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以N-溴代丁二酰亚胺为溴代试剂的2-溴-6-甲酰胺环己酮的合成
1
作者 朱泽楠 冯宇航 +2 位作者 高金芝 许浩亮 陆向红 《高校化学工程学报》 北大核心 2025年第2期290-300,共11页
2-溴-6-甲酰胺环己酮是合成格列齐特的原料,由2-甲酰胺环己酮经溴代反应制得。为提高溴代反应的安全性和选择性,以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴代剂,探究搅拌速度、反应温度、反应溶剂、NBS用量和投料方式对2-溴-6-甲酰胺环己酮合成的影... 2-溴-6-甲酰胺环己酮是合成格列齐特的原料,由2-甲酰胺环己酮经溴代反应制得。为提高溴代反应的安全性和选择性,以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴代剂,探究搅拌速度、反应温度、反应溶剂、NBS用量和投料方式对2-溴-6-甲酰胺环己酮合成的影响。结果表明,NBS释放溴、中间体吸收溴转化为2-溴-6-甲酰胺环己酮的过程均需要酸的参与,NBS用量过大、加入过快会快速消耗酸,不利于2-溴-6-甲酰胺环己酮的生成。以乙腈为溶剂,NBS与2-甲酰胺环己酮摩尔比为1.2∶1.0,并在反应开始时、反应20 min和40 min时分3批加入,回流反应105 min,可实现2-甲酰胺环己酮完全转化,2-溴-6-甲酰胺环己酮收率达到98%。 展开更多
关键词 2-甲酰胺环己酮 2-溴-6-甲酰胺环己酮 溴代反应 N-溴代丁二酰亚胺
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氮杂环卡宾催化α-溴代不饱和醛与2-巯基苯并咪唑的[3+3]环加成反应
2
作者 林泽茵 贾乾发 +3 位作者 黄晓霞 杨惠儿 王文秀 郎明 《合成化学》 2025年第12期909-919,共11页
硫杂环化合物是自然界中普遍存在的一种有机化合物,也是许多药物和天然产物的核心片段。本文以α-溴代不饱和醛与2-巯基苯并咪唑为原料,在小分子催化剂氮杂卡宾前体为催化剂的作用下,考察了催化剂的结构以及碱和溶剂对反应收率的影响,以... 硫杂环化合物是自然界中普遍存在的一种有机化合物,也是许多药物和天然产物的核心片段。本文以α-溴代不饱和醛与2-巯基苯并咪唑为原料,在小分子催化剂氮杂卡宾前体为催化剂的作用下,考察了催化剂的结构以及碱和溶剂对反应收率的影响,以10%~99%的收率得到系列苯并[4,5]咪唑并[2,1-b][1,3]噻嗪-4-酮类化合物,所有产物结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR,HR-MS(ESI)确证。 展开更多
关键词 氮杂环卡宾 α-溴代不饱和醛 2-巯基苯并咪唑 [3+3]环加成反应 2 3-二氢-4H-苯并[4 5]咪唑并[2 1-b][1 3]噻嗪-4-酮
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BDPM/St/MA三元共聚物的合成及其热性能 被引量：3
3
作者 李延勋 李聪聪 +2 位作者 陈垒 吕和坤 赵龙涛 《热固性树脂》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期34-37,共4页
制备了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯/马来酸酐(BDPM/St/MA)三元共聚物,通过傅里叶红外光谱对其结构进行了确认。利用热分析考察了原料配比、热分解气氛和热解时间对聚合物热性能的影响,并研究了三元共聚物的热分解动力学... 制备了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯/马来酸酐(BDPM/St/MA)三元共聚物,通过傅里叶红外光谱对其结构进行了确认。利用热分析考察了原料配比、热分解气氛和热解时间对聚合物热性能的影响,并研究了三元共聚物的热分解动力学。结果表明,随着共聚原料中BDPM物质的量的增加,三元聚合物的热稳定性逐渐提高,且BDPM/St/MA在氮气中的热稳定性较空气中更好。Flynn-Wall-Ozawa法获得BDPM/St/MA的热分解表观活化能为139.69 k J/mol,显示该聚合物热稳定性能优良。 展开更多
关键词 N-[(4-溴-3 5-二氟)苯基]马来酰亚胺 苯乙烯 马来酸酐 三元共聚物 热稳定性
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4-溴-N,N-二甲基苯胺的合成 被引量：3
4
作者 史兰香 张宝华 张星辰 《河北师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2008年第4期503-504,507,共3页
以N，N-二甲基苯胺为原料，采用吡啶为缚酸剂，通过就地生成体积较大的溴化剂——溴化氢吡啶过溴化物，提高了4-位溴代反应的选择性，4-溴-N，N-二甲基苯胺的收率达到了68％．在一些无机碱存在下，本反应也可以得到中等收率的产品．n（N... 以N，N-二甲基苯胺为原料，采用吡啶为缚酸剂，通过就地生成体积较大的溴化剂——溴化氢吡啶过溴化物，提高了4-位溴代反应的选择性，4-溴-N，N-二甲基苯胺的收率达到了68％．在一些无机碱存在下，本反应也可以得到中等收率的产品．n（N，N-二甲基苯胺）：n（溴）：n（吡啶）=1：1．1：1．1、反应温度10～15℃、反应时间为6h是最佳工艺条件． 展开更多
关键词 N N-二甲基苯胺 4-溴-N N-二甲基苯胺 溴化氢吡啶过溴化物 取代反应
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N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]丙烯酰胺的合成与表征 被引量：3
5
作者 姚新鼎 李延勋 +2 位作者 徐丽 雒廷亮 刘国际 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期1-4,共4页
实验以丙烯酰氯和4-溴-3,5-二氟苯胺为原料,在三乙胺催化下合成了含氟丙烯酰胺单体N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]丙烯酰胺。该单体经红外光谱、质谱、~1H NMR和^(13)C NMR进行了表征,探讨了各步反应的影响因素。最佳工艺条件为:催化剂三乙胺... 实验以丙烯酰氯和4-溴-3,5-二氟苯胺为原料,在三乙胺催化下合成了含氟丙烯酰胺单体N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]丙烯酰胺。该单体经红外光谱、质谱、~1H NMR和^(13)C NMR进行了表征,探讨了各步反应的影响因素。最佳工艺条件为:催化剂三乙胺用量为投料总质量的1.15%,反应时间4 h,反应温度0℃,n(丙烯酰氯):n(4-溴-3,5-二氟苯胺)=1.1:1。产物质量收率为62.5%。 展开更多
关键词 N-[(4-溴-3 5-二氟)苯基]丙烯酰胺 丙烯酰氯 酰胺化
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溴代二甲氨基苯基荧光酮与锆显色反应的全差示光度法研究 被引量：6
6
作者 杨代菱 余席茂 陆华新 《分析科学学报》 CAS CSCD 1994年第3期35-38,共4页
用全差示光度法研究了新试剂溴代二甲氨基苯基荧光酮（ＢＤＭＡＦ）与锆的显色反应。在０．１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，锆与ＢＤＭＡＦ形成的配合物最大吸收波长为５４７ｎｍ，表观摩尔吸光系数１．４８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－... 用全差示光度法研究了新试剂溴代二甲氨基苯基荧光酮（ＢＤＭＡＦ）与锆的显色反应。在０．１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，锆与ＢＤＭＡＦ形成的配合物最大吸收波长为５４７ｎｍ，表观摩尔吸光系数１．４８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。采用全差示光度法使测量灵敏度提高数倍。拟定了不经分离直接光度测定矿石中微量锆的方法，具有简便、快速、准确的特点。 展开更多
关键词 荧光酮 BDMAF 锆 显色反应
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NBSM-荧光素体系流动注射化学发光法测定盐酸二甲双胍 被引量：12
7
作者 方卢秋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第9期512-514,共3页
在碱性条件下,N 溴代丁二酰亚胺(NBSM)氧化盐酸二甲双胍,体系中荧光素作为能量转移剂,在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的增敏作用下产生化学发光。基于此,结合流动注射技术,首次建立了测定盐酸二甲双胍的化学发光分析法,详细研究了影响... 在碱性条件下,N 溴代丁二酰亚胺(NBSM)氧化盐酸二甲双胍,体系中荧光素作为能量转移剂,在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的增敏作用下产生化学发光。基于此,结合流动注射技术,首次建立了测定盐酸二甲双胍的化学发光分析法,详细研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光可能的机理。化学发光信号的增加值ΔI与盐酸二甲双胍浓度在7×10-8～1×10-5g·ml-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为2.4×10-8g·ml-1,对9×10-8g·ml-1盐酸二甲双胍进行了11次平行测定,相对标准偏差为3.8%。将方法用于盐酸二甲双胍片剂中盐酸二甲双胍的定量分析,结果满意。 展开更多
关键词 NBSM 荧光素体系 流动注射 化学发光法 测定 盐酸二甲双胍 降血糖药 N-溴代丁二酰亚胺
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农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成研究 被引量：5
8
作者 方永勤 蒋彬峰 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第11期4861-4863,共3页
[目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化"一锅法"制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物(Ⅰ)、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧... [目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化"一锅法"制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物(Ⅰ)、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物(Ⅱ)和2-溴4-氨基吡啶(Ⅲ)合成的总产率为71.2%,结构经IR1、H NMR确证。该方法具有工艺简单、收率高和对设备要求低的优点。[结论]该研究结果为农药中间体的合成实现工业化提供理论指导。 展开更多
关键词 2-溴吡啶氮氧化物 2-溴-4-硝基氮氧化物 2-溴-4-氨基吡啶 氧化
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UV固化含氟丙烯酸树脂预聚体的制备及性能 被引量：2
9
作者 姚新鼎 方瑞娜 +2 位作者 庞宏建 王宗舞 刘国际 《热固性树脂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期29-32,共4页
以N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸(BDPA/MMA/MAA)为主链制备了树脂(AR-1),以溴丙烯为AR-1树脂侧链改性剂引入双键制备了光敏含氟丙烯酸酯预聚体(ARBDPA),采用红外和核磁氢谱对其结构进行了表征。研究了各... 以N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸(BDPA/MMA/MAA)为主链制备了树脂(AR-1),以溴丙烯为AR-1树脂侧链改性剂引入双键制备了光敏含氟丙烯酸酯预聚体(ARBDPA),采用红外和核磁氢谱对其结构进行了表征。研究了各反应因素对溴丙烯接枝合成的影响以及BDPA含量对ARBDPA固化涂层性能的影响。结果表明:反应温度100℃;复配助剂添加质量分数1.0%时,所得ARBDPA树脂酸值(KOH)8 mg/g。随着BDPA含量增加,ARBDPA固化涂层疏水性增加,接触角可达95.3°,均高于未添加BDPA的丙烯酸酯预聚体。 展开更多
关键词 N-[(4-溴-3 5-二氟)苯基]丙烯酰胺 丙烯酸酯 溴丙烯 制备 光固化涂料 疏水性
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N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺合成 被引量：3
10
作者 李延勋 姚新鼎 +2 位作者 徐丽 雒廷亮 刘国际 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期97-100,共4页
以马来酸酐和4-溴-3,5-二氟苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯/DMF为混合溶剂,采用溶剂共沸法,制备了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺,用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物进行了结构表征,并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以4-溴-3... 以马来酸酐和4-溴-3,5-二氟苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯/DMF为混合溶剂,采用溶剂共沸法,制备了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺,用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物进行了结构表征,并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以4-溴-3,5-二氟苯胺38.6 mmol计):催化剂对甲苯磺酸用量0.877 8 g,n(马来酸酐)/n(4-溴-3,5-二氟苯胺)=1.2,胺化反应时间为1.5 h,环化反应时间为2 h,产率可达92.6%。 展开更多
关键词 N-[(4-溴-3 5-二氟)苯基]马来酰亚胺 马来酸酐 4-溴-3 5-二氟苯胺 耐热改性剂 精细化工中间体
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固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2催化合成1-溴十二烷 被引量：3
11
作者 徐高扬 李泉 徐建华 《应用化工》 CAS CSCD 2004年第2期24-26,共3页
以十二醇和氢溴酸为原料、固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂合成了1 溴十二烷。采用正交实验研究了固体超强酸催化剂的制备条件及反应条件对合成1 溴十二烷的影响。结果表明,固体超强酸SO42-/ZrO2的最佳制备条件:硫酸浓度0.5mol/L,浸渍时间... 以十二醇和氢溴酸为原料、固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂合成了1 溴十二烷。采用正交实验研究了固体超强酸催化剂的制备条件及反应条件对合成1 溴十二烷的影响。结果表明,固体超强酸SO42-/ZrO2的最佳制备条件:硫酸浓度0.5mol/L,浸渍时间0.5h,焙烧温度650℃,焙烧时间2h;合成1 溴十二烷的工艺条件为:反应温度110℃,反应时间4h,物料配比n(C12H25OH)∶n(HBr)=1.0∶2.0,m(C12H25OH)∶m(cat)=1.000∶0.150,产品收率72.0%。 展开更多
关键词 1-溴十二烷 固体超强酸 制备
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BDPM/St/MA三元共聚物固化环氧树脂的研究 被引量：2
12
作者 李延勋 李聪聪 +2 位作者 陈垒 吕和坤 赵龙涛 《热固性树脂》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期17-19,31,共4页
采用N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯/马来酸酐(BDPM/St/MA)三元共聚物作为固化剂固化E-44环氧树脂,通过示差扫描量热法(DSC)对该体系的固化行为及非等温固化动力学进行了研究。通过Kissinger法计算得到的表观活化能为40.15 k... 采用N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯/马来酸酐(BDPM/St/MA)三元共聚物作为固化剂固化E-44环氧树脂,通过示差扫描量热法(DSC)对该体系的固化行为及非等温固化动力学进行了研究。通过Kissinger法计算得到的表观活化能为40.15 k J/mol,指前因子为1.19×10~4;通过Ozawa法计算得到的表观活化能为45.23 k J/mol。对固化后的环氧树脂E-44的热分析表明,BDPM/St/MA固化材料的初始分解温度,20%热失重温度和550℃时的残余质量分别比甲基四氢苯酐固化体系高32.1℃,17.2℃和13.5%。BDPM/St/MA三元共聚物能够较好地改善环氧树脂的热稳定性。 展开更多
关键词 N-[(4-溴-3 5-二氟)苯基]马来酰亚胺 环氧树脂 固化动力学 热稳定性
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锆的四元混配胶束新体系的光度研究及应用 被引量：5
13
作者 杨代菱 陆华新 +1 位作者 梁蕾 张攸沙 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 1996年第5期1-3,共3页
系统地研究了各种辅助络合剂和表面活性剂对于锆与溴代二甲氨基苯基荧光酮（ＢＤＭＡＦ）显色体系的影响。当存在第二配体Ｆ－及非离子表面活性剂Ｔｗｅｅｎ－８０或ＯＰ－１０时，形成Ｚｒ－ＢＤＭＡＦ－Ｆ^（－）—表面活性剂四元混... 系统地研究了各种辅助络合剂和表面活性剂对于锆与溴代二甲氨基苯基荧光酮（ＢＤＭＡＦ）显色体系的影响。当存在第二配体Ｆ－及非离子表面活性剂Ｔｗｅｅｎ－８０或ＯＰ－１０时，形成Ｚｒ－ＢＤＭＡＦ－Ｆ^（－）—表面活性剂四元混配胶束体系，表现摩尔吸光系数由１．４８×１０５增大至２．０５×１０５。拟定了以ＥＤＴＡ褪色试液作为参比溶液的方法，消除高价离子的干扰，可以不经分离直接光度法测定某些矿石中的微量锆。 展开更多
关键词 锆 显色反应 四元络合物 BDMAF
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3-氨基-6-溴-N-乙基咔唑的合成工艺研究 被引量：3
14
作者 高文涛 杨锦宗 赵德丰 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期46-49,共4页
研究了在不同的溶剂和后处理方式下三种 3硝基 N乙基咔唑的单溴化方法 :冰醋酸水稀释法、冰醋酸蒸馏法和 1 ,2二氯乙烷蒸馏法。三种合成方法的收率均在 90 %以上 ,比较了三种方法各自的优缺点 ,认为 1 ,2二氯乙烷蒸馏法是较佳的工业化... 研究了在不同的溶剂和后处理方式下三种 3硝基 N乙基咔唑的单溴化方法 :冰醋酸水稀释法、冰醋酸蒸馏法和 1 ,2二氯乙烷蒸馏法。三种合成方法的收率均在 90 %以上 ,比较了三种方法各自的优缺点 ,认为 1 ,2二氯乙烷蒸馏法是较佳的工业化路线。探讨了还原 3硝基 6溴 N 乙基咔唑的两条途径 :常压法和加压法。收率分别为 81 .5%和 94 .6%。 展开更多
关键词 溴化 还原 合成 氨基溴乙基咔唑
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N-(2-溴乙基)咔唑与N-乙烯基咔唑的气相HeI紫外光电子能谱与电子结构研究 被引量：1
15
作者 陈瑞芝 郑世钧 +1 位作者 任杰 王殿勋 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第7期718-723,共6页
首次报道了N-(2-澳乙基)咔唑和N-乙烯基咏唑的气相Hel紫外光电子能谱(UPS),借助于Gaussian 94采用RHF/6-3lG基组优化几何构型,并用RHF/6-31G基组计算分子轨道及能级.在对咔唑和N-烷基咔唑系列分子UPS电离能变化规律研究的基础上,对这2... 首次报道了N-(2-澳乙基)咔唑和N-乙烯基咏唑的气相Hel紫外光电子能谱(UPS),借助于Gaussian 94采用RHF/6-3lG基组优化几何构型,并用RHF/6-31G基组计算分子轨道及能级.在对咔唑和N-烷基咔唑系列分子UPS电离能变化规律研究的基础上,对这2个分子的UPS谱带给予指认,并讨论其电子结构.结果表明N-(2-溴乙基)咔唑的UPS谱与N-烷基咔唑的不同之处是在10.295,10.540Ve处出现2个Br原子的孤对轨道;N-乙烯基咔唑的UPS谱带与咔唑的相比,电离能变化的特殊性说明乙烯基与咔唑环共平面. 展开更多
关键词 溴乙基咔唑 电子结构 咔唑 乙烯基咔唑 UPS
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N,N-二甲基-2-溴苯乙胺类衍生物定量构效关系的研究 被引量：9
16
作者 李泽荣 杜娟 +1 位作者 李象远 杨胜勇 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期7-10,共4页
目的　建立Ｎ,Ｎ-二甲基-2-溴苯乙胺取代衍生物分子参数和生物活性的关系。方法　在传统多元线性回归方法的基础上,引入优化几何结构得到的Ｎ,Ｎ-二甲基-2-溴苯乙胺取代衍生物分子的几何参数和形状参数,用偏最小二乘方法建立其分子参数... 目的　建立Ｎ,Ｎ-二甲基-2-溴苯乙胺取代衍生物分子参数和生物活性的关系。方法　在传统多元线性回归方法的基础上,引入优化几何结构得到的Ｎ,Ｎ-二甲基-2-溴苯乙胺取代衍生物分子的几何参数和形状参数,用偏最小二乘方法建立其分子参数和生物活性的关系。结果　经过组分数约简,确定采用7个主成份数对22个化合物来建立定量构效关系模型。为检验模型的稳定性和预测性,作了抽一法交叉验证,结果较好。结论　所用方法建立的模型优于使用常规取代基参数的传统多元线性回归方法所建立的模型。 展开更多
关键词 二甲基 衍生物 溴苯 取代基 分子参数 苯乙胺 胺类 定量构效关系 乘方法 几何结构
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取代苯甲醛-3，4，5-三甲氧基苯甲酰腙的合成及晶体结构研究 被引量：2
17
作者 王玉民 赵振东 +1 位作者 毕良武 李冬梅 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期23-28,共6页
合成了水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(1)、5-溴-水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(2)和4-氯苯甲醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(3),通过FT-IR、1HNMR等进行了结构表征。用X射线单晶衍射测定了3个化合物的晶体结构。结果表明化合物1和2都属于... 合成了水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(1)、5-溴-水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(2)和4-氯苯甲醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(3),通过FT-IR、1HNMR等进行了结构表征。用X射线单晶衍射测定了3个化合物的晶体结构。结果表明化合物1和2都属于斜方晶系,P2(1)/c空间群,化合物3属于三斜晶系,P-1空间群,晶体通过分子间氢键作用形成一维的无限链状结构。它们的晶体学参数分别为:1.a=1.5348(12)nm,b=1.3330(11)nm,c=0.8299(7)nm,α=90.00°,β=99.854(16)°,γ=90.00°,V=1.6730(2)nm3,Z=4,Dc=1.312g/cm3,F(000)=696,R=0.1016,wR=0.1936;2.a=1.14157(19)nm,b=1.6279(3)nm,c=0.9738(16)nm,α=90.00°,β=100.210(16)°,γ=90.00°,V=1.7144(4)nm3,Z=4,Dc=1.586g/cm3,F(000)=832,R=0.0669,wR=0.0969;3.a=0.5119(2)nm,b=0.8210(4)nm,c=2.0276(9)nm,α=101.055(7)°,β=92.362(7)°,γ=101.459(7)°,V=0.8169(7)nm3,Z=2,Dc=1.418g/cm3,F(000)=364,R=0.0516,wR=0.1276。 展开更多
关键词 水杨醛-3 4 5-三甲氧基苯甲酰腙 5-溴-水杨醛-3 4 5-三甲氧基苯甲酰腙 4-氯苯甲醛-3 4 5-三甲氧基苯甲酰腙 晶体结构
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新型酰胺类杀虫剂Cyclaniliprole的合成 被引量：4
18
作者 刘安昌 贺晓璐 +2 位作者 冯佳丽 余彩虹 张树康 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期790-791,813,共3页
【目的】改进合成工艺，提高总收率。【方法】以环丙基甲基酮为起始原料，在甲酸存在下与甲酰胺反应，然后盐酸水解得到1-环丙基乙胺；环丙基乙胺与2-硝基-5-氯苯甲酸经酰化反应，硝基还原和溴化得到2-氨基-3-溴-5-氯-AL（1-环丙基乙基... 【目的】改进合成工艺，提高总收率。【方法】以环丙基甲基酮为起始原料，在甲酸存在下与甲酰胺反应，然后盐酸水解得到1-环丙基乙胺；环丙基乙胺与2-硝基-5-氯苯甲酸经酰化反应，硝基还原和溴化得到2-氨基-3-溴-5-氯-AL（1-环丙基乙基）苯甲酰胺；然后与3-溴-1-（3-氯吡啶-2-基）-1H-吡唑-5甲酸在0～5℃下滴加甲基磺酰氯反应得到产品cyclanilipmk，总收率27％。【结果】经＇HNMR光谱鉴定，产品结构与cyclanilipmle-致。【结论】该工艺简单经济，条件温和，适合工业化生产。 展开更多
关键词 cyclaniliprole 2-氨基-3-溴-5-氯-N-(1-环丙基乙基)苯甲酰胺 合成
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2-溴甲基取代的[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯的合成(英文) 被引量：4
19
作者 李阳 常明琴 张红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期881-885,共5页
6-甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(1)与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在150W白炽灯照射的条件下有效的发生自由基溴化反应,以较好的收率(75%)得到想要的单溴化产品6-(溴甲基)-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(2)。本文所... 6-甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(1)与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在150W白炽灯照射的条件下有效的发生自由基溴化反应,以较好的收率(75%)得到想要的单溴化产品6-(溴甲基)-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(2)。本文所开发的自由基溴化方法与文献相比,单溴化产品的收率提高了46%。另外,该溴化反应中所生成的少量副产品也进行了分离提纯,其结构经波谱分析证实为9-溴-6-甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(3)。 展开更多
关键词 可见光 自由基溴化 喹啉 N-溴代丁二酰亚胺 引发剂 单溴化产品
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N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯二元共聚物的制备 被引量：1
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作者 李延勋 徐丽 +3 位作者 姚新鼎 刘伟 雒廷亮 刘国际 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期46-49,共4页
以1,4-二氧六环为溶剂,AIBN为引发剂,N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺(BDPM)和苯乙烯(St)为原料,通过溶液聚合合成了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯(BDPM/St)二元共聚物,考察了单体投料比、单体总浓度、引发剂浓度和反应... 以1,4-二氧六环为溶剂,AIBN为引发剂,N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺(BDPM)和苯乙烯(St)为原料,通过溶液聚合合成了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯(BDPM/St)二元共聚物,考察了单体投料比、单体总浓度、引发剂浓度和反应时间对共聚的影响。采用红外光谱(FT-IR)和1 H NMR对其结构进行了表征,根据元素分析测定结果,计算得到共聚物中两种单体单元的摩尔配比接近1∶1,表明了BD-PM和St具有明显的交替共聚趋势。通过热重分析对BDPM/St的热性能进行了表征,结果表明,二元共聚物具有优良的热稳定性。GPC测定其相对分子质量(Mn=2.17×105,MW=2.85×105,D=1.4),表明BD-PM/St聚合度较高。 展开更多
关键词 N-[-(4-溴-3 5-二氟)苯基]马来酰亚胺苯乙烯热分析
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