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醋酸乙烯Pd—Au／SiO2催化剂的老化研究
1
作者 杨运信 张丽斌 +1 位作者 张士福 查晓钟 《维纶通讯》 2010年第1期20-24,38,共6页
比较了乙烯气相法合成醋酸乙烯Pd—Au／SiO2催化剂不同反应时期的结构变化情况，指出催化剂的失活主要是由于稠环有机物的不可逆吸附而不是活性组分Pd晶粒增长造成的，由此提出了催化剂的多种老化方法促使Pd晶粒增长以降低初活性，从而... 比较了乙烯气相法合成醋酸乙烯Pd—Au／SiO2催化剂不同反应时期的结构变化情况，指出催化剂的失活主要是由于稠环有机物的不可逆吸附而不是活性组分Pd晶粒增长造成的，由此提出了催化剂的多种老化方法促使Pd晶粒增长以降低初活性，从而达到缩短催化剂驯化期的目的。以XRD作为主要表征手段，研究了制备过程中各种气氛下的高温老化方法对Pd—Au／SiO2体系的影响。结果表明，高温焙烧不影响Pd，Au的合金结构，但会促使金属微粒的凝聚生长，从而降低了催化剂初活性，缩短了工业运行的驯化期，尤其是醋酸气氛老化的催化剂具有更好的活性稳定性和更高的反应选择性。 展开更多
关键词 pd—au/sio2 醋酸乙烯 催化剂 老化 晶粒粒径 活性 选择性
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不同温度焙烧的Au-Pd/SiO_2催化剂上甲醇选择性氧化制备甲酸甲酯 被引量：2
2
作者 师瑞萍 王辉 +4 位作者 朱华青 吴志伟 秦张峰 樊卫斌 王建国 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期985-991,共7页
以溶胶固定法制备了Au-Pd/SiO2催化剂,考察了催化剂焙烧温度对甲醇选择氧化制甲酸甲酯反应性能的影响。在200～500℃,400℃焙烧的Au-Pd/SiO2具有最好的低温催化性能,在室温下就有活性,反应温度为100℃时甲醇转化率为25.3%,甲酸甲酯的选... 以溶胶固定法制备了Au-Pd/SiO2催化剂,考察了催化剂焙烧温度对甲醇选择氧化制甲酸甲酯反应性能的影响。在200～500℃,400℃焙烧的Au-Pd/SiO2具有最好的低温催化性能,在室温下就有活性,反应温度为100℃时甲醇转化率为25.3%,甲酸甲酯的选择性为100%。采用BET、XRD、UV-vis DRS、XPS、TEM和DRIFTS技术对催化剂进行表征,结果表明,催化剂中活性组分Au和Pd的高分散性,合适的Au和Pd粒径,Au-Pd合金的形成以及Au和Pd之间的强相互作用力,有利于甲醇氧化为甲酸甲酯反应的进行。初步推测出了甲醇在Au-Pd/SiO2上氧化为甲酸甲酯的反应机理,甲醇在Au-Pd/SiO2催化剂上是通过甲氧基中间体得到甲酸甲酯的。 展开更多
关键词 甲醇 甲酸甲酯 焙烧温度 au-pd/sio2
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高温焙烧对Pd-Au/SiO_2体系中Pd-Au合金聚集态的影响 被引量：1
3
作者 姚建东 张丽斌 +1 位作者 宋朝红 杨运信 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期416-420,共5页
以XRD作为主要的表征手段,研究了在Pd-Au/SiO2体系的制备过程中引入高温焙烧技术后对此体系的影响。实验结果表明,制备过程中的还原阶段对Pd-Au合金相的形成起着决定性作用,还原之前的高温焙烧对Pd和Au的化合物产生各自不同的影响,使得P... 以XRD作为主要的表征手段,研究了在Pd-Au/SiO2体系的制备过程中引入高温焙烧技术后对此体系的影响。实验结果表明,制备过程中的还原阶段对Pd-Au合金相的形成起着决定性作用,还原之前的高温焙烧对Pd和Au的化合物产生各自不同的影响,使得Pd,Au不能最终形成均一的合金结构;而还原后的高温焙烧则不影响Pd,Au的合金结构,但会引起金属微粒的凝聚生长,使得晶粒变大,晶粒增长的程度受焙烧气氛、焙烧温度的影响,与焙烧时间无关。 展开更多
关键词 钯-金/二氧化硅体系 醋酸乙烯 高温焙烧 晶粒粒径
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Pd/Ce_xZr_(1-x)O_2/SiO_2催化剂的制备及其甲烷催化燃烧性能的研究 被引量：6
4
作者 周忠良 季生福 +2 位作者 银凤翔 卢泽湘 李成岳 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期583-588,共6页
采用浸渍法制备了Pd质量分数为0.1%～1.0%的Pd/SiO2和Pd/5%CexZr1-xO2/SiO2(x=0.0～1.0)系列催化剂,在微型固定床反应器上对催化剂的甲烷催化燃烧性能进行了评价,用XRD、H2-TPR等分析测试技术对催化剂的结构进行了表征.结果表明,Pd/SiO2... 采用浸渍法制备了Pd质量分数为0.1%～1.0%的Pd/SiO2和Pd/5%CexZr1-xO2/SiO2(x=0.0～1.0)系列催化剂,在微型固定床反应器上对催化剂的甲烷催化燃烧性能进行了评价,用XRD、H2-TPR等分析测试技术对催化剂的结构进行了表征.结果表明,Pd/SiO2和Pd/CexZr1-xO2/SiO2催化剂都具有较好的甲烷催化燃烧活性,CexZr1-xO2可以明显提高催化剂的催化活性,并且Ce和Zr的比值对催化剂催化活性也有显著的影响.XRD和TPR显示,Pd/CexZr1-xO2/SiO2催化剂中的CexZr1-xO2对PdO的分散性和还原性有较好的促进作用. 展开更多
关键词 甲烷催化燃烧 pd/sio2 pd/CexZr1-xO2/sio2 XRD TPR
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SiO_2/Au核壳结构纳米粒子的制备及表征 被引量：5
5
作者 胡永红 容建华 +1 位作者 刘应亮 满石清 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1672-1676,共5页
通过以金纳米粒子为表面晶种和壳生长的方法制备了金纳米壳包覆二氧化硅的复合纳米粒子。采用TEM和UV-Vis对复合粒子进行了表征和研究,结果表明所得到的复合粒子粒径均匀、金纳米壳光滑完整,且壳厚度可通过反应物的用量来控制。当核半... 通过以金纳米粒子为表面晶种和壳生长的方法制备了金纳米壳包覆二氧化硅的复合纳米粒子。采用TEM和UV-Vis对复合粒子进行了表征和研究,结果表明所得到的复合粒子粒径均匀、金纳米壳光滑完整,且壳厚度可通过反应物的用量来控制。当核半径与壳厚度之比在4到13之间变化时,复合粒子的光学共振峰在可见光区到近红外光区范围内可发生大于500nm波长的移动。 展开更多
关键词 sio2胶体粒子 au纳米粒子 sio2/au核壳粒子 等离子体共振吸收
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以空心SiO_2为载体的蛋壳型贵金属Pd催化剂的制备及表征 被引量：6
6
作者 宋继瑞 夏增敏 +1 位作者 文利雄 陈建峰 《北京化工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期1-4,共4页
以空心SiO2为载体采用浸渍法制备了一系列蛋壳型贵金属Pd催化剂和Ca-Pd催化剂,应用TEM,XRD和EDS方法表征催化剂。结果表明,贵金属Pd不仅能够负载到空心SiO2载体上,分散也比较均匀,且粒径较小,Pd/SiO2催化剂上Pd的粒径约为7 nm,Ca-Pd/SiO... 以空心SiO2为载体采用浸渍法制备了一系列蛋壳型贵金属Pd催化剂和Ca-Pd催化剂,应用TEM,XRD和EDS方法表征催化剂。结果表明,贵金属Pd不仅能够负载到空心SiO2载体上,分散也比较均匀,且粒径较小,Pd/SiO2催化剂上Pd的粒径约为7 nm,Ca-Pd/SiO2催化剂上Pd的粒径约为5 nm。在蛋壳型催化剂Pd/SiO2中加入助催化剂Ca能够形成蛋壳型Ca-Pd复合催化剂。空心SiO2可以作为蛋壳型贵金属Pd催化剂载体。催化活性评价结果表明,蛋壳型复合催化剂Ca-Pd/SiO2的催化活性和甲醇的选择性较纯Pd催化剂有了较大幅度的提高,其中催化活性提高了7倍。 展开更多
关键词 空心sio2 贵金属pd Ca-pd合金 蛋壳型催化剂 催化性能
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微量吸附量热技术研究Pd-Cu/SiO_2的表面吸附 被引量：6
7
作者 李明时 葛欣 +1 位作者 邹琥 沈俭一 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第12期1896-1899,共4页
应用微量吸附量热技术研究了室温下 H2 ,CO,O2 和 C2 H4 在 m( Pd) /m( Si O2 ) =2 % ,m( Pd,Cu) /m( Si O2 ) [n( Pd) /n( Cu) =1 /1 ]=2 % ,m( Pd,Cu) /m( Si O2 ) [n( Pd) /n( Cu) =1 /4]=2 %和 m( Cu) /m( Si O2 ) =8%催化剂表面的... 应用微量吸附量热技术研究了室温下 H2 ,CO,O2 和 C2 H4 在 m( Pd) /m( Si O2 ) =2 % ,m( Pd,Cu) /m( Si O2 ) [n( Pd) /n( Cu) =1 /1 ]=2 % ,m( Pd,Cu) /m( Si O2 ) [n( Pd) /n( Cu) =1 /4]=2 %和 m( Cu) /m( Si O2 ) =8%催化剂表面的吸附性能 ,并考察了 O2 对 C2 H4 吸附性能的影响 .结果表明 ,Pd-Cu/Si O2 具有与 Pd/Si O2数量相近的表面 Pd原子 .加入 Cu可使 Pd对 H2 和 CO的强吸附位数目相对减少 ,弱吸附位数目相对增加 .Pd增加了 H2 在 Cu/Si O2 催化剂表面的吸附量 ,加速了 O2 在 Cu表面的吸附速率 .Pd原子和 Cu原子在Pd-Cu/Si O2 中混合均匀且分散良好 .乙烯在 Pd/Si O2 表面吸附有乙川、 di-σ和π吸附态 .Cu的加入可抑制乙烯在 Pd表面解离吸附为乙川 ,促进了非解离的 di-σ和 π吸附态形成 .乙烯在室温下可与 Pd表面吸附氧发生氧化反应 ,加入 Cu可降低 Pd表面吸附氧的氧化活性 ,使乙烯在 展开更多
关键词 乙烯 pd-Cu/sio2催化剂 表面吸附 微量吸附量热
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氨基功能化有序介孔SiO_2薄膜组装Au纳米粒子复合材料的可调色散性质 被引量：4
8
作者 方靖岳 秦石乔 +3 位作者 张学骜 李新华 王飞 常胜利 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1460-1465,共6页
以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(P123)为模板剂,采用共溶胶的蒸发诱导自组装方法制备了氨基功能化介孔SiO2薄膜,然后利用氯金酸(HAuCl4)与介孔SiO2薄膜孔道内壁的氨基之间的中和反应组装Au纳米粒子,制备得到Au/SiO2纳米复合材料.用... 以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(P123)为模板剂,采用共溶胶的蒸发诱导自组装方法制备了氨基功能化介孔SiO2薄膜,然后利用氯金酸(HAuCl4)与介孔SiO2薄膜孔道内壁的氨基之间的中和反应组装Au纳米粒子,制备得到Au/SiO2纳米复合材料.用TEM,XRD和UV-Vis光谱对材料进行了测试.结果表明,无水乙醇萃取获得的氨基功能化介孔SiO2薄膜具有高度有序的介孔结构;利用中和反应及氢气氛围煅烧还原的方法将Au纳米粒子组装在介孔SiO2薄膜的孔道中,Au纳米颗粒分散均匀且晶化良好,表现出(111)晶面的择优取向生长;随着中和反应时间的延长,Au纳米颗粒的粒径呈增长趋势,Au/SiO2纳米复合材料的吸收光谱发生红移,表明存在Au量子点的量子尺寸效应,即说明通过改变浸渍时间可以调控Au/SiO2纳米复合材料的色散性质. 展开更多
关键词 有序介孔sio2薄膜 氨基功能化 au纳米粒子 吸收光谱 色散性质
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稀土掺杂SiO_2与SiO_2@Au纳米球 被引量：4
9
作者 刘四运 徐晟 彭卿 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1657-1661,共5页
0引言 荧光标记技术在化学、生物、医药领域有着广泛的应用。除传统的有机荧光染料外,目前常用的荧光标记的材料主要有半导体量子点、稀土掺杂纳米晶、荧光高分子粒子和荧光SiO2纳米球。与其他材料相比，荧光SiO2球具有光稳定性高、毒... 0引言 荧光标记技术在化学、生物、医药领域有着广泛的应用。除传统的有机荧光染料外,目前常用的荧光标记的材料主要有半导体量子点、稀土掺杂纳米晶、荧光高分子粒子和荧光SiO2纳米球。与其他材料相比，荧光SiO2球具有光稳定性高、毒性低、亲水性好且生物相容、表面易修饰上与生物分子相连接的基团、尺寸均一可调等诸多优点，因而特别适合作为生物标记材料，备受关注。 展开更多
关键词 荧光 sio2纳米球 稀土掺杂 au纳米粒子
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SiO_2/CH/Au复合黑腔诊断孔电火花加工技术 被引量：2
10
作者 谢军 张昭瑞 +6 位作者 梅鲁生 黄燕华 朱磊 刘峰 张海军 李国 宋成伟 《强激光与粒子束》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期72-75,共4页
通过电火花加工技术,采用含碳较高的煤油作为电介质,利用导电性能及加工性能较好的紫铜作电极材料,实现了SiO2/CH/Au复合黑腔侧表面方形诊断孔的精密加工。采用OLYMPUS STM6测量显微镜对诊断孔尺寸,结果表明:孔的尺寸加工精度可控制在&#... 通过电火花加工技术,采用含碳较高的煤油作为电介质,利用导电性能及加工性能较好的紫铜作电极材料,实现了SiO2/CH/Au复合黑腔侧表面方形诊断孔的精密加工。采用OLYMPUS STM6测量显微镜对诊断孔尺寸,结果表明:孔的尺寸加工精度可控制在±10μm内,同一电极加工的诊断孔尺寸一致性可控制在±5μm内。采用扫描电镜能谱分析SiO2/CH/Au加工导电层的成分,结果表明:电火花加工过程中,由于电介质分解生成游离态的碳以及电极材料铜熔融后沉积在CH和SiO2层表面,形成辅助导电层。通过加工辅助导电层,产生的瞬时高温使SiO2和CH层熔融气化,从而实现对绝缘层的加工。 展开更多
关键词 sio2/CH/au 黑腔 诊断孔 电火花加工 惯性约束聚变
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Pd/SiO_2杂化材料在空气气氛中热分解的动力学和热力学研究 被引量：2
11
作者 杨靖 李保松 赵亚梅 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期36-40,共5页
为了研究Pd/SiO_2杂化材料的热力学性能,以正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷为前驱体,氯化钯为钯源,采用溶胶-凝胶法制备Pd/SiO_2杂化材料。采用TG-DTG技术对其进行热分析,利用KAS和FWO法计算热分解活化能Ea,根据主曲线法确定热分解的机理... 为了研究Pd/SiO_2杂化材料的热力学性能,以正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷为前驱体,氯化钯为钯源,采用溶胶-凝胶法制备Pd/SiO_2杂化材料。采用TG-DTG技术对其进行热分析,利用KAS和FWO法计算热分解活化能Ea,根据主曲线法确定热分解的机理函数,并计算峰温下不同升温速率时的平均活化焓ΔH≠、活化熵ΔS≠、活化Gibbs自由能ΔG≠。结果表明,Pd/SiO_2杂化材料的热分解过程分为3个阶段。第1阶段为水分子和醇的挥发,第2阶段为未完全水解反应物的分解和Pd^(2+)的还原/氧化,第3阶段为甲基的分解和部分Pd0的氧化。3个阶段的ΔG≠、ΔH≠值均随着温度的升高而增加,其值都大于0。Pd的负载增大了甲基热分解反应阶段的活化能。 展开更多
关键词 pd/sio2杂化材料 热分解 热分析动力学 热力学
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Mn(Ⅲ)TPP-Au/SiO_2复合催化剂催化空气氧化环己烷的性能 被引量：1
12
作者 谢娟 王延吉 +1 位作者 边丽 魏雨 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期207-212,共6页
以包含巯基和吡啶基官能团的巯基吡啶为桥联剂,实现了四苯基锰卟啉(Mn(Ⅲ)TPP)在5%Au/SiO2催化剂上的固载化,合成了新型复合催化剂Mn(Ⅲ)TPP-Au/SiO2。利用傅里叶变换红外光谱、元素分析及X-射线光电子能谱对该催化剂进行表征。以空气... 以包含巯基和吡啶基官能团的巯基吡啶为桥联剂,实现了四苯基锰卟啉(Mn(Ⅲ)TPP)在5%Au/SiO2催化剂上的固载化,合成了新型复合催化剂Mn(Ⅲ)TPP-Au/SiO2。利用傅里叶变换红外光谱、元素分析及X-射线光电子能谱对该催化剂进行表征。以空气氧化环己烷制环己酮和环己醇为探针反应,在不加入任何溶剂或助催化剂的条件下,考察了催化剂用量、反应压力、温度、时间等对Mn(Ⅲ)TPP-Au/SiO2催化性能的影响。结果表明,Mn(Ⅲ)TPP-Au/SiO2复合催化剂与未固载金属卟啉的5%Au/SiO2催化剂相比,在空气氧化环己烷反应中具有更高的催化活性;在最优化反应条件下,环己烷转化率与酮醇总选择性分别为5.39%和88.74%。此外,该催化剂还具有可重复使用的特点。 展开更多
关键词 四苯基锰卟啉 au/sio2 空气 氧化 环己烷
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基于硅溶胶的Au-SiO_2复合溶胶的制备及其性能 被引量：1
13
作者 韩建军 何兰 +1 位作者 李永涛 赵修建 《激光与红外》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期302-306,共5页
对Au-SiO2复合溶胶制备和性能进行了初步研究。通过正交实验设计,分析了相关因素对硅溶胶性能的影响规律,确定了合适配比的硅溶胶。采用透射电子显微镜(TEM)测试结果,对比分析了Au-SiO2复合溶胶与硅溶胶的差异,对Au-SiO2复合溶胶的研究... 对Au-SiO2复合溶胶制备和性能进行了初步研究。通过正交实验设计,分析了相关因素对硅溶胶性能的影响规律,确定了合适配比的硅溶胶。采用透射电子显微镜(TEM)测试结果,对比分析了Au-SiO2复合溶胶与硅溶胶的差异,对Au-SiO2复合溶胶的研究为Au-SiO2复合薄膜的制备奠定了基础。 展开更多
关键词 硅溶胶 au—sio2复合溶胶 空芯光纤
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载Au纳米SiO_2催化剂的自组装制备及光谱研究 被引量：1
14
作者 谢娟 何乐芹 +2 位作者 孟晓彩 谢艳 李艳廷 《有色金属》 CSCD 北大核心 2010年第4期22-26,共5页
采用表面改性方法将硅烷偶联剂(MPTMS)接枝在纳米级SiO2表面,实现表面巯基化修饰。通过金硫键实现金纳米颗粒在SiO2载体上的自组装,高温固化得到Au/SiO2纳米复合结构催化剂。运用红外光谱、热分析仪、透射电镜、X射线衍射、原子吸收光... 采用表面改性方法将硅烷偶联剂(MPTMS)接枝在纳米级SiO2表面,实现表面巯基化修饰。通过金硫键实现金纳米颗粒在SiO2载体上的自组装,高温固化得到Au/SiO2纳米复合结构催化剂。运用红外光谱、热分析仪、透射电镜、X射线衍射、原子吸收光谱和紫外-可见光谱等对其进行表征。结果表明,所得Au/SiO2纳米复合物结构稳定,金纳米颗粒均匀分布在SiO2表面,粒度小且无团聚现象。根据紫外-可见吸收光谱中吸收峰的位置和强度能够对复合催化剂中Au组分的粒径大小及含量进行快速、准确的定性及定量分析。在实验负载量范围内,Au/SiO2催化剂在520nm的吸光度与纳米金的负载量成线性关系,线性相关系数为0.997。 展开更多
关键词 催化剂材料 au/sio2催化剂 自组装 制备 UV-Vis谱
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大面积SiO_2/Au核壳纳米粒子的制备及拉曼散射研究 被引量：1
15
作者 曾崇毅 汤俊琪 满石清 《合肥工业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期196-199,242,共5页
为了对SiO2纳米粒子进行改性,文章采用硅烷偶联试剂(乙烯基三乙氧基硅烷),通过LB膜提拉法制备了大面积的SiO2纳米粒子单层膜,在该单层膜上溅射一层一定厚度的金壳,从而获得大面积SiO2/Au核壳纳米结构基底。用透射电镜、扫描电镜对制备... 为了对SiO2纳米粒子进行改性,文章采用硅烷偶联试剂(乙烯基三乙氧基硅烷),通过LB膜提拉法制备了大面积的SiO2纳米粒子单层膜,在该单层膜上溅射一层一定厚度的金壳,从而获得大面积SiO2/Au核壳纳米结构基底。用透射电镜、扫描电镜对制备的样品进行表征。以亚甲基蓝(MB)作为探针分子,对基底进行了表面增强拉曼散射(SERS)效应研究,对MB分子的增强拉曼振动峰进行了归属分析,并计算了该基底的拉曼增强因子,实验表明,该基底在表面增强拉曼散射中具有重要的应用前景。 展开更多
关键词 硅烷偶联剂 sio2改性 sio2 au核壳纳米粒子 表面等离子体共振 亚甲基蓝 表面增强拉曼散射 modified sio2 METHYLENE blue(MB) surface enhanced Raman scattering (SERS)
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CeO_2助剂对Au、Pd/LaMnO_3催化剂上丙烷还原NO性能的影响 被引量：1
16
作者 刘凤祥 贾美林 +1 位作者 照日格图 郭金玲 《内蒙古师范大学学报（自然科学汉文版）》 CAS 北大核心 2012年第1期81-85,共5页
采用溶胶-凝胶法(Sol-gel法)制备载体LaMnO3,并以沉积-沉淀法(DP法)制备Au/LaMnO3、Pd/LaMnO3、Au-Pd/LaMnO3以及Au-Pd-CeO2/LaMnO3系列催化剂,对催化剂进行XRD表征.以丙烷催化还原NO作为探针反应,考察催化剂的催化性能.结果表明,Au-Pd-... 采用溶胶-凝胶法(Sol-gel法)制备载体LaMnO3,并以沉积-沉淀法(DP法)制备Au/LaMnO3、Pd/LaMnO3、Au-Pd/LaMnO3以及Au-Pd-CeO2/LaMnO3系列催化剂,对催化剂进行XRD表征.以丙烷催化还原NO作为探针反应,考察催化剂的催化性能.结果表明,Au-Pd-CeO2/LaMnO3具有较好的低温活性,在反应温度为200℃的条件下,NO的转化率达到40%. 展开更多
关键词 au催化剂 pd催化剂 丙烷还原NO LAMNO3 CeO2助剂
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Pd/SiO_2有机-无机薄膜的制备及其在N_2气氛中的热稳定性 被引量：1
17
作者 杨靖 许好 +2 位作者 李保松 霍翔 李悦 《膜科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期9-13,19,共6页
采用溶胶-凝胶法,在甲基化改性SiO2溶胶中掺杂PdCl2,制备Pd/SiO2有机-无机薄膜.通过XRD、红外光谱、TG-DTG分析、接触角以及SEM测试,考察该样品在N2气氛中的热稳定性.结果表明,Pd/SiO2膜材料经200℃以上温度焙烧后,样品中即出现了少量... 采用溶胶-凝胶法,在甲基化改性SiO2溶胶中掺杂PdCl2,制备Pd/SiO2有机-无机薄膜.通过XRD、红外光谱、TG-DTG分析、接触角以及SEM测试,考察该样品在N2气氛中的热稳定性.结果表明,Pd/SiO2膜材料经200℃以上温度焙烧后,样品中即出现了少量纳米金属Pd粒子,这些金属Pd为PdCl2还原所得.随着焙烧温度的升高,金属Pd粒子的衍射峰强度增加,膜材料中的Si-CH3吸收峰和Si-OH吸收峰减弱.样品中的Si-CH3吸收峰在750℃时完全消失.金属Pd的掺杂对SiO2膜材料的化学结构基本没影响.保持Pd/SiO2有机-无机薄膜及分离膜疏水性的最适宜焙烧温度为350℃. 展开更多
关键词 pd/sio2薄膜 溶胶-凝胶法 疏水性 热稳定性
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PdCl_2/SiO_2和Pd-B/SiO_2非晶态合金催化剂的Raman光谱表征 被引量：2
18
作者 王桂华 余锡宾 +2 位作者 杨海峰 李和兴 章宗穰 《光散射学报》 1999年第1期19-23,共5页
采用共焦显微Ｒａｍａｎ光谱和Ｘ－射线衍射方法表征了负载型ＰｄＣｌ２／ＳｉＯ２和Ｐｄ－Ｂ／ＳｉＯ２非晶态合金催化剂的结构。结果表明ＰｄＣｌ２分散在ＳｉＯ２载体上后，与载体表面的相互作用使其在室温时即发生β→α构型转变。... 采用共焦显微Ｒａｍａｎ光谱和Ｘ－射线衍射方法表征了负载型ＰｄＣｌ２／ＳｉＯ２和Ｐｄ－Ｂ／ＳｉＯ２非晶态合金催化剂的结构。结果表明ＰｄＣｌ２分散在ＳｉＯ２载体上后，与载体表面的相互作用使其在室温时即发生β→α构型转变。Ｐｄ－Ｂ／ＳｉＯ２非晶态合金的Ｒａｍａｎ光谱在３００－５００ｃｍ－１区域内呈现一大的弥散峰。与无负载Ｐｄ－Ｂ非晶态合金比较初步认定该弥散峰与Ｐｄ－Ｂ键振动有关，温度升高Ｐｄ－Ｂ／ＳｉＯ２催化活性下降，其主要原因为Ｐｄ－Ｂ／ＳｉＯ２非晶态合金在高温下逐渐晶化为Ｐｄ金属所致。ＰｄＣｌ２与ＳｉＯ２载体表面的相互作用使其具有较高的分散性，由此还原制备的Ｐｄ－Ｂ／ＳｉＯ２非晶态合金较之无负载Ｐｄ－Ｂ非晶态合金更加微细化。 展开更多
关键词 非晶态合金 催化剂 二氧化硅 拉曼光谱 结构
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二氧化碳在Pd/SiO_2和La-Pd/SiO_2上的催化氢化反应 被引量：1
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作者 姜玄珍 鲍坚斌 +1 位作者 周涛 陈旸 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第1期91-93,共3页
对CO2在附载型Pd催化剂上的氢化反应的研究迄今报道不多,且都在加压条件下进行,对常压下助催剂如何改善Pd的催化行为未见报道。本文探讨了Pd/SiO2催化剂,未加与掺加助催剂La（NO3）3后,其Pd粒大小、CO2的吸附性能及CO2/H2催化活性等方... 对CO2在附载型Pd催化剂上的氢化反应的研究迄今报道不多,且都在加压条件下进行,对常压下助催剂如何改善Pd的催化行为未见报道。本文探讨了Pd/SiO2催化剂,未加与掺加助催剂La（NO3）3后,其Pd粒大小、CO2的吸附性能及CO2/H2催化活性等方面都有显著差异。 展开更多
关键词 pd/sio2 La-pd/sio2 催化剂 脱附活化能 CO 催化氢化 氢化反应 sio
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SiO_2为载体负载Pd催化加氢合成2,4-二氟苯胺的研究 被引量：2
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作者 袁加程 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期44-46,50,共4页
用浸渍法制得0.2%铁元素改性的SiO2为载体的负载5%Pd催化剂对2,4-二氟硝基苯常压催化加氢,用沸点、元素分析I、R和1H NMR对它的结构进行了表征,证明为目标产物2,4-二氟苯胺;确定优化工艺条件为:反应物0.1 mol,催化剂0.26 g,80 mL无水乙... 用浸渍法制得0.2%铁元素改性的SiO2为载体的负载5%Pd催化剂对2,4-二氟硝基苯常压催化加氢,用沸点、元素分析I、R和1H NMR对它的结构进行了表征,证明为目标产物2,4-二氟苯胺;确定优化工艺条件为:反应物0.1 mol,催化剂0.26 g,80 mL无水乙醇作溶剂,反应温度为50℃,0.1 MPa下氢化反应2 h,产率为97.9%,产物的纯度达98.4%。 展开更多
关键词 sio2为载体负载pd催化剂 2 4-二氟硝基苯 2 4-二氟苯胺 催化加氢 常压
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