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Semi-Pre-HPLC与HPLC-MS联用的二维色谱分析系统对代谢相关脂肪性肝病肝线粒体中滇黄精药源成分的检测
1
作者 史婷婷 李艳娟 +5 位作者 杨艾 王涛 宋成竹 席建军 姜晓杰 杨兴鑫 《中国医药导报》 CAS 2023年第13期18-22,共5页
目的检测代谢相关脂肪性肝病(MAFLD)肝线粒体中滇黄精药源成分的分布情况。方法24只6周龄雄性SD大鼠采用随机数字表法分为正常组、模型组和滇黄精水提物组,每组8只。正常组以普通饲料喂养,其他组以高脂饲料喂养。建立模型同时滇黄精水... 目的检测代谢相关脂肪性肝病(MAFLD)肝线粒体中滇黄精药源成分的分布情况。方法24只6周龄雄性SD大鼠采用随机数字表法分为正常组、模型组和滇黄精水提物组,每组8只。正常组以普通饲料喂养,其他组以高脂饲料喂养。建立模型同时滇黄精水提物组按照8 g/(kg·d)灌胃滇黄精水提物,正常组与模型组灌胃等体积的生理盐水,连续14周。最后一次给药1 h后,取各组大鼠肝组织,分离得到线粒体,采用Semi-Pre-HPLC联合HPLC-MS二维色谱分析系统分析各组肝线粒体药源成分。结果MAFLD大鼠肝线粒体中检测到10种药源成分,其中7种已报道脂代谢调节活性,分别为薯蓣皂苷元、薯蓣皂苷、菝葜皂苷元、Pratioside D1、异甘草素、β-谷甾醇、常春藤皂苷元。结论检测到的10种药源成分可能是滇黄精调节线粒体缓解MAFLD的主要活性物质。 展开更多
关键词 Semi-pre-hplc HPLC-MS 代谢相关脂肪性肝病 肝线粒体 滇黄精
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基于柱前衍生化高效液相色谱指纹图谱分析西藏木瓜多糖的单糖组成 被引量：1
2
作者 武苏莹 吕倩倩 +2 位作者 袁志兵 谢和兵 李佳 《中国药业》 2025年第5期67-73,共7页
目的 建立西藏木瓜多糖的柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其单糖含量。方法 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)对样品进行柱前衍生化,色谱柱为Ultimate XB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸盐... 目的 建立西藏木瓜多糖的柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其单糖含量。方法 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)对样品进行柱前衍生化,色谱柱为Ultimate XB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.7)-乙腈(82∶18,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。建立8批不同产地西藏木瓜多糖的HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)评价指纹图谱的相似度,并测定指认出的主要单糖成分的含量。结果8批西藏木瓜多糖的HPLC指纹图谱中共识别出10个共有峰,并指认出其中8个共有峰,指纹图谱的相似度均不小于0.95。D-甘露糖、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸、D-无水葡萄糖、半乳糖、D-木糖的质量浓度分别在0.421~4.210μg/mL、0.048~0.476μg/mL、0.728~7.279μg/mL、3.468~34.675μg/mL、2.764~27.644μg/mL、1.383~13.829μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 5,n=6);检测限分别为1.62,2.13,3.98,5.73,3.43,3.59 ng/mL,定量限分别为4.98,7.28,12.69,19.11,9.62,10.32 ng/mL;稳定性、重复性试验结果 的RSD均小于4.0%(n=6);加样回收率分别为97.35%,93.17%,100.99%,98.63%,99.33%,98.53%,RSD分别为1.13%,2.03%,2.64%,2.49%,2.37%,1.97%(n=6)。样品中上述6种成分的含量分别为6.36~6.92 mg/g、0.67~0.69 mg/g、6.86~12.18 mg/g、42.68~50.69 mg/g、18.71~21.93 mg/g、12.04~15.81 mg/g。结论 所建立的西藏木瓜多糖柱前衍生化HPLC指纹图谱和单糖含量测定方法稳定,结果准确,可用于西藏木瓜多糖的单糖组分分析。 展开更多
关键词 西藏木瓜 多糖 柱前衍生化 高效液相色谱法 指纹图谱 单糖 含量测定
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MOFs功能化三聚氰胺海绵柱结合高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂
3
作者 马品一 李靖康 +1 位作者 高德江 宋大千 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第5期548-553,共6页
建立了一种利用功能化三聚氰胺海绵(MeS)作为样品前处理材料的高效液相色谱分析方法,用于定量测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类(PBs)防腐剂。通过利用聚偏氟乙烯的粘接性能,将金属有机骨架材料—MIL-68(Al)与MeS结合,制备了一种高效吸附材... 建立了一种利用功能化三聚氰胺海绵(MeS)作为样品前处理材料的高效液相色谱分析方法,用于定量测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类(PBs)防腐剂。通过利用聚偏氟乙烯的粘接性能,将金属有机骨架材料—MIL-68(Al)与MeS结合,制备了一种高效吸附材料—MIL-68(Al)/MeS。将MIL-68(Al)/MeS作为固相萃取材料对样品溶液进行提取,结合高效液相色谱,应用于化妆品样品中4种PBs的提取和检测分析。结果显示,该方法的检出限为0.24~0.43 ng/mL,线性范围为5.00~200.00 ng/mL。日内和日间精密度分别为91.8%~98.4%和101.4%~107.9%,相对标准偏差(RSD)<11.6%。该方法无需离心和过滤步骤,在保证高回收率的前提下,简化了样品前处理过程,是一种便捷高效的化妆品中防腐剂含量测定方法,也适合作为大学仪器分析课程的开放创新实验。 展开更多
关键词 对羟基苯甲酸酯 化妆品 功能化三聚氰胺海绵 样品前处理 高效液相色谱法
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柱前衍生-高效液相色谱法测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量 被引量：2
4
作者 李政 张若煜 +6 位作者 梅英杰 闫娅楠 刘阳 牟丹 安迈瑞 崔梦琪 张贞理 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第3期343-348,共6页
建立以邻苯二甲醛为衍生试剂,柱前衍生-HPLC测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的方法。选用C18色谱柱进行产物分离,并对衍生试剂用量、流动相比例、流速、混合次数、衍生后等待时间等因素进行优化。结果表明衍生试剂用量30μL,流动相体... 建立以邻苯二甲醛为衍生试剂,柱前衍生-HPLC测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的方法。选用C18色谱柱进行产物分离,并对衍生试剂用量、流动相比例、流速、混合次数、衍生后等待时间等因素进行优化。结果表明衍生试剂用量30μL,流动相体积比20∶80,流速0.6 mL/min,混合6次,衍生完成后等待时间0 min时,衍生物的峰面积和峰形最优。在此实验条件下3种不同浓度牛磺酸标准品的精密度测定衍生物峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.08%~0.75%,精密度高。对两种特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量进行检测,重复性实验测定RSD分别为0.67%和0.37%,重复性稳定;样品加标平均回收率分别为97.6%~104.5%和106.0%~110.3%,回收率好。该研究方法反应条件温和、操作性强,适用于特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的测定。 展开更多
关键词 特殊医学用途奶粉 牛磺酸 柱前衍生 高效液相色谱 定量分析
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柱前衍生-HPLC法测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中盐酸赖氨酸含量
5
作者 舒森 黄妮 +1 位作者 周军 徐灿 《生物化工》 2025年第5期128-131,共4页
目的:开发一种盐酸赖氨酸含量的测定方法。方法:将赖氨酸在柱前衍生成稳定的强紫外吸收物质,再用高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)分离、检测。结果:本法衍生物稳定性好,12 h内的相对标准偏差小于1.0%,回收率... 目的:开发一种盐酸赖氨酸含量的测定方法。方法:将赖氨酸在柱前衍生成稳定的强紫外吸收物质,再用高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)分离、检测。结果:本法衍生物稳定性好,12 h内的相对标准偏差小于1.0%,回收率为100.59%,重复性相对标准偏差为0.4%,线性回归方程为y=75873.8901x-12.2461,线性关系良好。结论:该方法稳定性好、结果准确、适用性广,适用于葡萄糖酸钙锌口服溶液中盐酸赖氨酸含量测定。 展开更多
关键词 葡萄糖酸钙锌口服溶液 高效液相色谱(HPLC) 柱前衍生法 盐酸赖氨酸
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双水相体系萃取-高效液相色谱法快速测定水果农残 被引量：1
6
作者 郑晓宁 郑晓艳 李庆军 《化学工程师》 2025年第7期21-26,共6页
为提高水果中农残的检测精度,建立一种双水相体系萃取-高效液相色谱仪快速检测水果农残的方法。首先,采用双水相体系萃取的方法对目标分析物进行萃取,然后使用高效液相色谱仪进行检测,并对检测精度进行分析。实验结果表明,双水相体系萃... 为提高水果中农残的检测精度,建立一种双水相体系萃取-高效液相色谱仪快速检测水果农残的方法。首先,采用双水相体系萃取的方法对目标分析物进行萃取,然后使用高效液相色谱仪进行检测,并对检测精度进行分析。实验结果表明,双水相体系萃取的最佳前处理条件为:(NH_(4))_(2)SO_(4)为无机盐,乙腈为萃取剂,萃取时间为15min,样品p H值为7;高效液相色谱仪的最佳条件为:色谱柱为Kinetex C18,流动相为0.1%的甲酸水溶液-乙腈,柱温为45℃。在此优化条件下,目标分析物的线性相关系数R2均大于0.99,乐果和敌百虫的检出限均为0.02mg·kg^(-1),定量限为0.05mg·kg^(-1);三唑磷检出限为0.01mg·kg^(-1),定量限为0.03mg·kg^(-1);方法的加标回收率为91%~103%,相对标准偏差(RSD)小于5%,表现出良好的精密度。对几种常见水果进行检测,目标分析物含量较低,满足GB 2763-2021标准要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱 双水相萃取 前处理条件 农残检测 水果检测
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基于柱前衍生化高效液相色谱法的半夏中葡甘聚糖含量分析
7
作者 付皎 魏璐 +5 位作者 李金鑫 徐荣 王明星 吕建梅 冯书敏 刘大会 《中国现代中药》 2025年第7期1255-1261,共7页
目的:建立1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮柱前衍生化高效液相色谱法检测半夏中葡甘聚糖含量的方法。方法:使用ChomCore AQ C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.01 mol·L^(–1)乙酸铵溶液,梯度洗脱,柱温为30... 目的:建立1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮柱前衍生化高效液相色谱法检测半夏中葡甘聚糖含量的方法。方法:使用ChomCore AQ C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.01 mol·L^(–1)乙酸铵溶液,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.8 mL·min^(–1),检测波长为250 nm。采用优化后的方法检测半夏水解后的单糖组成并对13个不同产地半夏样品和3个不同炮制品中的D-甘露糖与D-葡萄糖含量进行检测。结果:确定最佳超声提取方法为超纯水30 mL、50℃超声60 min;方法学验证结果表明,D-甘露糖、D-葡萄糖在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.99),且精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合要求,适用于半夏中的D-甘露糖和D-葡萄糖的检测。半夏水解后的单糖主要为甘露糖和葡萄糖,且D-甘露糖与D-葡萄糖的摩尔比为(1.47±0.06)~(1.86±0.07),证明半夏中含有葡甘聚糖。13个不同产地半夏样品和3个不同炮制品中均含有葡甘聚糖,且含量上存在差异。结论:所建立的方法具有操作简便、重复性良好和准确度高的优点。半夏中含有葡甘聚糖,且其含量会受产地及炮制方法的影响。研究结果为半夏有效成分分析和质量控制提供了技术支撑。 展开更多
关键词 半夏 葡甘聚糖 柱前衍生化 高效液相色谱法 D-葡萄糖 D-甘露糖
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响应面结合柱前衍生-HPLC法测定盐酸达泊西汀中甲醛含量
8
作者 唐莲 杨仁明 《安徽医药》 2025年第5期914-919,共6页
目的建立盐酸达泊西汀中甲醛含量检测的高效液相色谱(HPLC)方法,以期为盐酸达泊西汀中甲醛的控制提供参考。方法采用中心组合-响应面法(CCD-RSM)对甲醛的衍生条件进行优化后,结合HPLC法对甲醛含量进行测定,用十八烷基键合硅胶为填充剂(G... 目的建立盐酸达泊西汀中甲醛含量检测的高效液相色谱(HPLC)方法,以期为盐酸达泊西汀中甲醛的控制提供参考。方法采用中心组合-响应面法(CCD-RSM)对甲醛的衍生条件进行优化后,结合HPLC法对甲醛含量进行测定,用十八烷基键合硅胶为填充剂(Gemini C_(18),4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(60∶40,v/v)为流动相,等度洗脱;检测波长为354 nm;流速为每分钟1.0 mL;柱温为40℃;进样体积20μL。结果采用CCD-RSM优化后的衍生条件为:衍生温度为35℃,衍生时间为40 min,衍生剂比例为20∶1;线性方程为Y=727194X+625.91;相关系数r=0.9998;定量限为0.004 mg/L;平均加标回收率为97.86%,相对标准差(RSD)(n=9)为2.12%。结论该法专属性强、重复性好和准确度高,可用于盐酸达泊西汀中甲醛的控制。 展开更多
关键词 达泊西汀 药物污染 甲醛 响应面 柱前衍生 高效液相色谱 遗传毒性杂质 含量
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不同衍生剂对植物提取物及其制品中γ-氨基丁酸测定的影响
9
作者 许芮菁 刘锐 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期263-272,共10页
建立高效液相色谱法测定植物提取物及其制品中γ-氨基丁酸含量。该研究通过对比7种衍生剂对植物提取物及其制品中γ-氨基丁酸测定的影响来确定适用的衍生剂,并优化衍生条件和色谱条件,再依次对提取溶剂、料液比、提取时间、提取次数开... 建立高效液相色谱法测定植物提取物及其制品中γ-氨基丁酸含量。该研究通过对比7种衍生剂对植物提取物及其制品中γ-氨基丁酸测定的影响来确定适用的衍生剂,并优化衍生条件和色谱条件,再依次对提取溶剂、料液比、提取时间、提取次数开展单因素实验。该方法采用水提、6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)衍生,衍生物用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离并以磷酸盐缓冲液-乙腈体系等度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,检测波长248 nm,外标法定量。该方法线性范围为2.00 mg·L^(-1)~100 mg·L^(-1)(R2=1.0000),检出限为0.67 mg·kg^(-1),定量限为2.23 mg·kg^(-1),回收率85.5%~104.9%。该方法污染小、毒性低、检测试剂易获取、检测成本较低廉,具有良好的准确度、重现性和稳定性,可满足大批量样品检测需求,对γ-氨基丁酸功能性食品开发及质量控制有积极意义。 展开更多
关键词 Γ-氨基丁酸 柱前衍生 植物提取物 6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯 高效液相色谱法
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柱前衍生-HPLC法测定桑枝总生物碱含量
10
作者 余为 秦德松 +2 位作者 唐雪梅 李月平 周春红 《中国标准化》 2025年第8期155-158,共4页
目的:建立了一种检测桑植总生物碱含量的柱前衍生-高效液相方法。方法:以9-氯甲酸芴甲酯衍生试剂,用水收集样品,经高效液相色谱法注入。样品体积为20μL,色谱分析在32℃下进行,色谱柱中谱红-RDC18(5μm,4.6 × 250 mm),流动相为(柠... 目的:建立了一种检测桑植总生物碱含量的柱前衍生-高效液相方法。方法:以9-氯甲酸芴甲酯衍生试剂,用水收集样品,经高效液相色谱法注入。样品体积为20μL,色谱分析在32℃下进行,色谱柱中谱红-RDC18(5μm,4.6 × 250 mm),流动相为(柠檬酸缓冲液pH 4.2)(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~22 min时75%B→47.5%B,22~22.01 min时47.5%B→37.5%B,22.01~38 min时37.5%B→37.5%B,38~38.01 min时37.5%B→75%B,38.01~43 min时75%B→75%B),流速为1.5 mL/min。结果:在5~500 ug/mL线性范围内,线性关系良好(r≥0.99),得到较好分离,检出限6.28为mg.kg^(-1)。结论:该法快速简便、灵敏度高,可用于桑枝总生物碱含量的测定。 展开更多
关键词 桑枝 桑植总生物碱 含量测定 抗真菌类 柱前衍生 RP-HPLC
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高效液相色谱法测定药物中的哌啶羧酸类化合物
11
作者 张慕军 王银松 +2 位作者 王洪湘 臧慧敏 宫雪 《天津医科大学学报》 2025年第1期78-84,共7页
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定药物中的哌啶羧酸类化合物(PADs)的通用方法。方法:采用2,4-二硝基氟苯(DNFB)作为衍生试剂,使用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,0.1%磷酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器,外标法定... 目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定药物中的哌啶羧酸类化合物(PADs)的通用方法。方法:采用2,4-二硝基氟苯(DNFB)作为衍生试剂,使用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,0.1%磷酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器,外标法定量。结果:PADs在不同溶剂中,定量限~3倍限度浓度范围内线性关系均良好,r均大于0.999;定量限回收率均在85%~110%,且相对标准偏差(RSD)均小于4%,50%~200%限度浓度的回收率均在90%~108%,且RSD均小于3%;检测限均小于0.03μg/mL(相当于供试品溶液浓度的0.0075%),定量限均小于0.08μg/mL(相当于供试品溶液浓度的0.020%)。结论:该HPLC方法灵敏度高、通用性强、准确度高,可以作为测定药物中PADs的通用方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 2 4-二硝基氟苯 哌啶羧酸 柱前衍生
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高效液相色谱-高分辨质谱法测定盐酸替罗非班中偶氮类遗传毒性杂质
12
作者 张申奥 左呈露 胡林 《中南药学》 2025年第3期730-735,共6页
目的采用高效液相色谱-高分辨质谱(HPLC-HRMS)法测定盐酸替罗非班中偶氮二甲酸二乙酯的含量。方法在一定浓度的水合肼溶液中,偶氮二甲酸二乙酯与水合肼反应合成1,2-肼二羧酸二乙酯,采用Phenomenex Luna C18(2)100Å(2 mm×50 m... 目的采用高效液相色谱-高分辨质谱(HPLC-HRMS)法测定盐酸替罗非班中偶氮二甲酸二乙酯的含量。方法在一定浓度的水合肼溶液中,偶氮二甲酸二乙酯与水合肼反应合成1,2-肼二羧酸二乙酯,采用Phenomenex Luna C18(2)100Å(2 mm×50 mm,3μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%的甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),柱温40℃,进样体积2μL,离子源为电喷雾离子源(ESI),采用正离子模式下单离子监测模式(SIM)监测。结果衍生后的偶氮二甲酸二乙酯在198.0396~1485.2970 ng·mL^(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9980);定量限为9.7058 ng·mL^(-1),检测限为1.9412 ng·mL^(-1);低、中、高浓度的加样回收率均在95.5%~106.8%,RSD≤3.6%。6批盐酸替罗非班原料药中均未检出偶氮二甲酸二乙酯。结论所建立的方法操作简单,灵敏度高,测试结果准确,可用于盐酸替罗非班中偶氮二甲酸二乙酯总残留量的检测。 展开更多
关键词 盐酸替罗非班 高效液相色谱-高分辨质谱法 MITSUNOBU反应 偶氮二甲酸二乙酯 柱前衍生 遗传毒性杂质
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基于PMP柱前衍生化-HPLC法的淫羊藿多糖的单糖指纹图谱研究 被引量：5
13
作者 黄春跃 杨子璇 +2 位作者 孙宜春 李慧馨 胡晓 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 2024年第1期81-88,共8页
建立了淫羊藿多糖酸水解的柱前衍生化单糖HPLC指纹图谱方法。淫羊藿多糖经2.0 mol/L盐酸水解,再经1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化处理后,用HPLC法测定其单糖组成。采用YMC-Pack ODS-A柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液... 建立了淫羊藿多糖酸水解的柱前衍生化单糖HPLC指纹图谱方法。淫羊藿多糖经2.0 mol/L盐酸水解,再经1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化处理后,用HPLC法测定其单糖组成。采用YMC-Pack ODS-A柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm。采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》,建立了40批淫羊藿样品的共有指纹图谱,确立了10个共有峰,通过与对照品比对,指认了8个共有峰,分别为D-甘露糖、D-葡萄糖醛酸、鼠李糖、半乳糖醛酸、D-无水葡萄糖、半乳糖、木糖和阿拉伯糖。通过相似度结合正交偏最小二乘法,对7批巫山淫羊藿进行分析。结果显示,相似度小于0.9,并得到4个差异性单糖成分。建立的指纹图谱方法简单、易操作,可为淫羊藿药材的质量评价提供参考。 展开更多
关键词 淫羊藿 多糖 单糖 柱前衍生化 HPLC 指纹图谱
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AQC柱前衍生高效液相色谱方法测定康复新液中游离氨基酸和总肽的含量 被引量：2
14
作者 乔莉 刘潇潇 +3 位作者 陈馥 黄菁 吴群悦 刘珍 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期870-877,共8页
目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100... 目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100-5 C18色谱柱);60%乙腈(A)-0.14 mol·L^(-1)三水合乙酸钠溶液,用磷酸调节pH值至5.0(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:39℃;流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:248 nm。结果14种氨基酸均能达到良好的分离效果;门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸分别在2.0~99.7、3.4~168.5、2.8~139.6、4.0~201.4、4.8~238.1、6.7~336.9、3.3~167.5、9.7~487.3、4.1~202.5、4.4~221.6、5.4~270.5、3.3~166.8、4.8~240.8、4.7~236.6μg·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995~1.0000);游离氨基酸的平均加样回收率(n=6)为86.8%~108.1%,RSD为2.8%~4.4%,总肽酸水解氨基酸的平均加样回收率(n=6)为83.2%~102.7%,RSD为0.1%~3.1%;仪器精密度、重复性、稳定性实验的RSD均小于5.0%。结论该方法与现行质量标准的紫外分光光度法比较,二者测定的总氨基酸含量结果基本一致,但前者的专属性、重现性更优;以具有生物活性的总肽为质控指标,针对性更强,可为康复新液的质量评价提供更科学、合理的方法。 展开更多
关键词 康复新液 AQC柱前衍生化 高效液相色谱法 游离氨基酸 总肽
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柱前衍生高效液相荧光检测法测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜的含量
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作者 祝艺娟 罗倩倩 +2 位作者 方海顺 杜碧莹 苏广海 《广东药科大学学报》 CAS 2024年第3期102-105,共4页
目的建立测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜质量分数的高效液相色谱法。方法采用柱前衍生HPLCFLD法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm)或效能相当的色谱柱,以乙酸钠四氢呋喃溶液为流动相A,乙酸钠溶... 目的建立测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜质量分数的高效液相色谱法。方法采用柱前衍生HPLCFLD法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm)或效能相当的色谱柱,以乙酸钠四氢呋喃溶液为流动相A,乙酸钠溶液-乙腈-甲醇(体积比20∶40∶40)为流动相B,流速为1.0 mL/min,采用荧光检测器,激发波长为233 nm,发射波长为441 nm。结果甲硫氨酸亚砜质量浓度在0.02605~2.605μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),检测限为1.3×10^(-3)ng,平均回收率为100.1%,RSD为0.3%。结论建立的方法操作简单、准确、灵敏度高,适用于复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱荧光检测法 柱前衍生 复方氨基酸注射液 甲硫氨酸亚砜
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前维生素D相对校正因子的研究及测定
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作者 施洁明 王珵 +7 位作者 张立雯 董顺玲 乐健 袁松 陆益红 王丹丹 徐万魁 郑淑凤 《中国药品标准》 CAS 2024年第2期147-153,共7页
目的:测定前维生素D相对校正因子,简化维生素D含量测定的计算方法。方法:通过对各国药品标准中维生素D含量计算方法的研究,采用HPLC法测定前维生素D相对校正因子,并对测定的影响因素进行了考察。结果:统计了国内7家实验室的前维生素D相... 目的:测定前维生素D相对校正因子,简化维生素D含量测定的计算方法。方法:通过对各国药品标准中维生素D含量计算方法的研究,采用HPLC法测定前维生素D相对校正因子,并对测定的影响因素进行了考察。结果:统计了国内7家实验室的前维生素D相对校正因子的测定结果,确定了254 nm和265 nm 2个波长下的前维生素D相对校正因子。结论:采用前维生素D相对校正因子法计算维生素D的总量,简化了实验步骤,避免了随机操作误差。该方法快速、准确,为进一步提高维生素D制剂标准奠定了基础。 展开更多
关键词 维生素D 前维生素D 相对校正因子 影响因素 高效液相色谱 外标法
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基于角蛋白源特征肽检测优化的角类动物药鉴别研究 被引量：2
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作者 黄潇正 武文星 +5 位作者 黄思莹 包旺林 冯旗园 赵明 段金廒 刘睿 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期2402-2409,共8页
由于角蛋白结构稳定,富含角蛋白的角类动物药提取溶解步骤复杂,严重制约了检测效率及通量,该文通过简化角类样品前处理步骤,优化主要角类动物药的特征肽检测方法,提升角类动物药专属性鉴别效率。分别对经/未经碘乙酰胺(IAA)处理的角类... 由于角蛋白结构稳定,富含角蛋白的角类动物药提取溶解步骤复杂,严重制约了检测效率及通量,该文通过简化角类样品前处理步骤,优化主要角类动物药的特征肽检测方法,提升角类动物药专属性鉴别效率。分别对经/未经碘乙酰胺(IAA)处理的角类动物药特征肽类进行分析,优化特征肽的离子对条件,并比较经/未经IAA处理的特征肽的保留时间、响应值等数据;采用直接酶解与提取总蛋白后酶解2种前处理方法制备角类动物药样品,基于特征肽保留时间、离子响应值等比较不同方法对羚羊角、水牛角、山羊角及牦牛角样品中特征肽检测的影响。结果表明待测角类样品经直接酶解的简化工艺处理后,均可检测到未经IAA处理的特征肽信息,且与IAA处理后的特征肽相比,其保留时间后移,质谱响应稍有降低;未经IAA处理的特征肽专属性良好,不影响角类动物药的专属性鉴别。综上,可采用直接酶解的工艺处理角类样品,省略蛋白质提取、二硫苏糖醇、IAA试剂处理步骤,显著提高前处理效率,且不影响角类动物药的专属性鉴别,为角类动物药质量研究及标准提升提供了思路与策略。 展开更多
关键词 角类动物药 前处理优化 特征肽 高效液相色谱-串联质谱法 质量控制
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DTDPA-OPA联合柱前衍生化HPLC测定普卡那肽原料药中的氨基酸比值 被引量：1
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作者 潘静 杨欣茹 +2 位作者 李铁健 韩忠丽 张贵民 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 2024年第8期1129-1134,共6页
采用HPLC法,以二硫代二丙酸(DTDPA)和邻苯二甲醛(OPA)联合作为柱前衍生化试剂,建立了普卡那肽原料药中氨基酸比值的测定方法。结果显示,普卡那肽中各氨基酸的定量限为0.0069~0.0127μmol/mL,检测限为0.0035~0.0063μmol/mL,在定量限至... 采用HPLC法,以二硫代二丙酸(DTDPA)和邻苯二甲醛(OPA)联合作为柱前衍生化试剂,建立了普卡那肽原料药中氨基酸比值的测定方法。结果显示,普卡那肽中各氨基酸的定量限为0.0069~0.0127μmol/mL,检测限为0.0035~0.0063μmol/mL,在定量限至测定浓度的200%范围内,线性关系良好(r≥0.9996);溶液稳定性RSD(n=9)≤4.058%;氨基酸比值的精密度RSD(n=12)≤2.41%;平均回收率(n=9)在97.32%~101.96%,RSD≤1.22%;检测条件发生微小变化时,氨基酸比值的RSD(n=16)≤1.61%。该法专属性强、准确、高效,可用于普卡那肽氨基酸比值的测定。 展开更多
关键词 普卡那肽 氨基酸比值 柱前衍生化 HPLC
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柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中的甜蜜素 被引量：3
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作者 顾长瑜 李晓斌 +3 位作者 柴晓 王真 侯晨宇 柯润辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期792-798,共7页
白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通... 白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通过脱磺酸基反应将样品中的环己基氨基磺酸钠转化为氨基化合物,然后加入400 g/L的氢氧化钠溶液中和样品处理液,再加入邻苯二甲醛衍生试剂与样品溶液中的氨基化合物进行反应,产生具有荧光信号的吲哚取代衍生物。以反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明,甜蜜素在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r^(2))大于0.999。基于白酒样品,在0.1~1.0 mg/kg含量范围内进行3个浓度水平的加标回收试验(n=6),平均回收率为90.7%~100.9%,相对标准偏差为3.5%~5.6%,方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。应用本方法对市售9种白酒样品进行检测,结果与GB 5009.97-2016(第三法)液相色谱-串联质谱法所得结果一致。本方法具有成本低、灵敏度高、专属性强、定量结果准确的特点,适用于大批量白酒中甜蜜素的定量检测,可为生产企业或相关机构进行白酒中甜蜜素的日常监测提供有力的技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测 柱前衍生 甜蜜素 白酒
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制备液相色谱法在辅酶Q10分离纯化中的应用研究
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作者 王洪宇 张慧君 +1 位作者 黄超 汪群杰 《化工设计通讯》 CAS 2024年第3期96-98,105,共4页
目的 :旨在探究制备液相色谱法在辅酶Q10(Coenzyme Q10,简称CoQ10)的分离纯化过程中的应用,以提高其纯度和产率,为辅酶Q10的工业化生产提供新的思路和技术支持。方法 :我们采用了一种新颖的技术方法,旨在除去5-脱甲氧基辅酶Q10杂质,从... 目的 :旨在探究制备液相色谱法在辅酶Q10(Coenzyme Q10,简称CoQ10)的分离纯化过程中的应用,以提高其纯度和产率,为辅酶Q10的工业化生产提供新的思路和技术支持。方法 :我们采用了一种新颖的技术方法,旨在除去5-脱甲氧基辅酶Q10杂质,从而改善CoQ10的质量。首先,我们准备了辅酶Q10的混合样品,包括目标产物和杂质。接下来,我们运用液相色谱法,利用某特定参数,如流速、柱温和检测波长,以分离目标产物和杂质。该方法的关键在于对色谱条件的优化,以确保高效、精确地分离出CoQ10。结果 :实验结果表明,采用液相色谱法成功实现了对辅酶Q10的分离纯化。通过优化色谱条件,我们有效地去除了5-脱甲氧基辅酶Q10杂质,提高了CoQ10的纯度。同时,该方法也显著提高了CoQ10的产率,使其更具商业化价值。结论 :本研究验证了制备液相色谱法在辅酶Q10生产中的可行性和效果。该方法为提高CoQ10的质量和产量提供了可行途径,并为其工业化生产提供了新的思路。因此,液相色谱法可成为辅酶Q10分离纯化过程中的有力工具,有望推动辅酶Q10的广泛应用和市场推广。 展开更多
关键词 制备液相色谱法 辅酶Q10 净化 5-脱甲氧基辅酶Q10 产出 生产规模
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