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^(19)F qNMR法测定盐酸氟西汀常规固体口服制剂的含量
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作者 李增鑫 周晓力 +1 位作者 刘万卉 尹利辉 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第1期89-93,共5页
目的:建立^(19)F核磁共振定量法(^(19)F quantitative nuclear magnetic resonance,^(19)F qNMR)测定盐酸氟西汀常规固体口服制剂的含量。方法:以4-氟肉桂酸为内标,二甲基亚砜为溶剂,采用Bruker AvanceⅢHD 500 MHz核磁共振波谱仪,脉冲... 目的:建立^(19)F核磁共振定量法(^(19)F quantitative nuclear magnetic resonance,^(19)F qNMR)测定盐酸氟西汀常规固体口服制剂的含量。方法:以4-氟肉桂酸为内标,二甲基亚砜为溶剂,采用Bruker AvanceⅢHD 500 MHz核磁共振波谱仪,脉冲序列zgfhigqn.2,恒温25℃采集^(19)F核磁共振谱(^(19)F NMR),弛豫时间(D1)为10 s,测定盐酸氟西汀多种常规固体口服制剂的绝对含量。结果:以盐酸氟西汀δ-60 ppm处的信号及4-氟肉桂酸δ-110.44 ppm处的信号作为定量信号;平行配制6份供试品溶液,重复性RSD均<2.0%;以样品峰面积对其质量绘制标准曲线,盐酸氟西汀的线性范围为2.5~7.5 mg,相关系数为0.999 6;回收率结果均在98%~102%之间;60 h稳定性及精密度RSD均<1.2%。^(19)F qNMR定量结果与HPLC含量测定结果基本保持一致。结论:经方法学验证,^(19)F qNMR法可用于测定盐酸氟西汀常规固体口服制剂的绝对含量。 展开更多
关键词 盐酸氟西汀 4-氟肉桂酸 绝对含量测定 ^(19)F nmr 多种固体制剂
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4-异丙氧基-1-(三氟乙酰基)萘的结构解析和NMR数据完整归属
2
作者 郑佳琪 王意浓 +1 位作者 元思文 尹田鹏 《波谱学杂志》 2025年第4期437-444,共8页
本文综合运用1D NMR(^(1)H NMR、^(13)C NMR、DEPT、^(19)F NMR)和2D NMR(^(1)H-^(1)H COSY、^(1)H-^(13)C HMBC、^(1)H-^(13)C HSQC)技术对含氟化合物4-异丙氧基-1-(三氟乙酰基)萘进行结构解析和NMR数据完整归属,为更加深入的研究此类... 本文综合运用1D NMR(^(1)H NMR、^(13)C NMR、DEPT、^(19)F NMR)和2D NMR(^(1)H-^(1)H COSY、^(1)H-^(13)C HMBC、^(1)H-^(13)C HSQC)技术对含氟化合物4-异丙氧基-1-(三氟乙酰基)萘进行结构解析和NMR数据完整归属,为更加深入的研究此类化合物提供参考. 展开更多
关键词 4-异丙氧基-1-(三氟乙酰基)萘 核磁共振波谱(nmr) 结构解析
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绿茶中茶多酚的2DNMR研究 被引量:12
3
作者 贾志胜 周波 +2 位作者 杨立 吴隆民 刘中立 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1998年第1期23-30,共8页
用2DNMR技术研究了从绿茶中分离得到的4种儿茶素和2种鞣质,对其1H和13CNMR谱线作了全归属.
关键词 茶多酚 2D nmr 绿茶 茶素 鞣质
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九里香叶中甲氧基黄酮类化合物的NMR研究 被引量:16
4
作者 王晓中 马彦冬 +3 位作者 李绪文 桂明玉 马双成 金永日 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期341-346,共6页
从九里香(Murrayaexotica L.)叶中分离得到三个甲氧基黄酮类化合物:5,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(化合物1)、5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮(化合物2)和5,6,7,3′,4′,5′-六甲氧基黄酮(化合物3).应用1D和2D NMR(包括1H-1HCOSY、HMQC和HMBC... 从九里香(Murrayaexotica L.)叶中分离得到三个甲氧基黄酮类化合物:5,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(化合物1)、5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮(化合物2)和5,6,7,3′,4′,5′-六甲氧基黄酮(化合物3).应用1D和2D NMR(包括1H-1HCOSY、HMQC和HMBC)对这三种化合物的结构进行了分析,确认了三个化合物中甲氧基的连接位置,并对1H和13C化学位移进行了归属. 展开更多
关键词 nmr 归属 2D nmr 九里香 甲氧基黄酮
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卷丹皂苷A和甾体皂苷的NMR特征 被引量:15
5
作者 杨秀伟 崔育新 刘雪辉 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期301-308,共8页
应用 2DNMR技术 :1 H 1 HCOSY、HMQC、HMBC全归属新化合物卷丹皂苷A和已知化合物麦冬皂苷D′的碳和氢质子信号 ,总结薯蓣皂苷元类型甾体皂苷的NMR特征 ,为该类型化合物的结构鉴定提供光谱学依据 .
关键词 nmr 卷丹皂苷A 麦冬皂苷D′ 甾体皂苷 核磁共振波谱 归属 中药 结构分析
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3种单酯型乌头碱的NMR研究 被引量:9
6
作者 魏巍 李绪文 +5 位作者 杨瑞杰 时晓磊 孙洪峰 孙婷 马双成 金永日 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期238-248,共11页
利用3种双酯型乌头碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)经水解得到3种单酯型乌头碱,即苯甲酰乌头碱(化合物1)、苯甲酰新乌头碱(化合物2)、苯甲酰次乌头碱(化合物3).应用1D和2DNMR(包括1H-1H COSY、HMQC和HMBC)对这3种化合物的结构进行了分析... 利用3种双酯型乌头碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)经水解得到3种单酯型乌头碱,即苯甲酰乌头碱(化合物1)、苯甲酰新乌头碱(化合物2)、苯甲酰次乌头碱(化合物3).应用1D和2DNMR(包括1H-1H COSY、HMQC和HMBC)对这3种化合物的结构进行了分析,纠正了文献对化合物1和化合物2的归属错误,对化合物3的1H和13C化学位移进行了全归属. 展开更多
关键词 核磁共振(nmr) 归属 2D nmr 单酯型乌头碱
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2D NMR技术在石油测井中的应用 被引量:18
7
作者 顾兆斌 刘卫 +1 位作者 孙佃庆 孙威 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期560-568,共9页
近几年,2D NMR技术得到迅速发展,特别是在核磁共振测井领域.该文将主要介绍2D NMR技术的脉冲序列、弛豫原理以及2D NMR技术在石油测井中应用.2D NMR技术是在梯度场的作用下,利用一系列回波时间间隔不同的CPMG脉冲进行测量,利用二维的数... 近几年,2D NMR技术得到迅速发展,特别是在核磁共振测井领域.该文将主要介绍2D NMR技术的脉冲序列、弛豫原理以及2D NMR技术在石油测井中应用.2D NMR技术是在梯度场的作用下,利用一系列回波时间间隔不同的CPMG脉冲进行测量,利用二维的数学反演得到2D NMR.2D NMR技术可以直接测量自扩散系数、弛豫时间、原油粘度、含油饱和度、可动水饱和度、孔隙度、渗透率等地层流体性质和岩石物性参数.从2D NMR谱上,可以直观的区分油、气、水,判断储层润湿性,确定内部磁场梯度等.2D NMR技术为识别流体类型提供了新方法. 展开更多
关键词 二维核磁共振(2D nmr) 扩散 弛豫 测井
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骨碎补中2个黄酮苷类化合物的NMR研究 被引量:5
8
作者 彭双 韩立峰 +2 位作者 刘二伟 张祎 王涛 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期140-147,共8页
从骨碎补(Drynaria fortunei)的乙酸乙酯萃取物中分离得到了2个黄酮苷类化合物,结合其理化性质,并通过ESI-MS,IR,1 H NMR,13 C NMR,1 H-1 H COSY,HSQC,HMBC等多种波谱学方法进行结构鉴定,鉴定化合物1和2分别为山奈酚-3-O-β-D-6″′-乙... 从骨碎补(Drynaria fortunei)的乙酸乙酯萃取物中分离得到了2个黄酮苷类化合物,结合其理化性质,并通过ESI-MS,IR,1 H NMR,13 C NMR,1 H-1 H COSY,HSQC,HMBC等多种波谱学方法进行结构鉴定,鉴定化合物1和2分别为山奈酚-3-O-β-D-6″′-乙酰基-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷及山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷,并对二者的1 H NMR化学位移信号进行了全归属,纠正了文献中C-5和C-9的归属错误. 展开更多
关键词 核磁共振(nmr) 2D nmr 山奈酚-3-O-β-D-6'''-乙酰基-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷 山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷 骨碎补 归属
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含手性轴的季戊四醇双缩醛的NMR研究 被引量:3
9
作者 孙小强 于树玲 +3 位作者 杨扬 蒋卫华 黄华银 常丽萍 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期534-540,共7页
采用1D和2D梯度场NMR技术(包括1D1H NMR,13C NMR,DEPT,2D1H-1HCOSY,HSQC,HMBC),对3,3′-二(2,4-二氯苯基)-2,4,2′,4′-四氧杂螺[5.5]十一烷的4个亚甲基呈现的4组裂分峰进行了明确的归属,也对化合物中其它1H和13C NMR谱信号进行了全归属... 采用1D和2D梯度场NMR技术(包括1D1H NMR,13C NMR,DEPT,2D1H-1HCOSY,HSQC,HMBC),对3,3′-二(2,4-二氯苯基)-2,4,2′,4′-四氧杂螺[5.5]十一烷的4个亚甲基呈现的4组裂分峰进行了明确的归属,也对化合物中其它1H和13C NMR谱信号进行了全归属,为四氧杂螺双缩醛类化合物的结构鉴定提供了充分依据. 展开更多
关键词 核磁共振(nmr) 归属 2D nmr 3 3′-二(2 4-二氯苯基)-2 4 2′ 4′-四氧杂螺 [5 5]十一烷
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α-山竹黄酮的NMR研究 被引量:6
10
作者 孙伟 魏永锋 +2 位作者 白银娟 王民昌 史真 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期257-264,共8页
应用一维1H NMR、13C NMR、DEPT、二维HMBC、HSQC、1H-1H COSY、ROESY对1,3,6-三羟基-7-甲氧基-2,8双(3-甲基-2-丁烯)-9-口山酮(-αmangostin、-αMAG)的1H、13C原子进行了指认归属.
关键词 nmr 归属 2D nmr 山竹黄酮 结构
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棉毛橐吾根茎中3个黄酮类化合物的NMR研究 被引量:6
11
作者 王彩芳 李俊平 +3 位作者 李娆娆 赵昱 张雁冰 张振中 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期264-271,共8页
从棉毛橐吾(Ligularia vellerea)根茎中分离得到2个查尔酮和1个黄酮类化合物:3,2′,4′-三羟基-4-甲氧基-查尔酮(1)、4,2′,4′-三羟基-查尔酮(2)和7,3′-二羟基-4′-甲氧基黄酮(3).应用1D和2D NMR(包括1H-1H COSY、HSQC和HMBC)对这3种... 从棉毛橐吾(Ligularia vellerea)根茎中分离得到2个查尔酮和1个黄酮类化合物:3,2′,4′-三羟基-4-甲氧基-查尔酮(1)、4,2′,4′-三羟基-查尔酮(2)和7,3′-二羟基-4′-甲氧基黄酮(3).应用1D和2D NMR(包括1H-1H COSY、HSQC和HMBC)对这3种化合物的结构进行了分析,确认了化合物1和3中甲氧基和羟基及化合物2中羟基的连接位置,并对它们的1H和13C的化学位移进行了全归属. 展开更多
关键词 核磁共振(nmr) 归属 2D nmr 棉毛橐吾 黄酮
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葛根素-7-磷酸二乙酯的NMR研究 被引量:8
12
作者 袁金伟 陈晓岚 +2 位作者 汪茂田 屈凌波 赵玉芬 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期409-415,共7页
葛根素是从常用中药野葛根中分离提取出来的一种具有很强生物活性的异黄酮碳苷类化合物,设计并合成了一种新的化合物葛根素-7-磷酸二乙酯.在常温下,这种新的化合物在NMR谱上有两组相关的信号峰,即在溶液中以两种不同的构象存在.本文利用... 葛根素是从常用中药野葛根中分离提取出来的一种具有很强生物活性的异黄酮碳苷类化合物,设计并合成了一种新的化合物葛根素-7-磷酸二乙酯.在常温下,这种新的化合物在NMR谱上有两组相关的信号峰,即在溶液中以两种不同的构象存在.本文利用HSQC和HMBC等多种二维核磁共振技术对这种化合物的NMR谱进行了全归属. 展开更多
关键词 nmr 全归属 2D nmr 葛根素-7-磷酸二乙基酯
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7-氧代阿朴菲型生物碱的NMR研究 被引量:6
13
作者 李宁 张鹏 +2 位作者 梁东 肖皖 李铣 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期400-407,共8页
从鹅掌楸中分离得到了3个7-氧代阿朴菲型生物碱liridine(1),lysicamine(2)和lir-iodenine(3),采用MS、1D NMR和2D NMR等技术确定了化合物的结构,并利用2D NMR技术对其核磁共振信号进行了全归属,纠正了文献中的归属错误.
关键词 核磁共振(nmr) 信号归属 2D nmr 阿朴菲型生物碱 文献修正
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芙蓉菊中艾菊素和草蒿素结构的NMR信号表征 被引量:9
14
作者 杨秀伟 吴琦 +4 位作者 邹磊 傅德贤 常颖 吕扬 郑启泰 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期117-127,共11页
从中草药芙蓉菊Crossostephiu mchinense(L.)Makino全草中分离得到艾菊素和草蒿素,通过晶体X-射线衍射技术研究了其结构,应用1D和2D NMR脉冲梯度场反相技术(1H-1HgCOSY,gHMQC,gHMBC)进行了其碳氢NMR信号全归属.
关键词 核磁共振 归属 结构 2D nmr 晶体X-射线衍射 艾菊素 草蒿素 芙蓉菊
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新药炎琥宁的碳氢NMR信号全归属(英文) 被引量:6
15
作者 李文 沙沂 +2 位作者 魏建玲 高慧媛 吴立军 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期247-251,共5页
炎琥宁为中药提取物穿心莲内酯经结构改造后获得的一个抗菌、抗病毒新药,本文应用1D NMR和脉冲梯度场2D NMR实验技术(gCOSY,gHSQC,gHSQC-TO-COSY,gHMBC)对其结构进行了研究,并首次对其1H NMR、13C NMR谱信号进行了全归属.
关键词 2D nmr技术 碳氢nmr信号全归属 炎琥宁
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2D NMR对苦味西葫芦果实中的一个三萜皂苷进行结构解析(英文) 被引量:3
16
作者 王大成 葛杉 +4 位作者 高慧媛 蔡辉 吴斌 吴立军 邓旭明 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期417-422,共6页
通过核磁共振谱并结合文献对一个三萜皂苷葫芦素E 2-O--βD-葡萄糖苷进行结构解析.通过2D NMR(1H-1H COSY、HMQC和HMBC)进行了NMR全归属.
关键词 nmr 全归属 2D nmr 葫芦素E 2-O-β-D-葡萄糖苷 南瓜属
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4-[(E)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙烯基]苯氧基乙酸乙酯的合成及其NMR研究 被引量:4
17
作者 赖宜天 张喜全 +2 位作者 李宝林 郭键 窦丽芳 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期231-237,共7页
以对硝基甲苯、3,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经过缩合,还原,重氮化水解,亲核取代反应,最终合成了新的化合物4-[(E)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙烯基]苯氧基乙酸乙酯,用1H和13C NMR及多种二维核磁共振谱确定了该化合物的结构,完成了1H和13C... 以对硝基甲苯、3,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经过缩合,还原,重氮化水解,亲核取代反应,最终合成了新的化合物4-[(E)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙烯基]苯氧基乙酸乙酯,用1H和13C NMR及多种二维核磁共振谱确定了该化合物的结构,完成了1H和13C NMR的归属,给出了分子中各氢,碳原子的准确化学位移. 展开更多
关键词 nmr 归属 2D nmr 4-[(E)-2-(3 4-二甲氧基苯基)乙烯基]苯氧基乙酸乙酯 对硝基甲苯 3 4-二甲氧基苯甲醛
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Parisaponin Ⅰ和Parisvietnaside A的NMR数据分析 被引量:5
18
作者 刘奕训 康利平 +6 位作者 赵玉 陈合兵 邹鹏 熊呈琦 赵阳 谭大维 马百平 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期316-326,共11页
从滇重楼中分离得到2个甾体皂苷,利用1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、HSQC、HMBC、1D和2D TOCSY等多种核磁共振方法鉴定其结构分别为(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3β,22α,26-三羟基-呋甾-5-烯-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[α-L-呋... 从滇重楼中分离得到2个甾体皂苷,利用1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、HSQC、HMBC、1D和2D TOCSY等多种核磁共振方法鉴定其结构分别为(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3β,22α,26-三羟基-呋甾-5-烯-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1,Parisaponin I)和(25R)-3β,5α,6β-三羟基-△7-螺甾烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2,paris-vietnaside A).对化合物1和2的1H NMR和13C NMR信号分别进行了归属和详细分析,并纠正了文献中的核磁数据归属错误.化合物2为首次从滇重楼中分离得到. 展开更多
关键词 核磁共振(nmr) 归属 2D nmr 甾体皂苷 滇重楼
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北五味子中2种木脂素的NMR数据解析 被引量:8
19
作者 陈海永 周长新 +4 位作者 姚巍 王丽薇 窦辉 董晓武 赵昱1 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期43-54,共12页
从北五味子(Schisandra chinensis (Turcz.))的果实中分离并鉴定了 3 个木脂素类化合物二氢愈疮木脂素(Ⅰ), Gomisin J (Ⅱ)和Gomisin D (Ⅲ), 利用高分辨 NMR技术及二维谱 (1H 1H COSY、HSQC、HMBC和NOESY) , 对Gomisin J(Ⅱ)和Gomisin... 从北五味子(Schisandra chinensis (Turcz.))的果实中分离并鉴定了 3 个木脂素类化合物二氢愈疮木脂素(Ⅰ), Gomisin J (Ⅱ)和Gomisin D (Ⅲ), 利用高分辨 NMR技术及二维谱 (1H 1H COSY、HSQC、HMBC和NOESY) , 对Gomisin J(Ⅱ)和Gomisin D (Ⅲ)的1H和13C NMR数据进行了全归属和较详细的解析. 同时, 采用计算机分子模拟实验对结构较为复杂的Gomisin D的立体构型进行了研究. 展开更多
关键词 木脂素类 nmr技术 HMBC 类化合物 北五味子 实验 立体构型 计算机分子模拟 ^13Cnmr 解析
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皂苷Tb 2个糖基化产物的NMR研究 被引量:4
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作者 康利平 王永泽 +6 位作者 冯冰 周文斌 熊呈琦 赵阳 谭大维 刘超 马百平 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期101-111,共11页
利用1 H NMR、13 C NMR、COSY、HSQC和HMBC等多种核磁共振技术,结合MS技术,确认了皂苷Tb的2个糖基化产物的结构,即偏诺皂苷元-3-O-α-D-葡萄糖-(1→3)-[α-L-鼠李糖-(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(1)和偏诺皂苷元-3-O-α-D-葡萄糖-(1→4)-α-D... 利用1 H NMR、13 C NMR、COSY、HSQC和HMBC等多种核磁共振技术,结合MS技术,确认了皂苷Tb的2个糖基化产物的结构,即偏诺皂苷元-3-O-α-D-葡萄糖-(1→3)-[α-L-鼠李糖-(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(1)和偏诺皂苷元-3-O-α-D-葡萄糖-(1→4)-α-D-葡萄糖-(1→3)-[α-L-鼠李糖-(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(2).化合物1和2为新化合物,对其1 H NMR和13 CNMR信号分别进行了全归属和详细分析. 展开更多
关键词 核磁共振(nmr) 归属 2D nmr 皂苷Tb 糖基化
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