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大管径膨胀管裸眼封堵技术研究与应用
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作者 周毅 朱英杰 +5 位作者 程润 贾涛 徐丙贵 尹洪伟 王滨 于永亮 《中国科技论文》 2025年第2期106-113,共8页
膨胀管裸眼封堵技术采用物理方法快速高效封堵恶性漏失等复杂地层,实现井身结构拓展,对深井复杂井安全高效钻井具有重要意义。从膨胀管裸眼封堵技术应用领域、工艺原理、关键技术等方面进行了分析,并对研制的外径299 mm大管径膨胀管进... 膨胀管裸眼封堵技术采用物理方法快速高效封堵恶性漏失等复杂地层,实现井身结构拓展,对深井复杂井安全高效钻井具有重要意义。从膨胀管裸眼封堵技术应用领域、工艺原理、关键技术等方面进行了分析,并对研制的外径299 mm大管径膨胀管进行了室内实验。实验结果表明,299 mm×14 mm膨胀管采用直径286 mm膨胀锥,本体膨胀压力为10~12 MPa,螺纹膨胀压力为8~10 MPa,螺纹胀后密封性能>30MPa。针对西南油气田A井311.2 mm井眼JLJ组恶性漏失问题,采用299 mm膨胀管封堵漏层,膨胀管应用长度666.12m,作业过程中膨胀管膨胀压力8~12MPa,与室内实验数据较为吻合。膨胀管封堵后,将该井三开钻井液密度由1.17g/cm3提升至1.85g/cm3,有效保障了后续地层安全钻进,同时按原设计实现215.9mm钻头对目的层钻进。现场试验表明,膨胀管裸眼封堵技术是一种解决复杂难题的高效石油工程技术,建议在复杂井、深井超深井钻井中提前考虑膨胀方案以应对风险地层、优化拓展井身结构,可有效减少复杂处理周期,实现安全高效钻井。 展开更多
关键词 膨胀管 裸眼封堵技术 恶性漏失 大管径 现场试验
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矩形钢管混凝土柱节点处隔板设计与分析 被引量:1
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作者 宋钢 杨晓东 +4 位作者 齐政 贾平一 蒋世林 李俊峰 李智勇 《建筑结构》 北大核心 2025年第2期84-91,共8页
简要介绍了现行规范中矩形钢管混凝土柱的梁柱节点处隔板厚度的相关规定,根据《矩形钢管混凝土节点技术规程》(T/CECS 506—2018)中关于隔板厚度的相关计算原则,采用MIDAS/Gen软件对隔板贯通节点进行有限元分析,在不考虑钢柱内混凝土的... 简要介绍了现行规范中矩形钢管混凝土柱的梁柱节点处隔板厚度的相关规定,根据《矩形钢管混凝土节点技术规程》(T/CECS 506—2018)中关于隔板厚度的相关计算原则,采用MIDAS/Gen软件对隔板贯通节点进行有限元分析,在不考虑钢柱内混凝土的条件下,对不同厚度、不同开洞形式以及不同受力位置下的隔板应力进行了计算分析,归纳总结了不同状态下隔板内应力的分布状态。基于隔板内应力分布不均匀的前提下,提出了实际工程应用时小矩形截面钢管混凝土柱内隔板的建议厚度;通过对比分析给出了钢结构住宅中矩形钢管混凝土柱与钢梁的布置原则,指出了现行规范中关于隔板开洞削弱后构造规定不足的情况,建议未来在考虑钢柱内部混凝土对隔板承载力提高等方面进行研究,进一步完善规范中相关的计算及构造规定。 展开更多
关键词 隔板厚度 矩形钢管混凝土柱 隔板应力 梁柱节点 开洞形式
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A Systematic Review on the Comparison between Lumbar Disc Hernia Resection by Endoscopy and Microdiscectomy
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作者 Iván Ulises Sámano López Ernesto Eduardo Galván Hernández +3 位作者 Rafael Avendaño Pradel José Armando Biebrich Murguía Emmanuel Cantú Chávez Thania Karina Gutiérrez Anchondo 《Open Journal of Modern Neurosurgery》 2025年第1期29-36,共8页
Background: Surgical treatment of lumbar disc herniation is a widely debated topic, with several techniques available. Percutaneous endoscopic discectomy (PELD) has gained popularity due to its lower invasiveness comp... Background: Surgical treatment of lumbar disc herniation is a widely debated topic, with several techniques available. Percutaneous endoscopic discectomy (PELD) has gained popularity due to its lower invasiveness compared to conventional techniques such as microdiscectomy/open lumbar microdiscectomy (OLMD)/tubular microdiscectomy (TMD). However, evidence on the effectiveness, recovery time and complications of these techniques is not yet clearly established. This systematic review aims to compare the preoperative and postoperative outcomes of both techniques. Methods: A comprehensive search was performed in databases including PubMed and Cochrane, following strict inclusion and exclusion criteria. Comparative studies and narrative reviews on PELD and OLMD/TMD published between 2019 and 2024 were included. Key outcomes considered were pre- and postoperative Visual Analogue Scale (VAS), hospitalization time, time to return to work, and postoperative complications. Results: The reviewed studies indicated that PELD is associated with a greater reduction in postoperative pain compared to OLMD/TMD, with a significant decrease in VAS, according to the study by Priola et al. (2019). The hospital stay was also shorter for patients undergoing PELD, averaging 2 days compared to OLMD/TMD. Furthermore, PELD favored a faster return to work and had a lower rate of postoperative complications, such as dural tears and reoperations, compared to OLMD/TMD. Conclusions: PELD demonstrates clear advantages over OLMD/TMD in terms of pain reduction, shorter hospital stay, faster return to work, and fewer postoperative complications. However, the implementation of this technique requires a significant learning curve, suggesting that its effectiveness may vary depending on the surgeon’s experience. PELD should be considered a preferred option in the resection of lumbar disc herniations, especially in patients seeking a quick and less invasive recovery. 展开更多
关键词 Percutaneous Endoscopic Discectomy (PELD) Microdiscectomy/Open Lumbar Microdiscectomy (OLMD)/Tubular Microdiscectomy (TMD) Lumbar Disc Herniation Minimally Invasive Surgery Postoperative Recovery Postoperative Complications
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气相色谱法测定大气中的CO、CO_2以及低级烃类物质 被引量:16
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作者 张丽萍 王久荣 +5 位作者 陈闻 耿梅梅 袁红朝 李春勇 彭灿 许丽卫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1119-1123,共5页
建立了运用气相色谱对大气中一氧化碳、二氧化碳以及3种低级烃类甲烷、乙烯和乙炔进行同时分析的方法。气相色谱分析系统由自动进样器、1个十通阀协同1个六通阀,以及1个十通阀协同1个四通阀组成,可以实现进样、分离和反吹功能。HP-PLOT ... 建立了运用气相色谱对大气中一氧化碳、二氧化碳以及3种低级烃类甲烷、乙烯和乙炔进行同时分析的方法。气相色谱分析系统由自动进样器、1个十通阀协同1个六通阀,以及1个十通阀协同1个四通阀组成,可以实现进样、分离和反吹功能。HP-PLOT Q开口毛细管柱用于5种气体的分离,柱后连接热导检测器;分离完成后,一氧化碳和二氧化碳通过甲烷转化炉中的镍催化作用转化为甲烷,用氢火焰离子化检测器进行检测。5种目标分析物在9 min内完全分离。一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯以及乙炔的线性范围分别为3.3~4 990.0、3.3~5 010.0、6.6~4 990.0、4.2~5 080.0、3.9~5 030.0μmol/mol,检出限为1.0~2.0μmol/mol,相关系数不低于0.997,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于3.5%。该方法简单、准确,可操作性强。 展开更多
关键词 温室气体 开口毛细管柱 气相色谱 大气 乙烯 乙炔
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大口径毛细管气相色谱检查药物中残留溶剂的方法研究 被引量:14
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作者 姚倩 李章万 +1 位作者 张强 叶利民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期141-143,共3页
以药物合成中常用的 16种有机溶剂为研究对象 ,建立了用大口径毛细管柱检查残留有机溶剂的气相色谱法 ,并考察了不同极性的色谱柱及不同提取溶剂对分离与检测的影响。实验表明 ,根据原料药合成中可能存在的残留溶剂 ,选用适当的提取溶... 以药物合成中常用的 16种有机溶剂为研究对象 ,建立了用大口径毛细管柱检查残留有机溶剂的气相色谱法 ,并考察了不同极性的色谱柱及不同提取溶剂对分离与检测的影响。实验表明 ,根据原料药合成中可能存在的残留溶剂 ,选用适当的提取溶剂 ,采用大口径毛细管气相色谱法检查 ,可获得较满意的结果。 展开更多
关键词 大口径毛细管柱 气相色谱 残留溶剂 药物合成 检测方法
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毛细管电色谱柱性能的理论与应用 被引量:13
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作者 施维 邹汉法 +1 位作者 张津 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第5期388-391,共4页
毛细管电色谱柱是在毛细管内充填、涂布或键合色谱固定相,用电渗流作为驱动力的一种电分离模式。总结了国外研究现状,并初步探索讨论了电色谱柱性能理论和应用指标的实现。
关键词 毛细管电色谱 填充柱 开管柱 电渗流 CEC
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溶胶-凝胶开管电色谱柱的制备及评价 被引量:8
7
作者 叶明亮 邹汉法 +3 位作者 刘震 倪坚毅 庄谦义 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第2期142-146,共5页
以溶胶-凝胶(sol-gel)技术制备开管毛细管电色谱(OTCEC)柱,考察了制柱过程中盐酸pH值和凝胶溶液在毛细管内反应时间对柱性能的影响。对制得的电色谱柱进行了评价,在最佳制柱条件下,硫际、苯乙酸、萘、联苯、2,6-二甲基萘的平... 以溶胶-凝胶(sol-gel)技术制备开管毛细管电色谱(OTCEC)柱,考察了制柱过程中盐酸pH值和凝胶溶液在毛细管内反应时间对柱性能的影响。对制得的电色谱柱进行了评价,在最佳制柱条件下,硫际、苯乙酸、萘、联苯、2,6-二甲基萘的平均柱效分别为46.6×104,52.4×104,50.2×104,47.7×104,35.8×104塔板数/m。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 开管柱 制备 溶胶-凝胶 OTCEC
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苯乙烯型大孔吸附树脂预处理的质量评价方法研究 被引量:9
8
作者 邓亮 叶利明 +2 位作者 侯世祥 陈钢 陈聪 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1037-1040,共4页
目的 :建立大口径毛细管柱气相色谱对苯乙烯型大孔吸附树脂预处理方法及合格标准进行控制的方法。方法 :用大口径毛细管柱气相色谱检测自制模型树脂预处理过程中无水乙醇洗脱液的残留溶剂 (二甲苯、二乙苯、苯乙烯、二乙烯苯、正癸烷 )... 目的 :建立大口径毛细管柱气相色谱对苯乙烯型大孔吸附树脂预处理方法及合格标准进行控制的方法。方法 :用大口径毛细管柱气相色谱检测自制模型树脂预处理过程中无水乙醇洗脱液的残留溶剂 (二甲苯、二乙苯、苯乙烯、二乙烯苯、正癸烷 )含量 ,以检测不到残留溶剂为预处理合格指标。将此方法与文献介绍方法对比。结果 :自制模型树脂用大口径毛细管柱气相色谱控制预处理方法及合格标准需要用无水乙醇洗树脂柱 11次 ,用“加数倍水于过柱乙醇溶液中不显浑浊”控制需要洗柱 3次 ,用“至 2 0 0~ 4 0 0nm无紫外吸收峰”控制需要洗柱 2 0次以上。结论 :用大口径毛细管柱气相色谱对苯乙烯型大孔吸附树脂预处理方法及合格标准进行控制切实可行。 展开更多
关键词 苯乙烯型大孔吸附树脂 预处理 质量评价 大口径毛细管柱 气相色谱
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开管毛细管电色谱进展 被引量:11
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作者 叶明亮 邹汉法 +2 位作者 刘震 朱军 张玉奎 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第1期78-82,共5页
开管毛细管电色谱是近年发展起来的一种高效、快速的新型微柱分离方法。它是在毛细管管壁涂布或键合固定相,以电渗流驱动流动相的一种色谱分离模式。该文对开管毛细管电色谱的发展、柱制备、理论进行了较为详细的综述。
关键词 毛细管电色谱 开管柱 OTCEC
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溶胶-凝胶法制备丙二酰胺型二氧大环多胺用作开管柱电色谱固定相的研究 被引量:5
10
作者 曾昭睿 谢传辉 +3 位作者 王园朝 管娜 付恩琴 程介克 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期1108-1110,共3页
This paper covers the preparation of a sol gel derived macrocyclic dioxopolyamine(1,4,7,10 tetraazaclotridecane 11,13 dione) stationary phase for open tubular capillary electrochromatography(OTCEC). The sol gel derive... This paper covers the preparation of a sol gel derived macrocyclic dioxopolyamine(1,4,7,10 tetraazaclotridecane 11,13 dione) stationary phase for open tubular capillary electrochromatography(OTCEC). The sol gel derived macrocyclic dioxopolyamine capillary columns have shown improved separations of neurotransmitters, isomeric nitrophenols, isomeric dihydroxybenzenes, isomeric aminophenols, isomeric diaminobenzenes and three ortho halogen anilines, in comparison with those of untreated capillaries. The characteristics of the sol gel derived macrocyclic dioxopolyamine capillary columns are compared with the capillary column modified with the macrocyclic dioxopolyamine by chemically bonded method after etching. The sol gel method provided a porous silica material with stationary phase in place within the same experimental procedure. This provided speedy fabrications of high efficiency columns with high surface area and improved phase ratio. We achieved high efficiencies of 60 000-340 000 plates/m for the various isomeric compounds. The reproducibility migration time and the plate number were pretty good. 展开更多
关键词 开管柱毛细管电色谱 丙二酰胺型二氧大环多胺 溶胶-凝胶技术 固定相 制备
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吸附固定相开管毛细管电色谱方法的建立(英文) 被引量:5
11
作者 刘震 邹汉法 +2 位作者 叶明亮 倪坚毅 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期245-248,共4页
首次将管壁吸附作用作为开管毛细管电色谱固定相制备的推动力,成功地建立了称为“吸附固定相开管毛细管电色谱”的一种新方法。原理是:选择合适的条件,让荷正电的化合物在毛细管管壁上充分吸附,直接用吸附层作为固定相。目前,已有... 首次将管壁吸附作用作为开管毛细管电色谱固定相制备的推动力,成功地建立了称为“吸附固定相开管毛细管电色谱”的一种新方法。原理是:选择合适的条件,让荷正电的化合物在毛细管管壁上充分吸附,直接用吸附层作为固定相。目前,已有数类化合物被用作固定相物质,其中包括阳离子表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、碱性蛋白质如溶菌酶和细胞色素C、碱性小肽如赖氨酸-酪氨酸和赖氨酸-丝氨酸-酪氨酸、以及碱性氨基酸如L-赖氨酸。CTAB吸附固定相用于分离电中性化合物,其它吸附固定相用于手性分离。所建立的方法重现性好(迁移时间次间RSD值小于2.3%),柱效高(最高柱效可达590000/m,平均柱效在250000/m以上),寿命较长(2~8℃下保存,至少30d)。与已有的固定相制备方法比较,所建立的方法具有简便、快速和稳定等优点。 展开更多
关键词 开管 毛细管电色谱 吸附固定相 固定相 拆分
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柠檬酸-β-环糊精/SiO_2-TiO_2开管柱的制备及评价 被引量:7
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作者 李英杰 徐红梅 +3 位作者 吕仁江 高立娣 于春杰 王珊珊 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期292-295,共4页
制备一种新型的环糊精衍生物有机-无机杂化材料固定相开管柱,通过毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)对其进行评价。以正硅酸乙酯和钛酸丁酯为无机前驱体,柠檬酸-β-环糊精(CA-β-CD)为有机体,通过溶胶-凝胶法制备CA-β-CD/SiO2-TiO2有机-无机... 制备一种新型的环糊精衍生物有机-无机杂化材料固定相开管柱,通过毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)对其进行评价。以正硅酸乙酯和钛酸丁酯为无机前驱体,柠檬酸-β-环糊精(CA-β-CD)为有机体,通过溶胶-凝胶法制备CA-β-CD/SiO2-TiO2有机-无机杂化毛细管电色谱开管柱,并对其制备条件进行优化。采用扫描电子显微镜和红外光谱对开管柱的形貌和杂化材料的结构进行表征。利用制备的杂化开管柱在CEC-MS上对酪氨酸和色氨酸对映体混合物进行定性分析评价。 展开更多
关键词 有机-无机杂化 开管柱 毛细管电色谱-质谱联用 柠檬酸-β-环糊精
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多层开管毛细管酶反应器的制备及在蛋白质酶切中的应用 被引量:5
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作者 胡佳薇 申烨华 +2 位作者 秦伟捷 张养军 钱小红 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期268-275,共8页
以石英毛细管作为酶固定化的载体,在毛细管内壁上逐步合成树枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM),再通过交联剂戊二醛将胰蛋白酶直接键合到该大分子的末端氨基上,并对酶固定化条件进行了优化,制备了多层酶反应器.利用该酶反应器对马心细胞色素C... 以石英毛细管作为酶固定化的载体,在毛细管内壁上逐步合成树枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM),再通过交联剂戊二醛将胰蛋白酶直接键合到该大分子的末端氨基上,并对酶固定化条件进行了优化,制备了多层酶反应器.利用该酶反应器对马心细胞色素C等蛋白质进行了酶切,并对酶切的条件进行了优化.实验结果表明,该固定化酶反应器具有较高的酶切效率、良好的重现性和稳定性,可用于蛋白质组学的研究. 展开更多
关键词 开管柱 固定酶反应器 蛋白质酶切 树枝形大分子
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气相色谱技术在聚合级气态烯烃原料分析中的应用进展 被引量:11
14
作者 陈松 黄文氢 张颖 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1008-1015,共8页
介绍了聚合级气态烯烃原料中杂质的形成原因及其对聚烯烃催化剂活性的影响。根据气态烯烃原料中不同杂质的类型,阐述了气相色谱技术在烃类化合物分析、硫化物分析、氧化物分析、氯化物分析、氮化物分析、砷化氢和磷化氢分析、CO和CO2分... 介绍了聚合级气态烯烃原料中杂质的形成原因及其对聚烯烃催化剂活性的影响。根据气态烯烃原料中不同杂质的类型,阐述了气相色谱技术在烃类化合物分析、硫化物分析、氧化物分析、氯化物分析、氮化物分析、砷化氢和磷化氢分析、CO和CO2分析、水含量分析、进样系统及定量分析中的应用现状与可能的发展趋势。 展开更多
关键词 气相色谱 气态烯烃原料 杂质分析 检测器技术 多孔层开管柱
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丙二酰胺型大环多胺键合固定相在毛细管开管电色谱中的应用 被引量:4
15
作者 曾昭睿 管娜 +2 位作者 王园朝 付恩琴 程介克 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期1369-1371,共3页
The macrocyclic dioxopolyamine compounds, 1,4,7,10-tetraazacyclotridecane-11,13-diones were used as stationary phases with the aid of 3-(2-cyclooxypropoxyl)propyl-trimethoxy silane as a bridge in open-tubular capillar... The macrocyclic dioxopolyamine compounds, 1,4,7,10-tetraazacyclotridecane-11,13-diones were used as stationary phases with the aid of 3-(2-cyclooxypropoxyl)propyl-trimethoxy silane as a bridge in open-tubular capillary electrochromatography(OTCEC). The capillaries were etched by aqueous sodium before being coated. These modified capillaries had shown improved separations of neurotransmitters, isomeric dihydrobenzenes, isomeric nitrophenols and isomeric aminophenols in comparison with untreated capillaries. 展开更多
关键词 丙二酰胺型二氧大环多胺 键合固定相 OTCEC
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以衍生化聚硅氧烷为固定相的开管毛细管电色谱柱的研制 被引量:11
16
作者 陆豪杰 欧庆瑜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期30-33,共4页
建立了一种简单可行的制备衍生化聚硅氧烷开管毛细管电色谱柱的方法 ,石英毛细管无需浸蚀 ,直接键合上大分子的聚硅氧烷 ,用异丁烯酸丁酯和乙烯基磺酸衍生化时对苯的同系物有很好的分离能力 ,对甲苯柱效可达 1 .5 2× 1 0 5N/m( N... 建立了一种简单可行的制备衍生化聚硅氧烷开管毛细管电色谱柱的方法 ,石英毛细管无需浸蚀 ,直接键合上大分子的聚硅氧烷 ,用异丁烯酸丁酯和乙烯基磺酸衍生化时对苯的同系物有很好的分离能力 ,对甲苯柱效可达 1 .5 2× 1 0 5N/m( N为理论塔板数 ) ,柱效稳定 ;当用烯丙基全甲基 β-环糊精和乙烯基磺酸衍生化时 ,石英毛细管先经溶胶 -凝胶处理后 ,所制得的柱子对萘普生对映体的分离度可达 0 . 展开更多
关键词 毛细管电泳 珙管毛细管电色谱柱 衍生化聚硅氧烷 固定相 毛细管电色谱
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牛血清白蛋白-PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱的制备 被引量:10
17
作者 郭宝晶 杨屹 苏萍 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1267-1269,共3页
Poly(amidoamine)(PAMAM) dendrimer has a large number of terminal groups which can be functionalized by different kinds of ligands.A novel open-tubular CEC(OT-CEC) column in which BSA was bonded to inner wall of capill... Poly(amidoamine)(PAMAM) dendrimer has a large number of terminal groups which can be functionalized by different kinds of ligands.A novel open-tubular CEC(OT-CEC) column in which BSA was bonded to inner wall of capillary as stationary phase through different generations of PAMAM dendrimer was developed.The obtained columns were characterized via labelling BSA with fluorescein isothiocyanate(FITC).Under the optimized condition,the resolution of D,L-Trp was gradually improved with the increase of PAMAM generation.By OT-CEC column modified with BSA-G3.0-PAMAM,the baseline separation of D,L-Trp can be obtained. 展开更多
关键词 树枝状大分子 开管毛细管电色谱 牛血清白蛋白 D L-色氨酸
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β-环糊精毛细管电色谱法拆分和测定马尼地平、尼卡地平对映体 被引量:4
18
作者 聂桂珍 李来生 +2 位作者 程彪平 周仁丹 张宏福 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1472-1480,共9页
采用溶胶-凝胶法制备对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精毛细管开管柱(NCDP),建立了分别拆分钙离子阻滞剂盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平对映体的毛细管电色谱方法。采用红外光谱、扫描电子显微镜对其进行了必要的结构及形态表征。在极性有... 采用溶胶-凝胶法制备对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精毛细管开管柱(NCDP),建立了分别拆分钙离子阻滞剂盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平对映体的毛细管电色谱方法。采用红外光谱、扫描电子显微镜对其进行了必要的结构及形态表征。在极性有机模式下,考察了有机溶剂的组成及含量、三乙胺和冰醋酸的含量、运行电压、温度对手性分离的影响。优化的条件为:温度20℃,检测波长236 nm,压力进样(3.448 k Pa×3 s),盐酸马尼地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸(体积比57∶43∶0.05∶0.07)流动相中,运行电压25 k V时,分离度(RS)为1.39;盐酸尼卡地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸(体积比55∶45∶0.05∶0.08)流动相中,运行电压20 k V时,分离度为1.30。上述两种地平对映体保留时间和峰面积的RSD分别小于1.2%和5.6%(n=5),表明所制备的电色谱柱有良好的稳定性。盐酸马尼地平的拆分时间〈5 min,盐酸尼卡地平的拆分时间〈7 min,有利于建立快速测定其对映体含量的方法。盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平在5.2~125 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9969),检测限分别为1.8和2.3 mg/L(S/N=3)。初步将NCDP柱用于盐酸马尼地平片和盐酸尼卡地平缓释胶囊中对映体含量的测定。 展开更多
关键词 开管毛细管电色谱法 溶胶-凝胶法 Β-环糊精衍生物 手性分离 盐酸尼卡地平和盐酸马尼地平
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溶胶-凝胶法大环多胺的开管电色谱柱的制备及在苯胺类化合物分离中的应用 被引量:3
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作者 王园朝 曾昭睿 +2 位作者 管娜 傅恩琴 程介克 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期227-230,共4页
用溶胶-凝胶技术以1,4,7,10-四氮杂十三烷-11,13-二酮(二氧大环多胺)作柱修饰材料制备了开管毛细管电色谱(OTCEC)柱,并对制备柱进行了表征和评价,结果表明:二氧大环多胺较好地结合在毛细管内壁,柱的重现性和稳定性较好,柱效最高达2.7... 用溶胶-凝胶技术以1,4,7,10-四氮杂十三烷-11,13-二酮(二氧大环多胺)作柱修饰材料制备了开管毛细管电色谱(OTCEC)柱,并对制备柱进行了表征和评价,结果表明:二氧大环多胺较好地结合在毛细管内壁,柱的重现性和稳定性较好,柱效最高达2.7×105理论塔板数/m.在最佳条件下,成功地分离了多组苯胺类化合物. 展开更多
关键词 开管柱毛细管电色谱 溶胶-凝胶技术 1 4 7 10-四氮杂十三烷-11 13-二酮 苯胺 分离
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微波辅助合成法制备万古霉素开管毛细管电色谱柱 被引量:3
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作者 勾新磊 鄂红军 +1 位作者 苏萍 杨屹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期82-86,共5页
采用微波辅助合成技术,快速制备了万古霉素开管毛细管电色谱柱。以D,L-色氨酸为目标物质,优化了万古霉素键合时的微波条件。结果表明:在微波时间45min,微波功率300W,微波温度60℃的条件下制得的电色谱柱分离效果最佳。利用在最佳条件下... 采用微波辅助合成技术,快速制备了万古霉素开管毛细管电色谱柱。以D,L-色氨酸为目标物质,优化了万古霉素键合时的微波条件。结果表明:在微波时间45min,微波功率300W,微波温度60℃的条件下制得的电色谱柱分离效果最佳。利用在最佳条件下制备的电色谱柱成功分离了4种手性对映体。在pH4.0~7.0的范围内考察了空管、硅烷化柱和万古霉素柱的电渗情况,结果表明,万古霉素开管毛细管电色谱柱有效地降低了电渗,且对电渗降低起主要作用的是硅烷化试剂。以D,L-色氨酸考察了电色谱柱的稳定性和重现性,结果显示,采用微波辅助合成技术制得的万古霉素开管毛细管电色谱柱具有良好的稳定性和重现性。 展开更多
关键词 开管毛细管电色谱 万古霉素 微波辅助合成
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