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KRAS抑制剂型抗肿瘤药MRTX849合成工艺研究
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作者 张立光 于杰 +1 位作者 郝利娜 杨税 《广东化工》 2025年第12期53-56,共4页
本文设计以1-苯甲基-3-氧代哌啶-4-羧酸为起始原料,经过酰胺化反应,环化反应,Mitsunobu反应,脱苄基保护,SNAr反应,脱Boc保护,酰化反应共七步反应得到目标化合物MRTX849,总收率60%,工艺稳定,操作简单,后处理容易,易于工业化生产。
关键词 1-苯甲基-3-氧代哌啶-4-羧酸 MITSUNOBU反应 MRTX849 工业化
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胜利油田废水处理站污泥及其周边水体苯基甲基硅氧烷的时空分布与生物富集
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作者 田友梁 刘楠楠 +3 位作者 赵静 项小玲 徐琳 蔡亚岐 《环境化学》 北大核心 2025年第2期485-495,共11页
近年来,聚二甲基硅氧烷和聚苯基甲基硅氧烷常作为乳化剂和消泡剂广泛应用于原油生产中.本研究考察了胜利油田区域甲基和苯基甲基硅氧烷的环境分布特征.首先于2015—2020年对油田废水处理站污泥样品进行持续监测,发现了环形甲基硅氧烷(D4... 近年来,聚二甲基硅氧烷和聚苯基甲基硅氧烷常作为乳化剂和消泡剂广泛应用于原油生产中.本研究考察了胜利油田区域甲基和苯基甲基硅氧烷的环境分布特征.首先于2015—2020年对油田废水处理站污泥样品进行持续监测,发现了环形甲基硅氧烷(D4、D5、D6)及6种苯基甲基硅氧烷异构体(cis-P3、trans-P3、cis-P4、trans-P4a、trans-P4b、trans-P4c),其中环形甲基硅氧烷总浓度(ΣcVMS,D4—D6)为6.21—228μg·g^(-1) dw(干重),苯基甲基硅氧烷总浓度(Σ(P4+P3))为58.0—1.54×10^(3) ng·g^(-1) dw.总体上,两类硅氧烷的浓度逐年增长,且苯基甲基硅氧烷浓度水平低于环形甲基硅氧烷.结合其他文献可知,原油开采不但能带来较为严重的甲基硅氧烷污染,同时苯基甲基硅氧烷也有明显排放.另外,在油田周围23个湖泊和河流的沉积物中同样发现了两类硅氧烷,其中总浓度范围分别为:151—1.87×10^(3) ng·g^(-1) dw和318—1.13×10^(3) ng·g^(-1) dw,其总硅氧烷平均浓度比对照区域的浓度高2.33倍,以上情况说明原油开采过程中苯基甲基硅氧烷存在环境外溢现象.本研究进一步在淡水贻贝中发现两类硅氧烷,其中环形甲基硅氧烷总浓度为472—4.84×10^(3) ng·g^(-1) dw,苯基甲基硅氧烷总浓度为451—2.14×10^(3) ng·g^(-1) dw,且6种苯基甲基硅氧烷的平均生物-沉积物积累因子(2.13—3.18)比母体甲基硅氧烷大1.02—1.40倍,说明苯基甲基硅氧烷在沉积物中的持久性和在淡水贻贝中的生物累积性更强,其环境分布和生态风险值得关注.以上工作证实了油田开采过程可导致甲基和苯基甲基硅氧烷的环境排放及后续带来一定的生态风险. 展开更多
关键词 苯基甲基硅氧烷 采油污泥 沉积物 生物富集
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刺五加茎叶化学成分的分离与鉴定 被引量:15
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作者 张玥秀 吴兆华 +3 位作者 高慧援 黄健 孙博航 吴立军 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期110-112,共3页
目的研究五加科五加属植物刺五加(Acanthopanax senticosus(Rupr.et Maxim.)Harms)茎叶中的化学成分。方法采用反复硅胶色谱法分离纯化,通过理化常数测定和谱学分析鉴定其化学结构。结果分离得到7个化合物,分别鉴定为丁香苷(sy... 目的研究五加科五加属植物刺五加(Acanthopanax senticosus(Rupr.et Maxim.)Harms)茎叶中的化学成分。方法采用反复硅胶色谱法分离纯化,通过理化常数测定和谱学分析鉴定其化学结构。结果分离得到7个化合物,分别鉴定为丁香苷(sydgin,1)、刺五加苷B,(eleutheroside B1,2)、刺五加苷D(eleutheroside D,3)、甘露醇(mannitol,4)、丁香醛(syringaldehyde,5)、2,6-二甲氧基苯甲酸苄酯(2,6-dimethoxybenzoic acid phenylmethyl ester,6)、salvadoraside(7)。结论化合物5-7为首次从五加属植物中分离得到的已知化合物。 展开更多
关键词 刺五加 化学成分 结构鉴定 丁香醛 2 6-二甲氧基苯甲酸苄酯 salvadoraside
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红外光谱法测定聚(乳酸-苯丙氨酸)共聚物的含量 被引量:6
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作者 刘迎 魏荣卿 +1 位作者 刘晓宁 王明 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期661-664,共4页
分别以苯丙氨酸和乳酸为原料合成了3-苯甲基-2,5-吗啉二酮(PMD)与丙交酯(LA),以PMD和LA作为聚合单体经开环聚合分别得到PMD均聚物(PPMD)、丙交酯均聚物(PLA)及聚(乳酸-苯丙氨酸)共聚物。对合成的均聚物进行红外分析,确定1 671.53和870.8... 分别以苯丙氨酸和乳酸为原料合成了3-苯甲基-2,5-吗啉二酮(PMD)与丙交酯(LA),以PMD和LA作为聚合单体经开环聚合分别得到PMD均聚物(PPMD)、丙交酯均聚物(PLA)及聚(乳酸-苯丙氨酸)共聚物。对合成的均聚物进行红外分析,确定1 671.53和870.82 cm-1处的吸收峰分别为PPMD和PLA的特征峰。根据以上两种特征吸收峰并以朗伯-比耳定律为理论依据,建立了利用红外光谱法测定聚(乳酸-苯丙氨酸)共聚物含量的方法。实验测定的标准工作曲线为y=0.055 67x+0.1091,r=0.999 3。利用该标准工作曲线定量测定了共聚物组分含量,其结果与1H NMR测定值一致,相对误差在2%以内,证明红外光谱法可方便、快捷地测定聚(乳酸-苯丙氨酸)共聚物组分含量,且适用于其他聚(乳酸-氨基酸)共聚物的含量测定,具有一定的实用性及推广性。 展开更多
关键词 红外光谱法 丙交酯 3-苯甲基-2 5-吗啉二酮 聚(乳酸-苯丙氨酸) 含量测定
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微反应器一步法连续合成苯甲醚 被引量:5
5
作者 王德强 孙超 +1 位作者 王凯 骆广生 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第12期6255-6260,共6页
苯甲醚是一种重要的化工中间体,其工业生产主要以硫酸二甲酯和苯酚钠为原料,在搅拌釜中通过批次反应获得。该过程生产效率低、原料单耗高,同时存在硫酸二甲酯泄漏的安全隐患。本文提出了由微分散混合器和含有微小填料的静态混合器组合... 苯甲醚是一种重要的化工中间体,其工业生产主要以硫酸二甲酯和苯酚钠为原料,在搅拌釜中通过批次反应获得。该过程生产效率低、原料单耗高,同时存在硫酸二甲酯泄漏的安全隐患。本文提出了由微分散混合器和含有微小填料的静态混合器组合而成的微反应装置,以苯酚、氢氧化钠和硫酸二甲酯为反应原料,实施苯酚钠的形成和苯酚甲基化反应的耦合,实现反应过程的连续化和过程强化。实验考察了进料流量、物料配比、碱液浓度等关键因素对反应的影响,证明了微反应器内传递控制的反应机制。基于微混合器和静态混合元件的传质强化作用,在低于2min的反应时间内获得了98.5%的苯甲醚收率,硫酸二甲酯单耗较传统工艺降低10%,为工业化生产技术的升级换代提供研究基础。 展开更多
关键词 苯甲醚 微反应系统 连续合成 反应强化
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化学诱变抗体模拟谷胱甘肽过氧化物酶 被引量:6
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作者 丁兰 朱振齐 +3 位作者 罗贵民 孙启安 杨同书 沈家骢 《生物化学杂志》 CAS CSCD 1994年第3期296-299,共4页
用诱变剂苯甲基磺酰氟(PMSF)活化兔抗人IgM(Fcμ)片段上特殊活性部位的丝氨酸(Ser)残基,经硒化氢(H_2Se)处理,则将丝氨酸转变成硒代半胱氨酸(SeCys)。诱变后的抗体具有谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-... 用诱变剂苯甲基磺酰氟(PMSF)活化兔抗人IgM(Fcμ)片段上特殊活性部位的丝氨酸(Ser)残基,经硒化氢(H_2Se)处理,则将丝氨酸转变成硒代半胱氨酸(SeCys)。诱变后的抗体具有谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性,其活性为世界最好的GSH-Px模拟物PZ51的70多倍。抗体效价为1:8,与没诱变的抗体相似。 展开更多
关键词 谷胱甘肽 过氧化物酶 化学诱变
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二甲基二苄基硅烷的合成 被引量:2
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作者 叶尚辉 宋才生 +2 位作者 付长清 刘勇军 刘晓玲 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2005年第4期345-347,共3页
以二氯二甲基硅烷、卤化苄、金属镁为起始原料,通过格氏反应制得了具有反应性的有机硅单体———二甲基二苄基硅烷,考察了合成工艺、溶剂类型及反应物的浓度对反应的影响.用FT-IR1、HNMR、13CNMR及熔点仪对产物的结构进行了分析和鉴定.... 以二氯二甲基硅烷、卤化苄、金属镁为起始原料,通过格氏反应制得了具有反应性的有机硅单体———二甲基二苄基硅烷,考察了合成工艺、溶剂类型及反应物的浓度对反应的影响.用FT-IR1、HNMR、13CNMR及熔点仪对产物的结构进行了分析和鉴定.结果表明,用氯化苄做烃化试剂、用THF作溶剂,浓度控制在1.25mol/L较好;用“逆序法”可制得高纯度的二甲基二苄基硅烷,合成工艺简单,操作方便,且产率较高. 展开更多
关键词 二甲基二苄基硅烷 硅单体 合成工艺 分析和鉴定
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乳酸-3-苯甲基-2,5-吗啉二酮共聚物的合成及共聚物组分分析 被引量:2
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作者 刘迎 魏荣卿 刘晓宁 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第1期66-71,共6页
以苯丙氨酸为原料合成3-苯甲基-2,5-吗啉二酮(PMD),以辛酸亚锡为催化剂,研究PMD与丙交酯(LA)开环共聚得到乳酸-3-苯甲基-2,5-吗啉二酮共聚物,用IR、1H-NMR、DSC对共聚物进行分析表征,表明可得到含有苯丙氨酸的聚乳酸共聚物.利用红外定... 以苯丙氨酸为原料合成3-苯甲基-2,5-吗啉二酮(PMD),以辛酸亚锡为催化剂,研究PMD与丙交酯(LA)开环共聚得到乳酸-3-苯甲基-2,5-吗啉二酮共聚物,用IR、1H-NMR、DSC对共聚物进行分析表征,表明可得到含有苯丙氨酸的聚乳酸共聚物.利用红外定量分析法替代1H-NMR法测定共聚物中PMD的组分含量,以1671.53cm-1和870.82cm-1两波数处特征峰的吸光度比值,作标准工作曲线Y=0.05567X+0.1091,r=0.9993.比较了催化剂浓度、反应时间、温度对共聚物组分含量、共聚物特性黏数[η]的影响.结果表明,低催化剂浓度条件下(0.025mol%与0.1mol%),产物特性黏数[η]随反应时间的延长先增加然后下降;而在高催化剂浓度(0.2mol%)的条件下,因主链中形成了更多更稳定的酰胺键,产物特性黏数[η]10h内维持不变;随PMD加入量的增多,进入共聚物中的PMD组分也相应地呈线性增加,但因PMD的开环活性低于丙交酯,所以苯丙氨酸引入聚乳酸链段中比较困难,但在低投料比条件下(<20mol%),升高反应温度有利于PMD含量的增加;同样也因为PMD在共聚物中组分含量的增多,苯环的稳定性使共聚物[η]受催化剂浓度及温度的影响逐渐减弱. 展开更多
关键词 丙交酯 3-苯甲基-2 5-吗啉二酮 乳酸-3-苯甲基-2 5-吗啉二酮共聚物 红外定量 共聚物组成分析
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铜铁灵对锡石细泥的捕收性能 被引量:5
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作者 朱建光 刘德全 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 1992年第3期21-23,共3页
本文用铜铁灵为捕收剂浮选锡石细泥,试验结果表明,这种药剂对锡石的捕收性较强,是一种有效的锡石捕收剂。
关键词 铜铁灵 锡石 浮游选矿 捕收剂
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1-[(4-氯苯基)苄基]哌嗪单一对映体的制备 被引量:1
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作者 王立升 朱红元 +2 位作者 郭鑫 纪良霞 乔红运 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期738-739,共2页
以正三丙胺为溶剂兼缚酸剂,由α-(4-氯苯基)苄胺的单一对映体与N,N-二(2-氯乙基)-对甲苯磺酰胺进行闭环反应,然后脱保护基得到标题化合物,总收率60%以上。
关键词 1-[(4-氯苯基)苯甲基]哌嗪 西替利嗪 单一对映体 中间体 制备
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O,O'二乙基-α-(取代苯胺基)-(取代苯基甲基)膦酸酯的绿色合成 被引量:1
11
作者 史利勇 张福连 +1 位作者 何建英 陈丹云 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第12期2119-2121,2128,共4页
以芳香醛、芳香胺与亚磷酸二乙酯为原料,无溶剂和催化剂存在下,一锅法合成了6种O,O’二乙基-α-(取代苯胺基)-(取代苯基甲基)膦酸酯。以苯甲醛、苯胺与亚磷酸二乙酯的一锅法反应为模板反应,筛选出适宜的反应条件为:n(苯甲醛)∶n(苯胺)... 以芳香醛、芳香胺与亚磷酸二乙酯为原料,无溶剂和催化剂存在下,一锅法合成了6种O,O’二乙基-α-(取代苯胺基)-(取代苯基甲基)膦酸酯。以苯甲醛、苯胺与亚磷酸二乙酯的一锅法反应为模板反应,筛选出适宜的反应条件为:n(苯甲醛)∶n(苯胺)∶n(亚磷酸二乙酯)=1∶1∶1.21,00℃下反应2 h,收率达57.7%。采用该合成方法在适宜反应条件下合成其它5种O,O’二乙基-α-(取代苯胺基)-(取代苯基甲基)膦酸酯,收率为51.1%~76.0%。 展开更多
关键词 O O'二乙基-α-(取代苯胺基)-(取代苯基甲基)膦酸酯 一锅法 绿色合成
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咪唑-1-乙酸乙酯的合成与表征 被引量:2
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作者 于宏伟 刘丽丽 +3 位作者 吴一多 徐书排 宋淑宁 谭文娟 《化工中间体》 2011年第8期49-50,共2页
溴乙酸乙酯与咪唑反应,制备出咪唑-1-乙酸乙酯,收率80%,结构经过1H NMR表征为目标产物。
关键词 溴乙酸乙酯 咪唑 咪唑-1-乙酸乙酯 制备 表征
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苯甲基硅油导热油的研制 被引量:2
13
作者 赵小艳 《合成润滑材料》 CAS 2013年第3期1-3,共3页
研制的苯甲基硅油导热油的胶凝温度到达424℃,370℃胶凝时间为290 min。研制的苯甲基硅油导热油在中密度纤维板热压机上的使用周期可以达到5年。
关键词 苯甲基硅油 导热油 抗氧剂 胶凝 中密度纤维板 热压机
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2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]-4-氯苯酚晶体结构的量子化学研究
14
作者 范玉华 何连花 +3 位作者 毕彩丰 艾小康 王爱东 张栋梅 《中国海洋大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期461-466,共6页
采用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,运用Gaussian03量子化学程序包,在B3LYP/6-31G*基组水平上对合成的化合物2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]-4-氯苯酚的晶体结构进行优化,计算了分子稳定构型的总能量、前线分子轨道能量、原子自然电荷布局... 采用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,运用Gaussian03量子化学程序包,在B3LYP/6-31G*基组水平上对合成的化合物2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]-4-氯苯酚的晶体结构进行优化,计算了分子稳定构型的总能量、前线分子轨道能量、原子自然电荷布局、自然键轨道(NBO)及稳定化能等。计算结果与通过单晶X-射线衍射法测得的晶体结构的实验结果吻合。此项研究可为异双希夫碱配体及其金属配合物的合成及实际应用提供理论参考。 展开更多
关键词 2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]4-氯苯酚 希夫碱 密度泛函理论(DFT) 量子化学计算
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光引发剂 1-对吗啉苯基-2-二甲氨基-2-苄基-1-丁酮的合成及光引发性能测试
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作者 彭梦侠 周容 +1 位作者 谢川 王绅典 《四川联合大学学报(工程科学版)》 CSCD 1999年第1期36-41,58,共7页
本文合成了1对吗啉苯基-2-二甲氨基-2-苄基-1-丁酮,将合成产品与国外同样产品的物理性质及结构表征进行了对比,并对产品的光引发性能进行了初步测试。
关键词 光引发剂 丁酮 合成 Lrgacure369 光引发性能
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有机化学综合实验“1-苄基-2-苯基苯并咪唑的合成”设计
16
作者 徐彦芹 刘敏 +4 位作者 马侑才 陈裕豪 李鑫 张晓慧 熊燕 《实验科学与技术》 2023年第5期27-32,共6页
针对教材中有机化学综合实验氧化还原类项目反应温度较高、易产生有毒有害气体、副反应多、产率不高、产品回收困难等问题,设计了“1-苄基-2-苯基苯并咪唑的合成”实验。实验项目具有较强的综合性,包含了有机化学实验基本操作及柱层析... 针对教材中有机化学综合实验氧化还原类项目反应温度较高、易产生有毒有害气体、副反应多、产率不高、产品回收困难等问题,设计了“1-苄基-2-苯基苯并咪唑的合成”实验。实验项目具有较强的综合性,包含了有机化学实验基本操作及柱层析、薄层色谱、熔点测定及核磁表征,采用ChemDraw、MestReNova等软件制图、谱图解析等对数据处理分析。此实验项目适用于本科大三(下)或者大四(上),有效避免了当前有机化学综合实验氧化还原实验项目中存在的一些问题,使化学化工类相关专业本科生的综合实验能力得到锻炼。 展开更多
关键词 有机化学综合实验 氧化还原反应 N N'-二苄基邻苯二胺 2 3-二氯-5 6-二氰基-1 4-苯醌 1-苄基-2-苯基苯并咪唑
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Studies on Artificial Imitation of Glutathione Peroxidase by Chemical Mutation
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作者 DING Lan ZHU Zhen-qi +2 位作者 LUO Gui-min SUN Qi-an YANG Tong-shu and SHEN Jia-cong(Laboratory of Enzyme Engineering, Jilin University , Changchun , 130023 ) 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 1994年第2期131-133,共3页
fter the alcoholic group of serine located in the binding site of Anti-HumanIgM(Fcμ) (Rabbit IgG) was selectively activated by phenylmethylsulfonyl fluoride(PMSF) and displaced with hydrogen selenide(H2Se) , the seri... fter the alcoholic group of serine located in the binding site of Anti-HumanIgM(Fcμ) (Rabbit IgG) was selectively activated by phenylmethylsulfonyl fluoride(PMSF) and displaced with hydrogen selenide(H2Se) , the serine residue was con-verted to selenocysteine(SeCys). Because SeCys is a catalytic group of glutathioneperoxidase (GPX), the mutated antibody has the GPX activity which is seventytimes more than that of PZ51, the best GPX mimic in the world. Moreover, themutated antibody remains its original antibody titer. 展开更多
关键词 Glutathione peroxidase Artificial enzyme Chemical mutation phenylmethyl sulfonyl fluoride Rabbit Anti-Human IgM(Fcμ)
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咪唑-1-乙酸苄酯的合成与表征
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作者 于宏伟 孙耀冉 +4 位作者 牟微 吕绪佺 徐书排 谭文娟 刘丽丽 《化工中间体》 2011年第10期58-60,共3页
咪唑-1-乙酸乙酯水解制备出咪唑乙酸2,收率79%,进一步与苯甲醇进行酯化反应,合成出咪唑-1-乙酸苄酯1,收率42%,产品结构经过1HNMR表征。
关键词 水解 酯化 咪唑-1-乙酸苄酯 制备 表征
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2-[4-[(4-氯苯基)苯甲基]-1-哌嗪基]-乙醇的合成研究 被引量:1
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作者 李连发 程传格 +2 位作者 刘建华 董福英 张峰 《山东科学》 CAS 1997年第3期36-38,共3页
本文提供了一条新的合成2-[4-[(4-氯苯基)苯甲基]-1-哌嗪基]-乙醇的工艺路线。
关键词 氯苯基 苯甲基 哌嗪基 乙醇 合成工艺 抗过敏药
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1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶的微波合成研究
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作者 吴强三 弓亚玲 徐楠楠 《首都师范大学学报(自然科学版)》 2009年第2期25-27,共3页
1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶是合成芬太尼类化合物的重要中间体,本文采用微波辐射技术,合成了1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶.利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,确定了最佳反应条件:辐射温度为120℃、辐射时间为1.5 ... 1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶是合成芬太尼类化合物的重要中间体,本文采用微波辐射技术,合成了1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶.利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,确定了最佳反应条件:辐射温度为120℃、辐射时间为1.5 h、辐射功率为30 W,反应时间从常规加热反应的36 h缩短到了1.5 h,降低了反应的危险性同时,提高了反应收率. 展开更多
关键词 1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶 微波 合成 正交实验
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