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Molecularly Imprinted Micro-Solid-Phase Extraction for the Selective Determination of Phenolic Compounds in Environmental Water Samples with High Performance Liquid Chromatraphy
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作者 Qinzhong Feng Yang Chen +2 位作者 Diandou Xu Liyuan Liu Zhengjie Zhang 《Open Journal of Polymer Chemistry》 2013年第3期54-62,共9页
2,4,6-trichlorophenol molecularly imprinted suspension polymer has been prepared and applied to the molecularly imprinted micro-solid-phase extraction procedure for selective preconcentration of phenolic compounds fro... 2,4,6-trichlorophenol molecularly imprinted suspension polymer has been prepared and applied to the molecularly imprinted micro-solid-phase extraction procedure for selective preconcentration of phenolic compounds from environmental water samples. The influence of functional monomer, cross-linker, polymerization condition, porogen, and the ratio of template molecule and functional monomer to cross-linker on the size of the obtained particles were investigated. It was found that methyacrylic acid as functional monomer, divinylbenzene as cross-linker, the molar ratio of template molecule and functional monomer to cross-linker was 1:4:20, the amount of AIBN was 100 mg, ultraviolet radiation at 365 nm were the optimal conditions, and at these conditions, the polymers had the best adsorption efficiency and had the monodispersity of 2 - 3 μm microsphere particles. The characteristics of the MIMSPE method were valid by high performance liquid chromatography. This MIMSPE-HPLC method has been successfully applied to the direct preconcentration and determination of phenolic compounds (phenol, 4-chlorophenol, 2,4-dichlorophenol, 2,4,6-trichlorophenol, pentachlorophenol) in environmental water samples. 展开更多
关键词 Suspension Polymerization Molecularly Imprinted micro-solid-phase Extraction 2 4 6-Trichlorophenol PHENOLIC Compounds High Performance LIQUID CHROMATOGRAPHY
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前处理新技术DMsPE与传统QuEChERS技术在果蔬中烟碱类农残检测应用效果比较
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作者 王丹 管益涛 +2 位作者 孙广雷 史亚萍 李勤 《中国卫生工程学》 2025年第4期444-447,451,共5页
目的比较分散微固相萃取(DMsPE)与分散固相萃取(QuEChERS)技术在烟碱类农药残留检测前处理应用的效果,从而获得更快速、简便、回收率高、最低溶剂耗损的前处理手段。方法通过对潍坊市市售蔬菜水果中3种烟碱类农药(环氧虫啶、噻虫嗪、吡... 目的比较分散微固相萃取(DMsPE)与分散固相萃取(QuEChERS)技术在烟碱类农药残留检测前处理应用的效果,从而获得更快速、简便、回收率高、最低溶剂耗损的前处理手段。方法通过对潍坊市市售蔬菜水果中3种烟碱类农药(环氧虫啶、噻虫嗪、吡虫啉)分析检测,使用DMsPE与QuEChERS前处理技术,对检测结果进行比对分析。结果实验数据显示,传统QuEChERS前处理技术和DMsPE技术在果蔬空白基质中平均加标回收率分别为74.7%~108.0%、89.6%~105.0%,RSD分别为0.29%~14.70%、0.11%~5.26%,QuEChERS技术处理后的LOD值为0.001~0.002 mg/kg,DMsPE技术下的LOD值为0.001 mg/kg。在不同果蔬种类基质中,QuEChERS技术的基质效应为0.97~1.78,DMsPE技术的基质效应为0.96~1.82。结论较传统QuEChERS技术,DMsPE有较好的回收率和重复性表现。对于不同基质,DMsPE的测定数值中基质效应有一定程度的减弱,且DMsPE前处理技术使用提取溶剂量较小,降低实验室环境负荷,方法简便易操作,可以满足精准度的实验需求,针对果蔬中烟碱类农残检测的各项指标也均符合国标要求。 展开更多
关键词 分散微固相萃取 分散固相萃取 果蔬 烟碱类 应用效果比较
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基于Plackett-Burman设计和响应面法优化枣花蜂蜜挥发性成分的萃取条件
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作者 王雪 郑星 +2 位作者 任佳淼 赵亚周 彭文君 《中国农业科技导报(中英文)》 北大核心 2025年第1期181-192,共12页
为了提高蜂蜜中挥发性成分的顶空固相微萃取(head space-solid phase micro extraction,HS-SPME)效率,以便利用气相色谱-质谱联用仪(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)对其进行更精确的定性与定量分析,以枣花(Ziziphus jujuba... 为了提高蜂蜜中挥发性成分的顶空固相微萃取(head space-solid phase micro extraction,HS-SPME)效率,以便利用气相色谱-质谱联用仪(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)对其进行更精确的定性与定量分析,以枣花(Ziziphus jujuba Mill.)蜂蜜挥发性成分的色谱图总峰面积作为考察指标,采用Plackett-Burman(PB)设计和响应面(response surface methodology,RSM)对枣花蜂蜜的萃取条件(萃取温度、萃取时间、样品量、去离子水添加量、氯化钠添加量和搅拌速度)进行优化。结果发现,萃取温度、萃取时间和样品量对色谱图总峰面积影响显著。优化后的萃取条件为萃取温度68.5℃、萃取时间51.6 min、取样量5.1 g,在最优萃取条件下,色谱图总峰面积可达2.20×10^(9) mAU·min^(-1)。以上研究结果为蜂蜜中挥发性成分的进一步定性与定量分析提供一定的方法性指导。 展开更多
关键词 枣花蜂蜜 挥发性成分 顶空固相微萃取 PLACKETT-BURMAN设计 响应面分析
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定六堡茶中5种特征香味物质
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作者 韦英亮 陈桂鸾 +1 位作者 黄一帆 蓝贵婵 《化学分析计量》 2025年第12期14-21,共8页
建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定六堡茶中5种特征香味物质的分析方法。在顶空瓶中加入0.1 g粉碎茶叶,依次加入3 g氯化钠、10.0 mL超纯水及2-异丁基-3-甲氧基吡嗪内标溶液;用DVB/PDMS萃取纤维在60℃条件下萃取40 min,于250℃进... 建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定六堡茶中5种特征香味物质的分析方法。在顶空瓶中加入0.1 g粉碎茶叶,依次加入3 g氯化钠、10.0 mL超纯水及2-异丁基-3-甲氧基吡嗪内标溶液;用DVB/PDMS萃取纤维在60℃条件下萃取40 min,于250℃进样口解析3 min进样;用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行程序升温分离,质谱检测采用选择离子模式。5种特征香味物质质量浓度在10~500 ng/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.997,方法检出限为0.2~0.9µg/kg。5种目标化合物在实际样品中加标平均回收率为86.0%~103%,测定结果的相对标准偏差为3.3%~9.9%(n=6)。顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用,萃取、浓缩、自动进样高度集成,为方便推广和用于其他类型茶叶的香气筛查和定量分析提供技术参考。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 六堡茶 特征香味物质 气相色谱-质谱法
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水杨酸分子印迹聚合物整体柱合成及其固相微萃取应用
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作者 王岩 《化肥设计》 2025年第1期36-39,共4页
以水杨酸为模板、4-乙烯吡啶为单体,通过原位聚合(遵循模板分子∶功能单体∶交联剂=1∶4∶18)合成新型高分子材料,并用于色谱柱填充,实现高效固相微萃取。经细致优化萃取参数,构建了高效液相微萃取联用技术,该技术检测下限为1.2 ng/mL,... 以水杨酸为模板、4-乙烯吡啶为单体,通过原位聚合(遵循模板分子∶功能单体∶交联剂=1∶4∶18)合成新型高分子材料,并用于色谱柱填充,实现高效固相微萃取。经细致优化萃取参数,构建了高效液相微萃取联用技术,该技术检测下限为1.2 ng/mL,回收率为92.1%~105.8%,操作简便,选择性高。实验证明:本法灵敏度高,适用于环境样品中水杨酸测定,为相关研究与监测提供有力支持。通过精确调控溶液体积、pH值、去垢剂种类与用量及萃取速度,确保了技术的准确性和可靠性。 展开更多
关键词 水杨酸 固相微萃取 环境水
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顶空固相微萃取/气相色谱法快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物 被引量:2
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作者 李丙阳 王钊 +1 位作者 陈佳 邱洪灯 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期172-179,共8页
利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液... 利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空固相微萃取快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标法定量分析。在优化的实验条件下,该方法在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9989,方法检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。该方法前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。 展开更多
关键词 芳香烃及其衍生物 氧化石墨烯 顶空固相微萃取 气相色谱法 快速萃取-解吸策略 土壤
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基于共价有机骨架的在线微固相萃取/高效液相色谱联用检测酚类化合物
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作者 张成江 秦悦 +6 位作者 李玉凰 谭梦 雷佳红 蒋红 蒋欣庆 张艳飞 张浪 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1683-1690,共8页
该文建立了一种共价有机骨架(COF)在线微固相萃取(μ-SPE)/高效液相色谱(HPLC)联用检测酚类化合物的方法。以1,3,5-苯三甲酰肼(Bth)和1,3,5-三甲酰基间苯三酚(Tp)为有机单体,采用溶剂热法合成Bth-Tp COF材料,其结构和形貌表征表明材料... 该文建立了一种共价有机骨架(COF)在线微固相萃取(μ-SPE)/高效液相色谱(HPLC)联用检测酚类化合物的方法。以1,3,5-苯三甲酰肼(Bth)和1,3,5-三甲酰基间苯三酚(Tp)为有机单体,采用溶剂热法合成Bth-Tp COF材料,其结构和形貌表征表明材料具有良好的物化性能。将Bth-Tp作为微固相萃取吸附剂用于5种酚类的分离富集,通过单因素实验,系统考察了影响萃取性能的主要因素;与4种商业化材料相比,其萃取效果显著优于商用材料。在最优实验条件下,结合高效液相色谱-二极管阵列检测器,对环境水样中5种酚类化合物进行检测。方法在0.50~200.00μg/L范围内线性关系良好(r≥0.9990),检出限(S/N≥3)为0.10~2.00μg/L,饱和萃取容量为2.65~7.84μg。在3个浓度水平下的加标回收率为82.5%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.80%~7.0%。与传统的酚类化合物富集检测方法相比,该方法具有简单、快速、灵敏、准确的显著优势。 展开更多
关键词 共价有机骨架 在线微固相萃取 高效液相色谱 酚类化合物 水样
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骨架材料在固相微萃取方面的应用研究进展 被引量:1
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作者 李丙阳 陈佳 邱洪灯 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期195-210,共16页
固相微萃取(SPME)是样品前处理技术中的一个重要方法,萃取剂是影响萃取效果的核心要素。骨架材料具有较高的比表面积和可调的孔径,非常适合用作SPME纤维涂层材料,已被广泛应用于生物医药、食品农业、法医鉴定、环境处理、分离分析以及... 固相微萃取(SPME)是样品前处理技术中的一个重要方法,萃取剂是影响萃取效果的核心要素。骨架材料具有较高的比表面积和可调的孔径,非常适合用作SPME纤维涂层材料,已被广泛应用于生物医药、食品农业、法医鉴定、环境处理、分离分析以及催化传感等领域的样品前处理中。诸多研究表明,骨架材料与SPME的结合所带来的技术突破不仅局限于材料和方法本身,同时也有望在更多前沿新型的应用领域中大放异彩。该文综述了近年来骨架材料在固相微萃取领域的应用研究进展,首先阐明了SPME技术的原理支撑,再从应用性、多样性、创新性以及前瞻性的角度,分别介绍了不同种类骨架材料在SPME技术中的应用,最后对这些工作的研究进展进行了总结和展望。 展开更多
关键词 骨架材料 固相微萃取 纤维涂层 样品前处理 共价有机骨架 金属有机骨架 氢键有机骨架
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不同品牌肴肉的香气特征及差异分析
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作者 倪珊 刘瑞 +1 位作者 吴荣生 于海 《食品工业科技》 北大核心 2025年第22期317-327,共11页
肴肉是镇江地区的特色美食,具有独特的脂香回味和肉质清香。为探究肴肉的“肴香”特征及不同品牌肴肉的香气差异,采用电子鼻(Electronic Nose,E-nose)、顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(Headspace Solid Phase Micro-extraction Gas Chro... 肴肉是镇江地区的特色美食,具有独特的脂香回味和肉质清香。为探究肴肉的“肴香”特征及不同品牌肴肉的香气差异,采用电子鼻(Electronic Nose,E-nose)、顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(Headspace Solid Phase Micro-extraction Gas Chromatography-mass Spectrometry,HS-SPME-GC-MS),结合正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal Partial Least Squares-discriminant Analysis,OPLS-DA)和气味活度值(Odor Activity Value,OAV)对三种代表性镇江品牌肴肉及三种非镇江品牌肴肉的香气成分进行分析。结果表明:电子鼻分析显示通过OPLSDA能够较好的区分六种不同品牌肴肉样品的整体气味,不同产地肴肉样品在W5S、W2W、W2S、W1W、W1S的响应值差异显著(P<0.05)。HS-SPME-GC-MS在六种肴肉样品中共检测出76种香气成分,其中己醛、壬醛、4-萜烯醇、芳樟醇、α-松油醇、α-蒎烯、(+)-柠檬烯、乙基苯、4-烯丙基苯甲醚9种化合物为六种肴肉的共有成分,六组肴肉样品在挥发性香气物质的种类、含量、占比上均存在差异。通过OPLS-DA判别模型及变量重要性投影(Variable Importance in Projection,VIP),并结合OAV值,筛选出己醛、壬醛、桉叶油醇、正己醇、芳樟醇、(+)-柠檬烯、4-烯丙基苯甲醚、茴香脑8个差异性香气成分。己醛、壬醛和芳樟醇是肴肉“肴香”风味的重要香气成分。通过反向传播神经网络(Back propagation neural network,BPNN)模型对差异性组分的准确性进行了验证,测试集的准确率为92.31%。本研究为剖析肴肉独特“肴香”香气及肴肉产品的品质评价、产品质量提升提供科学理论依据。 展开更多
关键词 镇江肴肉 香气特征 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用 气味活度值 正交偏最小乘 判别分析
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不同时期烟草叶片挥发物释放规律研究
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作者 池琴 母银林 +2 位作者 胡恩明 李春燕 王道平 《云南化工》 2025年第3期30-36,共7页
探究不同时期烟草叶片挥发物释放规律,对于提升烟草品质、培育高品质的烟草品种具有重大意义。研究采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,通过2 cm-50/30μm DVB/CAR/PDMS StableFlex纤维头吸附不同时期烟草叶片挥发物,系统研究... 探究不同时期烟草叶片挥发物释放规律,对于提升烟草品质、培育高品质的烟草品种具有重大意义。研究采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,通过2 cm-50/30μm DVB/CAR/PDMS StableFlex纤维头吸附不同时期烟草叶片挥发物,系统研究了烟草生长过程中不同时期的挥发物成分。从烟草团棵期烟叶中分离鉴定出24种化合物,烟草旺长期烟叶中分离鉴定出64种化合物,烟草成熟期烟叶中分离鉴定出43种化合物,烤干烟烟叶中分离鉴定出75种化合物。通过分析对比不同时期的挥发物成分,发现团棵期和旺长期烟叶中各类物质变化规律一致,成熟期和烤干烟烟叶中各类物质变化规律一致,烤干烟烟叶中特有的36类化合物可能与其香味特征的形成密切相关。 展开更多
关键词 烟叶 烟草挥发物 固相微萃取 气相色谱-质谱 不同时期 释放规律 香味特征
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不同熟制方式对厚鳞柯风味成分与感官特性的影响
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作者 罗玮倩 黄俊添 +2 位作者 廖宗浪 黄百祺 邹素娴 《热带农业科学》 2025年第6期97-106,共10页
为扩大厚鳞柯在食品工业中的应用,采用顶空固相微萃取—气相色谱—质谱(Headspace solid-phase micro-extraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)联用、电子鼻和电子舌等检测方法,探究不同熟制手段对厚鳞柯种仁... 为扩大厚鳞柯在食品工业中的应用,采用顶空固相微萃取—气相色谱—质谱(Headspace solid-phase micro-extraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)联用、电子鼻和电子舌等检测方法,探究不同熟制手段对厚鳞柯种仁风味物质与感官特性的影响。结果表明:经炒制、水煮和烘烤处理后,厚鳞柯的挥发性风味成分从17种分别增至最高种数23、30、26种,并新产生1-辛烯-3-醇、苯乙醛、乙酸龙脑酯、吡嗪类化合物等风味成分。相比起水煮,炒制和烘烤方式对焦香风味的增强更为明显,且炒制会在更短时间达到熟制极限。此外,感官评价结果显示,炒制和烘烤更适合作为厚鳞柯的熟制方式,熟制最佳时间分别为10和20 min。因此,熟制处理可进一步改善厚鳞柯的风味,为扩大厚鳞柯在食品中的应用提供基础资料。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取—气相色谱—质谱 电子鼻 电子舌 感官特性 厚鳞柯
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Cu^(2+)、Zn^(2+)固载硅胶整体柱对8-羟基-2′-脱氧鸟苷固相微萃取性能研究
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作者 彭传云 袁慕坤 +5 位作者 李舒琪 刘红燕 张少文 吴春来 赵丹 苗亚磊 《河南师范大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第4期99-106,共8页
8-羟基-2′-脱氧鸟苷(8-OHdG)常用于评价个体DNA氧化损伤,是一个典型的生物标记物.利用溶胶凝胶法通过自组装技术分别将Cu^(2+)和Zn^(2+)固载到硅胶中,应用于复杂样品中痕量8-OHdG的固相微萃取(SPME).在优化后的萃取条件下,结合高效液... 8-羟基-2′-脱氧鸟苷(8-OHdG)常用于评价个体DNA氧化损伤,是一个典型的生物标记物.利用溶胶凝胶法通过自组装技术分别将Cu^(2+)和Zn^(2+)固载到硅胶中,应用于复杂样品中痕量8-OHdG的固相微萃取(SPME).在优化后的萃取条件下,结合高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV),构建了尿样中8-OHdG的定量分析方法.结果表明,Cu^(2+)和Zn^(2+)固载硅胶整体柱对8-OHdG的富集倍数分别达到61.64和51.20,具有良好的萃取性能;新建立SPME-HPLC-UV分析检测方法的线性范围分别为0.91~100和1.22~100 nmol·L^(-1),R^(2)>0.99,方法的检测限LODs(S/N=3)为0.31和0.42 nmol·L^(-1).3个浓度加标实验显示,基于Cu^(2+)固载硅胶整体柱建立的分析方法加标回收率在91.5%和102.0%之间,日内和日间RSDs在2.7%至9.7%之间(n=3).说明构建的SPME-HPLC-UV分析方法可以灵敏、可靠、准确地检测实际尿样中的8-OHdG. 展开更多
关键词 Cu^(2+)固载硅胶整体柱 Zn^(2+)固载硅胶整体柱 溶胶-凝胶 固相微萃取 8-OHdG
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酱香高温大曲挥发性风味成分的分析研究
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作者 沈毅 杨晓军 +5 位作者 聂宏芳 许愿 罗华 苏占元 程华英 吴卫宇 《酿酒科技》 2025年第12期65-73,共9页
本研究建立了顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱仪分析酱香高温大曲挥发性风味成分的方法。对顶空固相微萃取部分的加热时间、萃取时间、萃取温度、萃取介质、萃取头种类等参数指标进行验证。通过方法验证,在选定的顶空固相微萃取及色谱... 本研究建立了顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱仪分析酱香高温大曲挥发性风味成分的方法。对顶空固相微萃取部分的加热时间、萃取时间、萃取温度、萃取介质、萃取头种类等参数指标进行验证。通过方法验证,在选定的顶空固相微萃取及色谱、质谱条件下,挥发性风味成分得到了很好的分析,可以满足生产需求。 展开更多
关键词 酱香高温大曲 挥发性风味成分 顶空固相微萃取
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微曝气条件下餐厨垃圾三相有机固渣在淋滤床中的水解酸化性能
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作者 刘晓吉 李懿南 +6 位作者 谷艳芳 尚斯源 王志华 张莹莹 罗娟 王勇群 徐恒 《环境工程》 2025年第11期162-170,共9页
基于餐厨垃圾三相有机固渣高湿高黏且水解速率较慢的特性,在添加膨胀剂并进行微量曝气的条件下,利用淋滤床反应器(LBR)对三相有机固渣进行单独水解酸化处理。结果表明:第14天时三相有机固渣的水解率和酸化率分别达到515.6,360.4 g/kg(以... 基于餐厨垃圾三相有机固渣高湿高黏且水解速率较慢的特性,在添加膨胀剂并进行微量曝气的条件下,利用淋滤床反应器(LBR)对三相有机固渣进行单独水解酸化处理。结果表明:第14天时三相有机固渣的水解率和酸化率分别达到515.6,360.4 g/kg(以sCODSMP计)。乙酸与正丁酸占固渣酸化液可溶性代谢产物(SMPs)总量的60%~73%,氨氮和硝酸盐的峰值浓度分别为1300.5,98.8 mg/L,且未检测到亚硝酸盐氮积累。微生物群落分析表明,反应器中主要富集Firmicutes菌门,其相对丰度从接种污泥中的21%升至98.3%,其中Sporanaerobacter(26%)、Bacillus(29%)、Ureibacillus(16%)等菌属协同完成水解酸化。产甲烷性能测试显示,酸化液的甲烷转化率为85.1%,累积甲烷产量可达298 mL/g(每吨渣含CH_(4)约32 m^(3)),证明了酸化液可直接用于后续产甲烷。该研究结果为三相有机固渣的高效甲烷化提供了新思路,有望提高现有餐厨垃圾厌氧处理工艺效率。 展开更多
关键词 三相有机固渣 微曝气 淋滤床反应器 水解酸化 产甲烷
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分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定果汁饮料中的吗啉残留 被引量:14
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作者 陈达炜 殷轶群 +1 位作者 苗虹 赵云峰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期570-575,共6页
基于强阳离子交换填料(PCX),采用分散微固相萃取(DMSPE)前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC/Q Orbitrap),建立了果汁饮料中吗啉残留的快速检测分析方法。通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附... 基于强阳离子交换填料(PCX),采用分散微固相萃取(DMSPE)前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC/Q Orbitrap),建立了果汁饮料中吗啉残留的快速检测分析方法。通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附时间、洗脱溶剂氨水浓度和洗脱体积的优化,实现样品中吗啉的最优提取。以BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行色谱分离,通过静电场轨道阱质谱t MSMS采集模式获得吗啉的精确母离子及碎片离子质量数,进行定性定量分析。结果显示,吗啉在1-100μg/L浓度范围内存在良好的线性关系(R^2〉0.999),方法检出限和定量限分别为1和2μg/L;平均加标回收率为85.9%-103.8%,日内和日间精密度分别为3.7%-5.2%和3.5%-9.4%。本方法简单精确,灵敏度高,样品处理快捷简便,适用于果汁饮料中吗啉残留的快速分析测定。 展开更多
关键词 分散微固相萃取 吗啉 高分辨质谱 饮料
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异烟酸铜磁力搅拌微固相萃取-气相色谱法测定土壤中多环芳烃 被引量:14
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作者 李可及 周友亚 +2 位作者 汪莉 侯红 李发生 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期198-202,共5页
建立了膜保护异烟酸铜微固相萃取的样品前处理方法,并采用气相色谱氢火焰离子化检测器对土壤中的痕量荧蒽(Flt)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[k]荧蒽(BkF)、苯并[a]芘(BaP)进行了测定.考察了水温、萃取时间和超声洗脱时间等对萃取... 建立了膜保护异烟酸铜微固相萃取的样品前处理方法,并采用气相色谱氢火焰离子化检测器对土壤中的痕量荧蒽(Flt)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[k]荧蒽(BkF)、苯并[a]芘(BaP)进行了测定.考察了水温、萃取时间和超声洗脱时间等对萃取效果的影响.结果表明:在最佳试验条件下,Flt的检出限为1.0 ng/g;BbF,BkF和BaP的检出限为2.5 ng/g.Flt的线性范围为2.5500.0 ng/g;BbF,BkF和BaP的线性范围均为12.5500.0 ng/g.相对标准偏差(RSD)为4.4%13.7%(n=9).采用该方法分析了2种实际土壤中的4种多环芳烃,回收率为34%90%. 展开更多
关键词 配位聚合物 微固相萃取 多环芳烃
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固相微萃取和固相萃取评价多环芳烃降解过程中的生物有效性变化 被引量:5
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作者 郭美霞 巩宗强 +2 位作者 李晓军 刘丹 王悦 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期3244-3250,共7页
为了揭示多环芳烃(PAHs)降解过程中的生物有效性变化规律,应用PAHs降解菌剂对PAHs污染焦化厂土壤进行微生物修复,采用固相微萃取及固相萃取方法提取评价PAHs的生物有效性,分析降解率和生物有效性变化的差异及相关关系.结果表明,该焦化... 为了揭示多环芳烃(PAHs)降解过程中的生物有效性变化规律,应用PAHs降解菌剂对PAHs污染焦化厂土壤进行微生物修复,采用固相微萃取及固相萃取方法提取评价PAHs的生物有效性,分析降解率和生物有效性变化的差异及相关关系.结果表明,该焦化厂土壤中PAHs总量以低环PAH为主,微生物菌剂对土壤总PAHs降解率为68.3%;微生物作用后,孔隙水中PAHs的降低以3、4环为主,孔隙水中PAHs变化率普遍低于土壤中的降解率;Tenax-TA提取降解前后土壤中的PAHs,降解后3、4环PAHs的快速解吸组分降低,5、6环的快速解吸组分变化不大;土壤中PAHs降解量分别与PAHs孔隙水浓度和Tenax-TA快速提取量存在相关关系.以上结果表明可用PAHs孔隙水浓度以及Tenax-TA快速提取量预测微生物对土壤PAHs的降解,这为焦化厂土壤PAHs污染的修复提供了理论依据. 展开更多
关键词 多环芳烃(PAHs) 微生物降解 生物有效性 固相微萃取 固相萃取
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气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量 被引量:87
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作者 张莹 黄志强 李拥军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期273-275,共3页
采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分... 采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分离 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际应用需要。 展开更多
关键词 气相色谱法 微量化学法 固相萃取 有机磷农药 茶叶 残留量测定
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以煤基工业废料为原料固相法合成小粒径圆形A型沸石分子筛 被引量:12
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作者 刘永梅 李德宝 +2 位作者 王晓钟 萧墉壮 窦涛 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期53-56,共4页
首次以煤基工业废料为原料用固相法 (H2 O和Na2 O的摩尔比低于 0 9)合成了具有圆形晶粒形貌的小晶粒 (1μm)A型沸石分子筛 ,其各项质量指标符合行业标准。并对合成的条件及机理进行讨论 ,提供了固相转化机理在低硅类沸石合成领域的实... 首次以煤基工业废料为原料用固相法 (H2 O和Na2 O的摩尔比低于 0 9)合成了具有圆形晶粒形貌的小晶粒 (1μm)A型沸石分子筛 ,其各项质量指标符合行业标准。并对合成的条件及机理进行讨论 ,提供了固相转化机理在低硅类沸石合成领域的实验佐证 。 展开更多
关键词 煤基工业废料 原料 固相法 合成 小粒径圆形 A型 沸石分子筛 洗涤剂助剂
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磁性石墨烯分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱法测定畜禽肉中9种非甾体抗炎剂 被引量:5
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作者 董婵婵 胡艳云 +4 位作者 吕亚宁 宋伟 韩芳 郑平 邓宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期850-859,共10页
以磁性石墨烯纳米复合材料(Fe3O4-G)作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱 (LC-MS/MS)测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂( NSAIDs)残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、 乙腈饱和正己烷脱脂后... 以磁性石墨烯纳米复合材料(Fe3O4-G)作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱 (LC-MS/MS)测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂( NSAIDs)残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、 乙腈饱和正己烷脱脂后,采用磁性分散微固相萃取净化.对影响萃取效率的因素(萃取时间、样品溶液的pH值和 洗脱条件)进行了优化.9种非甾体抗炎剂的检出限( LOD, S/N= 3 )为0.2-8.2 pg/kg,定量限( LOQ, S/N=10) 为0.5-25.4 pg/kg.在添加水平分别为LOQ、2倍 LOQ和 10倍 LOQ时,9种药物的加标回收率为83.3%-104. 5%,相对标准偏差为1. 2%-6. 8%.与 Sep-Pak Vac NH2和 Oasis HLB固相萃取柱相比,磁性分散微固相萃取方法富集、分离效果好,负载量大,可重复利用,为畜禽肉中非甾体抗炎剂残的测定提供了一种新的前处理技术. 展开更多
关键词 磁性分散微固相萃取 液相色谱-四极杆串联质谱 磁性石墨烯纳米复合材料 非甾体类抗炎剂 畜禽肉
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