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Synthesis and Crystal Structure of 2-[(2-Chloropyridin-4-yl)oxy]-3,3-diphenyl-3-methoxypropionic Acid 被引量:2
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作者 于秀玲 赵桂龙 +2 位作者 谭初兵 邵华 徐为人 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2011年第4期545-549,共5页
The title compound was synthesized and its crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction.The crystal is of orthorhombic system(C21H18ClNO4,Mr = 383.81),space group Pca21 with a = 13.913(3),b... The title compound was synthesized and its crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction.The crystal is of orthorhombic system(C21H18ClNO4,Mr = 383.81),space group Pca21 with a = 13.913(3),b = 10.273(2),c = 26.488(5),V = 3786.1(13) 3,Z = 8,Dc = 1.347 g/cm3,F(000) = 1600,μ = 0.228 mm-1,the final R = 0.0550 and wR = 0.1278 for 5065 observed reflections(I 2σ(I)).The title compound in a racemic form was found to exist as a mixture of two enantiomers in an equal ratio in the unit cell.The intermolecular hydrogen bonds link the molecules in a head-to-end manner to generate an infinite chain. 展开更多
关键词 synthesis crystal structure PYRIDINE propionic acid ETR antagonist
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Synthesis and Crystal Structure of O,O-Dimethyl-N-(β-triphenylgermanyl)propionyl-α- aminobenzylphosphonates 被引量:3
2
作者 叶勇 曾强 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第3期195-198,共4页
The title compound (C30H32NO4PGe), O,O-dimethyl-N-(β-triphenylgermanyl) propionyl-α-aminobenzylphosphonates was synthesized by a convenient method, and its crystal structure was determined by single-crystal X-ray di... The title compound (C30H32NO4PGe), O,O-dimethyl-N-(β-triphenylgermanyl) propionyl-α-aminobenzylphosphonates was synthesized by a convenient method, and its crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal is triclinic, space group P-1 with parameters: a=9.7753(5), b=11.5773(5), c=13.5059(6) ?, α=104.185(1),β= 95.971(1), γ =96.727(1)°, V=1457.63(12) ?3, Z=2, Mr=574.13, Dc=1.308 g/cm3, λ=0.71073 ?, μ = 1.139mm-1, and F(000)=596. The structure was solved by direct methods. The structure was refined to R=0.0257, wR=0.0705 for 5080 observed reflections with I >2σ(I).The result of structure analysis indicates that atom Ge is sp3 hydridized because the arrangement of the four carbon atoms bonded to it is a distorted tetrahedron. The geometry of the three phenyl groups linking with the Ge atom looks like a propeller form. 展开更多
关键词 crystal structure α-aminobenzylphosphonates β-triphenylgermanyl propionic acid synthesis
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Heterocyclic compounds from 3-(4-phenyl) benzoyl propionic acid
3
作者 SOLIMAN, A.Y. BAKEER, H.M. ATTIA, LA.Science Department, Faculty of Teachers, P.O.Box 2313, Alhasa 31982, Saudi Arabia Chemistry Department, Faculty of Science, Fayoum, Cairo University, EgyptFaculty of Engineering, Ain Shames University, Egypt 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1996年第6期532-540,共9页
3-(4-Phenyl) benzoyl propionic acid was used as the starting material for the synthesisof furanones (2), pyrrolinones (5), pyridazinones (7), benzoxazinones (8) and quinazolinones (9-11). The behaviour of the derivati... 3-(4-Phenyl) benzoyl propionic acid was used as the starting material for the synthesisof furanones (2), pyrrolinones (5), pyridazinones (7), benzoxazinones (8) and quinazolinones (9-11). The behaviour of the derivatives of furanones and benzoxazinones toward different nucleophiles is reported. 展开更多
关键词 Substituted benzoyl propionic acid heterocyclic compounds synthesis
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2-(3-羧甲基-4-苯硫基苯基)丙酸的制备 被引量:1
4
作者 陈文华 张宏 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期17-18,共2页
2-(3-羧甲基-4-苯硫基苯基)丙酸(1)是消炎镇痛药扎托洛芬(zaltoprofen)的关键中间体[1]。文献以5-丙酰基-2-苯硫基苯乙酸甲酯(2)为原料,在碘和氧化亚铜复合催化下,与原甲酸三甲酯经碘代缩酮、重排、水解一锅反应制得1,总收率为72%[1],... 2-(3-羧甲基-4-苯硫基苯基)丙酸(1)是消炎镇痛药扎托洛芬(zaltoprofen)的关键中间体[1]。文献以5-丙酰基-2-苯硫基苯乙酸甲酯(2)为原料,在碘和氧化亚铜复合催化下,与原甲酸三甲酯经碘代缩酮、重排、水解一锅反应制得1,总收率为72%[1],方法中碘成本较高,不宜在工业上采用。 展开更多
关键词 2-(3-carboxymethyl-4-phenylthiophenyl)propionic acid ZALTOPROFEN INTERMEDIATE synthesis
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甲醇和乙酸甲酯一步法制丙酸甲酯催化剂的可控制备与性能调控
5
作者 巢欣旖 陈文尧 +3 位作者 张晶 钱刚 周兴贵 段学志 《化工学报》 北大核心 2025年第8期4030-4041,共12页
丙酸甲酯(MP)作为医药、香料合成等领域的关键有机中间体,其现有生产工艺面临分离能耗高、生产效率低等挑战。基于此,本研究提出一种以甲醇与乙酸甲酯为原料,在原料高分压(60 kPa)条件下在固定床反应器内连续合成MP的新路线。通过Ti改... 丙酸甲酯(MP)作为医药、香料合成等领域的关键有机中间体,其现有生产工艺面临分离能耗高、生产效率低等挑战。基于此,本研究提出一种以甲醇与乙酸甲酯为原料,在原料高分压(60 kPa)条件下在固定床反应器内连续合成MP的新路线。通过Ti改性策略构筑了一系列高性能Ti-Cs/SiO_(2)催化剂,并采用XRD、BET、TEM、XPS、CO_(2)/NH_(3)-TPD和UV-Vis测试对其物理化学特性进行了表征。结果表明,Ti的引入显著调节了催化剂的酸碱特性,弱酸占总酸位点与弱碱占总碱位点比例对羟醛缩合反应活性有重要影响。在一步法制MP的关键步骤(甲醛和乙酸甲酯羟醛缩合反应)中,乙酸甲酯的转化率随Ti的负载量呈火山型趋势变化,当Ti的负载量为4%(质量分数)时,转化率最高(29.4%)。相应地,在甲醇和乙酸甲酯一步法制MP的串联反应中,该催化剂表现出最高的催化活性,MP的收率达23.6%。本研究揭示了Ti改性对催化剂酸碱特性及反应性能的影响机制,为甲醇和乙酸甲酯一步法合成MP的催化剂设计及工艺放大提供了理论依据和技术支撑。 展开更多
关键词 羟醛缩合 串联催化 酸碱调控 催化剂 丙酸甲酯 多相反应 合成
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3-取代苯基-3-三氯锗基丙酸的合成 被引量:5
6
作者 孙丽娟 吴煜升 白明章 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第3期303-306,共4页
作者曾综述过某些有机锗化合物具有广谱药理活性,并报道了有机锗倍半氧化物,及有机锗的倍半硫化物的合成。已发表的专利证明其中一大类具有生物活性的有机锗化合物具有抗癌活性,放射增敏作用,杀菌作用,酶分解抑制作用等。而这类化合物... 作者曾综述过某些有机锗化合物具有广谱药理活性,并报道了有机锗倍半氧化物,及有机锗的倍半硫化物的合成。已发表的专利证明其中一大类具有生物活性的有机锗化合物具有抗癌活性,放射增敏作用,杀菌作用,酶分解抑制作用等。而这类化合物的合成均经过3-三氯锗基丙酸中间体。本文用三氯锗烷与取代肉桂酸反应,合成了尚未见报道的新化合物,3-取代苯基-3-三氯锗基丙酸活性中间体1~14。它的合成为一系列不同种类具有生物活性的有机锗化合物的开发研究提供了重要的中间体。 展开更多
关键词 有机锗化合物 丙酸 合成
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乙烯羰基化合成研究进展 被引量:5
7
作者 谭平华 肖春妹 +1 位作者 熊国炎 李军 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期28-31,共4页
为解决乙烯产能过剩的问题,采用乙烯羰基合成丙醛、丙酸、丙酸酯等产品,可使资源得到充分利用。综述了乙烯羰基化合成丙醛、丙酸、丙酸甲酯及聚酮的研究进展,并对其发展前景做了展望。
关键词 乙烯 羰基合成 丙酸 丙醛 丙酸甲酯 聚酮
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强酸型离子交换膜催化合成丙酸异戊酯 被引量:8
8
作者 李治 赵敏 +1 位作者 孙燕京 戴紫华 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第1期83-85,共3页
以 HF-1 0 1型强酸型离子交换膜为催化剂 ,对丙酸与异戊醇的酯化反应进行了研究。考察了反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比及催化剂的套用次数对酯化率的影响。探讨其最佳反应条件为 :酸醇摩尔比 1∶ 1 .3 ,反应时间 90 min,催化剂用量... 以 HF-1 0 1型强酸型离子交换膜为催化剂 ,对丙酸与异戊醇的酯化反应进行了研究。考察了反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比及催化剂的套用次数对酯化率的影响。探讨其最佳反应条件为 :酸醇摩尔比 1∶ 1 .3 ,反应时间 90 min,催化剂用量为反应物总质量的 6.5 % ,反应温度为回流温度 ,酯化率 98%。催化剂套用 8次后酯化率仍在 80 展开更多
关键词 HF-101型强酸型离子交换膜 丙酸 异戊醇 丙酸异戊酯 催化合成 催化剂
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RE(III)与2-羰基丙酸水杨酰腙配合物的合成、表征及热化学 被引量:7
9
作者 陈凤英 曹文凯 +2 位作者 何水样 王保怀 张有民 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第3期280-285,共6页
用2-羰基丙酸水杨酰腙与轻稀土硝酸盐反应,合成了7种新的配合物.经元素分析、化学分析及X射线粉末衍射等手段确定了其组成为RE(C10H9N2O4)(C10H8N2O4)·nH2O(RE=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd),用红外、紫外、荧光光谱分析对以上配合... 用2-羰基丙酸水杨酰腙与轻稀土硝酸盐反应,合成了7种新的配合物.经元素分析、化学分析及X射线粉末衍射等手段确定了其组成为RE(C10H9N2O4)(C10H8N2O4)·nH2O(RE=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd),用红外、紫外、荧光光谱分析对以上配合物的结构进行了表征;用微热量计测定了稀土芳酰腙配合物的溶解焓,发现其溶解焓数据不随稀土原子序数单调变化,而呈转折变化,可认为呈稀土的四分组现象的前两组. 展开更多
关键词 稀土 2-羰基丙酸水杨酰腙 合成 溶解焓
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吲哚-3-丙酸稀土二元配合物的合成表征和生物活性 被引量:10
10
作者 宋之刚 陈忠林 王流芳 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期21-25,共5页
合成了15种稀土二元配合物.其组成为RE(IPA)3(RE=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y;IPA=吲哚3丙酸根).通过化学分析、红外光谱、1HNMR谱、X... 合成了15种稀土二元配合物.其组成为RE(IPA)3(RE=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y;IPA=吲哚3丙酸根).通过化学分析、红外光谱、1HNMR谱、X射线粉末衍射和热谱等方法对新合成二元配合物的结构及性质进行了研究。 展开更多
关键词 稀土 二元 配合物 合成 生物活性 吲哚丙酸
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铌酸液相催化酯化 被引量:4
11
作者 李菊仁 张良兵 +1 位作者 田志新 龚健 《合成化学》 CAS CSCD 2000年第3期194-196,共3页
首次以丙酸与乙醇的酯化反应为探针反应 ,探索了铌酸液相催化合成丙酸乙酯的适宜条件。在优化条件下 ,酯收率达 91 .5 %。
关键词 铌酸 催化合成 丙酸 乙醇 丙酸乙酯 催化剂
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固体酸催化合成丙酸异戊酯 被引量:6
12
作者 俞善信 刘美艳 文瑞明 《湖南文理学院学报(自然科学版)》 CAS 2007年第3期29-33,共5页
固体酸能够代替硫酸作为酯化催化剂.评述了甲烷磺酸盐,磺化苯膦酸锆,强酸性阳离子交换树脂,磺化聚氯乙烯,三氯化铁,聚氯乙烯三氯化铁树脂,氯化聚氯乙烯三氯化铁树脂,四氯化锡,氯化亚锡,离子交换树脂-四氯化钛,树脂负载三氯化铝,水合硫酸... 固体酸能够代替硫酸作为酯化催化剂.评述了甲烷磺酸盐,磺化苯膦酸锆,强酸性阳离子交换树脂,磺化聚氯乙烯,三氯化铁,聚氯乙烯三氯化铁树脂,氯化聚氯乙烯三氯化铁树脂,四氯化锡,氯化亚锡,离子交换树脂-四氯化钛,树脂负载三氯化铝,水合硫酸铁,十二水合硫酸铁铵,硫酸铈,硫酸铝,硫酸钛,-水硫酸氢钠,固体超强酸,杂多酸,固载杂多酸和分子筛等固体酸催化合成丙酸异戊酯的方法. 展开更多
关键词 丙酸异戊酯 合成 固体酸 催化
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改性硫酸钛催化合成丙酸酯 被引量:7
13
作者 何节玉 廖德仲 杨迎春 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第5期459-461,共3页
固体硫酸钛经不同的高温灼烧制得改性硫酸钛 ,用改性硫酸钛吸附吡啶后的IR光谱表征其表面酸性 ;用丙酸与多种醇反应考察其酯化催化活性。结果表明 ,改性硫酸钛表面存在明显的Br¨onsted酸中心 ;对酯化反应的催化活性高、反应时间短。
关键词 硫酸钛 焙烧 表面酸性 催化酯化 丙酸酯 合成
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N-(α-芳氧丙酰基)α-氨基膦酸二苯酯的合成与除草活性 被引量:3
14
作者 石德清 刘军安 +2 位作者 盛梓良 刘小鹏 吴宏 《农药学学报》 CAS CSCD 2002年第4期79-82,共4页
通过芳氧丙酸与α-氨基膦酸二苯酯的缩合反应合成了 8个未见报道的目标化合物 ,利用红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了目标化合物的结构 ,初步的生物活性测定结果表明 ,目标化合物具有较好的除草活性 ,如化合物 Vg,在浓度为 10 ... 通过芳氧丙酸与α-氨基膦酸二苯酯的缩合反应合成了 8个未见报道的目标化合物 ,利用红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了目标化合物的结构 ,初步的生物活性测定结果表明 ,目标化合物具有较好的除草活性 ,如化合物 Vg,在浓度为 10 mg/L下对单、双子叶植物的抑制率接近于 2 ,4 - 展开更多
关键词 除草剂 芳氧羧酸 N-(α-芳氧丙酰基)α-氨基膦酸二苯酯 合成 除草活性
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R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的合成工艺改进 被引量:6
15
作者 申永存 李燕霞 王平 《合成化学》 CAS CSCD 2006年第4期398-401,共4页
以对羟基苯乙酮和α-氯代丙酸酯为原料,经烷基化、水解、氧化、拆分、消旋化、再拆分等反应合成了光活性较高(e e.>.99%)的除草剂中间体R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸,总收率48.2%。其结构经1H NMR,IR和MS表征。
关键词 除草剂 光学活性 羟基苯氧基丙酸 拆分 合成 工艺改进
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硫酸高铈改性离子交换树脂催化合成丙酸异戊酯 被引量:4
16
作者 陈丹云 王海涛 +1 位作者 周慧 何建英 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期45-47,共3页
首次采用硫酸高铈与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂为催化剂合成了丙酸异戊酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高,易分离回收并有一定... 首次采用硫酸高铈与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂为催化剂合成了丙酸异戊酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高,易分离回收并有一定的重复使用性等优势。最佳反应条件为:丙酸0.15mol,醇酸物质的量比1.5,催化剂用量0.5g,反应时间50min,收率95.4%。 展开更多
关键词 硫酸高铈改性离子交换树脂 丙酸异戊酯 催化 合成
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吡唑并嘧啶酮氧苯氧丙酸甲酯类化合物的合成与除草活性 被引量:5
17
作者 刘惠 王宏青 +2 位作者 刘明珍 王雁冰 刘钊杰 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期265-268,294,共5页
膦亚胺与芳基异氰酸酯、取代酚的连续azaWittig反应和关环反应合成了新的2-[4-(1-苯基3-苄硫(砜)基5-取代芳基-4(5H)-酮-1H-吡唑[3,4-d]并嘧啶-6-氧)苯氧基]丙酸甲酯类化合物,其产物结构经元素分析、1HNMR、EI-MS和IR确证。初步生物活... 膦亚胺与芳基异氰酸酯、取代酚的连续azaWittig反应和关环反应合成了新的2-[4-(1-苯基3-苄硫(砜)基5-取代芳基-4(5H)-酮-1H-吡唑[3,4-d]并嘧啶-6-氧)苯氧基]丙酸甲酯类化合物,其产物结构经元素分析、1HNMR、EI-MS和IR确证。初步生物活性表明,部分化合物对单子叶和双子叶杂草的根具有很好的抑制作用。 展开更多
关键词 吡唑[3 4-d]并嘧啶-4-酮 苯氧丙酸酯 aza—Wittig反应 合成 除草活性
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配合物(n-Bu)_2Sn(C_(10)H_8N_2O_4)(C_2H_5OH)的合成和晶体结构 被引量:3
18
作者 卢文贯 刘宏文 陶家洵 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第6期600-604,共5页
以2-羰基丙酸水杨酰腙作为配体与二正丁基氧化锡(Ⅳ)在苯/乙醇混合溶剂中反应, 合成了新型配合物(n-Bu)2Sn(C10H8N2O4)(C2H5OH)(C10H8N2O42为2-羰基丙酸水杨酰腙负二价离子)。用单晶X-射线衍射分析法测定了该配合物的晶体结构。晶体属... 以2-羰基丙酸水杨酰腙作为配体与二正丁基氧化锡(Ⅳ)在苯/乙醇混合溶剂中反应, 合成了新型配合物(n-Bu)2Sn(C10H8N2O4)(C2H5OH)(C10H8N2O42为2-羰基丙酸水杨酰腙负二价离子)。用单晶X-射线衍射分析法测定了该配合物的晶体结构。晶体属四方晶系, I41/a空间群, 晶胞参数a = 2.5113(7), b = 2.5113(7), c = 1.5062(6) nm, V = 9.499(5) nm3, Z = 16, Dc = 1.396 g/cm3, m(MoKa) = 1.105 mm1, F (000) = 4096。对于2499 (I >2s(I))个可观测点, 最终可靠因子R = 0.0349, wR = 0.0793。在该配合物的分子结构中, 中心锡原子与3个O原子、1个N原子和2个C原子形成扭曲的八面体几何构型, 其中3个O原子和1个N原子为赤道配位原子, 而CSnC为配合物的轴。相邻配合物分子间因Sn…O的弱相互作用和分子间氢键的作用而以二聚体的结构形式存在。 展开更多
关键词 二有机锡配合物 2-羰基丙酸水杨酰腙 合成 晶体结构 二正丁基氧化锡 抗癌活性
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微波辐射下2-芳氧甲基苯并咪唑-1-丙腈衍生物的合成 被引量:3
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作者 魏太保 华茂堂 +1 位作者 李新林 张有明 《西北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2012年第5期72-77,共6页
在微波辐射下,以无水碳酸钾为催化剂,经芳氧基苯并咪唑的aza-Michael加成反应合成了一系列2-芳氧甲基苯并咪唑-1-丙腈衍生物.经元素分析、IR、1 HNMR和13 CNMR对其进行了表征,用单晶X射线衍射测定了化合物4e的晶体结构.结果表明,化合物4... 在微波辐射下,以无水碳酸钾为催化剂,经芳氧基苯并咪唑的aza-Michael加成反应合成了一系列2-芳氧甲基苯并咪唑-1-丙腈衍生物.经元素分析、IR、1 HNMR和13 CNMR对其进行了表征,用单晶X射线衍射测定了化合物4e的晶体结构.结果表明,化合物4e属三斜晶系,晶胞参数a=1.041 3(3)nm,b=1.592 7(4)nm,c=0.995 1(3)nm,α=90°,β=111.007(15)°,γ=90°,V=1.540 7(7)nm3,Z=4,F(000)=672.晶胞堆积发现化合物通过分子间氢键和π-π相互作用自组装成了一维链状超分子结构. 展开更多
关键词 2-芳氧甲基苯并咪唑衍生物 微波合成 晶体结构
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固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化合成丙酸丙酯 被引量:5
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作者 赵燕萍 李淑琴 《应用化工》 CAS CSCD 2004年第4期39-40,共2页
利用制备的固体超强酸SO2-4/Fe2O3代替浓硫酸作催化剂,将正丙酸和正丙醇酯化合成丙酸丙酯,讨论了催化剂的制备及合成丙酸丙酯的条件。实验表明:固体超强酸不仅能减少对生产设备的腐蚀,而且具有很好的催化活性,当催化剂用量为1.0g(正丙酸... 利用制备的固体超强酸SO2-4/Fe2O3代替浓硫酸作催化剂,将正丙酸和正丙醇酯化合成丙酸丙酯,讨论了催化剂的制备及合成丙酸丙酯的条件。实验表明:固体超强酸不仅能减少对生产设备的腐蚀,而且具有很好的催化活性,当催化剂用量为1.0g(正丙酸为0.1mol),醇酸摩尔比为2.5∶1,回流反应3h时,酯收率可达97.2%。 展开更多
关键词 固体超强酸 丙酸丙酯 合成
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