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PAD-HPLC法同时检测藿香正气丸中的5种成分含量
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作者 刘会艳 郑风敏 +1 位作者 王繁华 李彬 《天津药学》 2025年第11期1285-1288,共4页
目的建立同时测定藿香正气丸中橙皮苷、甘草酸、欧前胡素、和厚朴酚、厚朴酚含量的二极管阵列-高效液相色谱(PAD-HPLC)分析方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗... 目的建立同时测定藿香正气丸中橙皮苷、甘草酸、欧前胡素、和厚朴酚、厚朴酚含量的二极管阵列-高效液相色谱(PAD-HPLC)分析方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果橙皮苷、甘草酸、欧前胡素、和厚朴酚、厚朴酚的质量浓度分别在18.71~187.1、33.56~335.6、1.547~15.47、74.52~745.2、96.47~964.7μg/mL与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%;平均加样回收率分别为91.56%、104.41%、107.66%、104.08%、102.34%,RSD分别为1.08%、0.60%、0.63%、0.47%、0.32%。结论PAD-HPLC法操作简便、结果准确、精密度、专属性和重复性好,可用于同时测定藿香正气丸的5种成分含量。 展开更多
关键词 二极管阵列-高效液相色谱 藿香正气丸 橙皮苷 甘草酸 欧前胡素 和厚朴酚 厚朴酚
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蜡梅的花色和花色素组成及其在开花过程中的变化 被引量:54
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作者 葛雨萱 王亮生 +3 位作者 徐彦军 刘政安 李崇晖 贾妮 《园艺学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1331-1338,共8页
以蜡梅的4个变种为材料,对其在开花过程中的花色、花色素组成及含量的变化进行研究。花色测定采用英国皇家园艺学会比色卡(RHSCC)和分光色差计,色素定性及定量分析采用高效液相色谱—二极管阵列检测技术(HPLC-PAD)和高效液相色谱—电喷... 以蜡梅的4个变种为材料,对其在开花过程中的花色、花色素组成及含量的变化进行研究。花色测定采用英国皇家园艺学会比色卡(RHSCC)和分光色差计,色素定性及定量分析采用高效液相色谱—二极管阵列检测技术(HPLC-PAD)和高效液相色谱—电喷雾离子化—质谱联用技术(HPLC-ESI-MS)。结果表明,在开花过程中,各蜡梅变种的花色呈明显变化。黄色外瓣和红色内瓣彩度C*值均变小,黄色外瓣色相角h增大,由黄色向浅黄方向变化,而红色内瓣色相角h变小,由红色向深红方向变化。在蜡梅红色内瓣中检测到2种花青苷和3种黄酮醇,在黄色外瓣中检测到与红色内瓣相同的3种黄酮醇。其中花青苷为:矢车菊素3-O-葡萄糖苷和矢车菊素3-O-芸香糖苷;黄酮醇为:槲皮素3-O-芸香糖苷、山奈酚3-O-芸香糖苷和槲皮素苷元。首次检测出蜡梅花瓣中含有矢车菊素3-O-芸香糖苷。蜡梅各变种间及每个变种的各开花阶段,色素种类没有差异,但色素含量发生了明显变化。从蕾期到初花期,黄色外瓣和红色内瓣的总黄酮醇(TF)含量迅速减少,花朵开放后变化平稳。红色内瓣的总花青苷(TA)含量在开花过程中较稳定。 展开更多
关键词 蜡梅 花色 花青苷 类黄酮 高效液相色谱 液质联用
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不同红叶性状桃叶片花色素苷种类鉴定及呈色规律研究 被引量:6
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作者 王明玉 姜卫兵 +3 位作者 韩健 王小青 张斌斌 马瑞娟 《西北植物学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1364-1370,共7页
以早熟桃(Prunus persica,‘早美’、‘春蕾’)和红叶桃(Prunus persicaf.atropur purea,‘筑波5号’、‘洛格红叶’)两种不同叶片呈色类型桃品种为试材,在5~9月份对其呈色过程中叶片色泽、花色素组成进行了测定,并对其叶片色差值... 以早熟桃(Prunus persica,‘早美’、‘春蕾’)和红叶桃(Prunus persicaf.atropur purea,‘筑波5号’、‘洛格红叶’)两种不同叶片呈色类型桃品种为试材,在5~9月份对其呈色过程中叶片色泽、花色素组成进行了测定,并对其叶片色差值与色素组成间的相关性进行了分析,探讨早熟桃和红叶桃叶片呈色差异的生理机制.结果表明:(1)红叶桃叶片5月下旬叶片出现“返青”现象,叶片a*值由正值变为负值;相反早熟桃叶片6月份果实采收后叶片由鲜艳绿色逐渐变为红紫色,叶片a*值逐渐增大.(2)在试验所选的4个品种中共发现5类花色素苷,早熟桃含有3类,红叶桃含有4类,矢车菊素3葡萄糖苷和矢车菊素3芸香糖苷为两种类型桃叶片所共有的且含量相对较高的花色素苷;呈色过程中叶片花色素苷种类基本不变,但各色素含量发生了明显的变化.(3)多元回归分析显示:红叶桃叶片与早熟桃叶片的a*值分别与矢车菊素3葡萄糖苷、矢车菊素3芸香糖苷含量呈正相关关系,且均与Ant/Chl呈负相关关系.研究表明,矢车菊素为桃叶片呈现红色的物质基础,两种类型桃叶片呈色差异并非所含花色素苷种类不同所致,而与不同种类花色素苷含量有关. 展开更多
关键词 早熟桃 红叶桃 叶色 花色素苷 高效液相色谱 液质联用
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紫山药酚酸类化合物鉴定及含量测定 被引量:18
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作者 于东 方忠祥 +3 位作者 杨海花 张进杰 叶兴乾 吴丹 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期2527-2532,共6页
【目的】对产自浙江省台州市黄岩区的紫山药中的酚酸类化合物进行鉴定和含量分析,为其后续天然产物研究提供参考,有利于紫山药及其加工产品的宣传,为这种特色蔬菜更好地走向市场提供帮助。【方法】采用高压液相色谱-二极管阵列技术,对... 【目的】对产自浙江省台州市黄岩区的紫山药中的酚酸类化合物进行鉴定和含量分析,为其后续天然产物研究提供参考,有利于紫山药及其加工产品的宣传,为这种特色蔬菜更好地走向市场提供帮助。【方法】采用高压液相色谱-二极管阵列技术,对该特种紫山药中的酚酸类化合物进行鉴定,并对其含量进行测定。【结果】酚酸在紫山药中主要以可溶态酚酸形式存在。紫山药中可溶态酚酸类和不可溶态酚酸类均主要为芥子酸和阿魏酸,且芥子酸含量均高于阿魏酸含量。紫山药中可溶态酚酸含量为356.71μg.g-1DW;不溶态酚酸含量为26.92μg.g-1DW。【结论】高压液相色谱-二极管阵列-质谱技术可快速有效分析紫山药中的酚酸类化合物。 展开更多
关键词 高压液相色谱-二极管阵列 酚酸 鉴定
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忍冬属植物开花过程中绿原酸类化合物含量的变化 被引量:3
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作者 刘安成 王庆 +2 位作者 李珊珊 王亮生 庞长民 《西北植物学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1420-1425,共6页
忍冬是中国传统中药材金银花的药源植物。采用高效液相色谱—光电二极管阵列检测器联用技术(HPLC-PAD)和高效液相色谱—电喷雾离子化—多级质谱联用技术(HPLC-ESI-MSn)对忍冬和4种同属植物在开花不同阶段中绿原酸类化合物进行了定性和... 忍冬是中国传统中药材金银花的药源植物。采用高效液相色谱—光电二极管阵列检测器联用技术(HPLC-PAD)和高效液相色谱—电喷雾离子化—多级质谱联用技术(HPLC-ESI-MSn)对忍冬和4种同属植物在开花不同阶段中绿原酸类化合物进行了定性和定量分析,以明确忍冬属植物花的利用价值及其最佳采收期。结果发现:4种忍冬属植物花蕾及开放花朵中均含有新绿原酸、绿原酸、绿原酸甲酯、异绿原酸A和一种异绿原酸的异构体;绿原酸和总绿原酸在花蕾中的含量高于开放花朵,但贯月忍冬变化不显著;火焰忍冬、贯月忍冬、台尔曼忍冬中绿原酸和总绿原酸的含量在花蕾膨大期(大白期)和初花期(银花期)都高于忍冬,而格雷姆忍冬和忍冬差异不显著,研究表明,4种忍冬属植物花及花蕾都具有较高的开发利用价值。 展开更多
关键词 忍冬属 绿原酸 高效液相色谱 液质联用
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HPLC-PAD法测定盐酸大观霉素含量及有关物质 被引量:11
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作者 王琰 姚尚辰 +6 位作者 王明娟 邹文博 薛晶 李进 张力 刘春亮 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期439-446,共8页
目的建立了一种新的HPLC-PAD法测定盐酸大观霉素含量及其有关物质的分析方法。方法采用ApolloC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以100mmol/L三氟乙酸为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,柱后衍生氢氧化钠溶液浓度为21g/... 目的建立了一种新的HPLC-PAD法测定盐酸大观霉素含量及其有关物质的分析方法。方法采用ApolloC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以100mmol/L三氟乙酸为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,柱后衍生氢氧化钠溶液浓度为21g/L,流速为0.5mL/min。脉冲安培检测器,工作电极为金电极(3mm),四电位工作模式。结果盐酸大观霉素在0.15~150μg/mL(r=0.9999)内线性关系良好,杂质A在0.05~50μg/mL(r=0.9999)内线性关系良好,杂质B在0.5~50μg/mL(r=1.0000)内线性关系良好,杂质C在0.5~50μg/mL(r=1.0000)内线性关系良好。大观霉素、杂质A、杂质B和杂质C的检测限分别为1.5、1.0、2.0和3.0ng。大观霉素、杂质A、杂质B和杂质C的精密度分别为1.5%、1.1%、1.6%和1.8%。大观霉素的回收率为96.7%~102.5%。结论该方法准确、灵敏,重复性和耐用性好,可用于盐酸大观霉素及其有关物质的实验室日常测定。 展开更多
关键词 脉冲安培电化学检测 高效液相色谱 盐酸大观霉素 有关物质
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定葡萄酒中没食子酸等8种多酚类化合物 被引量:22
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作者 李永库 李晓静 欧小辉 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期283-286,共4页
建立了固相萃取-高效液相色谱光电二极管阵列检测法测定葡萄酒中没食子酸等8种多酚类生物活性化合物的方法。并用此方法测定了市售的7种葡萄酒中该8种生物活性物质的含量。实验确定了葡萄酒样品中的没食子酸等物质的固相萃取方法,通过... 建立了固相萃取-高效液相色谱光电二极管阵列检测法测定葡萄酒中没食子酸等8种多酚类生物活性化合物的方法。并用此方法测定了市售的7种葡萄酒中该8种生物活性物质的含量。实验确定了葡萄酒样品中的没食子酸等物质的固相萃取方法,通过优化萃取条件,有效的去除了葡萄酒中大量干扰成分。采用HypersilC18柱(250mm×4.6mm,i.d.5μm)分离。以乙腈-0.3%乙酸为流动相,线性梯度洗脱,以保留时间和特征光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。8种组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9982~0.9999,8种组分的平均回收率为83.9%~103.7%(相对标准偏差为1.6%~4.6%),检测限为0.2~1.5mg/L。对市售的7种葡萄酒的检测结果表明,多酚类物质作为葡萄酒中重要的生物活性成分,其含量与葡萄酒的酿造方式,葡萄品种,葡萄产地有密切的关系。该方法简便、快速、灵敏,也适用于其它复杂体系中没食子酸等8种生物活性的成分分析。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-二极管阵列检测法 葡萄酒 多酚物质
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小儿豉翘清热颗粒HPLC-PAD指纹图谱的建立及有效成分含量测定 被引量:7
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作者 许文清 魏学涛 +2 位作者 马青青 崔向前 李伟 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第4期60-66,共7页
利用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PAD)分析检测技术,研究了提取条件(提取溶剂、提取时间)和色谱条件(洗脱溶剂、色谱柱、检测波长)的影响,最终建立了小儿豉翘清热颗粒的指纹图谱和有效成分栀子苷、连翘苷含量测定的方法.在Water... 利用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PAD)分析检测技术,研究了提取条件(提取溶剂、提取时间)和色谱条件(洗脱溶剂、色谱柱、检测波长)的影响,最终建立了小儿豉翘清热颗粒的指纹图谱和有效成分栀子苷、连翘苷含量测定的方法.在Waters Symmtery-C18色谱柱温30℃、检测波长225nm处,以甲醇和0.1%(体积分数)的磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱建立的小儿豉翘清热颗粒HPLC-PAD的指纹图谱,30个色谱峰分离度良好,10批样品相似度较高(>0.98);栀子苷、连翘苷线性范围良好,相关系数(r)均大于0.999 9,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)均小于3%,加样回收率均大于97%,RSD<3%(n=6).此方法特征性和专属性强,灵敏、准确,可作为小儿豉翘清热颗粒质量评价的方法. 展开更多
关键词 小儿豉翘清热颗粒 HPLC-PAD 指纹图谱 含量测定
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高效液相色谱法测定葡萄酒中11种有机酸含量 被引量:16
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作者 杨东伟 李晓静 +1 位作者 王芬 李永库 《安徽农业科学》 CAS 2013年第3期1286-1287,1290,共3页
建立了固相萃取-高效液相色谱光电二极管阵列检测法测定葡萄酒中草酸、乙酸、丙烯酸、琥珀酸、丙二酸、酒石酸、富马酸、柠檬酸、丙酸、苹果酸和乳酸11种有机酸的方法,并用此方法测定了市售的4种葡萄酒中11种有机酸的含量。试验采用Hype... 建立了固相萃取-高效液相色谱光电二极管阵列检测法测定葡萄酒中草酸、乙酸、丙烯酸、琥珀酸、丙二酸、酒石酸、富马酸、柠檬酸、丙酸、苹果酸和乳酸11种有机酸的方法,并用此方法测定了市售的4种葡萄酒中11种有机酸的含量。试验采用HypersilC18柱(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)分离,以甲醇-0.5%磷酸为流动相,线性梯度洗脱,以保留时间和特征光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。结果表明,11种有机酸组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.996 2~0.999 5,11种组分的平均回收率为85.5%~99.5%(相对标准偏差为1.2%~4.3%),检测限为0.4~2.5 mg/L。该方法简便、快速、灵敏,也适用于其他复杂体系中草酸等11种有机酸的成分分析。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-光电二极管阵列检测法 葡萄酒 有机酸
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果汁中9种酚酸类化合物的RP-HPLC-PAD分析 被引量:7
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作者 李永库 李晓静 欧小辉 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期135-138,共4页
研究了同时测定5种果汁中没食子酸、儿茶酸、绿原酸、原儿茶酸、咖啡酸、表儿茶酸、阿魏酸、莽草酸和丁香酸等9种生物活性酚酸的反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测新方法。采用ZorbaxEclipseXDB-C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mmi.d... 研究了同时测定5种果汁中没食子酸、儿茶酸、绿原酸、原儿茶酸、咖啡酸、表儿茶酸、阿魏酸、莽草酸和丁香酸等9种生物活性酚酸的反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测新方法。采用ZorbaxEclipseXDB-C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mmi.d.),流动相为甲醇-0.5%乙酸,梯度洗脱,流速1.0mL/min,以保留时间和特征光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。9种组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9987~0.9999。9种组分的平均回收率为86.5%~98.8%(相对标准偏差为3.1%~5.8%)。检测限为0.2~1.0mg/L。结果表明,该方法也适用于其他复杂体系中没食子酸等9种生物活性成分的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱法-光电二极管阵列检测 果汁 酚酸
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硫酸依替米星注射液中有关物质测定方法的比较 被引量:5
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作者 刘照振 李珉 +4 位作者 侯金凤 李文东 王俊秋 车宝泉 杨文良 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第20期1795-1800,共6页
目的系统比较电喷雾检测器、蒸发光散射检测器、脉冲安培生化学检测器3种方法测定依替米星注射液的有关物质,建立有关物质检测方法。方法建立的HPLC-CAD方法以0.2 mol·L^(-1)三氟乙酸-甲醇(95∶5)为流动相,流速为1.0 mL·min^(... 目的系统比较电喷雾检测器、蒸发光散射检测器、脉冲安培生化学检测器3种方法测定依替米星注射液的有关物质,建立有关物质检测方法。方法建立的HPLC-CAD方法以0.2 mol·L^(-1)三氟乙酸-甲醇(95∶5)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,雾化温度30℃,气压0.24 MPa,HPLC-ELSD和HPLC-PAD方法采用《中国药典》2015年版条件。结果 HPLC-CAD方法与HPLC-ELSD方法相比,分离度和灵敏度更高;与HPLC-PAD法比较,杂质测定结果更准确。结论建立的HPLC-CAD法分离能力强,检测出的杂质更多,可作为硫酸依替米星注射液有关物质测定的常规方法。 展开更多
关键词 电喷雾检测器 蒸发光散射检测器 脉冲安培电化学检测器 硫酸依替米星注射液 有关物质
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注射用盐酸大观霉素有关物质两种测定方法的比较 被引量:3
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作者 王立萍 李少杰 刘英 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第20期1786-1791,共6页
目的分析比较注射用盐酸大观霉素有关物质测定的高效液相色谱脉冲安培检测法(HPLC-PAD)和高效液相色谱蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD),并采用两种方法测定了31批次样品。方法两法色谱柱均为Apollo C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流... 目的分析比较注射用盐酸大观霉素有关物质测定的高效液相色谱脉冲安培检测法(HPLC-PAD)和高效液相色谱蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD),并采用两种方法测定了31批次样品。方法两法色谱柱均为Apollo C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相均为0.1 mol·L^(-1)三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20μL。PAD检测:检测电极为金电极(3 mm),Ag-AgCl参比电极,钛合金对电极,积分安培检测器,四波形检测电位。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6 L·min^(-1),增益1。结果两法专属性一致,检出有关物质种类和个数一致;PAD检出限为2.4 ng,ELSD检出限为72.8 ng(以S/N=3计);PAD为直接线性关系,质量浓度范围为0.15~150μg·mL^(-1);ELSD为双对数线性关系,浓度范围为17~170μg·mL^(-1)。两法测定31批次样品有关物质,杂质D和杂质E结果一致,杂质A、4R-双氢大观霉素和总杂差异较大;PAD中杂质A采用校正因子校正后,杂质A和总杂结果均与ELSD一致。结论两种方法均可有效检出有关物质,达到控制大观霉素有关物质的目的。HPLC-PAD需对杂质A和4R-双氢大观霉素进行响应因子校正,ELSD需采用双对数线性回归。 展开更多
关键词 大观霉素 有关物质 高效液相色谱法 脉冲积分安培检测器 蒸发光散射检测器
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高效液相梯度洗脱法测定杏香兔耳风中绿原酸和芦丁 被引量:8
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作者 邹盛勤 徐光辉 +2 位作者 林惠 郑昭宇 陈武 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期105-108,共4页
建立了反相高效液相色谱法同时测定不同来源的杏香兔耳风中的绿原酸和芦丁。采用Kromasil C18柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm),以甲醇-0.5%H3PO4的水溶液为流动相,梯度洗脱程序为0 min(30∶70)-15 min(30∶70)-20min(50∶50)-... 建立了反相高效液相色谱法同时测定不同来源的杏香兔耳风中的绿原酸和芦丁。采用Kromasil C18柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm),以甲醇-0.5%H3PO4的水溶液为流动相,梯度洗脱程序为0 min(30∶70)-15 min(30∶70)-20min(50∶50)-40 min(50∶50);流速0.8 mL/min;检测波长350 nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器(PAD)。绿原酸线性范围为0.654~5.886μg,r=0.9997,样品的平均加标回收率为98.6%,RSD 1.7%;芦丁线性范围为0.218~1.962μg,r=0.9993,样品的平均加标回收率为97.1%,RSD 2.3%。本法可作为杏香兔耳风中绿原酸和芦丁的定量分析方法。 展开更多
关键词 杏香兔耳风 高效液相色谱 光电二极管阵列检测器 梯度洗脱 绿原酸 芦丁
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反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定苦丁茶中乌索酸的含量 被引量:6
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作者 邹盛勤 陈武 伍晓春 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期783-784,共2页
目的建立苦丁茶中乌索酸含量的测定方法,同时采用光电二极管阵列检测器检测乌索酸色谱峰的纯度。方法色谱柱为Nucleosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(87∶13),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温26℃。结果乌索酸... 目的建立苦丁茶中乌索酸含量的测定方法,同时采用光电二极管阵列检测器检测乌索酸色谱峰的纯度。方法色谱柱为Nucleosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(87∶13),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温26℃。结果乌索酸在1.636-17.724μg(r=0.999 8)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,乌索酸的平均回收率为99.3%(RSD为1.7%)。结论该方法样品处理简单,准确度高,分离效能好,适合于苦丁茶叶中乌索酸含量的测定。 展开更多
关键词 苦丁茶 乌索酸 高效液相色谱 光电二极管阵列检测器
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栀子果皮和种仁中有效成分分布规律研究 被引量:4
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作者 吴晓燕 殷放宙 +3 位作者 周渊 蔡宝昌 毛春芹 陆兔林 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期607-614,共8页
目的:探究栀子果皮和种仁中有效成分的分布特征,旨在阐述中医传统上将栀皮和栀仁分用的科学内涵。方法:建立HPLC—PAD法同时测定栀子果皮和种仁中4类有效组分,7个成分的含量。色谱柱:依利特ODS—C18柱(4.6mm×250mm,5μm)... 目的:探究栀子果皮和种仁中有效成分的分布特征,旨在阐述中医传统上将栀皮和栀仁分用的科学内涵。方法:建立HPLC—PAD法同时测定栀子果皮和种仁中4类有效组分,7个成分的含量。色谱柱:依利特ODS—C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~15min,5%B→7%B:15~45min,7%B→20%B;45~75min,20%B→50%B;75→80min,50%β→100%B);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:240、254、330、440nm;柱温:30℃,同时以7个有效成分含量为指标,对栀子果皮和种仁建立了主成分评价模型。结果:栀皮和栀仁中主要活性成分的分布是有一定特征规律的:环烯醚萜苷类的代表性成分京尼平苷酸、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷和二萜色素类的代表性成分西红花苷I和西红花苷Ⅱ主要富集于栀仁中,有机酸类和黄酮类的代表性成分绿原酸和芦丁主要分布在栀皮中。结论:本研究所建立的分析方法能够方便、快速、准确地检测栀皮、栀仁内在化学成分,同时主成分分析法可对栀皮、栀仁进行较好归类:栀子中果皮和种仁中各类成分分布规律与其临床药效有一定相关性,由此为传统上栀皮、栀仁分用的合理性提供科学依据。 展开更多
关键词 栀子 果皮 种仁 高效液相色谱法 主成分分析法 有效成分 分布规律 环烯醚萜苷 西红花苷 绿原酸 芦丁
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中药川芎和赤芍配伍规律的方法研究 被引量:6
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作者 李秀玲 肖红斌 +2 位作者 徐青 王龙星 梁鑫淼 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1632-1636,共5页
提出应用 HPLC-PAD-MS研究中药配伍多种化学成分的基本思路 ,指出应用色谱保留时间、紫外光谱及质谱等多信息、综合对照的方法确定合煎液中各峰的归属 ,从而进一步研究了中药的配伍规律 .首先建立了一套稳定、重复而可靠的液相色谱分析... 提出应用 HPLC-PAD-MS研究中药配伍多种化学成分的基本思路 ,指出应用色谱保留时间、紫外光谱及质谱等多信息、综合对照的方法确定合煎液中各峰的归属 ,从而进一步研究了中药的配伍规律 .首先建立了一套稳定、重复而可靠的液相色谱分析方法进行分离 ,再用统一的分析方法对分离的色谱图进行数据处理 .在 HPLC-PAD-MS分析中可得到各成分的保留时间、紫外光谱和分子量信息 .通过比较合煎液和单煎液中各成分的保留时间及分子量信息可确定合煎液各峰的归属 ,最后比较了单煎液和合煎液的化学成分变化 .结果表明 ,川芎和赤芍配伍后有一新峰产生 ,同时有两个成分含量发生变化 . 展开更多
关键词 液相色谱-质谱 中药 配伍
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HPLC-PDA同时测定白术-白芍单味药、药对、复方中5种有效成分的含量 被引量:8
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作者 王艳宏 张秋樾 +5 位作者 历凯 赵娟萍 王智 赵雪 齐笑 旺建伟 《上海中医药杂志》 2018年第4期101-106,共6页
目的建立白术、白芍、白术-白芍、痛泻要方中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷、芍药内酯苷的HPLC-PDA色谱分析方法,同时测定5种成分在单味药、药对、复方中的含量,为探究配伍对化学成分的影响提供科学依据。方法采用Thermo Fisher C18(4.6 mm... 目的建立白术、白芍、白术-白芍、痛泻要方中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷、芍药内酯苷的HPLC-PDA色谱分析方法,同时测定5种成分在单味药、药对、复方中的含量,为探究配伍对化学成分的影响提供科学依据。方法采用Thermo Fisher C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱;运行时间:32 min;柱温:30℃;流速:1 ml·min-1;检测波长:白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ为222 nm,白术内酯Ⅱ为278 nm,芍药苷、芍药内酯苷为232 nm;进样量:10μl。结果对检测结果进行线性考察,以峰面积(Y)与浓度(X)进行线性回归,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷、芍药内酯苷的线性范围分别为0.008 0~0.320 0μg(r_1=0.999 9)、0.004 1~0.160 0μg(r_2=0.999 8)、0.210 0~0.840 0μg(r_3=0.999 7)、1.750 0~70.000 0μg(r_4=0.999 8)、1.000 0~40.000 0μg(r5=0.999 6);加样回收试验、精密度试验、重复性试验良好,稳定性试验证明在24 h内稳定,结果准确可靠。在单味药、药对与复方中,5种有效成分含量的高低顺序依次是芍药苷>芍药内酯苷>白术内酯Ⅲ>白术内酯Ⅰ>白术内酯Ⅱ。比较白术与白芍配伍前后的含量发现,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量较配伍前均有所升高,而芍药苷和芍药内酯苷的含量较配伍之前的含量均降低;比较药对与复方中5种成分的含量发现,白术内酯Ⅰ的含量药对较复方明显升高,白术内酯Ⅱ、Ⅲ,芍药苷、芍药内酯苷的含量明显降低。结论该法可同时对单味药、药对以及复方的质量控制进行评价;通过比较单味药、药对、复方中有效成分含量的变化,表明配伍可以对药物的有效成分产生影响。 展开更多
关键词 痛泻要方 白术 白芍 HPLC-PAD 有效成分
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高效液相色谱-光电二极管阵列检测器联用检测不同产地荆芥中乌索酸和齐墩果酸 被引量:4
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作者 邹盛勤 陈武 《光谱实验室》 CAS CSCD 2007年第5期972-975,共4页
建立反相高效液相色谱-光电二极管联用法同时测定了荆芥中乌索酸和齐墩果酸的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(86∶14),流速0.8mL.min-1,光电二极管阵列检测器(PAD),检测波长210nm,柱温25℃。在... 建立反相高效液相色谱-光电二极管联用法同时测定了荆芥中乌索酸和齐墩果酸的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(86∶14),流速0.8mL.min-1,光电二极管阵列检测器(PAD),检测波长210nm,柱温25℃。在选定色谱条件下线性范围良好,乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为98.6%和99.2%,RSD为1.1%和1.9%。方法简便,分离效果好,可用于荆芥中乌索酸和齐墩果酸含量的测定。 展开更多
关键词 荆芥 乌索酸 齐墩果酸 高效液相色谱 光电二极管阵列检测器
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HPLC-PAD法优化乌骨鸡活性肽分离纯化 被引量:2
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作者 白芳 李映红 +1 位作者 吴正治 黄飞娟 《生物加工过程》 CAS 2019年第6期610-614,共5页
乌骨鸡是一种具有药用价值的鸡种,乌骨鸡的鸡肉蛋白通过酶促水解后可获得多肽产物乌骨鸡活性肽,营养价值高,分离纯化活性肽是研究乌骨鸡应用价值的基础。利用装置C18反相色谱柱或TSKgel凝胶色谱柱的高效液相色谱仪进行乌骨鸡活性肽的分... 乌骨鸡是一种具有药用价值的鸡种,乌骨鸡的鸡肉蛋白通过酶促水解后可获得多肽产物乌骨鸡活性肽,营养价值高,分离纯化活性肽是研究乌骨鸡应用价值的基础。利用装置C18反相色谱柱或TSKgel凝胶色谱柱的高效液相色谱仪进行乌骨鸡活性肽的分离优化,针对流动相、流速进行优化的同时,参考波长、进样量,以出峰数为主,结合分离度等考察分离效果。结果表明:C18柱的出峰数随甲醇含量及流速的降低而增加;三氟乙酸或磷酸盐作缓冲液时出峰数基本一致,但分离度不同;综合因素得pH 6.0磷酸盐/6%甲醇/水体系的流动相、0.2 mL/min的流速为该实验下的最佳分离条件。TSKgel柱的乙腈分离效果优于甲醇,梯度洗脱效果较好;综合因素得出0.1%三氟乙酸/(10%~25%)乙腈/水体系的流动相、0.5 mL/min的流速为该实验下的最佳分离条件。 展开更多
关键词 乌骨鸡 活性肽 HPLC PAD C18 TSKgel 分离
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槟榔花提取物中没食子酸等9种多酚类化合物的测定 被引量:9
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作者 张春梅 黄玉林 +4 位作者 程芳芳 王仁才 沈雁 唐敏敏 陈卫军 《热带作物学报》 CSCD 2011年第5期965-969,共5页
采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(RP-HPLC-PAD)对槟榔花3种提取物中多酚类化合物的色谱分析条件进行优化,分别探讨流动相的组成、流动相中醋酸浓度、醋酸与甲醇的比例和柱温对保留时间的影响,确定梯度分离条件,并对3种不同槟榔... 采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(RP-HPLC-PAD)对槟榔花3种提取物中多酚类化合物的色谱分析条件进行优化,分别探讨流动相的组成、流动相中醋酸浓度、醋酸与甲醇的比例和柱温对保留时间的影响,确定梯度分离条件,并对3种不同槟榔花提取物中多酚类化合物进行定量分析。结果表明,3种提取物中均含没食子酸、香豆酸、表儿茶素、阿魏酸、芦丁和柚皮素,其中表儿茶素、没食子酸和香豆酸的含量相对较高。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(RP-HPLC—PAD) 槟榔花提取物 多酚
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