耐热炸药PYX制备工艺改进 被引量：15

1

作者 邓明哲 张川 +4 位作者 叶志虎 霍欢 王伯周 周杰文 田战怀 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第5期904-906,935,共4页

对耐热炸药PYX制备工艺进行了较大改进,以苦基氯和2,6-二氨基吡啶为原料,利用廉价的混合溶剂代替昂贵的DMF,在高效促进剂碱金属酸式碳酸盐NH的作用下进行缩合反应获得2,6-双(苦氨基)吡啶(PAP);简化了硝化工艺,在浓硝酸中直接硝化制备了2... 对耐热炸药PYX制备工艺进行了较大改进,以苦基氯和2,6-二氨基吡啶为原料,利用廉价的混合溶剂代替昂贵的DMF,在高效促进剂碱金属酸式碳酸盐NH的作用下进行缩合反应获得2,6-双(苦氨基)吡啶(PAP);简化了硝化工艺,在浓硝酸中直接硝化制备了2,6-双(苦氨基)-3,5-二硝基吡啶(PYX),总收率有大幅度提高,达到89%以上,产品纯度为99.8%,差热分解峰温(DSC)为385.7℃。探讨了促进剂和溶剂对缩合反应的影响,以及硝化反应的影响因素,确定了最佳工艺条件。 展开更多

关键词 有机化学 耐热炸药 pyx 制备 改进

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一种PYX制备新技术 被引量：21

2

作者 王军 黄靖伦 +4 位作者 廖龙渝 李洪珍 聂福德 黄黎明 李金山 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第4期480-480,共1页

关键词 有机化学 射孔弹 耐热炸药 pyx 制备

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耐热炸药TATB、PYX和LLM-105的热安定性研究 被引量：13

3

作者 周建华 于谦 +1 位作者 陈捷 廖龙渝 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1802-1804,共3页

耐热炸药热安定性在其应用中具有重要作用。本文采用差示扫描量热(DSC)、热重(TG)、真空安定性(VST)等热分析方法,研究了TATB、PYX和LLM-105的热安定性,对TATB、PYX和LLM-105的热分解表观活化能进行了计算。实验结果表明,TATB、PYX和LLM... 耐热炸药热安定性在其应用中具有重要作用。本文采用差示扫描量热(DSC)、热重(TG)、真空安定性(VST)等热分析方法,研究了TATB、PYX和LLM-105的热安定性,对TATB、PYX和LLM-105的热分解表观活化能进行了计算。实验结果表明,TATB、PYX和LLM-105在较宽的温度范围内具有较高的热稳定性,耐热温度都超过250℃。这三种炸药的热安定性顺序为:PYX略优于TATB,TATB优于LLM-105。 展开更多

关键词 热安定性 活化能 TATB pyx LLM-105

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超细PYX的制备和性能测试 被引量：18

4

作者 王保国 张景林 陈亚芳 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第3期198-200,213,共4页

为了提高耐热炸药2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)的能量输出和撞击安全性,以N-N-甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,蒸馏水为非溶剂,采用溶剂-非溶剂重结晶细化技术制备出了重均平均粒径为1.06μm的PYX,并与扫描电镜照片进行了对比。性能测试的... 为了提高耐热炸药2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)的能量输出和撞击安全性,以N-N-甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,蒸馏水为非溶剂,采用溶剂-非溶剂重结晶细化技术制备出了重均平均粒径为1.06μm的PYX,并与扫描电镜照片进行了对比。性能测试的结果表明:细化后的PYX爆发点降低了0.98%,而撞击感度降低了152.62%,钢凹值提高了9.94%。 展开更多

关键词 材料科学 超细pyx 重结晶 能量输出 撞击感度 爆发点

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PYX红外热行为研究 被引量：9

5

作者 金朋刚 常海 +3 位作者 陈智群 潘清 刘子如 汪渊 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2006年第2期69-71,共3页

为探讨PYX的热行为,用热裂解原位池与快速扫描红外光谱联用技术(RSC-IR)、快速升温与快速扫描红外联用技术(T-Jum p RSC-IR)、热重分析与红外光谱联用技术(TG-IR)研究了PYX的热解全过程。测定了热分解过程中的凝聚相产物和气相产物,提出... 为探讨PYX的热行为,用热裂解原位池与快速扫描红外光谱联用技术(RSC-IR)、快速升温与快速扫描红外联用技术(T-Jum p RSC-IR)、热重分析与红外光谱联用技术(TG-IR)研究了PYX的热解全过程。测定了热分解过程中的凝聚相产物和气相产物,提出PYX可能的热分解机理,其热分解过程至少分两个过程:第一过程为C-NO2的异构化和-NO2与-NH基团的环化,生成NO和芳香多聚化合物;第二过程为芳香多聚化合物的分解,逸出HCN,CO,CO2,H2O等气体。 展开更多

关键词 分析化学 红外光谱分析 pyx 热分解机理

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亚微米PYX的制备及性能 被引量：7

6

作者 刘兰 王平 +2 位作者 曾贵玉 谯志强 张娟 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期44-47,共4页

采用喷射重结晶法制备了高纯度亚微米PYX,并对其热性能、机械感度、短脉冲起爆感度进行测试。结果表明,制备出平均粒径为0.945μm的超细PYX,粒度分布较均匀,比表面积为9.3m2/g,纯度为98.1%。与PYX原料相比,超细PYX的热分解放热峰温度和... 采用喷射重结晶法制备了高纯度亚微米PYX,并对其热性能、机械感度、短脉冲起爆感度进行测试。结果表明,制备出平均粒径为0.945μm的超细PYX,粒度分布较均匀,比表面积为9.3m2/g,纯度为98.1%。与PYX原料相比,超细PYX的热分解放热峰温度和5 s爆发点有所降低,但均在374℃以上;撞击感度(爆炸概率)从68%降到12%,摩擦感度(爆炸概率)从36%增高到60%;用金属桥箔使聚酯膜飞片产生短脉冲冲击波的电起爆装药技术研究了PYX的短脉冲起爆感度,测试结果表明,其50%发火电压为2.55 kV。 展开更多

关键词 材料科学 亚微米pyx 喷射重结晶 热性能 机械感度

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溶剂—非溶剂法制备超细PYX的影响因素 被引量：14

7

作者 王保国 陈亚芳 张景林 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1034-1038,共5页

采用溶剂—非溶剂法制备出了平均粒径为1 038.0 nm的超细PYX(2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶),探讨了制备工艺条件和干燥方式对PYX粒径的影响。通过单因素和正交试验对影响PYX粒径的主要因素进行了研究,并就产品细化前后的能量输出和撞击... 采用溶剂—非溶剂法制备出了平均粒径为1 038.0 nm的超细PYX(2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶),探讨了制备工艺条件和干燥方式对PYX粒径的影响。通过单因素和正交试验对影响PYX粒径的主要因素进行了研究,并就产品细化前后的能量输出和撞击感度进行了测试。用正交试验得到最佳工艺条件:炸药溶液浓度为0.08 g/mL,炸药溶液与非溶剂的温度差为70℃,搅拌速度为1 600 r/min,滴加速度为1.0 mL/min,干燥方式为真空冷冻干燥。试验结果表明,影响PYX粒径的因素大小的顺序为干燥方式、溶液浓度、温度差、搅拌速度、溶液滴加速度。而干燥方式在较大程度上决定着产品的粒径和分布。PYX细化后的钢凹值提高了9.9%,特性落高提高到原料PYX的2.5倍。 展开更多

关键词 物理化学 材料科学 超细pyx 溶剂—非溶剂法 能量输出 撞击感度

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PYX的热分解特性 被引量：6

8

作者 常海 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2007年第2期36-40,共5页

用热重-微商热重分析(TG/DTG)、热重与傅里叶变换红外联用技术(TG/FITR)、热重与质谱联用(TG/MS)和热裂解快速扫描傅里叶变换红外技术(RSC/FTIR)研究了PYX(2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶)热分解过程。结果表明,PYX的热分解分为两个阶段,... 用热重-微商热重分析(TG/DTG)、热重与傅里叶变换红外联用技术(TG/FITR)、热重与质谱联用(TG/MS)和热裂解快速扫描傅里叶变换红外技术(RSC/FTIR)研究了PYX(2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶)热分解过程。结果表明,PYX的热分解分为两个阶段,第一阶段存在位于-NH-基对位的硝基(C-NO2)异构化为亚硝基(C-ONO)、位于-NH-基邻位的-NO2与之发生环化反应,释放NO和形成芳香多聚化合物;第二阶段为芳香多聚化合物的热分解,释放出HCN,CO,CO2和H2O等气体。 展开更多

关键词 物理化学 2 6-二苦氨基-3 5-二硝基吡啶 pyx 热分解 热重法 质谱 红外光谱

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PYX炸药大颗粒的制备

9

作者 张志刚 邓明哲 +2 位作者 陈冬 张卫华 高敏 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第S01期217-218,221,共3页

采用浓硝酸硝化2,6-双(苦氨基)吡啶(PAP),制得粒度D_(50)大于100μm的2,6-双(苦氨基)-3,5-二硝基吡啶(PYX)。讨论了加料方式对粒度的影响,以及硝化温度对反应的影响因素。结果表明,PYX产品收率提高到85%以上,差热分解峰温(DSC)为381℃,... 采用浓硝酸硝化2,6-双(苦氨基)吡啶(PAP),制得粒度D_(50)大于100μm的2,6-双(苦氨基)-3,5-二硝基吡啶(PYX)。讨论了加料方式对粒度的影响,以及硝化温度对反应的影响因素。结果表明,PYX产品收率提高到85%以上,差热分解峰温(DSC)为381℃,产品纯度达到99.0%以上,粒度D_(50)为102.8μm。 展开更多

关键词 有机化学 pyx炸药 大颗粒 合成工艺

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PYX在DMSO中的结晶热力学 被引量：6

10

作者 罗西 常海 +3 位作者 刘红妮 周文静 栾洁玉 邓明哲 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期205-211,I0003,共8页

为了重塑2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)的晶体形貌,改善PYX的晶体品质,采用激光动态法测定了PYX在二甲亚砜(DMSO)中的溶解度,建立了溶解度模型,估算了溶解过程的热力学参数;测定了不同条件下PYX在DMSO中的介稳区宽度,揭示了介稳区... 为了重塑2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)的晶体形貌,改善PYX的晶体品质,采用激光动态法测定了PYX在二甲亚砜(DMSO)中的溶解度,建立了溶解度模型,估算了溶解过程的热力学参数;测定了不同条件下PYX在DMSO中的介稳区宽度,揭示了介稳区宽度的影响因素及规律,计算了成核级数;在此基础上采用降温法对PYX进行重结晶,对比分析了重结晶前后的晶体形貌和热性能。结果表明,PYX在DMSO中的溶解度随温度的升高而增大,Apelblat模型对溶解度的拟合结果较好,更适合预测溶解度;介稳区宽度随降温速率的增大而增大,随饱和浓度和搅拌速率的增大而减小,结合介稳区变化规律得到适宜的结晶条件为:饱和浓度(摩尔分数)0.016~0.022、降温速率1~2℃/min、搅拌速率250~500 r/min;当饱和浓度从0.0148增至0.0224时,受降温速率影响的成核级数(m)由3.7010增至4.7461,受搅拌速率影响的成核级数(n)由0.3601增至0.6284。PYX在DMSO中经降温重结晶能够得到表面光滑度良好、无明显缺陷的块状晶体,重结晶后PYX的DSC热分解峰温提高了11.9℃,热爆炸临界温度提高了9.8℃,说明通过重结晶能够优化PYX的热稳定性。 展开更多

关键词 物理化学 pyx 耐热炸药 介稳区宽度 二甲亚砜 结晶热力学 重结晶

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PYX在DMF中的溶析结晶动力学 被引量：2

11

作者 罗西 刘红妮 +3 位作者 赵娟 常海 栾洁玉 周文静 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第9期803-810,I0001,共9页

为了优化及放大2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)的溶析结晶工艺,在以DMF为溶剂、H_(2) O为反溶剂的结晶体系下开展了PYX的溶析结晶动力学研究。首先采用激光动态法测定了PYX在DMF纯溶剂和DMF-H_(2) O二元溶剂中的溶解度曲线,建立了相... 为了优化及放大2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)的溶析结晶工艺,在以DMF为溶剂、H_(2) O为反溶剂的结晶体系下开展了PYX的溶析结晶动力学研究。首先采用激光动态法测定了PYX在DMF纯溶剂和DMF-H_(2) O二元溶剂中的溶解度曲线,建立了相应的溶解度模型;确定了PYX的晶体生长类型,测定了PYX在结晶过程中的晶体生长及成核速率,建立了相应的结晶动力学模型,在此基础上分析了PYX结晶动力学的影响因素及规律。结果表明,PYX在DMF纯溶剂和不同体积比的DMF-H_(2) O二元溶剂中的溶解度随温度的升高而增大,随H_(2) O含量的增加而减小,不同溶剂中Apelblat模型对溶解度拟合结果的相关系数均大于0.99。PYX的晶体生长类型为粒度无关生长,晶体生长及成核活化能分别为8.33×10^(3) J/mol和1.01×10^(4) J/mol,过饱和比对于晶体生长速率的指数为6.73,搅拌强度、过饱和比、悬浮密度对于晶体成核速率的指数分别为0.27、7.16、0.14。PYX晶体生长及成核速率均随温度的升高而增大,随过饱和比的增大而增大,且升高温度或增大过饱和比更有利于PYX晶体成核。相比于过饱和比,搅拌强度、悬浮密度对PYX晶体成核速率的影响较小,增大搅拌强度或悬浮密度不利于PYX晶体生长。 展开更多

关键词 物理化学 pyx DMF 溶解度 结晶动力学

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重结晶对PYX热性能和机械感度的影响 被引量：2

12

作者 罗西 刘红妮 +3 位作者 周文静 栾洁玉 赵娟 常海 《爆破器材》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期38-42,共5页

分别采用降温法和溶剂-反溶剂法对2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)进行了重结晶研究。表征了不同重结晶方法所得PYX晶体的形貌和粒径,测定了重结晶前、后的晶体纯度,研究了重结晶对晶体热性能和机械感度的影响。结果表明:采用降温法在... 分别采用降温法和溶剂-反溶剂法对2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)进行了重结晶研究。表征了不同重结晶方法所得PYX晶体的形貌和粒径,测定了重结晶前、后的晶体纯度,研究了重结晶对晶体热性能和机械感度的影响。结果表明:采用降温法在DMSO中得到的多为小颗粒团聚形成的不规则块状PYX晶体;采用溶剂-反溶剂法在DMF或DMSO中得到的多为片状PYX晶体,在DMSO/DMF混合溶剂中得到的多为规则的多边形块状PYX晶体。相比较而言,多边形块状PYX晶体的表面光滑度良好,粒径跨度最小,纯度最高,热稳定性较优,且兼具最低的撞击感度和摩擦感度,其热分解峰温和热爆炸临界温度较重结晶前分别提高了8.99℃和9.11℃,撞击感度和摩擦感度较重结晶前分别降低了16%和12%。 展开更多

关键词 pyx 晶体形貌 粒径 纯度 热性能 机械感度

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2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)晶形优化及性能表征 被引量：1

13

作者 罗西 常海 +3 位作者 周文静 赵娟 栾洁玉 刘红妮 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期306-314,共9页

为了优化2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)的晶体成形性,改善PYX的应用性能,采用溶剂-反溶剂法对PYX进行重结晶,确定了较优的结晶体系,探究了PYX晶体形貌和粒度分布的影响因素及规律,获得了较优的重结晶条件,分析了重结晶前后PYX的晶... 为了优化2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)的晶体成形性,改善PYX的应用性能,采用溶剂-反溶剂法对PYX进行重结晶,确定了较优的结晶体系,探究了PYX晶体形貌和粒度分布的影响因素及规律,获得了较优的重结晶条件,分析了重结晶前后PYX的晶型结构、热性能和机械感度。结果表明,以1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)为溶剂、水为反溶剂,在结晶温度65℃、搅拌速率300r/min、结晶浓度20mg/mL、反溶剂滴加速率2mL/min的结晶条件下能够制得形状规则的立方状PYX晶体,晶体长径比较重结晶前显著减小,无明显缺陷,且具有良好的表面光滑度;通过重结晶减小了PYX的平均粒度,优化了PYX的粒度分布均匀性,重结晶后PYX的粒径(d 50)较重结晶前减小了49.51μm,粒径跨度(S)较重结晶前减小了0.27;重结晶前后PYX的晶型结构未发生变化,通过重结晶能够提高PYX的热稳定性,降低PYX的机械感度,重结晶后PYX的热分解峰温和热爆炸临界温度较重结晶前分别提高了5.0℃和6.6℃,撞击感度和摩擦感度较重结晶前分别降低了20%和16%。 展开更多

关键词 物理化学 重结晶 pyx 晶体形貌 粒度分布 热性能 机械感度

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用大气压电喷雾电离质谱对二硝化纤维素(PYX)的研究 被引量：2

14

作者 张敏 孙莉霞 魏俊发 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第2期356-358,共3页

用柱塞泵进样、大气压电喷雾电离方法对得不到分子离子的耐热炸药二硝化纤维素 (PYX)作了负离子质谱分析。通过改变毛细管出口 Cap Ex电压产生碰撞诱导裂解 (Collision-induced dissociation,CID) ,得到较多的化合物结构碎片离子。与电... 用柱塞泵进样、大气压电喷雾电离方法对得不到分子离子的耐热炸药二硝化纤维素 (PYX)作了负离子质谱分析。通过改变毛细管出口 Cap Ex电压产生碰撞诱导裂解 (Collision-induced dissociation,CID) ,得到较多的化合物结构碎片离子。与电子轰击电离 (EI)源质谱图作了对比 ,确认了 8个特征碎片离子 。 展开更多

关键词 大气压电喷雾电离质谱 二硝化纤维素 液相色谱 联用技术 火炸药 分析

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不同温度下PYX在3种溶剂中的结晶形貌预测 被引量：1

15

作者 雷超刚 吕天成 +4 位作者 胡立双 刘洋 张添淇 刘逸夫 王慧男 《中北大学学报（自然科学版）》 CAS 2024年第1期83-89,共7页

本文应用分子动力学模拟方法,模拟了2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)在真空中的晶体形貌。通过计算溶剂和晶面之间的相互作用能,修正了附着能,模拟出5种温度条件下PYX在3种溶剂(二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯... 本文应用分子动力学模拟方法,模拟了2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)在真空中的晶体形貌。通过计算溶剂和晶面之间的相互作用能,修正了附着能,模拟出5种温度条件下PYX在3种溶剂(二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP))中的晶体形貌。结果表明:PYX在真空条件下主要显露的3个晶面分别是(0 1 1)晶面、(1 0 1)晶面、(1 1 0)晶面,总面积占比为95.975%,PYX在真空中的晶体形貌是较为规整的多面体,纵横比为1.388。PYX各晶面与3种不同溶剂的相互作用能差异较大,导致各晶面修正附着能的差异较大,而且不同温度对晶面能量的影响也较显著,导致形貌各不相同。其中,298 K时NMP溶剂的作用和418 K时DMF溶剂的作用,均促使PYX呈现出类球体,纵横比分别是1.311和1.322,为制备PYX球晶提供方向。 展开更多

关键词 耐热炸药 2 6-二苦氨基-3 5-二硝基吡啶(pyx) 温度 晶体形貌 分子动力学

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PYX控制器的串行接口及其与主机的通信

16

作者 杨忠晔 《微型机与应用》 1998年第4期16-18,共3页

简单分析了ＰＹＸ控制器的ＲＳ－４８５接口和串行通信协议，着重讨论了与主机Ｘ８６的通信方法和需注意的问题。

关键词 pyx控制器 串行接口 串行通信

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