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基于UPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QqQ-MS/MS的山茱萸不同炮制品化学成分定性与定量分析 被引量：2
1
作者 张立强 单国顺 +5 位作者 洪艺丹 刘思翰 徐国伟 高慧 王巍 鞠成国 《中国中药杂志》 北大核心 2025年第8期2145-2158,共14页
建立山茱萸不同炮制品化学成分定性与定量分析方法,系统地表征与鉴定其化学成分并测定主要差异成分的含量。采用UPLC-Q-TOF-MS技术对山茱萸不同炮制品化学成分进行数据采集,通过自建数据库、文献及对照品等信息进行分析鉴定,共得到93个... 建立山茱萸不同炮制品化学成分定性与定量分析方法,系统地表征与鉴定其化学成分并测定主要差异成分的含量。采用UPLC-Q-TOF-MS技术对山茱萸不同炮制品化学成分进行数据采集,通过自建数据库、文献及对照品等信息进行分析鉴定,共得到93个成分,其中环烯醚萜类19个、黄酮类15个、有机酸类16个、三萜类8个、鞣质类8个、氨基酸类4个、多糖类2个、烯烃类5个、其他类16个。同时结合多元统计学分析,以VIP>1.0、FC<0.5或>2.0且P<0.05为条件筛选山茱萸不同炮制品之间的差异成分。主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)结果表明山茱萸不同炮制品之间化学成分存在差异,共筛选得到酒石酸、莫诺苷、芦丁等21个差异成分。在此基础上,采用UPLC-QqQ-MS/MS技术测定没食子酸、莫诺苷、熊果酸、马钱苷、獐牙菜苷、芦丁、5-羟甲基糠醛、山茱萸新苷Ⅰ、槲皮素、齐墩果酸等10种主要差异成分的含量。上述10种成分在测定浓度范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性及加样回收率均符合要求。与山萸肉比,酒萸肉和酒蜜萸肉环烯醚萜苷类含量降低,没食子酸、芦丁、槲皮素、5-羟甲基糠醛、熊果酸和齐墩果酸含量升高;与酒萸肉比,酒蜜萸肉除没食子酸含量略有降低外,其余成分均有不同程度的升高。综上,该研究明确了不同炮制方法对山茱萸化学成分的影响,为后续揭示山茱萸炮制的科学内涵、整体质量评价以及临床合理应用提供理论依据。 展开更多
关键词 山茱萸 炮制 化学成分 UPLC-Q-TOF-MS UPLC-Qqq-ms/MS
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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS和UPLC-QqQ-MS的不同产地八角莲化学成分定性与定量分析
2
作者 臧世丹 贾春雪 +2 位作者 解嘉琪 刘传鑫 黄建梅 《药物评价研究》 北大核心 2025年第4期910-918,共9页
目的 建立不同产地八角莲中6种有效成分(鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山荷叶素)的定性与化学计量学方法确定的3种差异成分(鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素)和鬼臼毒酮的定量分析方法。方法... 目的 建立不同产地八角莲中6种有效成分(鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山荷叶素)的定性与化学计量学方法确定的3种差异成分(鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素)和鬼臼毒酮的定量分析方法。方法 以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,Waters BEH C18柱进行色谱分离,使用Q Exactive Orbitrap MS和电喷雾离子源(ESI)进行正、负离子模式下的质谱扫描分析,根据标准品质谱数据,对不同产地八角莲化学成分进行鉴定;结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)确定差异性特征成分;使用Waters BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,应用Qq Q MS,在正离子模式下,以MRM配对离子方式,同时对不同产地八角莲中有显著性差异的3个化学成分以及鬼臼毒酮进行定量测定。结果 结合标准品质谱信息,确定收集自四川产地的八角莲样品不含鬼臼毒酮,其余6个产地的八角莲样品中均鉴定到6种有效成分(鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山荷叶素)。PCA表明,不同产地的八角莲样品间存在差异。通过OPLS-DA项下的变量重要性投影(VIP)分析筛选出鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素可能是影响不同产地八角莲质量差异的标志物。定量结果表明,4种化学成分均在4 min内出峰且分离良好,鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮分别在1~200、10~1 000、1~1 000、1~1 000 ng·mL-1线性关系良好(r>0.996),平均加样回收率为97.3%~102.8%,RSD均小于8.3%。7个产地的4种差异成分中,河南产地的鬼臼毒素含量明显高于其他产地(P<0.01),湖南产地的山荷叶素含量明显高于其他产地(P<0.01),4’-去甲基鬼臼毒素与去氧鬼臼毒素在各产地中的含量差别较小。结论 结合化学计量学建立的快速、准确、灵敏的多指标成分定量方法可有效区分不同产地的八角莲,为八角莲药材的质量评价与控制提供参考。 展开更多
关键词 八角莲 UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS UPLC-Qqq-ms 鬼臼毒素 去氧鬼臼毒素 去氢鬼臼毒素 4’-去甲基鬼臼毒素 鬼臼毒酮 山荷叶素
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HPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QqQ-MS的三叶青主要成分定性与定量研究 被引量：67
3
作者 许文 傅志勤 +5 位作者 林婧 黄学城 陈丹 于虹敏 黄泽豪 范世明 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第22期4365-4372,共8页
建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MS）快速鉴定三叶青化学成分,建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-Qq Q-MS）同时测定三叶青中4种成分（芦丁、异槲皮苷、山柰酚芸香糖苷、紫云英苷）的含量。HPLC-Q-T... 建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MS）快速鉴定三叶青化学成分,建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-Qq Q-MS）同时测定三叶青中4种成分（芦丁、异槲皮苷、山柰酚芸香糖苷、紫云英苷）的含量。HPLC-Q-TOF-MS法采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）梯度洗脱,流速0.8 m L·min^-1,柱温30℃。飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。UPLC-Qq Q-MS法采用Waters CORTECS C18（2.1 mm×100 mm,1.6μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）梯度洗脱,柱温45℃,采用负离子多反应监测（MRM）方式进行含量测定。结果 HPLC-Q-TOF-MS法推断鉴定了三叶青中的24种成分,UPLC-Qq Q-MS法定量分析三叶青中4种成分在考察的浓度范围内,线性关系良好（r〉0.996 6）;回收率均在98.27%-101.6%,RSD 3.2%-5.9%。通过HPLC-Q-TOF-MS联用技术,为鉴定三叶青的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法。建立的UPLC-Qq Q-MS同时测定三叶青中4种成分的定量分析方法简便、快捷、准确,为综合评价三叶青的质量提供参考。 展开更多
关键词 三叶青 HPLC-Q-TOF-MS UPLC-Qq q-ms 质量控制
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS/MS和UPLC-QQQ-MS/MS的肿节风质量传递物的定性定量分析
4
作者 袁健童 谷立勍 +4 位作者 赖克道 张颖 韦桂宁 冯军 宋宗华 《中国药学杂志》 北大核心 2025年第21期2303-2311,共9页
目的针对《中国药典》现行标准仅检测肿节风中2种成分的不足,建立多指标成分分析方法,解析不同产地药材化学特征及制剂中物质传递规律。方法定性分析:采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS/MS)... 目的针对《中国药典》现行标准仅检测肿节风中2种成分的不足,建立多指标成分分析方法,解析不同产地药材化学特征及制剂中物质传递规律。方法定性分析:采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS/MS),基于保留时间、精确质量数(误差≤5×10^(-6))及碎片离子特征,鉴定肿节风及其制剂中41种成分,涵盖有机酸类(绿原酸、迷迭香酸)、香豆素类(异嗪皮啶)、黄酮类(槲皮素葡萄糖醛酸苷)和萜类(白术内酯Ⅲ);定量分析:建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)法,以乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,负离子多反应监测模式(MRM)模式测定8个产地20批样品中13种成分含量(色谱柱:Waters CORTECS T3,流速0.3 mL·min^(-1));化学模式识别:结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)分析产地差异,筛选质量标志物。结果方法学验证:13种成分线性关系良好(r^(2)≥0.9978),精密度(RSD≤3.83%)、重复性(RSD≤3.56%)、回收率(95%~105%)均符合药典要求;产地分类:CA将20批样本分为3类(云南/贵州高迷迭香酸类、福建高黄酮类、其他均衡型);OPLS-DA筛选出槲皮素3-O-β-D葡萄糖醛酸苷等7个差异标志物(VIP>1,Q^(2)=0.977);物质传递:酚酸类在制剂中转移率>80%,萜类(如白术内酯Ⅲ)醇提富集显著。结论首次建立肿节风13个成分多指标定量方法,覆盖有机酸、黄酮、萜类,化学模式识别对不同产地肿节风进行分类,云南高迷迭香酸样本、福建高黄酮样本可作为优质药材采收依据,萜类成分分析为抗炎外用制剂(如药酒)研发提供新方向。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱 超高效液相色谱-三重四级杆质谱 草珊瑚 化学计量学 质量控制
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UPLC-QqQ-MS/MS同时测定热毒宁注射液中6个活性成分 被引量：7
5
作者 葛雯 李海波 +6 位作者 何亮伟 孟兆青 房卉 丁岗 黄文哲 萧伟 王振中 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期2225-2230,共6页
目的采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-Qq Q-MS/MS)技术建立了同时测定热毒宁注射液中6个活性成分[japonicaside A(JA)、L-phenylalanion secologanin B(PSB)、木犀草苷、东莨菪内酯、(1S,6R,7R,10R)-6-羧基-10-甲基-α-亚... 目的采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-Qq Q-MS/MS)技术建立了同时测定热毒宁注射液中6个活性成分[japonicaside A(JA)、L-phenylalanion secologanin B(PSB)、木犀草苷、东莨菪内酯、(1S,6R,7R,10R)-6-羧基-10-甲基-α-亚甲基-1-(1-氧丁基)-环己烷丙烯酸(CMCA)、3α,5α-tetrahydrodeoxycordifoline lactam(TL)]的定性定量的检测方法。方法色谱条件为Agilent Zorbax SB-Aq C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱:0.01~2.00 min,5%甲醇;2.00~4.00 min,5%~40%甲醇;4.00~11.00 min,40%~95%甲醇;11.00~13.00 min,95%甲醇;13.00~13.10 min,95%~5%甲醇;13.10~14.00 min,5%甲醇;体积流量0.5 m L/min;柱温20℃。质谱条件:采用电喷雾电离源(ESI),扫描方式为正、负离子多反应监测模式。其中,正离子监测模式的质谱条件为碰撞气(CAD)体积流量8 m L/min,气帘气(CUR)体积流量20 m L/min,雾化温度(TEM)500℃,喷雾电压(IS)4 500 V;负离子监测模式的质谱条件为碰撞气(CAD)体积流量8 m L/min,气帘气(CUR)体积流量20 m L/min,TEM 500℃,喷雾电压(IS)-4 500 V。结果热毒宁注射液中6个活性成分在测定的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 0),平均加样回收率分别为78.93%、114.65%、101.99%、90.98%、98.08%、115.58%;16批次热毒宁注射液中6个活性成分的平均质量浓度依次为2.00、26.63、52.63、5.29、34.64、9.69μg/m L。结论该方法简单准确,具有良好的重复性和稳定性,可为热毒宁注射液的质量标准的完善提供科学依据。 展开更多
关键词 热毒宁注射液 UPLC-Qq q-ms/MS 活性成分 japonicaside A L-phenylalanion secologanin B 木犀草苷 东莨菪内酯 (1S 6R 7R 10R)-6-羧基-10-甲基-α-亚甲基-1-(1-氧丁基)-环己烷丙烯酸 3α 5α-tetrahydrodeoxycordifoline LACTAM
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基于HPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QQQ-MS/MS的东革阿里生物碱成分分析 被引量：5
6
作者 陈秀明 林斌 方东升 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第24期6435-6446,共12页
采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的总生物碱进行定性和定量分析。HPLC-Q-TOF-MS采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×25... 采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的总生物碱进行定性和定量分析。HPLC-Q-TOF-MS采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈(内含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。UPLC-QQQ-MS/MS采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm),以乙腈(内含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析均采用电喷雾正离子模式采集。HPLC-Q-TOF-MS通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,鉴定了东革阿里中17种生物碱成分并解析了其裂解规律。UPLC-QQQ-MS/MS定量分析东革阿里中3种生物碱成分,在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7),回收率为108.8%~110.2%,RSD为2.9%~5.3%。该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里中的生物碱成分及其含量,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及其质量标准研究提供参考。 展开更多
关键词 HPLC-Q-TOF-MS UPLC-QQq-ms/MS 定性分析 定量分析 生物碱 东革阿里
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基于UPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QQQ-MS/MS的东革阿里苦木素二萜成分分析 被引量：3
7
作者 陈秀明 方东升 +4 位作者 周璟明 郑孝贤 林斌 王海龙 詹清 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第19期4667-4676,共10页
应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的苦木素二萜成分进行定性和定量分析。UPLC-Q-TOF-MS采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1... 应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的苦木素二萜成分进行定性和定量分析。UPLC-Q-TOF-MS采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。UPLC-QQQ-MS/MS采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析均采用电喷雾正离子模式采集。UPLC-Q-TOF-MS通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,推测了东革阿里中32种苦木素二萜成分并解析了其裂解规律。UPLC-QQQ-MS/MS定量分析东革阿里中4种苦木素二萜成分,在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9996),回收率为90.35%~106.4%,RSD为1.8%~3.6%。该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里中的苦木素二萜类成分及含量,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及其质量标准研究提供参考。 展开更多
关键词 东革阿里 UPLC-Q-TOF-MS UPLC-QQq-ms/MS 定性分析 定量分析 苦木素二萜
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HPLC-QqQ-MS测定珠子参中5种皂苷类成分的含量 被引量：5
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作者 宁张弛 刘振丽 +6 位作者 宋志前 王淳 曾鸿莲 赵思宇 舒一崧 董运茁 刘元艳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期874-878,共5页
该文采用HPLC-Qq Q-MS技术对不同产地珠子参中的5种成分建立含量测定方法。色谱条件为Zorbax XDB-C18（4.6mm×100 mm,1.8μm）,流动相乙腈（含0.1%甲酸）-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.5 m L·min-1,柱温30℃。质谱条件为正离子... 该文采用HPLC-Qq Q-MS技术对不同产地珠子参中的5种成分建立含量测定方法。色谱条件为Zorbax XDB-C18（4.6mm×100 mm,1.8μm）,流动相乙腈（含0.1%甲酸）-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.5 m L·min-1,柱温30℃。质谱条件为正离子检测模式,采用电喷雾电离源（ESI）,扫描方式为多反应离子监测模式（MRM）,定量分析离子分别为人参皂苷Re m/z 203.2,人参皂苷Rg1m/z 202.9,人参皂苷Rf m/z 365.0,人参皂苷Rd m/z 789.1,人参皂苷Ro m/z 360.9,干燥气流速10L·min-1,干燥气温度300℃,雾化气压力45 psi（1 psi=6.895 k Pa）,毛细管电压4 000 V。结果显示5种人参皂苷的含量在一定范围内线性关系良好（r〉0.9991）。人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rd、人参皂苷Ro线性范围分别在3.33~66.60μg（r=0.999 1）,2.83~56.54μg（r=0.999 2）,0.32~6.51μg（r=0.999 2）,12.55~251.00μg（r=0.999 3）,0.85~16.90μg（r=0.999 5）,范围与色谱峰面积呈良好的线性关系,加样回收率（n=6）均在100.8%~104.6%,RSD均〈3.0%。该方法简单、准确,重复性好,可用于人参皂苷类成分的含量测定。 展开更多
关键词 HPLC-Qq q-ms 珠子参 含量测定 皂苷
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基于UPLC-Q/TOF-MS和UPLC-QQQ-MS/MS的血栓心脉宁片和胶囊质量分析 被引量：3
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作者 刘雅婷 纪亮 +6 位作者 陈两绵 谢天择 刘晓谦 王智民 刘传贵 朱继忠 高慧敏 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第19期5193-5203,共11页
血栓心脉宁片和胶囊是处方相同、制法不同但功能主治相同的2种中成药制剂,具有益气活血,开窍止痛的功效。该研究首次采用UPLC-Q/TOF-MS对血栓心脉宁胶囊进行定性分析,从中鉴定出61个化合物,其中酚酸类9个、蟾蜍甾类10个、皂苷类15个、... 血栓心脉宁片和胶囊是处方相同、制法不同但功能主治相同的2种中成药制剂,具有益气活血,开窍止痛的功效。该研究首次采用UPLC-Q/TOF-MS对血栓心脉宁胶囊进行定性分析,从中鉴定出61个化合物,其中酚酸类9个、蟾蜍甾类10个、皂苷类15个、胆汁酸类5个以及其他类22个,与血栓心脉宁片相比,两者化学成分种类略有差异。在此基础上,通过网络药理学研究,构建成分-靶点-通路网络,明确血栓心脉宁治疗冠心病、心绞痛、缺血性脑卒中的活性成分36个及共有靶点31个。针对效毒一体的蟾蜍甾类成分,采用UPLC-QQQ-MS/MS技术建立了其中日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法,方法学验证结果表明精密度、稳定性、重复性均符合定量分析要求,6个待测成分的平均加样回收率依次为80.84%、98.65%、104.6%、102.7%、83.46%、104.9%。10批血栓心脉宁片中6个成分的质量分数分别为4.13~10.3、20.6~57.9、11.0~32.2、9.52~22.7、1.64~3.39、11.3~19.5μg·g^(-1);15批血栓心脉宁胶囊中6个成分的质量分数分别为0.647~5.36、2.69~72.1、2.05~17.6、2.14~24.2、1.19~7.58、2.71~21.8μg·g^(-1)。结果提示不同剂型、不同厂家、不同批次样品中6个成分的含量均存在一定的差异。该研究明确了血栓心脉宁片和胶囊的化学成分组成,并通过网络药理学方法预测了其治疗冠心病、心绞痛和缺血性脑卒中的活性成分以及共有靶点和信号通路,为明确其药效物质奠定了基础,同时为完善两者的质量标准、提升质量控制水平提供了检测方法,建议在生产过程中关注血栓心脉宁的投料原料蟾酥的质量。 展开更多
关键词 血栓心脉宁片 血栓心脉宁胶囊 网络药理学 蟾蜍甾 UPLC-Q/TOF-MS UPLC-QQq-ms/MS
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HPLC-q/LTQ-MS法测定肉及肉制品中10种β-受体激动剂 被引量：11
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作者 张旖 赵善贞 +3 位作者 曲栗 曹晨 时逸吟 伊雄海 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第20期202-207,共6页
建立基质分散固相萃取-高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法快速测定肉和肉制品中的克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、妥布特罗、氯丙那林、喷布特罗、西马特罗、非诺特罗以及苯乙醇胺A 10种β-受体激动剂。猪肉、肠衣... 建立基质分散固相萃取-高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法快速测定肉和肉制品中的克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、妥布特罗、氯丙那林、喷布特罗、西马特罗、非诺特罗以及苯乙醇胺A 10种β-受体激动剂。猪肉、肠衣和午餐肉中的β-受体激动剂经乙腈提取后,采用基质分散固相萃取净化,内标法定量。方法按照多反应监测、信息相关采集、增强离子扫描,结合10种β-受体激动剂标准的子离子谱库检索进行分析,可对试样中10种β-受体激动剂同时进行定性、定量测定。结果表明,克仑特罗在0.05~0.5 ng/mL质量浓度范围内,其余9种药物残留在0.5~5 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.99。克仑特罗定量限为0.05μg/kg,其余9种药物定量限为0.5μg/kg。10种β-受体激动剂在猪肉、肠衣和午餐肉中平均回收率分别在85.6%~118.4%、85.6%~119.2%、80.4%~118.4%之间(n=6),相对标准偏差在1.47%~14.4%、2.45%~15.4%、1.04%~12.5%之间(n=6)。方法可对猪肉、肠衣、午餐肉等肉和肉制品中10种β-受体激动剂药物的定性同时进行定量测定。 展开更多
关键词 β-受体激动剂 基质分散固相萃取 高效液相色谱-四极杆-线性离子阱质谱 肉与肉制品
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UPLC-Q-TOF-MS/MS和UPLC-QQQ-MS/MS分析洋甘菊的化学成分 被引量：4
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作者 邬旻珊 肖观林 +1 位作者 谢灿辉 胥爱丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1803-1812,共10页
建立了基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)的洋甘菊化学成分分析方法。UPLC-Q-TOF-MS/MS采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.... 建立了基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)的洋甘菊化学成分分析方法。UPLC-Q-TOF-MS/MS采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),UPLC-QQQ-MS/MS采用Agilent Extend-C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相均采用甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;电喷雾离子源,负离子扫描。结果表明UPLC-Q-TOF-MS/MS鉴定出洋甘菊中34个化学成分,以黄酮类、有机酸类为主,其中化合物七叶灵、杨梅素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷、异鼠李素-O-己糖苷为洋甘菊中首次报道的成分。采用UPLC-QQQ-MS/MS定量分析了洋甘菊中5种绿原酸类成分。5种成分的精密度、稳定性、重复性的相对标准偏差(RSD)均不大于4.0%,线性关系良好(r≥0.9992),平均加标回收率为99.8%~104%。该方法准确高效,可为洋甘菊的质量标准及药效物质研究提供实验依据和理论基础。 展开更多
关键词 UPLC-Q-TOF-MS/MS UPLC-QQq-ms/MS 洋甘菊 化学成分 定性分析 定量分析
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基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS和LTQ-MSn联用技术快速鉴定绞股蓝皂苷类化学成分 被引量：5
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作者 王昕 郭晓敏 +2 位作者 程捷恺 刘莉 杨萍 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第24期2044-2051,共8页
目的建立超高液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)和超高液相线性离子阱质谱(LTQ-MSn)联用技术对绞股蓝中皂苷类成分快速鉴定的方法。方法采用Thermo Syncronis C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以纯水-乙腈为流动相... 目的建立超高液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)和超高液相线性离子阱质谱(LTQ-MSn)联用技术对绞股蓝中皂苷类成分快速鉴定的方法。方法采用Thermo Syncronis C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以纯水-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据对绞股蓝皂苷类进行成分鉴定。结果初步鉴定了81种绞股蓝皂苷,其中包括58种已知皂苷和23种可能的未知皂苷结构。结论 UHPLC-Q-TOF-MS/MS可以提供化合物的准确相对分子质量及二级碎片信息,LTQ-MSn可以提供化合物多级质谱信息,该联用技术可以简单、快速鉴定绞股蓝皂苷类成分,并为其质量控制、药效物质基础研究及进一步临床应用提供理论依据和科学研究思路。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱 超高效液相轨道离子阱质谱 绞股蓝 绞股蓝皂苷XLIX
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宣肺败毒颗粒中14种成分的UHPLC-Q-MS含量测定方法研究 被引量：1
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作者 胡晨秀 王芝艳 +1 位作者 王书芳 邵青 《中草药》 CSCD 北大核心 2024年第20期6902-6908,共7页
目的 采用超高效液相色谱-单四极杆质谱(ultra-high perfo rmance liquid chro matograp hy-quadrupole-mas s spectro metry,UHPLC-Q-MS)法,建立宣肺败毒颗粒(Xuanfei Baidu Granules,XBG)中14个成分的含量测定方法。方法 采用Waters H... 目的 采用超高效液相色谱-单四极杆质谱(ultra-high perfo rmance liquid chro matograp hy-quadrupole-mas s spectro metry,UHPLC-Q-MS)法,建立宣肺败毒颗粒(Xuanfei Baidu Granules,XBG)中14个成分的含量测定方法。方法 采用Waters HSST3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以0.05%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,体积流量0.4mL/min;柱温40℃;进样量2μL;采用电喷雾电离源(electro spray ionization,ESI)质谱,扫描方式为选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式。结果 在48 min内实现了XBG中14种成分(麻黄碱、L-苦杏仁苷、苦杏仁苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-0-β-D-龙胆双糖苷、戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、虎杖苷、甘草苷、类叶升麻苷、异类叶升麻苷、异绿原酸A、柚皮苷、野漆树苷和甘草酸)的分离和含量测定,14种成分在各自的质量浓度范围内均有良好的线性关系(r≥0.993 1),定量限为1.779~52.010ng/mL,平均加样回收率为92.9%~106.3%,RSD为0.7%~5.5%。10个批次XBG中14种成分的含量测定结果表明,XBG的批次间一致性较好。结论 所建立的UHPLC-Q-MS分析方法专属性强,准确度高,可为XBG的质量控制以及临床应用提供参考。 展开更多
关键词 宣肺败毒颗粒 麻黄碱 L-苦杏仁苷 苦杏仁苷 槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷 戟叶马鞭草苷 马鞭草苷 虎杖苷 甘草苷 类叶升麻苷 异类叶升麻苷 异绿原酸A 柚皮苷 野漆树苷 甘草酸 超高效液相色谱-单四极杆质谱 质量评价
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UPLC-Q-TOF-MS/MS结合网络药理学、分子对接技术及实验验证预测瑶药三妹木抗炎作用的质量标志物(Q-Marker) 被引量：2
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作者 英菲雨 何石燕 +4 位作者 黎理 马雯芳 丘琴 傅静 王孝勋 《药物评价研究》 北大核心 2025年第1期121-135,共15页
目的运用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析鉴定三妹木(Lespedeza formosa)的化学成分,结合网络药理学、分子对接及实验验证预测三妹木抗炎作用的质量标志物(Q-Marker),并测定其含量。方法运用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对三妹木的化学成分进行分析;... 目的运用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析鉴定三妹木(Lespedeza formosa)的化学成分,结合网络药理学、分子对接及实验验证预测三妹木抗炎作用的质量标志物(Q-Marker),并测定其含量。方法运用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对三妹木的化学成分进行分析;采用网络药理学搜集与抗炎作用相关的作用靶点;建立“中药活性成分-活性靶点-通路”网络图,最终选取活性强度前5的化合物作为配体与筛选后的疾病靶点基因进行分子对接;利用脂多糖(LPS)诱导RAW264.7细胞,构建体外炎症模型,采用Griess法检测细胞上清液中一氧化氮(NO)的分泌量;采用HPLC法对其中木犀草素、槲皮素、山柰酚进行含量测定。结果在瑶药三妹木提取物中共鉴定出70种化学成分;富集分析得到与抗炎相关作用的54个潜在作用靶点,交集作用靶点得到京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路152条(P<0.01);分子对接验证成分芹菜素、木犀草素、山柰酚、香叶木素、槲皮素与靶点蛋白结合活性良好。Griess法显示,与对照组比较,LPS组NO释放量显著升高(P<0.05),与LPS组相比,各给药组NO释放量均显著降低(P<0.05)。含量测定结果显示,木犀草素、槲皮素、山柰酚质量分数分别为0.085~0.095、0.285~0.293、0.111~0.116 mg·g^(-1)。结论对瑶药三妹木化学成分进行了较全面地研究,初步预测了三妹木发挥抗炎作用的质量标志物,为三妹木物质基础及关键质量属性研究提供依据。 展开更多
关键词 三妹木 液质联用 网络药理学 分子对接 抗炎 木犀草素 槲皮素 山柰酚
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基于HPLC-DAD指纹图谱和UPLC-Q-Exactive MS技术的化滞柔肝颗粒Q-Marker预测分析 被引量：1
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作者 孙颖 梁红宝 +3 位作者 朱祥霞 赵云 张永清 张贵民 《中国医药工业杂志》 2025年第3期365-377,共13页
对化滞柔肝颗粒中的化学成分及其质谱裂解规律进行分析,探索该颗粒保肝作用的质量标志物(Q-Marker)。采用HPLC-DAD技术建立指纹图谱并进行相似度评价,建立了UPLC-Q-Exactive MS法鉴别成分,基于Q-Marker“五原则”预测化滞柔肝颗粒的Q-Ma... 对化滞柔肝颗粒中的化学成分及其质谱裂解规律进行分析,探索该颗粒保肝作用的质量标志物(Q-Marker)。采用HPLC-DAD技术建立指纹图谱并进行相似度评价,建立了UPLC-Q-Exactive MS法鉴别成分,基于Q-Marker“五原则”预测化滞柔肝颗粒的Q-Marker。结果显示,建立的HPLC-DAD指纹图谱中有23个共有峰,指认出对羟基肉桂酸、柚皮苷、橙皮苷、绿原酸、大黄素、大黄酚6个成分,12批次的相似度≥0.97。通过UPLC-Q-Exactive MS法共鉴别出73个化合物,其中黄酮类4个,黄酮苷类15个,有机酸类14个,蒽醌类9个,糖苷类15个,三萜皂苷类6个,萜类4个,香豆素类3个,苯乙醇类2个,内酯类1个。基于Q-Marker判定的“五原则”,预测对羟基肉桂酸、绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、蒙花苷、橙黄决明素、柴胡皂苷A、大黄素、大黄酚9个化合物可作为化滞柔肝颗粒的Q-Marker,为化滞柔肝颗粒工业化生产中质量控制水平的提升提供了理论依据。 展开更多
关键词 指纹图谱 化滞柔肝颗粒 非酒精性脂肪肝 UPLC-Q-Exactive MS q-marker
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基于整合UPLC/Q-TOF-MS技术-网络药理学-蛋白质组学的坤心宁颗粒质量标志物(Q-Marker)研究 被引量：3
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作者 王雯爽 刘凯昕 +4 位作者 李云鹃 周桂荣 张曼 侯媛媛 白钢 《中草药》 北大核心 2025年第3期843-854,共12页
目的采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC/Q-TOF-MS)技术、网络药理学及蛋白质组学方法,对坤心宁颗粒中的潜在质量标志物(quality markers,Q-Marker)进行预测分析,并建立坤心宁颗粒的质量评价方法。方法采用UPLC/Q-TOF-MS技术对... 目的采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC/Q-TOF-MS)技术、网络药理学及蛋白质组学方法,对坤心宁颗粒中的潜在质量标志物(quality markers,Q-Marker)进行预测分析,并建立坤心宁颗粒的质量评价方法。方法采用UPLC/Q-TOF-MS技术对坤心宁颗粒及给药后大鼠血浆中的化学成分(入血成分)进行解析;应用蛋白质组学技术挖掘坤心宁颗粒改善肾阴阳两虚型围绝经期综合征(perimenopausal syndrome,PMS)的关键信号通路;通过网络药理学对入血成分进行靶点预测,联合蛋白质组学差异通路分析,确定坤心宁颗粒的潜在Q-Marker;基于HPLC技术建立坤心宁颗粒中8种Q-Marker的定量方法,实现对坤心宁颗粒的质量评价。结果UPLC/Q-TOF-MS检测结合质谱数据及文献数据分析,鉴定出坤心宁颗粒中20种入血成分,结合网络药理学和蛋白质组学技术最终确定梓醇、地黄苷D、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、仙茅苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ共8种成分为坤心宁颗粒的QMarker;建立HPLC分析方法对15批坤心宁颗粒样品进行定量测定,结果显示各批样品中8种Q-Marker含量均保持稳定。结论借助多维分析技术确定了坤心宁颗粒中的8种潜在Q-Marker,为其全面质量控制提供有效手段。 展开更多
关键词 坤心宁颗粒 围绝经期综合征 质量标志物 UPLC/Q-TOF-MS技术 网络药理学 蛋白质组学 梓醇 地黄苷D 芍药苷 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷 仙茅苷 淫羊藿苷 宝藿苷Ⅰ
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宁夏枸杞叶多酚指纹图谱的构建及产地差异分析
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作者 惠桦 武彧兴 +4 位作者 任静 孟雪梅 余君伟 马雯 范艳丽 《食品工业科技》 北大核心 2026年第2期328-336,共9页
目的:建立宁夏不同产地枸杞叶多酚指纹图谱,明确枸杞叶营养质量与产地差异。方法:利用UPLC-QTOF-MS技术建立宁夏3个产地(中宁、银川、固原)95批枸杞叶多酚指纹图谱,进行相似度评价并确认共有峰,结合聚类分析、主成分分析、正交偏最小二... 目的:建立宁夏不同产地枸杞叶多酚指纹图谱,明确枸杞叶营养质量与产地差异。方法:利用UPLC-QTOF-MS技术建立宁夏3个产地(中宁、银川、固原)95批枸杞叶多酚指纹图谱,进行相似度评价并确认共有峰,结合聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法等化学计量学方法综合分析;对共有峰进行定性和定量分析,测定7个多酚类成分含量。结果:建立了95批不同产地枸杞叶多酚指纹图谱,相似度为0.488~0.839,共标定出7个共有峰,分别为芦丁、绿原酸、对香豆酸、柚皮素、新绿原酸、槲皮素-3-O-芸香糖-(1→2)-O-鼠李糖苷和山柰酚-3-O-葡萄糖鼠李糖苷;95批枸杞叶样品可聚类分析为4类,Ⅰ类为中宁枸杞基地1(ZN1)样品,Ⅱ类为中宁枸杞基地2(ZN2)样品,Ⅲ类为固原枸杞基地(GY)样品,Ⅳ类为银川枸杞基地1、2(YC1、YC2)样品;经主成分分析筛选出3个主成分,累计贡献率为88.841%;正交偏最小二乘法判别分析表明芦丁、绿原酸和柚皮素是区分3个产地枸杞叶的主要标志性物质;多酚物质定性与定量分析表明,中宁产地枸杞叶以芦丁和山柰酚-3-O-葡萄糖鼠李糖苷的富集为特征,固原产地枸杞叶以绿原酸、新绿原酸及槲皮素-3-O-芸香糖-(1→2)-O-鼠李糖苷的高含量为特征,银川产地枸杞叶则表现为柚皮素含量的显著优势。结论:为宁夏枸杞叶的营养质量评价提供研究基础。 展开更多
关键词 枸杞叶 多酚 产地 指纹图谱 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS)
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基于中药Q-marker理论的经典名方枳实薤白桂枝汤关键成分发现与量质传递研究 被引量：4
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作者 李明潺 杨红素 +4 位作者 徐家山 曲珍妮 段宏泉 董林毅 孙露 《化学试剂》 CAS 北大核心 2022年第8期1097-1102,共6页
枳实薤白桂枝汤收录于国家经典名方目录,中药质量标志物(Q-marker)理论有助于方剂中关键成分的发现与量质传递研究。采用液质联用技术指认枳实薤白桂枝汤中的Q-marker,进行指纹图谱方法学考察和相似度分析,计算方剂出膏率和关键成分的... 枳实薤白桂枝汤收录于国家经典名方目录,中药质量标志物(Q-marker)理论有助于方剂中关键成分的发现与量质传递研究。采用液质联用技术指认枳实薤白桂枝汤中的Q-marker,进行指纹图谱方法学考察和相似度分析,计算方剂出膏率和关键成分的含量转移率。最终指认大麦芽碱、麦角甾苷、新北美圣草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异米拉素、苜蓿素、厚朴酚、和厚朴酚为枳实薤白桂枝汤Q-marker,18批样品指纹图谱相似度分析结果均大于0.92,平均出膏率为17.06%,关键成分的转移率以腺苷、辛弗林、桂皮醛、厚朴酚、和厚朴酚计算分别为87.49%、79.95%、25.04%、6.18%、8.80%。实验确定了枳实薤白桂枝汤质量标志物,结合指纹图谱及关键成分的量质传递研究,为枳实薤白桂枝汤质量评价提供了依据。 展开更多
关键词 枳实薤白桂枝汤 液质联用 指纹图谱 中药质量标志物 经典名方
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改进的Q-M逻辑函数化简方法 被引量：2
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作者 徐俊平 程利新 《计算机工程》 CAS CSCD 北大核心 2011年第20期30-32,共3页
为进一步提高逻辑函数的化简速度,提出一种改进的Q-M逻辑函数化简方法。在迭代比较过程中设置2个权值以缩减可合并蕴涵项集合的大小,只对满足条件的蕴涵项进行合并处理,得到全部质蕴涵项。构造质蕴涵项与最小项关联图,利用启发式规则得... 为进一步提高逻辑函数的化简速度,提出一种改进的Q-M逻辑函数化简方法。在迭代比较过程中设置2个权值以缩减可合并蕴涵项集合的大小,只对满足条件的蕴涵项进行合并处理,得到全部质蕴涵项。构造质蕴涵项与最小项关联图,利用启发式规则得到能蕴涵全部最小项的最少质蕴涵项集合,从而得到逻辑函数的最小覆盖,完成逻辑函数化简。实验结果表明,该算法能降低迭代次数,减少逻辑函数的化简时间。 展开更多
关键词 逻辑函数化简 q-m方法 质蕴涵项 二分图 最小覆盖
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基于GC-MS成分分析结合网络药理学预测当归挥发油质量标志物(Q-Marker) 被引量：23
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作者 柳小莉 黄小英 +6 位作者 张小飞 王梁凤 朱丽云 徐杰 陈青垚 杨明 王芳 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期2696-2706,共11页
目的预测当归挥发油质量标志物(quality marker,Q-Marker)。方法采用GC-MS检测当归挥发油化学成分,网络药理学构建成分-靶点网络、蛋白-蛋白互作网络、成分-靶点-通路网络、靶点-组织分布网络预测当归挥发油Q-Marker,分子对接验证Q-Mar... 目的预测当归挥发油质量标志物(quality marker,Q-Marker)。方法采用GC-MS检测当归挥发油化学成分,网络药理学构建成分-靶点网络、蛋白-蛋白互作网络、成分-靶点-通路网络、靶点-组织分布网络预测当归挥发油Q-Marker,分子对接验证Q-Marker生物活性,查阅文献佐证Q-Marker有效性。结果18批次当归挥发油GC-MS分析获得了5个共有成分,以共有成分为Q-Marker候选成分做网络药理学分析,预测藁本内酯与丁烯基酞内酯为当归挥发油Q-Marker,Q-Marker作用于核心靶点PIK3R1、CHRM1、CHRM2、SRC、CREBBP,通过重要通路肌动蛋白细胞骨架调节,分布于大脑皮层、胆囊、平滑肌、前列腺、膀胱、扁桃体、基底神经节及海马中发挥药理作用;分子对接中藁本内酯、丁烯基酞内酯与核心靶点有较好的结合能力,体现当归挥发油Q-Marker较好的生物活性,文献佐证了Q-Marker有效性。结论预测的Q-Marker为当归挥发油质量标准的建立及当归挥发油质量评价奠定物质基础。 展开更多
关键词 当归挥发油 质量标志物 GC-MS 网络药理学 分子对接 丁烯基酞内酯 藁本内酯
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