下检测金水六君煎基准样品溶液、血浆和组织样本。结合Qualitative Analysis 10.0软件与自建数据库进行一级质谱匹配,通过与对照品、数据库及参考文献的二级质谱碎片信息和保留时间等进行比对,分析推导化合物的裂解规律,实现对金水六君煎基准样品体内外化学成分的表征。结果:金水六君煎基准样品体外共分析鉴定出122个化合物,包括47个黄酮类、5个氨基酸类、13个环烯醚萜类、16个三萜皂苷类等化合物,其中42个化合物经过对照品比对确认。入血成分共鉴定出21个原型成分;不同组织共鉴定出50个原型成分,分别在心、肝、脾、肺、肾、脑、大肠、胃鉴定出13、10、7、21、11、6、14、40个原型成分;其中阿魏酸、甘草酸、川陈皮素等7个化合物在靶器官肺、肾中均有暴露。结论:该研究表明金水六君煎基准样品以黄酮类、三萜皂苷类成分为主的物质基础及其体内分布特征,可为其质量评价指标的制定提供依据,并为其药效学与药代动力学研究提供参考。 展开更多
关键词 经典名方 金水六君煎 成分分析 物质基础 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)
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基于UPLC-Q-Orbitrap MS/MS分析栀子炒炭前后化学成分变化
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作者 李兰 洪杰 +3 位作者 宋亚南 李一岚 王云 张村 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第4期175-182,共8页
目的:探究栀子炒炭前后化学成分的变化规律,为栀子炒炭的物质基础研究提供数据支撑。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)分别在正、负离子模式下采集数据,结合Compound Discoverer 3.3软件... 目的:探究栀子炒炭前后化学成分的变化规律,为栀子炒炭的物质基础研究提供数据支撑。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)分别在正、负离子模式下采集数据,结合Compound Discoverer 3.3软件、在线数据库对生栀子和栀子炭中的化学成分进行全面分析,采用SIMCA14.1软件进行主成分分析及偏最小二乘法-判别分析,通过变量重要性投影(VIP)值>1筛选炒炭前后的差异次级代谢产物及初级代谢产物,并使用MetaboAnalyst网站分别进行京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集,为阐明炮制机制提供参考。结果:共鉴定出185个成分,包括次级代谢产物成分96个,初级代谢产物成分89个;按类型分为以环烯醚萜苷类、黄酮类、萜类成分为主的九类成分,并对其裂解规律进行解析。同时,分别对次级代谢产物及初级代谢产物进行多元统计分析,鉴定出其差异代谢产物分别为70、59个,次级代谢产物共富集C5支链二元酸代谢及黄酮和黄酮醇生物合成途径等2条代谢通路,初级差异代谢产物共富集到亚油酸代谢、酪氨酸代谢等7条通路。结论:栀子炒炭后化学成分发生了明显变化,其中羟异栀子苷、西红花苷Ⅱ、藏红花酸、jasminoside B等环烯醚萜苷及萜类成分含量显著降低,4-羟基香豆素、京尼平苷酸、龙胆苦苷和山栀苷甲酯含量显著升高。推测该变化与炮制品增强的凉血止血功效相关。所辨识的关键成分为阐明栀子炒炭前后功效变化的物质基础提供了依据。 展开更多
关键词 栀子 栀子炭 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS) 初级代谢产物 次级代谢产物
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析及网络药理学探讨肠炎宁片治疗溃疡性结肠炎的药效物质基础及作用机制
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作者 肖隆金 熊豪 +1 位作者 殷玉婷 欧阳辉 《中药新药与临床药理》 北大核心 2026年第1期115-128,共14页
目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析及网络药理学探讨肠炎宁片治疗溃疡性结肠炎(UC)的药效物质基础及作用机制。方法采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定肠炎宁片的主要化学成分及大鼠口服后的入血成分。利用S... 目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析及网络药理学探讨肠炎宁片治疗溃疡性结肠炎(UC)的药效物质基础及作用机制。方法采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定肠炎宁片的主要化学成分及大鼠口服后的入血成分。利用SwissTargetPrediction数据库预测入血原型成分的作用靶点;通过GeneCards、OMIM数据库检索UC疾病相关靶点;对成分预测靶点与疾病相关靶点取交集,得到肠炎宁片治疗UC的潜在效应靶点。运用Cytoscape 3.8.0软件构建“中药-入血原型成分-靶点”相互作用网络,筛选核心活性成分;将潜在效应靶点导入STRING数据库构建蛋白互作(PPI)网络,筛选核心靶点;应用OmicShare在线平台对潜在效应靶点进行GO功能及KEGG通路富集分析;采用AutoDock Vina 1.2.0软件对核心活性成分与核心靶点进行分子对接验证。结果从肠炎宁片中共鉴定出73个化学成分,包括22个黄酮类、27个有机酸类、8个环烯醚萜类、4个苯丙素类、2个鞣质及10个其他类成分。从大鼠血浆中共鉴定出34个入血成分,其中14个为原型成分,20个为代谢产物。共筛选出149个潜在效应靶点;6个核心成分:槲皮素、异鼠李素、山柰酚、七叶内酯、咖啡酸、没食子酸甲酯;5个核心靶点:SRC、STAT3、PIK3CA、PIK3R1及PTK2。潜在效应靶点主要富集在EGFR酪氨酸激酶抑制剂耐药性、内分泌抵抗、HIF-1、PI3K-Akt、ErbB等信号通路。分子对接结果显示入血核心成分与核心靶点具有较好的结合能力。结论肠炎宁片可能通过槲皮素、异鼠李素、山柰酚等关键成分,作用于SRC、STAT3、PIK3CA等核心靶点,调控HIF-1、PI3K/AKT等关键通路,发挥治疗UC的作用。 展开更多
关键词 肠炎宁片 溃疡性结肠炎 化学成分 大鼠 入血成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 网络药理学 分子对接 槲皮素 异鼠李素 HIF-1通路 PI3K/AKT通路
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基于TLC及UPLC-Q-TOF-MS/MS的铁棒锤毒效成分定性及HPLC定量研究
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作者 周蜜 何姬 +5 位作者 刘妍如 唐志书 宋忠兴 王兴弛 张丽 张德柱 《中国现代中药》 2026年第1期55-66,I0009,共13页
目的:建立铁棒锤中5个有效成分(新乌头碱、欧乌头碱、苯甲酰乌头原碱、次乌头碱、乌头碱)的定性方法与其主要毒效成分的定量分析方法。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOFMS/MS)对铁棒锤的化学成分进行表征。根... 目的:建立铁棒锤中5个有效成分(新乌头碱、欧乌头碱、苯甲酰乌头原碱、次乌头碱、乌头碱)的定性方法与其主要毒效成分的定量分析方法。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOFMS/MS)对铁棒锤的化学成分进行表征。根据其主要成分的表征结果,通过优化薄层色谱法(TLC)条件建立铁棒锤定性分析方法。进一步针对其毒效成分苯甲酰乌头原碱和乌头碱,建立高效液相色谱法(HPLC)同时定量的方法学。结果:UPLC-Q-TOF-MS/MS结果鉴别并确定出5个主要生物碱成分:新乌头碱、欧乌头碱、苯甲酰乌头原碱、次乌头碱和乌头碱。TLC分析结果显示,基于上述主要生物碱成分所建立的鉴别方法可对铁棒锤与其混淆品仙茅进行区分。同时定量分析结果显示,苯甲酰乌头原碱和乌头碱分别在质量浓度为194.00~833.00μg·mL^(-1)时线性关系良好(r≥0.9996),检测限分别为1.10、1.00μg·mL^(-1),定量限分别为7.39、6.90μg·mL^(-1),平均加样回收率分别为97.51%、102.21%,RSD均小于3.0%。结论:建立的定性与定量方法可用于区分铁棒锤与混淆品仙茅,并为其质量控制及临床用药安全提供参考。 展开更多
关键词 铁棒锤 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 薄层色谱法 高效液相色谱法
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS和特征分子网络深度分析方法的当归贝母苦参丸化学成分研究
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作者 孙艳 程美玲 +4 位作者 李之煊 王瑞 王颖莉 秦雪梅 刘瑞 《中国新药杂志》 北大核心 2026年第5期500-511,共12页
目的:建立色谱-高分辨质谱结合特征分子网络(feature-based molecular networking,FBMN)深度分析方法,对当归贝母苦参丸的化学成分进行分析与鉴定。方法:先采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)采集当归贝母苦参... 目的:建立色谱-高分辨质谱结合特征分子网络(feature-based molecular networking,FBMN)深度分析方法,对当归贝母苦参丸的化学成分进行分析与鉴定。方法:先采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)采集当归贝母苦参丸正、负离子模式下的色谱-质谱数据,之后将所得数据通过全球天然产物社会分子网络平台构建FBMN,并借助Cytoscape 3.10.2软件构建可视化分子网络。根据对照品、自建数据库和公共数据库及文献比对,注释FBMN中的已知节点,并结合保留时间、MS/MS数据等信息识别和排除网络中的冗余节点以提高已知节点标注的准确性,进而根据网络关系和MS/MS数据推测与其相邻的未知节点结构。结果:在剔除黄酮类和苯酞类化合物分子簇中的冗余节点后,由当归贝母苦参丸中鉴定/推测出208个化合物,包括黄酮类成分84个、苯酞类成分34个、生物碱类成分61个、香豆素及有机酸等其他类成分29个。结论:液质联用技术结合FBMN深度分析方法可有效减少分子网络中节点识别的假阳性,进而快速、系统和准确地阐明当归贝母苦参丸的化学成分,为进一步研究其药效物质基础提供参考。 展开更多
关键词 当归贝母苦参丸 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 特征分子网络 分子网络深度分析 冗余节点 化学成分
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