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SPE结合GC-FID和GC-MS分析血浆中氨基甲酸酯类杀虫剂 被引量:15
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作者 李莉 周永新 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期154-157,共4页
目的 :建立血浆中氨基甲酸酯类杀虫剂SPE结合GC -FID和GC -MS的系统分析方法。方法 :用SPECMulti-Modal混合相固相萃取柱建立血浆中 5种氨基甲酸酯类杀虫剂的固相萃取方法 ;采用GC -MS作为定性分析工具 ,将保留时间、特征离子和谱库检... 目的 :建立血浆中氨基甲酸酯类杀虫剂SPE结合GC -FID和GC -MS的系统分析方法。方法 :用SPECMulti-Modal混合相固相萃取柱建立血浆中 5种氨基甲酸酯类杀虫剂的固相萃取方法 ;采用GC -MS作为定性分析工具 ,将保留时间、特征离子和谱库检索相结合实行多指标定性。结果 :5种杀虫剂的绝对回收率在 6 0 %~ 96 %之间 ,相对标准偏差小于 9% (n =5 )。结论 :方法系统性好、快速、准确。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯类杀虫剂 SPE GC-FID GC-MS 血浆测定
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电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物 被引量:24
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作者 张烃 张翼翔 +9 位作者 杜祯宇 刀谞 张秀蓝 曹冠 贾岳清 杜世娟 汤卡 单丹滢 周昊 周瑞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期418-425,共8页
基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱... 基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱附、除水、除CO_2和浓缩,然后通过GC-MS/FID的多维切割单元将C_2~C_3组分和C_4~C_(12)组分分别引入PLOT柱和InterCap-624柱进行分离。C_2~C_3组分用FID检测,以保留时间定性、外标法定量;C_4~C_(12)组分采用电子轰击离子源质谱检测,以保留时间和特征离子定性、内标法定量。考察了冷阱吸附剂种类、辅助压力控制单元压力设置、双柱切换时间切割点等参数对分析结果的影响,优化了GC-MS/FID条件,并评估了在此优化条件下的方法性能。104种VOCs在0.044 6~0.892μmol/m^3范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.998 4~0.999 9,对0.044 6μmol/m^3和0.223μmol/m^3水平的混合标准气体重复6次进样,平均回收率为86.4%~116.1%,相对标准偏差为0.9%~11.3%;方法的检出限为0.145~1.90μg/m^3,定量限为0.435~5.70μg/m^3。该法稳定性好,灵敏度高,操作简便,可用于环境空气中104种VOCs的测定。 展开更多
关键词 双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器 电子制冷预浓缩 多维切割单元 挥发性有机物 环境空气
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吹扫捕集/气相色谱法测定水质乙腈的多实验室验证
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作者 李哲民 《齐鲁石油化工》 2021年第2期146-150,共5页
对方法《水质乙腈的测定吹扫捕集/气相色谱法》(HJ 788-2016)在6家实验室进行多实验室验证研究,各实验室按照HJ 168-2020的要求作了工作曲线、检出限、测定下限、精密度及准确度等数据。对所有数据统计后,计算出实验室间相对标准偏差、... 对方法《水质乙腈的测定吹扫捕集/气相色谱法》(HJ 788-2016)在6家实验室进行多实验室验证研究,各实验室按照HJ 168-2020的要求作了工作曲线、检出限、测定下限、精密度及准确度等数据。对所有数据统计后,计算出实验室间相对标准偏差、重复性限、再现性限、加标回收率最终值等数据。与方法中的要求对比,证实该方法的多实验室验证结果符合方法要求,达到预期目标。 展开更多
关键词 吹扫捕集 气相色谱法 FID 水质乙腈 多实验室验证
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Fast acquisition of high resolution liquid NMR spectroscopy
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作者 Wen Zhu Mengjie Qiu +3 位作者 Yao Luo Xiaoqi Shi Zhong Chen Yanqin Lin 《Magnetic Resonance Letters》 2026年第1期32-42,共11页
Nuclear magnetic resonance(NMR)spectroscopy is a powerful tool for analyzing molecular structure and composition.However,traditional NMR experiments suffer from long acquisition times,especially in multidimensional NM... Nuclear magnetic resonance(NMR)spectroscopy is a powerful tool for analyzing molecular structure and composition.However,traditional NMR experiments suffer from long acquisition times,especially in multidimensional NMR spectroscopy.This problem,to some extent,limits broader applications of NMR techniques.Various methods have been proposed to accelerate sampling,including non-uniform sampling(NUS),multi-FID acquisition(MFA),Hadamard encoding,Fourier encoding,spatial encoding Ultrafast 2D NMR(UF2DNMR),and so on.The review focuses on rapid sampling methods developed in contemporary China,introducing their fundamental principles and applications while discussing their respective advantages and disadvantages. 展开更多
关键词 Nuclear magnetic resonance(NMR) Fast acquisition Non-uniform sampling(NUS) multi-fid acquisition(MFA) Hadamard encoding Fourier encoding Spatial encoding ultrafast 2D NMR (UF-2DNMR) Spin echo chain sampling Chemical shifts refocusing
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固相萃取法在血浆药物筛选分析中的应用 被引量:2
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作者 李莉 周永新 +1 位作者 胡绪英 刘荫棠 《军事医学科学院院刊》 CSCD 北大核心 1998年第2期133-135,共3页
目的:建立系统化的固相萃取方法。方法:选用SPECMulti-Modal混合相固相萃取柱,建立系统化的固相萃取方法。整个萃取过程包括下列步骤:柱预处理、样品过柱、柱清洗、柱干燥、药物的两步洗脱并收集洗脱液、加入内标以... 目的:建立系统化的固相萃取方法。方法:选用SPECMulti-Modal混合相固相萃取柱,建立系统化的固相萃取方法。整个萃取过程包括下列步骤:柱预处理、样品过柱、柱清洗、柱干燥、药物的两步洗脱并收集洗脱液、加入内标以及样品浓缩。对血浆中的21种常见滥用药物进行了固相萃取。结果:对样品和洗脱剂通过固相萃取柱的流速进行了选择优化。样品、酸性洗脱液、碱性洗脱液的最佳流速分别为0.33、1.5和0.5mlmin-1。21种药物在血浆中的绝对回收率都高于86%。 展开更多
关键词 固相萃取法 GC-FID 药物滥用 药物筛选
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