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NOBIAS PA1螯合树脂富集--ICP-MS定量测定近海水体中的稀土元素 被引量：13
1
作者 梁杰 何会军 +2 位作者 麻洪良 杨士凤 张劲 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期58-66,共9页
稀土元素是海洋中一类极为重要的地球化学过程的示踪剂,但因其浓度多在pmol/kg数量级,分析测试一直是难点,为了使稀土元素在海洋研究中得到更广泛的应用,必须对海洋中低浓度的稀土元素进行准确测量。本研究建立了NOBIAS PA1螯合树脂富集... 稀土元素是海洋中一类极为重要的地球化学过程的示踪剂,但因其浓度多在pmol/kg数量级,分析测试一直是难点,为了使稀土元素在海洋研究中得到更广泛的应用,必须对海洋中低浓度的稀土元素进行准确测量。本研究建立了NOBIAS PA1螯合树脂富集—ICP-MS法,可以对近海的小体积水样中的稀土元素进行高准确度、高精密度分析。研究表明,调节样品溶液pH为4.59~4.69、清洗溶液为6 mL 0.05 mol/L NH_4AC、洗脱溶液为2 mL 1 mol/L HNO_3时,实验测试条件为最优。本方法对稀土元素的回收率在94%~106%,检出限范围为0.001~0.424 pmol/kg,分析精密度优于5%(n=5)。本研究所建立的方法,可用于河水、海水与河口盐度梯度区稀土元素的分析。 展开更多
关键词 稀土元素 nobias PA1螯合树脂 固相萃取 小体积 近海水样
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海水中钕同位素的测定及其在水团混合中的指示意义 被引量：1
2
作者 车宏 张劲 +1 位作者 赵志琦 何会军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1393-1399,共7页
海水中的钕(Nd)同位素性质稳定,被广泛用于海洋学过程的研究。由于海水中Nd含量很低,且在测定过程中易受钐(Sm)的影响,因此富集和纯化成为海水中Nd同位素分析的必要步骤。传统的分离方法通常是利用氢氧化铁共沉淀法富集海水中的稀土元素... 海水中的钕(Nd)同位素性质稳定,被广泛用于海洋学过程的研究。由于海水中Nd含量很低,且在测定过程中易受钐(Sm)的影响,因此富集和纯化成为海水中Nd同位素分析的必要步骤。传统的分离方法通常是利用氢氧化铁共沉淀法富集海水中的稀土元素(REEs),再用LN-C50-A树脂对Nd进行分离纯化。但富集过程较为耗时。本研究采用NOBIAS螯合树脂对海水中的稀土元素进行富集,优化了上样pH值、NOBIAS PA1螯合树脂淋洗酸浓度、LN-C50-A树脂淋洗酸体积等实验条件。结果表明,当pH=4. 7时,NOBIAS PA1螯合树脂对钕的回收效率大于99%; LN-C50-A树脂对钕分离纯化的回收效率大于93%。本方法重现性好(RSD<1.5%,n=3),且系统误差对钕同位素的测定无显著影响(RSD<5%,n=5),能满足海水中钕及其同位素分析精度的要求。 展开更多
关键词 海水 钕同位素 LN-C50-A树脂 nobias螯合树脂 影响因素
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海洋沉积物孔隙水中痕量金属元素的测试分析方法 被引量：4
3
作者 王小静 刘洪娜 +4 位作者 任艺君 武鸿达 张颖 刘季花 李力 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期1079-1088,共10页
孔隙水是沉积物-海水界面链接沉积物颗粒和上覆水体的一个重要过渡相态,针对其研究可更好地了解痕量金属在固-液界面的早期成岩过程。近年来,针对孔隙水中痕量元素研究的方法较为匮乏,为此建立了一种分析测定海洋沉积物孔隙水中7种痕量... 孔隙水是沉积物-海水界面链接沉积物颗粒和上覆水体的一个重要过渡相态,针对其研究可更好地了解痕量金属在固-液界面的早期成岩过程。近年来,针对孔隙水中痕量元素研究的方法较为匮乏,为此建立了一种分析测定海洋沉积物孔隙水中7种痕量金属元素(Mn、Cu、Zn、Ni、Cd、Co、Pb)的方法,该方法使用Nobias PA1树脂进行富集分离,再使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行测试,可针对孔隙水中的痕量金属元素进行准确分析。通过实验结果发现该方法最优实验条件为:Nobias PA1树脂富集时的pH值为5.5~6.0,洗脱酸浓度为1.3 mol/L硝酸,体积为1 mL。同时,样品需进行紫外消解4 h以上以分解有机络合物,该消解步骤对Cu和Co这两种元素尤其重要。该方法通过加标回收获得Mn、Cu、Ni、Co和Pb的回收率在92%~100%,Zn和Cd的回收率分别为72%和82%;Mn、Cu、Zn、Ni的方法检出限范围为0.03~0.53 nmol/L,Cd、Co、Pb的方法检出限范围为2.66×10^(-3)~8.60×10^(-3)nmol/L,满足孔隙水中痕量金属浓度的测试需求。同时,根据检出限计算的结果显示,孔隙水样品只需1 mL,即可应用该方法进行测试。应用该方法测试了一根采集于北黄海中部沉积物短柱的孔隙水样品,测试结果显示其垂相分布合理、较符合早期成岩过程规律。此研究为分析海洋沉积物孔隙水中痕量金属元素提供了一种准确而简便的方法。 展开更多
关键词 小体积孔隙水 nobias PA1树脂 痕量金属元素
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