目的建立积雪草提取物的薄层色谱法(thin-layer chromatography,TLC)鉴别方法和高效液相色谱定量方法,并结合一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)实现积雪草苷、积雪草苷B和羟基积雪草苷的定...目的建立积雪草提取物的薄层色谱法(thin-layer chromatography,TLC)鉴别方法和高效液相色谱定量方法,并结合一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)实现积雪草苷、积雪草苷B和羟基积雪草苷的定量测定。方法首先采用TLC对积雪草提取物进行定性鉴别,确保样品的真实性;其次采用高效液相色谱法进行含量测定,流动相分别为2 mmol/Lβ-环糊精溶液和乙腈,检测波长为205 nm。以羟基积雪草苷为参照物,计算其他两种物质的相对校正因子,并将测定含量与外标法测定结果进行比较。结果3种成分在10~500 mg/L范围内线性关系良好,不同浓度水平的加标回收率范围为87.0%~108.2%,相对标准偏差为3.1%~5.2%,方法具有良好的精密度、重复性和稳定性。QAMS与外标法测定积雪草提取物中3种特征性成分的含量一致性良好。结论TLC鉴别方法结合QAMS方法实现定性定量检测,能够对积雪草提取物的质量控制提供技术支持。展开更多
目的建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)同时测定小陷胸汤中次黄嘌呤、香草酸、木兰花碱、去亚甲基小檗碱、非洲防己碱、药根碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。方法本实...目的建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)同时测定小陷胸汤中次黄嘌呤、香草酸、木兰花碱、去亚甲基小檗碱、非洲防己碱、药根碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。方法本实验采用色谱柱Spursil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液加磷酸调pH=4.0为流动相,检测波长:0~20 min:290 nm;20~45 min:300 nm,柱温30℃,进样量10μL。以盐酸小檗碱为内参物,分别计算其余8个成分的相对校正因子并计算各成分含量,比较外标法(external standard method,ESM)和QAMS法结果的差异。结果小陷胸汤9个成分在一定浓度范围与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9980),平均加样回收率为94.36%~105.57%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.52%~3.48%,QAMS法与ESM法测定的结果无显著性差异。结论本研究建立的小陷胸汤QAMS法结果准确可靠,该方法简便易行,可用于小陷胸汤的质量控制。展开更多
目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定蒙古族成药每粒清热八味胶囊中胆红素、羟基红花黄色素A、芦丁、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、肉桂酸、槲皮素、紫堇灵、山柰素的质量。方法:采用高效液相色谱法,安捷伦Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250...目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定蒙古族成药每粒清热八味胶囊中胆红素、羟基红花黄色素A、芦丁、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、肉桂酸、槲皮素、紫堇灵、山柰素的质量。方法:采用高效液相色谱法,安捷伦Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(–1),检测波长分别为275、370、403 nm,柱温为35℃。以羟基红花黄色素A和胡黄连苷Ⅰ为双标化合物,使用双标线性校正法(LCTRC)预测tR。以胡黄连苷Ⅰ为内参物,建立与其他8个成分的相对校正因子,并计算每粒中9个待测成分的质量,实现一测多评。同时与外标法进行比较,验证QAMS的准确性和可行性。结果:9个成分在各自质量浓度范围内的线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率为93.0%~99.8%,RSD为0.23%~1.53%;建立的QAMS可用于测定每粒清热八味胶囊中9个指标成分的质量,并对6批清热八味胶囊进行测定,其计算值与测定值的差异无统计学意义。结论:QAMS测定清热八味胶囊中9个成分准确且可行,可用于清热八味胶囊的质量控制。展开更多
基于一测多评法建立同时测定栀子、山茱萸、胡黄连、玄参4种药材中莫诺苷、栀子苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ和哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive ...基于一测多评法建立同时测定栀子、山茱萸、胡黄连、玄参4种药材中莫诺苷、栀子苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ和哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术确定栀子等4种药材中各环烯醚萜苷类成分的专属性;采用高效液相色谱(HPLC)法,以栀子苷为内参照物,采用多点校正法,计算得莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷5个待测组分的相对校正因子,建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)含量测定方法,并与外标法(external standard method,ESM)实测值进行比较。通过多点校正法计算得到莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷的相对校正因子分别为0.8948、1.0968、1.2849、1.7008、1.4051,QAMS与ESM测定值无显著差异,相对标准偏差小于1.0%。基于一测多评法建立了一种同时测定栀子中栀子苷、山茱萸中莫诺苷和马钱苷、胡黄连中胡黄连苷Ⅱ和胡黄连苷Ⅰ以及玄参中哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法,该方法准确、可行,可用于栀子、山茱萸、胡黄连、玄参药材的质量评价,并为其他药材质量评价提供参考。展开更多
目的建立黄连Coptis chinensis须根HPLC指纹图谱,结合化学计量学进行不同产地黄连须的质量评价,并采用一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)进行多成分含量测定,筛选差异化合物。方法采用Welch...目的建立黄连Coptis chinensis须根HPLC指纹图谱,结合化学计量学进行不同产地黄连须的质量评价,并采用一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)进行多成分含量测定,筛选差异化合物。方法采用Welch Xtimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相(A),30 mmol/L碳酸氢铵溶液(每1000毫升碳酸氢铵溶液含7 mL氨水,1 mL三乙胺)为流动相(B),梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温30℃。结果建立了18批黄连须的指纹图谱,与对照图谱相似度均≥0.966,共标定10个共有峰,并指认出格兰地新、药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱7个共有峰,通过聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)可将18批样品分为3类,主成分分析(principal component analysis,PCA)得到2个主成分,累积方差贡献率为81.556%,通过正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-discrimination analysis,OPLS-DA)筛选出4个主要的差异性成分。以小檗碱为内参物,建立了该成分与格兰地新、药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀的相对校正因子,同时对QAMS的计算值与外标法(ESM)实测值进行比较,QAMS和ESM计算的6种成分的含量无显著差异。结论建立的HPLC指纹图谱和QAMS法重复性好,操作简单,可用于黄连须的质量评价。展开更多
文摘目的建立积雪草提取物的薄层色谱法(thin-layer chromatography,TLC)鉴别方法和高效液相色谱定量方法,并结合一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)实现积雪草苷、积雪草苷B和羟基积雪草苷的定量测定。方法首先采用TLC对积雪草提取物进行定性鉴别,确保样品的真实性;其次采用高效液相色谱法进行含量测定,流动相分别为2 mmol/Lβ-环糊精溶液和乙腈,检测波长为205 nm。以羟基积雪草苷为参照物,计算其他两种物质的相对校正因子,并将测定含量与外标法测定结果进行比较。结果3种成分在10~500 mg/L范围内线性关系良好,不同浓度水平的加标回收率范围为87.0%~108.2%,相对标准偏差为3.1%~5.2%,方法具有良好的精密度、重复性和稳定性。QAMS与外标法测定积雪草提取物中3种特征性成分的含量一致性良好。结论TLC鉴别方法结合QAMS方法实现定性定量检测,能够对积雪草提取物的质量控制提供技术支持。
文摘目的建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)同时测定小陷胸汤中次黄嘌呤、香草酸、木兰花碱、去亚甲基小檗碱、非洲防己碱、药根碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。方法本实验采用色谱柱Spursil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液加磷酸调pH=4.0为流动相,检测波长:0~20 min:290 nm;20~45 min:300 nm,柱温30℃,进样量10μL。以盐酸小檗碱为内参物,分别计算其余8个成分的相对校正因子并计算各成分含量,比较外标法(external standard method,ESM)和QAMS法结果的差异。结果小陷胸汤9个成分在一定浓度范围与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9980),平均加样回收率为94.36%~105.57%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.52%~3.48%,QAMS法与ESM法测定的结果无显著性差异。结论本研究建立的小陷胸汤QAMS法结果准确可靠,该方法简便易行,可用于小陷胸汤的质量控制。
文摘目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定蒙古族成药每粒清热八味胶囊中胆红素、羟基红花黄色素A、芦丁、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、肉桂酸、槲皮素、紫堇灵、山柰素的质量。方法:采用高效液相色谱法,安捷伦Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(–1),检测波长分别为275、370、403 nm,柱温为35℃。以羟基红花黄色素A和胡黄连苷Ⅰ为双标化合物,使用双标线性校正法(LCTRC)预测tR。以胡黄连苷Ⅰ为内参物,建立与其他8个成分的相对校正因子,并计算每粒中9个待测成分的质量,实现一测多评。同时与外标法进行比较,验证QAMS的准确性和可行性。结果:9个成分在各自质量浓度范围内的线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率为93.0%~99.8%,RSD为0.23%~1.53%;建立的QAMS可用于测定每粒清热八味胶囊中9个指标成分的质量,并对6批清热八味胶囊进行测定,其计算值与测定值的差异无统计学意义。结论:QAMS测定清热八味胶囊中9个成分准确且可行,可用于清热八味胶囊的质量控制。
文摘基于一测多评法建立同时测定栀子、山茱萸、胡黄连、玄参4种药材中莫诺苷、栀子苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ和哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术确定栀子等4种药材中各环烯醚萜苷类成分的专属性;采用高效液相色谱(HPLC)法,以栀子苷为内参照物,采用多点校正法,计算得莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷5个待测组分的相对校正因子,建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)含量测定方法,并与外标法(external standard method,ESM)实测值进行比较。通过多点校正法计算得到莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷的相对校正因子分别为0.8948、1.0968、1.2849、1.7008、1.4051,QAMS与ESM测定值无显著差异,相对标准偏差小于1.0%。基于一测多评法建立了一种同时测定栀子中栀子苷、山茱萸中莫诺苷和马钱苷、胡黄连中胡黄连苷Ⅱ和胡黄连苷Ⅰ以及玄参中哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法,该方法准确、可行,可用于栀子、山茱萸、胡黄连、玄参药材的质量评价,并为其他药材质量评价提供参考。
