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清热化瘀方通过调控自噬相关基因P62/LC3保护大鼠脑缺血再灌注损伤 被引量:14
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作者 胡跃强 陈炜 +3 位作者 祝美珍 梁妮 吴林 唐农 《陕西中医》 2020年第4期429-433,共5页
目的:从自噬相关蛋白P62/LC3角度探讨清热化瘀方对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用。方法:160只大鼠随机分为4组:假手术组(SO组)、模型组(I/R组)、清热化瘀颗粒组(QRHY组)和清开灵颗粒对照组(QKL组)。分别于再灌注后12 h、1 d、2 d、3 ... 目的:从自噬相关蛋白P62/LC3角度探讨清热化瘀方对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用。方法:160只大鼠随机分为4组:假手术组(SO组)、模型组(I/R组)、清热化瘀颗粒组(QRHY组)和清开灵颗粒对照组(QKL组)。分别于再灌注后12 h、1 d、2 d、3 d取材(n=10)。线栓法制备大鼠局灶性脑缺血再灌注模型,分别采用透射电子显微镜观察神经元自噬及凋亡形态结构变化,qRT-PCR和Western blot观察P62及LC3 mRNA及其蛋白表达变化。结果:①大鼠脑缺血再灌注后激活自噬,再灌注后12 h至3 d可见自噬小体出现,之后自噬表达逐渐下降,细胞发生迟发性神经元死亡;QRHY方能减轻上述损害;②I/R组LC3 mRNA及其蛋白表达均于缺血再灌注后12h开始明显上升,24 h达高峰(P<0.01),随后其表达渐趋下降(P<0.05);而P62 mRNA及其蛋白表达时相变化则与之相反(P<0.05或P<0.01);QKL组较I/R组P62表达明显升高,LC3表达明显降低(P<0.05);QRHY组较QKL组进一步升高P62表达,降低LC3的表达(P<0.05或P<0.01)。结论:清热化瘀方可能通过调节P62/LC3信号通路而减轻自噬的程度,从而达到减轻脑缺血再灌注损伤,保护神经元的作用。 展开更多
关键词 脑缺血再灌注损伤 清热化瘀方 神经元 自噬 p62/lc3 大鼠
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低压铸造机械PLC控制系统研究 被引量:8
2
作者 李文森 《铸造技术》 CAS 北大核心 2013年第7期909-911,共3页
针对低压铸造机保温炉内的压力控制,应用PLC作为主控制模块,通过模糊PID算法等实现炉内压力随工艺曲线有效拟合,从而保证低压铸造生产工艺的高效稳定性。
关键词 低压铸造机 压力 plc 模糊pID
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基于PLC的电梯监控系统 被引量:1
3
作者 荀延龙 《机械研究与应用》 2005年第1期114-114,116,共2页
探讨电梯监控系统的应用,介绍OMRONPLC联网功能,讨论如何用PLC对电梯运行进行实时监控和管理,由PLC解决现场数据收集和传输问题。
关键词 plc 电梯 监控系统 网络
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DLC-1和MMP-2、MMP-9在肝癌组织中的表达及意义 被引量:4
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作者 王宝林 臧世利 +1 位作者 赵浩亮 许龙 《中国现代普通外科进展》 CAS 2012年第6期431-434,共4页
目的:研究肝癌缺失基因1(DLC-1)和MMP-2、MMP-9在肝癌组织中的表达及其与临床病理分期的关系,为探讨对肝癌发生、发展及转移的分子机制提供依据。方法:采用免疫组化ABC法检测50例肝癌和26例肝脏良性病变肝血管瘤及其周围正常组织中DLC-1... 目的:研究肝癌缺失基因1(DLC-1)和MMP-2、MMP-9在肝癌组织中的表达及其与临床病理分期的关系,为探讨对肝癌发生、发展及转移的分子机制提供依据。方法:采用免疫组化ABC法检测50例肝癌和26例肝脏良性病变肝血管瘤及其周围正常组织中DLC-1和MMP-2、MMP-9的表达情况,结合临床病理资料分析二者在肝癌中表达的意义。结果:DLC-1在原发性肝癌、肝血管瘤组织和周围正常组织中的表达率分别为31.2%,72.1%和81.7%(P<0.01),MMP-2在3组中的表达率为77.1%,33.3%和26.7%(P<0.05),MMP-9的表达率为74.3%,29.5%和23.7%(P<0.05)。DLC-1和MMP-2、MMP-9在原发性肝癌组织中的表达呈明显负相关(Kappa值为-0.459,-0.523),DLC-1和MMP-2、MMP-9与肝癌的发生、分期和淋巴结转移关系密切(P<0.01)。结论:DLC-1低表达或无表达和MMP-2、MMP-9高表达与肝癌的发生发展转移有关,DLC-1和MMP-2、MMP-9在影响肝癌发生、发展、转移方面存在一定的协同效应,DLC-1有可能成为肝癌早诊和预后判断的候选标志物。 展开更多
关键词 Dlc-1 MMp-2、 MMp-9 肝肿瘤
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Pharmacokinetic study of inosiplex tablets in healthy Chinese volunteers by hyphenated HPLC and tandem MS techniques 被引量:2
5
作者 Mo Chen Yuan Zhang +4 位作者 Xiao-Ting Que Ya Ding Lin Yang Ai-Dong Wen Tai-Jun Hang 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS 2013年第6期387-393,共7页
Inosiplex is a compound formulation composed of inosine and p-acetaminobenzoic acid (PABA) salt of N,N-dimethylamino-2-propanol (DIP). This study was to investigate the clinical plasma pharmacokiuetic properties o... Inosiplex is a compound formulation composed of inosine and p-acetaminobenzoic acid (PABA) salt of N,N-dimethylamino-2-propanol (DIP). This study was to investigate the clinical plasma pharmacokiuetic properties of DIP and PABA after single and multiple oral doses of inosiplex tablets in healthy Chinese volunteers. The established LC/MS/MS method for plasma DIP determination had a linear range of 0.02-10 pg/mL, and the HPLC method for plasma PABA determination had a linear range of 0.0540 pg/mL. Linear pharmacokinetic characteristics were found with single oral doses of 0.5, 1.0 and 2.0 g. No obvious accumulation effects were observed for DIP and PABA. 展开更多
关键词 Inosiplex N N-dimethylamino-2-propanol p-Acetaminobenzoic acid lc/MS/MS Hplc pharmacokinetics
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体验夏新47英寸液晶电视LC47V1P
6
作者 VIP先生 《大众数码》 2007年第1期20-21,共2页
夏新是我国电视市场中的知名品牌,2002年开始进入液晶电视领域。在2007年,夏新向市场推出高端产品V系列,其中47英寸的LC47V1P是夏新目前最高端的产品。外观夏新LC47V1P液晶电视外观时尚,设计风格简洁。
关键词 液晶电视 lc47V1p 夏新 核芯 图像模式 图像清晰度 复制粘贴 电视画面 亮度对比度 功能按键
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混合探针底物法同时预测细胞色素P450酶5种亚型的抑制作用 被引量:7
7
作者 高志伟 施孝金 +2 位作者 余琛 李水军 钟明康 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期589-594,共6页
本研究建立了混合探针底物法同时预测细胞色素P450(cytochrome P-450,CYP450)酶5种亚型的抑制作用。将CYP450酶5种亚型的特异性探针底物非那西丁(CYP1A2)、右美沙芬(CYP2D6)、甲苯磺丁脲(CYP2C9)、奥美拉唑(CYP2C19)及咪达唑仑(CYP3A4)... 本研究建立了混合探针底物法同时预测细胞色素P450(cytochrome P-450,CYP450)酶5种亚型的抑制作用。将CYP450酶5种亚型的特异性探针底物非那西丁(CYP1A2)、右美沙芬(CYP2D6)、甲苯磺丁脲(CYP2C9)、奥美拉唑(CYP2C19)及咪达唑仑(CYP3A4)同时与人肝微粒体在体外进行孵化反应,采用液相色谱-串联质谱分析方法同时测定5个特异性底物及其生成的对应的5种代谢产物(对乙酰氨基酚、右啡烷、4-羟基甲苯磺丁脲、5-羟基奥美拉唑和1′-羟基咪达唑仑)。并选择5种细胞色素P450酶的特异性抑制剂α-萘黄酮(CYP1A2)、奎尼丁(CYP2D6)、磺胺苯吡唑(CYP2C9)、氟康唑(CYP2C19)和酮康唑(CYP3A4)加入到其所对应酶的单个探针底物及混合探针底物的反应体系中,测定生成的代谢物,计算相应IC50值,对方法进行验证。5种特异性的抑制剂与混合探针底物反应后所得的IC50值和与单个探针底物反应后所得的IC50值具有很好的一致性且与文献报道的基本一致。本研究建立的混合探针底物法可以用于快速高通量地同时预测化合物对CYP450酶5种亚型活性的抑制作用。 展开更多
关键词 细胞色素p450 液相色谱-串联质谱 肝微粒体
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人血浆中茴三硫代谢产物浓度的LC-MS/MS法测定 被引量:2
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作者 郭歆 黄志壮 +2 位作者 刘文芳 何小爱 程泽能 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期444-446,共3页
建立了LC-MS/MS法测定人血浆中茴三硫代谢产物对羟基茴三硫的浓度。采用Thermo Hypersil Gold色谱柱,流动相为乙腈-水(含0.5‰甲酸)(88∶12),氯雷他定为内标。采用ESI+电离源模式,选择正离子监测质荷比(m/z)为186.3→242.6(对羟基茴三硫... 建立了LC-MS/MS法测定人血浆中茴三硫代谢产物对羟基茴三硫的浓度。采用Thermo Hypersil Gold色谱柱,流动相为乙腈-水(含0.5‰甲酸)(88∶12),氯雷他定为内标。采用ESI+电离源模式,选择正离子监测质荷比(m/z)为186.3→242.6(对羟基茴三硫)和337.3→383.4(氯雷他定)。样品用乙酸乙酯-异丙醇(95∶5)液液萃取,对羟基茴三硫在15.6~1000μg/L浓度范围内线性良好,批内和批间RSD小于7.10%,方法回收率为98.9%~110.1%。 展开更多
关键词 茴三硫 对羟基茴三硫 lc-MS/MS 测定
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长春西汀中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的LC-MS/MS法测定 被引量:14
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作者 张薇 陈夷花 郑枫 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1334-1336,共3页
建立了液相色谱-串联质谱法测定长春西汀中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯(2)和对甲苯磺酸乙酯(3)。采用Waters XTerra RP-C_(18)柱,以0.1%甲酸∶甲醇(27∶73)为流动相;以选择反应监测(SRM)方式扫描,正离子模式采集数据,选择... 建立了液相色谱-串联质谱法测定长春西汀中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯(2)和对甲苯磺酸乙酯(3)。采用Waters XTerra RP-C_(18)柱,以0.1%甲酸∶甲醇(27∶73)为流动相;以选择反应监测(SRM)方式扫描,正离子模式采集数据,选择对羟基苯甲酸乙酯(4)为内标。监测离子对分别为m/z 186.9→m/z 91.0(2),m/z 201.0→m/z 91.0(3)和m/z167.0→m/z 95.0(4)。2、3在2.5~50 ng/ml范围内线性关系良好,定量限为2.5 ng/ml,回收率为102.9%和97.3%,RSD为5.0%和4.2%。 展开更多
关键词 长春西汀 对甲苯磺酸甲酯 对甲苯磺酸乙酯 基因毒性杂质 液相色谱-串联质谱 测定
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LC-ESI-MS法测定对羟基苯甲醛方法的建立 被引量:2
10
作者 贾元威 谢海棠 +2 位作者 沈杰 孙华 陈艾东 《安徽医药》 CAS 2010年第2期157-159,共3页
目的建立测定灵敏准确的对羟基苯甲醛浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用的分析方法(LC—ESI—MS)。方法本方法以LC—ESI—MS方法为分析手段.分析柱为Kromasil C18柱(150mm×2.00mm,3.5μm);流动相系统采用乙腈和氯化... 目的建立测定灵敏准确的对羟基苯甲醛浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用的分析方法(LC—ESI—MS)。方法本方法以LC—ESI—MS方法为分析手段.分析柱为Kromasil C18柱(150mm×2.00mm,3.5μm);流动相系统采用乙腈和氯化铵水溶液的混合流动相,梯度洗脱程序。质谱采用四级杆检测器负离子检测方式。结果对羟基苯甲醛的最低检测限为3μg·L^-1。方法在10—1000μg·L^-1浓度范围线性良好,三个浓度回收率在99.63%~107.38%之间,RSD值均小于5%。对羟基苯甲醛在样品储备、准备和分析过程中稳定性良好。结论本检测方法不但建立了一种能够分析医药产品中微量对羟基苯甲醛的方法,作为药品质量控制的重要环节,更为对羟基苯甲醛下一步进行体内研究奠定了基础。 展开更多
关键词 对羟基苯甲醛 lc—ESI—MS
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衍生化LC-MS法测定人体内佐芬普利及其活性代谢物以及药代动力学研究 被引量:4
11
作者 吴飞 高芳 +2 位作者 丁黎 毛小明 马鹏程 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期353-358,共6页
目的:建立衍生化LC-MS法同时测定佐芬普利及其活性代谢物佐芬普利拉的人体血药浓度,研究健康中国受试者单次和多次口服佐芬普利钙片后,佐芬普利和佐芬普利拉的药代动力学特征。方法:10名健康受试者先分别单次口服15,30和60 mg受试制剂,... 目的:建立衍生化LC-MS法同时测定佐芬普利及其活性代谢物佐芬普利拉的人体血药浓度,研究健康中国受试者单次和多次口服佐芬普利钙片后,佐芬普利和佐芬普利拉的药代动力学特征。方法:10名健康受试者先分别单次口服15,30和60 mg受试制剂,然后连续6 d多次口服30 mg受试制剂,以对溴苯甲酰甲基溴为衍生化试剂,采用衍生化LC-MS法同时测定人血浆中佐芬普利及其活性代谢物佐芬普利拉的浓度,并计算二者的药代动力学参数。结果:健康受试者分别单次口服佐芬普利片后,3个剂量组的佐芬普利和佐芬普利拉的半衰期相近;在15~60 mg剂量范围内,佐芬普利和佐芬普利拉的AUC0-24 h和cmax均与剂量呈良好的线性关系,且均不存在性别差异。多剂量(每日1次,每次30 mg)连续给药6 d后,佐芬普利的平均稳态血药浓度cav为(5.07±1.06)ng/mL,血药浓度波动度DF为14.26±2.94,蓄积常数为0.94±0.31。佐芬普利拉的cav为(40.31±5.40)ng/mL,DF为11.61±4.68,蓄积常数为0.83±0.13。结论:佐芬普利及活性代谢物佐芬普利拉在中国人体内均呈线性药代动力学特征,多次给药后在体内均无蓄积;二者在中国人体内的药代动力学特征和代谢与欧洲人之间存在种族差异。 展开更多
关键词 佐芬普利 佐芬普利拉 液相色谱-质谱法 药代动力学 对溴苯甲酰甲基溴 衍生化
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Alcalase碱性蛋白酶对大豆分离蛋白水解作用的研究 被引量:63
12
作者 汪建斌 邓勇 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期61-63,共3页
研究了Alcalase碱性蛋白酶对大豆分离蛋白的水解效果,并研究了pH、温度、酶用量、底物质量分数、水解时间对该酶水解效果的影响。通过正交实验和极差分析可确定最佳工艺条件为:温度58℃,pH8.0,底物质量分数5.0%,酶用量10.0%(E:S),水解时... 研究了Alcalase碱性蛋白酶对大豆分离蛋白的水解效果,并研究了pH、温度、酶用量、底物质量分数、水解时间对该酶水解效果的影响。通过正交实验和极差分析可确定最佳工艺条件为:温度58℃,pH8.0,底物质量分数5.0%,酶用量10.0%(E:S),水解时间300min。 展开更多
关键词 大豆分离蛋白 AlcALASE碱性蛋白酶 水解作用
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非索非那定体内探针药物法考察脑心通胶囊对大鼠P-gp活性的影响 被引量:1
13
作者 欧阳慧子 刘华明 +2 位作者 王兴蕊 常艳旭 何俊 《天津中医药》 CAS 2018年第1期41-44,共4页
[目的]建立检测大鼠血浆中非索非那定的液相质谱联用(LC-MS/MS)方法,考察脑心通胶囊对大鼠P糖蛋白(P-gp)的影响。[方法]采用Waters XBridge^(TM) C_(18)(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷... [目的]建立检测大鼠血浆中非索非那定的液相质谱联用(LC-MS/MS)方法,考察脑心通胶囊对大鼠P糖蛋白(P-gp)的影响。[方法]采用Waters XBridge^(TM) C_(18)(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源,多反应正离子模式监测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 502.3→466.3(非索非那定),m/z 256.1→166.9(内标,苯海拉明)。[结果]非索非那定在1~250 ng/m L范围内线性关系良好,日内、日间精密度(RSD)均小于8.7%,方法回收率均大于83.0%。[结论]该方法灵敏、可靠,可用于快速检测大鼠血浆中的非索非那定。大鼠经连续灌胃给药脑心通胶囊后可对大鼠体内P-gp的活性产生抑制作用。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用法 非索非那定 脑心通 p-糖蛋白
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P-糖蛋白对槲皮苷跨膜吸收及代谢的影响 被引量:3
14
作者 李素云 李峥 +3 位作者 高蔚娜 李敬来 郭长江 张振清 《国际药学研究杂志》 CSCD 北大核心 2017年第12期1150-1154,1162,共6页
目的研究P-糖蛋白(P-gp)对槲皮苷肠道吸收过程中跨膜转运和代谢转化的影响。方法采用Caco-2细胞摄取模型和单层细胞转运模型,按LC-MS法测定槲皮苷、槲皮素、异鼠李亭和柽柳黄素,研究P-gp对槲皮苷在肠道吸收过程中的作用及作用机制。结... 目的研究P-糖蛋白(P-gp)对槲皮苷肠道吸收过程中跨膜转运和代谢转化的影响。方法采用Caco-2细胞摄取模型和单层细胞转运模型,按LC-MS法测定槲皮苷、槲皮素、异鼠李亭和柽柳黄素,研究P-gp对槲皮苷在肠道吸收过程中的作用及作用机制。结果胞内摄取:在不同孵育浓度槲皮苷组(3.0、9.0和27.0 mg/L)和P-gp抑制剂环孢素A(Cys A)共孵育组,胞内槲皮苷均呈现150 min内随时间先升后降,60 min达峰,120 min达较低水平稳态的趋势特征,两组之间有显著差异(P<0.05);各组均检测到槲皮素,但仅27.0 mg/L浓度组胞内槲皮素呈现与其原形糖苷相似的趋势特征,其余各组均未呈现浓度和时间依赖性;同时槲皮苷27.0 mg/L时,槲皮苷组和共孵育组均检到异鼠李亭和柽柳黄素,表现出与原型糖苷相似的趋势特征,但差异无显著性(P>0.05),3.0和9.0 mg/L浓度组未测到。跨膜转运:在跨膜转运过程中,槲皮苷组和Cys A组,150 min内基底侧槲皮苷含量均呈现持续上升的趋势特征,两组之间无显著差异;槲皮素、异鼠李亭和柽柳黄素均未达检测限。结论槲皮苷原型可被Caco-2细胞吸收并透过Caco-2细胞单层,在Caco-2细胞内和Caco-2单层细胞基底侧均可发生脱糖基作用和进一步的代谢转化,导致跨膜转运和胞内摄取动态特征的不同;P-gp对槲皮苷有外排作用,但对其代谢转化无影响。 展开更多
关键词 槲皮苷 液相色谱-质谱 CACO-2细胞 p-糖蛋白(p-gp)
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LC-MS/MS法测定人血浆中阿托伐他汀及其代谢物的浓度及在中国健康志愿者中生物等效性研究的应用 被引量:2
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作者 肖红梅 刘金凤 +3 位作者 郑天东 唐智 陈露露 欧阳冬生 《中南药学》 2023年第11期2842-2847,共6页
目的建立可测定人血浆中阿托伐他汀(ATO)及其代谢物浓度的LC-MS/MS分析方法,并将其应用于人体生物等效性研究。方法血浆中目标成分采用叔丁基甲基醚∶乙酸乙酯(1∶1)萃取,以ATO-d5、邻位阿托伐他汀(o-ATO)-d5、对位阿托伐他汀(p-ATO)-d... 目的建立可测定人血浆中阿托伐他汀(ATO)及其代谢物浓度的LC-MS/MS分析方法,并将其应用于人体生物等效性研究。方法血浆中目标成分采用叔丁基甲基醚∶乙酸乙酯(1∶1)萃取,以ATO-d5、邻位阿托伐他汀(o-ATO)-d5、对位阿托伐他汀(p-ATO)-d5为内标,流动相A为2 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液-乙腈-甲酸(900∶100∶1),B为乙腈,梯度洗脱。采用电喷雾离子源,正离子模式,MRM监测,ATO和内标的离子选择通道分别为m/z 559.3→440.1和564.2→445.2。对健康受试者口服相同剂量的氨氯地平阿托伐他汀钙片(5 mg/10 mg)受试制剂或参比制剂后的血药浓度进行定量分析。结果ATO和o-ATO的线性范围为0.150~20.000 ng·mL^(-1),p-ATO的线性范围为0.015~2.000 ng·mL^(-1);ATO和o-ATO的定量下限均为0.150 ng·mL^(-1),p-ATO为0.015 ng·mL^(-1)。此外,批内和批间精密度的RSD均小于15%。32名健康受试者口服5 mg/10 mg氨氯地平阿托伐他汀钙片参与了该研究。受试者空腹和餐后状态下服用氨氯地平阿托伐他汀钙片受试制剂和参比制剂的血浆药物最大浓度(Cmax)、时间-浓度曲线下面积(AUC0~t和AUC0~∞)的几何均值比值的90%置信区间均在80%~125%内,两制剂具有生物等效性。结论该方法准确可靠,重复性好,进样过程简单,可用于人血浆中ATO及其代谢物的浓度测定。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用 阿托伐他汀 邻位阿托伐他汀 对位阿托伐他汀
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高效液相色谱质-谱联用法测定西加鱼毒素P-CTX-1 被引量:1
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作者 桓清柳 吴霓 +2 位作者 王爱辉 温众杰 江天久 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1-5,共5页
建立了对西加鱼毒素中主要成分P-CTX-1的高效液相色谱质谱联用检测方法。色谱条件为色谱柱C18(2.1mm×50mm,1.7μm),柱温40℃。以0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱(0~3.0min50%A→5%A,3.0~4.5min5%A→5... 建立了对西加鱼毒素中主要成分P-CTX-1的高效液相色谱质谱联用检测方法。色谱条件为色谱柱C18(2.1mm×50mm,1.7μm),柱温40℃。以0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱(0~3.0min50%A→5%A,3.0~4.5min5%A→50%A),流速为0.6mL/min。质谱条件为电喷雾正离子模式,[M+NH4]+作为前体离子进行多级反应监测,以质荷比(m/z)为1058和1076的子离子分别作为P-CTX-1的定性和定量离子,源温度105℃,喷雾温度350℃,提取电压4.0V,锥气流速49mL/min,喷雾气流速750L/h。在此检测条件下西加鱼毒素P-CTX-1的检出限达0.175μg/L,平均加标回收率为66.0±2.0%,相对标准偏差为6.0%。利用该方法检测了6份采自西太平洋珊瑚礁的鱼类样品,在其中5份样品中检测出P-CTX-1。 展开更多
关键词 西加鱼毒素 太平洋雪卡毒素 高效液相色谱-质谱联用 检测
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LC-MS/MS法测定中国孕妇胎盘中地塞米松相关代谢酶和转运体蛋白丰度
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作者 李辉 郭萱 +4 位作者 侯哲 刘东阳 董静 杭太俊 张雷 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期76-88,共13页
目的:建立LC-MS/MS方法测定中国孕妇胎盘中地塞米松相关代谢酶和转运体的丰度数据。方法:采用Shim-pack GISS-HP C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)色谱柱,柱前由0.2%甲酸-水(A)和0.2%甲酸-乙腈(B)组成的流动相,以0.2 mL·min^(-1... 目的:建立LC-MS/MS方法测定中国孕妇胎盘中地塞米松相关代谢酶和转运体的丰度数据。方法:采用Shim-pack GISS-HP C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)色谱柱,柱前由0.2%甲酸-水(A)和0.2%甲酸-乙腈(B)组成的流动相,以0.2 mL·min^(-1)的流速进行梯度洗脱,柱后以0.1 mL·min^(-1)的流速加入0.5%乙二醇-乙腈(流动相C),采用ESI源正离子MRM模式进行定量分析。对所建立的方法进行方法学考察并对中国孕妇孕晚期胎盘中11β羟基类固醇脱氢酶1(11β-HSD1)、11β羟基类固醇脱氢酶2(11β-HSD2)、细胞色素P450 3A4酶(CYP3A4)和P-糖蛋白(P-gp)蛋白表达量进行定量分析。结果:建立的LC-MS/MS分析测定方法的线性范围为0.1~100 nmol·L^(-1)(r>0.999);精密度和准确度结果均符合《中华人民共和国药典》对于生物样品分析方法学验证的要求(RSD≤15%),稳定性结果显示样品稳定性良好。11β-HSD2、11β-HSD1、CYP3A4和P-gp的蛋白丰度分别为(84.46±59.97) pmol·g^(-1)、(11.44±3.73) pmol·g^(-1)、(8.83±2.78) pmol·g^(-1)和(7.94±4.10) pmol·g^(-1)。同时研究结果显示相关代谢酶和转运体在胎盘不同部位的分布没有显著差异,但中国人胎盘P-gp的丰度(7.94±4.10) pmol·g^(-1)和白人(4.41±2.46) pmol·g^(-1)相比存在显著性差异。结论:本研究建立的LC-MS/MS方法准确度和灵敏度高,适用于检测人类胎盘中地塞米松相关代谢酶和转运体的丰度值。 展开更多
关键词 液相色谱-二级质谱联用 细胞色素p4503A4酶 p-糖蛋白 11β羟基类固醇脱氢酶 蛋白丰度 孕妇胎盘 地塞米松
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LC-MS^n比较分析三种传统中草药中绿原酸及其衍生物组分(英文) 被引量:29
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作者 王征 CLIFFORD Michael N 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期185-190,共6页
利用LC-MSn分析了杜仲叶、金银花叶以及鱼腥草叶甲醇提取物中绿原酸及其异构体和衍生物。发现3种样品中都含有3种单咖啡酰奎尼酸(绿原酸),分别是3-咖啡酰奎尼酸(3-caffeoylquinic acid,3-CQA)、4-CQA和5-CQA。杜仲叶和金银花叶中5-CQA... 利用LC-MSn分析了杜仲叶、金银花叶以及鱼腥草叶甲醇提取物中绿原酸及其异构体和衍生物。发现3种样品中都含有3种单咖啡酰奎尼酸(绿原酸),分别是3-咖啡酰奎尼酸(3-caffeoylquinic acid,3-CQA)、4-CQA和5-CQA。杜仲叶和金银花叶中5-CQA为主要成分,但鱼腥草叶中以3-CQA和4-CQA为主要成分。在杜仲叶中首次发现咖啡酰奎尼酸糖苷;另外还发现金银花叶中有少量5-阿魏酰奎尼酸(5-feruloylquinic acid,5-FQA);鱼腥草叶含有少量的3-FQA和4-肉桂酰奎尼酸(4-p-coumaroylquinic acid,4-pCoQA)。本文首次报道鱼腥草叶中绿原酸异构体成分,为3-CQA和4-CQA的开发提供了来源(植物中绿原酸的结构一般以5-CQA为主)。 展开更多
关键词 杜仲 金银花 鱼腥草 lc-MS^n 咖啡酰奎尼酸 阿魏酰奎尼酸 肉桂酰奎尼酸 咖啡酰奎尼酸糖苷
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应用Ussing chamber技术建立大鼠肠黏膜P-糖蛋白与药物相互作用实验模型的相关因素考察 被引量:1
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作者 郭兰 黄娟 +5 位作者 欧阳玲玲 白俊其 徐文 张靖 黄志海 丘小惠 《中药药理与临床》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期116-120,共5页
目的:建立研究药物与肠道内P-糖蛋白相互作用的Ussing chamber实验验证模型,并对相关影响因素进行总结。方法:应用Ussing chamber技术评价P-糖蛋白抑制剂维拉帕米对底物地高辛经肠转运吸收方向(M-S)与分泌方向(S-M)累积透过量、表观渗... 目的:建立研究药物与肠道内P-糖蛋白相互作用的Ussing chamber实验验证模型,并对相关影响因素进行总结。方法:应用Ussing chamber技术评价P-糖蛋白抑制剂维拉帕米对底物地高辛经肠转运吸收方向(M-S)与分泌方向(S-M)累积透过量、表观渗透系数及外排转运率的影响。采用LC-MS液-质联用法测定样品中地高辛含量,比较抑制剂组与对照组计算结果之间的差异。结合文献分析总结实验过程中相关影响因素。结果:对照组,地高辛经大鼠十二指肠、空肠、回肠及结肠外排转运率分别为3.23±0.73、4.78±0.52、5.18±0.81及2.77±0.20。与对照组相比,浓度为100μg/ml的维拉帕米减少了地高辛在各肠段的外排转运率,其中空肠(0.73±0.10)与回肠(1.38±0.38)有统计学差异,结肠段无统计学差异。浓度为200μg/ml的维拉帕米能降低结肠段(1.28±0.30)外排转运率,且有统计学差异。结论:建立了运用Ussing chamber技术研究药物与肠道内P-糖蛋白相互作用的实验验证模型,总结了相关影响因素,为优化实验方案,推进该技术在国内药物肠道转运机制研究领域中的应用提供理论指导。 展开更多
关键词 Ussing chamber技术 p-糖蛋白 地高辛 维拉帕米 液质联用
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LC-MS/MS测定草酸右旋西酞普兰中对甲苯磺酸酯类基因毒性杂质的含量 被引量:25
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作者 梁键谋 傅聪 陈悦 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2016年第11期1436-1440,共5页
目的建立LC-MS/MS测定草酸右旋西酞普兰中对甲苯磺酸酯类基因毒性杂质的含量。方法采用Zorbax Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为20 mmol·L-1乙酸铵水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.8 m L·min^(-1);柱温为35℃... 目的建立LC-MS/MS测定草酸右旋西酞普兰中对甲苯磺酸酯类基因毒性杂质的含量。方法采用Zorbax Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为20 mmol·L-1乙酸铵水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.8 m L·min^(-1);柱温为35℃;采用Ultimate 3000 HPLC-AB Science 4000 QTrap三重四极杆串联离子阱液质联用仪和多反应离子监测模式二级质谱MS/MS(ESI源)检测,正离子模式采集数据。结果基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯均在5~100 ng内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程分别为y=1.19×10~4x-140(r=0.999 5)和y=1.27×10~3x-156(r=0.999 4),检测限分别为1 ng和2 ng,定量限分别为2 ng和4 ng,平均回收率分别为99.0%和101.0%;RSD分别为3.5%和4.7%(n=9)。结论方法简便准确,可用于草酸右旋西酞普兰中对甲苯磺酸酯类基因毒性杂质的检测。 展开更多
关键词 草酸右旋西酞普兰 对甲苯磺酸乙酯 对甲苯磺酸异丙酯 基因毒性 液质联用
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