目的建立积雪草提取物的薄层色谱法(thin-layer chromatography,TLC)鉴别方法和高效液相色谱定量方法,并结合一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)实现积雪草苷、积雪草苷B和羟基积雪草苷的定...目的建立积雪草提取物的薄层色谱法(thin-layer chromatography,TLC)鉴别方法和高效液相色谱定量方法,并结合一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)实现积雪草苷、积雪草苷B和羟基积雪草苷的定量测定。方法首先采用TLC对积雪草提取物进行定性鉴别,确保样品的真实性;其次采用高效液相色谱法进行含量测定,流动相分别为2 mmol/Lβ-环糊精溶液和乙腈,检测波长为205 nm。以羟基积雪草苷为参照物,计算其他两种物质的相对校正因子,并将测定含量与外标法测定结果进行比较。结果3种成分在10~500 mg/L范围内线性关系良好,不同浓度水平的加标回收率范围为87.0%~108.2%,相对标准偏差为3.1%~5.2%,方法具有良好的精密度、重复性和稳定性。QAMS与外标法测定积雪草提取物中3种特征性成分的含量一致性良好。结论TLC鉴别方法结合QAMS方法实现定性定量检测,能够对积雪草提取物的质量控制提供技术支持。展开更多
目的建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)同时测定小陷胸汤中次黄嘌呤、香草酸、木兰花碱、去亚甲基小檗碱、非洲防己碱、药根碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。方法本实...目的建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)同时测定小陷胸汤中次黄嘌呤、香草酸、木兰花碱、去亚甲基小檗碱、非洲防己碱、药根碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。方法本实验采用色谱柱Spursil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液加磷酸调pH=4.0为流动相,检测波长:0~20 min:290 nm;20~45 min:300 nm,柱温30℃,进样量10μL。以盐酸小檗碱为内参物,分别计算其余8个成分的相对校正因子并计算各成分含量,比较外标法(external standard method,ESM)和QAMS法结果的差异。结果小陷胸汤9个成分在一定浓度范围与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9980),平均加样回收率为94.36%~105.57%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.52%~3.48%,QAMS法与ESM法测定的结果无显著性差异。结论本研究建立的小陷胸汤QAMS法结果准确可靠,该方法简便易行,可用于小陷胸汤的质量控制。展开更多
目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定蒙古族成药每粒清热八味胶囊中胆红素、羟基红花黄色素A、芦丁、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、肉桂酸、槲皮素、紫堇灵、山柰素的质量。方法:采用高效液相色谱法,安捷伦Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250...目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定蒙古族成药每粒清热八味胶囊中胆红素、羟基红花黄色素A、芦丁、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、肉桂酸、槲皮素、紫堇灵、山柰素的质量。方法:采用高效液相色谱法,安捷伦Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(–1),检测波长分别为275、370、403 nm,柱温为35℃。以羟基红花黄色素A和胡黄连苷Ⅰ为双标化合物,使用双标线性校正法(LCTRC)预测tR。以胡黄连苷Ⅰ为内参物,建立与其他8个成分的相对校正因子,并计算每粒中9个待测成分的质量,实现一测多评。同时与外标法进行比较,验证QAMS的准确性和可行性。结果:9个成分在各自质量浓度范围内的线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率为93.0%~99.8%,RSD为0.23%~1.53%;建立的QAMS可用于测定每粒清热八味胶囊中9个指标成分的质量,并对6批清热八味胶囊进行测定,其计算值与测定值的差异无统计学意义。结论:QAMS测定清热八味胶囊中9个成分准确且可行,可用于清热八味胶囊的质量控制。展开更多
基于一测多评法建立同时测定栀子、山茱萸、胡黄连、玄参4种药材中莫诺苷、栀子苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ和哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive ...基于一测多评法建立同时测定栀子、山茱萸、胡黄连、玄参4种药材中莫诺苷、栀子苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ和哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术确定栀子等4种药材中各环烯醚萜苷类成分的专属性;采用高效液相色谱(HPLC)法,以栀子苷为内参照物,采用多点校正法,计算得莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷5个待测组分的相对校正因子,建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)含量测定方法,并与外标法(external standard method,ESM)实测值进行比较。通过多点校正法计算得到莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷的相对校正因子分别为0.8948、1.0968、1.2849、1.7008、1.4051,QAMS与ESM测定值无显著差异,相对标准偏差小于1.0%。基于一测多评法建立了一种同时测定栀子中栀子苷、山茱萸中莫诺苷和马钱苷、胡黄连中胡黄连苷Ⅱ和胡黄连苷Ⅰ以及玄参中哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法,该方法准确、可行,可用于栀子、山茱萸、胡黄连、玄参药材的质量评价,并为其他药材质量评价提供参考。展开更多
目的:结合特征图谱、多指标含量测定、化学计量学技术以及一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)实现药材、中间体和制剂的多成分同步测定,用于评价益脉康制剂的整体质量。方法:采用Waters XBri...目的:结合特征图谱、多指标含量测定、化学计量学技术以及一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)实现药材、中间体和制剂的多成分同步测定,用于评价益脉康制剂的整体质量。方法:采用Waters XBridge BEH C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈和0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长327 nm。建立HPLC特征图谱,进行相似度分析。采用一测多评法定量分析19批样品中5种成分的含量,研究质量传递过程,并采用雷达图分析、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别法对含量数据进行分析。结果:建立了19批益脉康制剂HPLC特征图谱,确认了5种成分,分别是新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、野黄芩苷和灯盏花甲素,其含量在线性范围内呈良好的线性关系(r≥0.9990),精密度、重复性、稳定性、加样回收率试验均良好。药材-中间体-制剂各成分的一测多评计算结果与外标法无显著差异;化学计量学分析确定了2个差异标志物,分别是野黄芩苷和灯盏花甲素。结论:所建分析方法稳定、可行,特征图谱、HPLC-QAMS多指标成分含量测定结合化学计量学的方法可实现益脉康制剂的整体质量评价,为其质量控制提供参考。展开更多
文摘目的建立积雪草提取物的薄层色谱法(thin-layer chromatography,TLC)鉴别方法和高效液相色谱定量方法,并结合一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)实现积雪草苷、积雪草苷B和羟基积雪草苷的定量测定。方法首先采用TLC对积雪草提取物进行定性鉴别,确保样品的真实性;其次采用高效液相色谱法进行含量测定,流动相分别为2 mmol/Lβ-环糊精溶液和乙腈,检测波长为205 nm。以羟基积雪草苷为参照物,计算其他两种物质的相对校正因子,并将测定含量与外标法测定结果进行比较。结果3种成分在10~500 mg/L范围内线性关系良好,不同浓度水平的加标回收率范围为87.0%~108.2%,相对标准偏差为3.1%~5.2%,方法具有良好的精密度、重复性和稳定性。QAMS与外标法测定积雪草提取物中3种特征性成分的含量一致性良好。结论TLC鉴别方法结合QAMS方法实现定性定量检测,能够对积雪草提取物的质量控制提供技术支持。
文摘目的建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)同时测定小陷胸汤中次黄嘌呤、香草酸、木兰花碱、去亚甲基小檗碱、非洲防己碱、药根碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。方法本实验采用色谱柱Spursil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液加磷酸调pH=4.0为流动相,检测波长:0~20 min:290 nm;20~45 min:300 nm,柱温30℃,进样量10μL。以盐酸小檗碱为内参物,分别计算其余8个成分的相对校正因子并计算各成分含量,比较外标法(external standard method,ESM)和QAMS法结果的差异。结果小陷胸汤9个成分在一定浓度范围与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9980),平均加样回收率为94.36%~105.57%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.52%~3.48%,QAMS法与ESM法测定的结果无显著性差异。结论本研究建立的小陷胸汤QAMS法结果准确可靠,该方法简便易行,可用于小陷胸汤的质量控制。
文摘目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定蒙古族成药每粒清热八味胶囊中胆红素、羟基红花黄色素A、芦丁、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、肉桂酸、槲皮素、紫堇灵、山柰素的质量。方法:采用高效液相色谱法,安捷伦Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(–1),检测波长分别为275、370、403 nm,柱温为35℃。以羟基红花黄色素A和胡黄连苷Ⅰ为双标化合物,使用双标线性校正法(LCTRC)预测tR。以胡黄连苷Ⅰ为内参物,建立与其他8个成分的相对校正因子,并计算每粒中9个待测成分的质量,实现一测多评。同时与外标法进行比较,验证QAMS的准确性和可行性。结果:9个成分在各自质量浓度范围内的线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率为93.0%~99.8%,RSD为0.23%~1.53%;建立的QAMS可用于测定每粒清热八味胶囊中9个指标成分的质量,并对6批清热八味胶囊进行测定,其计算值与测定值的差异无统计学意义。结论:QAMS测定清热八味胶囊中9个成分准确且可行,可用于清热八味胶囊的质量控制。
文摘基于一测多评法建立同时测定栀子、山茱萸、胡黄连、玄参4种药材中莫诺苷、栀子苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ和哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术确定栀子等4种药材中各环烯醚萜苷类成分的专属性;采用高效液相色谱(HPLC)法,以栀子苷为内参照物,采用多点校正法,计算得莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷5个待测组分的相对校正因子,建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)含量测定方法,并与外标法(external standard method,ESM)实测值进行比较。通过多点校正法计算得到莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷的相对校正因子分别为0.8948、1.0968、1.2849、1.7008、1.4051,QAMS与ESM测定值无显著差异,相对标准偏差小于1.0%。基于一测多评法建立了一种同时测定栀子中栀子苷、山茱萸中莫诺苷和马钱苷、胡黄连中胡黄连苷Ⅱ和胡黄连苷Ⅰ以及玄参中哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法,该方法准确、可行,可用于栀子、山茱萸、胡黄连、玄参药材的质量评价,并为其他药材质量评价提供参考。
文摘目的:结合特征图谱、多指标含量测定、化学计量学技术以及一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)实现药材、中间体和制剂的多成分同步测定,用于评价益脉康制剂的整体质量。方法:采用Waters XBridge BEH C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈和0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长327 nm。建立HPLC特征图谱,进行相似度分析。采用一测多评法定量分析19批样品中5种成分的含量,研究质量传递过程,并采用雷达图分析、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别法对含量数据进行分析。结果:建立了19批益脉康制剂HPLC特征图谱,确认了5种成分,分别是新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、野黄芩苷和灯盏花甲素,其含量在线性范围内呈良好的线性关系(r≥0.9990),精密度、重复性、稳定性、加样回收率试验均良好。药材-中间体-制剂各成分的一测多评计算结果与外标法无显著差异;化学计量学分析确定了2个差异标志物,分别是野黄芩苷和灯盏花甲素。结论:所建分析方法稳定、可行,特征图谱、HPLC-QAMS多指标成分含量测定结合化学计量学的方法可实现益脉康制剂的整体质量评价,为其质量控制提供参考。
