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气相色谱-负化学源质谱法对水中2-甲-4-氯和2，4-滴的测定 被引量：17
1
作者 匡科 赵建亮 +3 位作者 应光国 袁永钦 杨小兵 李忠军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期816-819,824,共5页
建立了气相色谱-负化学源质谱法（GC-NCI MS）测定水中2-甲-4-氯（MCPA）和2，4-滴（2，4-D）2种酸性除草剂的分析方法。水样经过Oasis HLB柱萃取后，进行五氟苄基溴（PFBBr）衍生化，用2，4-二氯苯乙酸（2，4-DCPA）作内标进行定量分... 建立了气相色谱-负化学源质谱法（GC-NCI MS）测定水中2-甲-4-氯（MCPA）和2，4-滴（2，4-D）2种酸性除草剂的分析方法。水样经过Oasis HLB柱萃取后，进行五氟苄基溴（PFBBr）衍生化，用2，4-二氯苯乙酸（2，4-DCPA）作内标进行定量分析，并以2-甲4-氯丙酸（mecoprop）作回收率指示物对整个分析过程进行监控，以保证分析结果的准确性。mecoprop、MCPA和2，4-D在5、100、200ng／L3个不同添加水平下的回收率在82％～135％范围内，RSD在1．3％～9．3％范围内，在1～200μg/L线性范围内，相关系数r大于0．997，MCPA、2，4-D的方法检出限分别为0．60、0．45ng／L。2007年11月采用GC-NCI MS方法对南方地区某河流中的MCPA和2，4-D含量进行调查，其质量浓度分别不大于19．4ng／L和6．2ng／L，监测结果表明，该河流水质没有受到MCPA和2，4-D酸性除草剂的污染。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱法 2-甲4-氯 2 4-滴 五氟苄基溴 2 4-二氯苯乙酸 2-甲4-氯丙酸
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柱前衍生GC-MS法测定氟乙酰胺鼠药 被引量：3
2
作者 张春水 刘克林 +2 位作者 郑珲 何毅 王炯 《化学分析计量》 CAS 2004年第2期37-38,共2页
采用五氟苄基溴 (PFBBr)衍生化和GC -MS分析方法对氟乙酰胺鼠药进行了检验 ,考察和优化了衍生化条件及分析参数等因素 ,线性范围为 2 .5～ 5 0 μg/mL ,相关系数r=0 .998 6 ,血液样品加标平均回收率为 76 .2 % ,测定结果的相对标准偏差... 采用五氟苄基溴 (PFBBr)衍生化和GC -MS分析方法对氟乙酰胺鼠药进行了检验 ,考察和优化了衍生化条件及分析参数等因素 ,线性范围为 2 .5～ 5 0 μg/mL ,相关系数r=0 .998 6 ,血液样品加标平均回收率为 76 .2 % ,测定结果的相对标准偏差为 3.0 7%。 展开更多
关键词 氟乙酰胺鼠药 柱前衍生气相色谱-质谱联用技术 有机氟农药 司法检验
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衍生化气相色谱法分析降解液中麦草畏含量的研究
3
作者 靳魁奇 刘宇鹏 +3 位作者 金文究 孙杨 潘龙 史欣诺 《安徽农业科学》 CAS 2013年第9期3864-3865,共2页
[目的]建立衍生化气相色谱定量测定麦草畏的方法。[方法]以五氟苄基溴为衍生剂,乙醚为萃取剂,正十六烷为内标物,使用DB-WAX毛细管柱和FID检测器对麦草畏含量进行测定,并首次对微生物降解液中麦草畏含量进行了测定。[结果]在麦草畏浓度为... [目的]建立衍生化气相色谱定量测定麦草畏的方法。[方法]以五氟苄基溴为衍生剂,乙醚为萃取剂,正十六烷为内标物,使用DB-WAX毛细管柱和FID检测器对麦草畏含量进行测定,并首次对微生物降解液中麦草畏含量进行了测定。[结果]在麦草畏浓度为0～240μg/ml时方法的线性回归方程为:y=3.957x+0.015,相关系数为0.999 0,线性关系良好。方法的相对标准偏差为1.51%,平均回收率在98.5%～101.8%,精密度和准确度较好。[结论]该方法适合于微生物降解液中麦草畏含量的测定,能够满足检测工作的要求。 展开更多
关键词 衍生化气相色谱 麦草畏 五氟苄基溴 降解
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超临界二氧化碳萃取—GC/ECD测定土壤中高级脂肪酸
4
作者 翁建华 黄连芬 +1 位作者 Hihg-Biu Lee T.E.Peart 《福建分析测试》 CAS 1996年第1期397-400,424,共5页
本文报导了一种用超临介二氧化碳萃取—气相色谱电子捕获检测器测定土壤中高级脂肪酸的实用分析方法.即采用超临介二氧化碳萃取法萃取土壤中的高级有机酸,选用五氟苄基溴(PFBBr)衍生化反应生成相应的酯,经过硅胶柱纯化、最后用GC(ECD)... 本文报导了一种用超临介二氧化碳萃取—气相色谱电子捕获检测器测定土壤中高级脂肪酸的实用分析方法.即采用超临介二氧化碳萃取法萃取土壤中的高级有机酸,选用五氟苄基溴(PFBBr)衍生化反应生成相应的酯,经过硅胶柱纯化、最后用GC(ECD)进行测定。方法简便、可靠。应用该方法测定了中国几类未开垦森林土壤中的高级脂肪酸,获得了满意结果。 展开更多
关键词 超临界二氧化碳萃取 气相色谱电子捕获检测器 高级脂肪酸 衍生化 五氟苄基溴
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小硅藻培养过程中游离脂肪酸的GC-NCI-MS分析 被引量：1
5
作者 徐慧青 王秀娟 +6 位作者 陈娇 杨帆 陆娟 王晨菡 徐继林 周成旭 严小军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1914-1919,共6页
目的:以小硅藻(Nitzschia closterium f.minutissima)为研究对象建立海洋微藻体内及其培养液中游离脂肪酸的高灵敏度分析方法。方法:小硅藻培养2周,4000 r·min-1离心收集后冷冻干燥,乙酸乙酯提取藻粉中的游离脂肪酸;培养液经0.45μ... 目的:以小硅藻(Nitzschia closterium f.minutissima)为研究对象建立海洋微藻体内及其培养液中游离脂肪酸的高灵敏度分析方法。方法:小硅藻培养2周,4000 r·min-1离心收集后冷冻干燥,乙酸乙酯提取藻粉中的游离脂肪酸;培养液经0.45μm膜过滤后,用三氯甲烷-正己烷(1∶4,v/v)萃取出培养液中的游离脂肪酸。游离脂肪酸样品经五氟苯甲基溴(PFBBr)衍生后进行气相色谱质谱联用分析。色谱分离起始温度150℃,保持3.5 min后以20℃·min-1升至200℃,200℃中保持5 min后以5℃·min-1升至280℃,280℃中保持18 min;质谱检测在负化学源SIM模式下进行。结果:以游离脂肪酸C 14∶0、C 16∶0、C 18∶0、C 20∶4为研究对象,游离脂肪酸PFB衍生物在SPB-1色谱柱上得到良好分离;方法在0～100μmol·L-1浓度线性良好;检测限均小于0.05μmol·L-1,远优于其他常规的衍生检测方法;方法的平均回收率在藻粉中达到75.3%～87.8%,在藻液中达到66.0%～77.4%,RSD小于5%;小硅藻藻粉中检测出的游离脂肪酸含量在0.39～1.72μmol·g-1范围内,而培养液中游离脂肪酸含量在0～399.3 nmol·L-1范围内。结论:该方法灵敏高,重现性好,可用于海洋微藻体内及其培养液中游离脂肪酸的定性定量分析。 展开更多
关键词 海洋微藻 小硅藻 游离脂肪酸 五氟苯甲基溴衍生物 气相色谱-负化学源-质谱联用
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气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种酸性除草剂的残留量 被引量：7
6
作者 朱萌萌 叶群 +5 位作者 胡松 黎斌 周婷婷 刘小羽 胡晋峰 周敏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期762-768,共7页
取茶叶样品5.00g,用水[预先用50%(体积分数)盐酸溶液调节其酸度至pH2.0]10.0mL浸泡30min。先后用乙腈超声提取2次(每次用乙腈20.0mL),每次20min,离心,合并两次提取的上清液,先后于30℃水浴中减压蒸发以及在常温下吹氮至溶液近干,加入乙... 取茶叶样品5.00g,用水[预先用50%(体积分数)盐酸溶液调节其酸度至pH2.0]10.0mL浸泡30min。先后用乙腈超声提取2次(每次用乙腈20.0mL),每次20min,离心,合并两次提取的上清液,先后于30℃水浴中减压蒸发以及在常温下吹氮至溶液近干,加入乙腈-甲苯-乙酸(75+25+1)混合溶液(简称为ATA混合液)5.0mL溶解残渣,此溶液流经CleanertPesticCarb/NH2固相萃取柱净化。收集流出液(主液),用ATA混合液15.0mL淋洗萃取柱,收集流出液并与主液合并,在常温条件下吹氮至近干。加入丙酮870μL溶解残渣。按文献报道的方法进行五氟苄溴(PFBBr)衍生化于60℃水浴中反应1.0h,用正己烷1.0mL提取所生成的衍生物。按所选条件用气相色谱-串联质谱法测定提取液中10种酸性除草剂的残留量。结果表明:10种酸性除草剂化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.0223~1.54μg·kg^-1。以红茶、绿茶和乌龙茶为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率在72.2%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.10%~5.2%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 酸性除草剂 五氟苄溴 衍生化 茶叶
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用五氟苄基溴对五氯酚进行衍生化的方法 被引量：6
7
作者 傅得锋 徐豫青 《刑事技术》 2002年第6期15-16,共2页
目的五氟苄基溴(PFBBr)衍生化试剂对五氯酚进行衍生化研究。方法运用GC/MS、GC/ECD印证分析衍生化产物。结果改变了五氯酚的挥发性,提高检测灵敏度,在本文控制的实验条件下,五氯酚-PFBBr衍生物的检测限可达1pg。结论为检测微量五氯酚提... 目的五氟苄基溴(PFBBr)衍生化试剂对五氯酚进行衍生化研究。方法运用GC/MS、GC/ECD印证分析衍生化产物。结果改变了五氯酚的挥发性,提高检测灵敏度,在本文控制的实验条件下,五氯酚-PFBBr衍生物的检测限可达1pg。结论为检测微量五氯酚提供了一种有效手段。 展开更多
关键词 五氟苄基溴 五氯酚 衍生化 杀虫剂 法医检验
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