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一维链状冠醚配合物[K(B18-C-6)]_2[M(SCN)_4](M=Pd,Pt)的合成与结构 被引量:1
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作者 李增新 张子红 +4 位作者 王彤 李大成 王大奇 窦建民 郑培菊 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第8期1465-1472,共8页
合成了苯并 18 冠 6 (B18 C 6 )与K2 [Pd(SCN) 4],K2 [Pt(SCN) 4]生成的配合物 [K(B18 C 6 ) ]2 [Pd(SCN) 4](1) ,[K(B18 C 6 ) ]2 [Pt(SCN) 4](2 )和 [K(B18 C 6 ) ]2 [Pt(SCN) 4]·C2 H4 Cl2 (3) ,并通过元素分析、红外光谱、单晶... 合成了苯并 18 冠 6 (B18 C 6 )与K2 [Pd(SCN) 4],K2 [Pt(SCN) 4]生成的配合物 [K(B18 C 6 ) ]2 [Pd(SCN) 4](1) ,[K(B18 C 6 ) ]2 [Pt(SCN) 4](2 )和 [K(B18 C 6 ) ]2 [Pt(SCN) 4]·C2 H4 Cl2 (3) ,并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征 .1和 2为单斜晶系 ,空间群P2 1 n ,晶体学数据 :1,a =1 0 0 970 (17)nm ,b =1 315 7(2 )nm ,c=1 730 3(3)nm ,β =94 95 4 (2 )° ,V =2 2 90 2 (7)nm3,Z =2 ,F(0 0 0 ) =10 72 ,R1 =0 0 2 6 7;2 ,a =1 0 0 90 8(18)nm ,b =1 312 4 (2 )nm ,c=1 7317(3)nm ,β =94 84 1(2 )° ,V =2 2 85 2 (7)nm3,Z =2 ,F(0 0 0 ) =1136 ,R1 =0 0 2 5 7.3为三斜晶系 ,空间群P1,晶体学数据 :a =0 95 914 (18)nm ,b =1 2 137(2 )nm ,c =1 2 313(2 )nm ,α =6 3 6 93(2 )° ,β =76 2 93(2 )° ,γ =78 35 3(2 )° ,V =1 2 4 0 6 (4)nm3,Z =1,F(0 0 0 ) =6 18,R1 =0 0 36 6 .在固态 ,三个配合物相邻的两个[K(B18 C 6 ) ]+ 基团通过冠醚氧原子与钾原子相连接而形成一维链状结构 . 展开更多
关键词 一维链状醚配合物 [K(B18-C-6)]2[M(SCn)4] 苯并18--6 晶体结构
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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量:4
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作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页
以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPo) 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(AnPyo) n2o5 硝化 n n n-三甲基-n-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSo4) 催化
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二苯并18-冠-6配合物[NH_4(DB18-C-6)]_2[Pd(SCN)_4]的合成与结构分析
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作者 张伯生 魏俊发 +3 位作者 窦建民 刘颖 李大成 王大奇 《光谱实验室》 CAS CSCD 2003年第4期550-553,共4页
研究了二苯并 18-冠 - 6(DB18- C- 6)与 (NH4 ) 2 [Pd(SCN) 4]的反应 ,通过元素分析、红外光谱、单晶 X射线衍射对生成的配合物 [NH4 (DB18- C- 6) ]2 [Pd(SCN) 4](1)进行了结构分析。 1为三斜晶系 ,空间群 P- 1,晶体学数据 :a=0 .870 5... 研究了二苯并 18-冠 - 6(DB18- C- 6)与 (NH4 ) 2 [Pd(SCN) 4]的反应 ,通过元素分析、红外光谱、单晶 X射线衍射对生成的配合物 [NH4 (DB18- C- 6) ]2 [Pd(SCN) 4](1)进行了结构分析。 1为三斜晶系 ,空间群 P- 1,晶体学数据 :a=0 .870 5 (3) nm,b=1.195 4 (4) nm,c=1.30 4 4 (4) nm,α=73.2 16(5 )°,β=78.897(5 )°,γ=81.10 5 (6)°,V=1.2 682 (7) nm3,Z=1,F(0 0 0 ) =5 68,R1=0 .0 30 1,w R2 =0 .0 4 31。配合物由二个 [NH4(DB18- C- 6) ]+配阳离子和一个 [Pd(SCN) 4]2 -配阴离子组成 ,二者通过 N- H… N氢键形成中性配合物 ,配合物中不存在阳离子 - 展开更多
关键词 二苯并18--6配合物 [nH4(DBl8-C-6)]2[Pd(SCn)4] 合成 结构分析 钯配合物
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H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:1
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作者 刘晓霞 杨水金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1091-1095,1114,共6页
采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶... 采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的Biginelli反应中表现出较高的催化活性。最佳反应条件为:在固定苯甲醛用量为0.04 mol条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为80℃,反应时间为75 min。在最优条件下,产品平均收率可达82.3%,催化剂重复利用10次后收率仍达57.2%。 展开更多
关键词 4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3 4-二氢嘧啶-2(H)- H6P2W18o62 SIo2 医药与日化原料
原文传递
一种新的16金属笼状物[HN(C_2H_5)_3]_4-[Mo_3~VMo_6^(VI)V_7^(IV)O_(40)(PO_4)]·2[N(C_2H_5)_3]的水热合成和结构
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作者 崔小兵 郑寿添 杨国昱 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第1期95-99,共5页
报道了一种新的杂多化合物[HN(C_2H_5)_3]_4-[Mo_3~VMo_6^(VI)V_7^(IV)O_(40)(PO_4)]·2[N(C_2H_5)_3]的合成,并用元素分析、EPR、IR谱、及X--射线单晶衍射等手段进行了表征。结果表明,该杂多酸盐属于单斜晶系,空间群P21/n,a=14.084... 报道了一种新的杂多化合物[HN(C_2H_5)_3]_4-[Mo_3~VMo_6^(VI)V_7^(IV)O_(40)(PO_4)]·2[N(C_2H_5)_3]的合成,并用元素分析、EPR、IR谱、及X--射线单晶衍射等手段进行了表征。结果表明,该杂多酸盐属于单斜晶系,空间群P21/n,a=14.0841(3),b=14.2505(3),c=19.6089(3)?b=94.213(1),V=3925.0(1)?,Z=2,Dc=2.171g/cm3,Mr=2566.18,m=2.284mm-1,F(000)=2516,R=0.0477,wR=0.0945.杂多阴离子是1个16金属笼状物,笼中心包含1个PO4四面体客体。 展开更多
关键词 16金属笼状物 [Hn(C2H5)3]4-[Mo^V3Mo^Ⅵ6V^IV7o40(P04)].2[n(C2H5)3] 水热法 合成 晶体结构
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Synthesis and Crystal Structure of 2-Amino-3-cyano- 4-(3,4-dimethoxyphenyl)-4H-benzo[h]chromenes
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作者 史达清 庄启亚 +1 位作者 屠树江 王香善 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第4期358-360,共3页
The title compound (C22H18N2O3) has been synthesized by the reaction of 3,4- dimethoxybenzaldehyde, malononitrile and 1-naphthol in ethanol in the presence of piperidine, and its structure was characterized by element... The title compound (C22H18N2O3) has been synthesized by the reaction of 3,4- dimethoxybenzaldehyde, malononitrile and 1-naphthol in ethanol in the presence of piperidine, and its structure was characterized by elemental analysis, IR, 1H NMR and X-ray single-crystal diffraction. The crystal belongs to monoclinic, space group C2/c with a = 24.221(6), b = 9.016(2), c = 17.003(5) ? b = 93.16(1), V = 3707(2) ?, Mr = 358.38, Z = 8, Dc = 1.284 g/cm3, m(MoKa) = 0.087 mm-1, F(000) = 1504, the final R = 0.0432 and wR = 0.1085. X-ray analysis reveals that the atoms of C(1), C(2), C(3), C(4), C(5) and O(1) form a boat-form six-membered ring in which the C(1)C(2) (1.349(3) ? is a C=C double bond. 展开更多
关键词 合成 晶体结构 表征 2-氨基-3-氰基-4-(3 4-二甲氧苯基)-4H-苯并[h]色烯 C22H18n2o3
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N_2O_5/HNO_3硝解TAIW合成CL-20 被引量:7
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作者 胡小玲 吴秋洁 钱华 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期35-38,共4页
以2,6,8,12四乙酰基2,4,6,8,10,12-六氮杂四环[5,5,0,0^3,0^5,9]十二烷(TAlw)为原料,采用N2O5/HNO3为硝化剂硝解TAIW制备六硝基六氮杂异伍兹烷(CL20)。通过系统研究N2O5/HNO3硝解TAIW的加料方式、温度、料比、反应... 以2,6,8,12四乙酰基2,4,6,8,10,12-六氮杂四环[5,5,0,0^3,0^5,9]十二烷(TAlw)为原料,采用N2O5/HNO3为硝化剂硝解TAIW制备六硝基六氮杂异伍兹烷(CL20)。通过系统研究N2O5/HNO3硝解TAIW的加料方式、温度、料比、反应时间、稀释用水量等因素对反应收率和纯度的影响,找出了最佳反应条件:反应温度60~80℃,反应时间7h,m(TAIW):m(N2O5):V(HN03)=3g:4g:15mL,后处理时稀释用水量20mL,CL20收率为82.34%,纯度为98.29%。当以质量分数10%的CF3SO3H/树脂为催化剂时,收率提高至87.35%,纯度基本不变,且催化剂的回收率达到99.15%。该方法避免硫酸的使用,减轻了废酸污染,具有较强的工业化应用前景。 展开更多
关键词 有机化学 n2o5 六硝基六氮杂异伍兹烷 绿色合成 2 6 8 12-四乙酰基-2 4 6 8 10 12六氮杂四环[5 5 0 0^3 0^5 9]十二烷 炸药
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鼓形有机锡氧杂环羧酸簇合物[PhCH_2Sn(O)(O_2CC_4H_3S)]_6·2CH_2Cl_2 和 [PhCH_2Sn(O)(O_2CC_3H_2NO)]_6·2CH_2Cl_2的合成和晶体结构 被引量:17
8
作者 尹汉东 王传华 +1 位作者 马春林 房海霞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期958-963,共6页
利用三苄基氧化锡与 2 -噻吩甲酸和 2 -唑甲酸反应 ,合成了六聚体苄基锡氧 2 -噻吩甲酸酯 (1 )和六聚体苄基锡氧 2 -唑甲酸酯 (2 )鼓形簇合物 .通过元素分析、红外光谱和 X射线单晶衍射对其结构进行了表征 .测试结果表明 :化合物 1... 利用三苄基氧化锡与 2 -噻吩甲酸和 2 -唑甲酸反应 ,合成了六聚体苄基锡氧 2 -噻吩甲酸酯 (1 )和六聚体苄基锡氧 2 -唑甲酸酯 (2 )鼓形簇合物 .通过元素分析、红外光谱和 X射线单晶衍射对其结构进行了表征 .测试结果表明 :化合物 1属三斜晶系 ,空间群 P1 ,a=1 . 2 76 0 (3) nm,b=1 .30 5 6 (3) nm,c=1 .334 3(3) nm,α=1 0 5 .6 5 (3)°,β=96 .2 7(3)°,γ=97.2 0 (3)°,Z=1 ,V=2 .0 997(7) nm3 ,Dc=1 .80 9g/ cm3 ,μ=2 .0 97mm- 1 ,F(0 0 0 ) =1 1 1 6 ,R=0 .0 6 5 1 ,w R=0 .1 2 92 .化合物 2属三斜晶系 ,空间群 P1 ,a=1 .2 2 4 0 (4 ) nm,b=1 .36 73(4 ) nm,c=1 .374 4(4 ) nm,α=1 0 7.76 0 (4 )°,β=98.0 6 9(5 )°,γ=91 .4 80(5 )°,Z=2 ,V=2 .1 6 31 (1 2 ) nm3 ,Dc=3.373g/ cm3 ,μ=3.799mm- 1 ,F (0 0 0 ) =2 1 36 ,R=0 .0 382 ,w R=0 .0 79.它们均为鼓形簇状结构 ,锡原子呈畸变的八面体构型 .化合物 1通过分子间 S… S近距离作用 ,形成一维链状结构 . 展开更多
关键词 鼓形有机锡氧杂环羧酸簇合物 [PhCH2Sn(o)(o2CC4H3S)]6·2CH2C12 [PhCH2Sn(o)(o2CC3H2n0)]6·2CH2Cl2 合成 晶体结构 2-噻吩甲酸 2-噁唑甲酸 三苄基氧化锡
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新型鼓状有机锡氧杂环羧酸簇合物[PhCH_2Sn(O)(O_2CC_4H_4N)]_6·2CH_2Cl_2的合成和晶体结构 被引量:9
9
作者 尹汉东 王传华 马春林 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第5期470-474,共5页
利用三苄基氧化锡与 2 吡咯甲酸反应 ,合成六聚体一苄基锡氧 2 吡咯甲酸酯簇合物 .通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征 .X射线单晶衍射测试结果表明 :化合物为三斜晶系 ,空间群P 1,a =1 2 64 4( ... 利用三苄基氧化锡与 2 吡咯甲酸反应 ,合成六聚体一苄基锡氧 2 吡咯甲酸酯簇合物 .通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征 .X射线单晶衍射测试结果表明 :化合物为三斜晶系 ,空间群P 1,a =1 2 64 4( 3 )nm ,b =1 7416( 4 )nm ,c =1 92 85 ( 4 )nm ,α =90 0 2 1( 4 )° ,β =94 5 85 ( 4 )° ,γ =90 0 2 1( 4 )° ,Z =2 ,V =4 2 3 3 0( 16)nm3 ,Dc=1 715g/cm3 ,μ =1 93 6mm-1,F( 0 0 0 ) =2 13 6,R =0 0 5 2 7,wR =0 0 70 8.该化合物为鼓型簇状结构 ,锡原子为畸变的八面体构型 . 展开更多
关键词 鼓状有机锡氧杂环羧酸簇合物 [PhCH2Sn(o)(o2CC4H4n)]6·2CH2Cl2 合成 晶体结构 三苄基氧化锡 2-吡咯甲酸
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[ZnN(CH_2CH_2NH_2)_2(CH_2CH_2N=CHC_6H_4O)]·Pic的合成与晶体结构 被引量:4
10
作者 蔡正洪 唐瑜 +3 位作者 于青 刘德波 谭民裕 王宏根 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第4期431-434,共4页
在不加任何碱的条件下,三[2-(亚水杨基胺)乙基]胺与苦味酸锌[Zn(Pic)26H2O]在乙醇中反应,得到了较为少见的多胺单缩合西夫碱配体的配合物[ZnN(CH2CH2NH2)2(CH2CH2N=CH-C6H4O)]Pic。化学式为C19H23N7O8Zn,Mr=542.81,晶体属三斜晶系,空... 在不加任何碱的条件下,三[2-(亚水杨基胺)乙基]胺与苦味酸锌[Zn(Pic)26H2O]在乙醇中反应,得到了较为少见的多胺单缩合西夫碱配体的配合物[ZnN(CH2CH2NH2)2(CH2CH2N=CH-C6H4O)]Pic。化学式为C19H23N7O8Zn,Mr=542.81,晶体属三斜晶系,空间群为P,晶胞参数为a=0.7494(3),b=1.1917(5),c=1.3142(6)nm,a=78.111(7),b=79.093(7),g=78.577(7),V=1.1121(8)nm3,Dc=1.621g/cm3,m(MoKa)=1.167mm-1,Z=2,F(000)=560,在1.60<q<25.03悍段谝陨璺绞绞盏蕉懒⒀苌涞?631个,其中I>2s(I)的可观测点为2433个,最终偏离因子R=0.0555,wR=0.1139。配合物中Zn(II)与配体的4个N原子和1个O原子配位形成变形的三角双锥结构,桥头N和O为锥顶,4个配位N中桥头N与金属离子的配位作用最弱。晶体通过p-p堆积和分子内、分子间的氢键作用形成二维层状超分子结构。 展开更多
关键词 [Znn(CH2CH2nH2)2(CH2CH2n=CHC6H4o)]·Pic 合成 晶体结构 2-[2-(亚水杨基胺)乙基]胺 苦味酸锌 单缩合西夫碱配合物 氢键 超分子结构
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含能配合物[Cu_3(C_4H_2N_6O_5)_3(H_2O)_3]·5NMP的合成、晶体结构及性能(英文) 被引量:3
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作者 刘进剑 刘祖亮 成健 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期177-181,共5页
合成了一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的含能配合物[Cu3(C4H2N6O5)3(H2O)3]·5NMP,并通过红外、元素分析、差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TG)等对配合物的结构进行了分析。此Cu(II)配合物属三斜晶系,空间群为P-... 合成了一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的含能配合物[Cu3(C4H2N6O5)3(H2O)3]·5NMP,并通过红外、元素分析、差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TG)等对配合物的结构进行了分析。此Cu(II)配合物属三斜晶系,空间群为P-1。用Kissinger和Ozawa法计算了配合物的放热过程的表观活化能,计算值为161 kJ·mol-1。同时研究了此配合物对高氯酸铵(AP)热分解催化效果的影响。结果表明,此配合物可以使AP的高温分解峰温提前98.363℃,使分解速度加快,对AP具有非常显著的催化效果。 展开更多
关键词 无机化学 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105) 含能配合物[Cu3(C4H2n6o5)3(H2o)3]·5nMP 晶体结构 高氯酸铵 催化性能
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[Cu(C_8H_4F_3O_2S)_2(C_(12)H_8N_2)]·C_3H_(6)O的合成及其晶体结构
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作者 张文莉 沈小平 +2 位作者 贺敏强 俞运鹏 徐正 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期7-9,12,共4页
标题配合物 [Cu(C8H4 F3O2 S) 2 (C12 H8N2 ) ]·C3H6 O属于三斜晶系 ,空间群为P1,并测得如下晶胞参数a =10 .5 77(3) ,b =15 .72 2 (4) ,c =10 .133(2 ) ,α =94 .5 3(2 ) ,β =10 0 .81(2 ) ,γ =96 .18(2 )° ,V =16 37.0 3... 标题配合物 [Cu(C8H4 F3O2 S) 2 (C12 H8N2 ) ]·C3H6 O属于三斜晶系 ,空间群为P1,并测得如下晶胞参数a =10 .5 77(3) ,b =15 .72 2 (4) ,c =10 .133(2 ) ,α =94 .5 3(2 ) ,β =10 0 .81(2 ) ,γ =96 .18(2 )° ,V =16 37.0 3 3,Z =2 ,Mr =74 4.18,Dx =1.5 1× 10 6 g·m- 3,F(0 0 0 ) =5 2 6 ,μ =8 2 4cm- 1,最终偏差因子为R =0 .0 83,Rw=0 .0 74。Cu(II)与 2个 4 ,4 ,4 三氟 1 (2 噻吩基 )丁二酮 1,3中的四个氧原子和菲咯啉中的两个氮原子 ,组成了一个畸变的八面体构型。 展开更多
关键词 Β-二酮 铜配合物 菲咯啉 晶体结构 衍生物 合成 [Cu(C8H4F3o2S)2(C12H8n2)]·C3H6o
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Dawson结构磷钨杂多酸催化合成四氢呋喃 被引量:15
13
作者 李水根 黎先财 曹小华 《中国钨业》 CAS 北大核心 2007年第4期36-38,共3页
以Dawson结构磷钨杂多酸作催化剂,对1,4-丁二醇脱水制备四氢呋喃的反应进行研究。通过正交实验和单因次实验探讨了影响氧化反应的各种因素,确定了优化工艺条件:催化剂用量是1,4-丁二醇质量的5.5%,反应时间30 min,产率可达95.6%。
关键词 1 4-丁二醇 四氢呋喃 H6P2W18o6nH2o
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一类新型含氮冠醚的合成
14
作者 鲁统部 彭新煜 +1 位作者 李晓燕 计亮年 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第2期124-126,共3页
采用二缩三乙二醇二对甲苯磺酰基及三缩四乙二醇二氯醚与N对甲苯磺酰基取代的多乙撑多胺(三乙撑四胺和四乙撑五胺)二钠盐在无水二甲基甲酰胺中回流反应4~5h,得到4个新的含氮冠醚化合物:N4O218冠6,N4O3... 采用二缩三乙二醇二对甲苯磺酰基及三缩四乙二醇二氯醚与N对甲苯磺酰基取代的多乙撑多胺(三乙撑四胺和四乙撑五胺)二钠盐在无水二甲基甲酰胺中回流反应4~5h,得到4个新的含氮冠醚化合物:N4O218冠6,N4O321冠7,N5O221冠7和N5O324冠8,收率57%~83%. 展开更多
关键词 n4o2-18-冠-6 n4o3-21-7 合成 含氮
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