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基于UPLC-LTQ-Orbitrap MS技术分析醋润蜜麸炒柴胡炮制过程中成分差异 被引量:4
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作者 胡振宇 卜俊文 +3 位作者 吴宇 冯小龙 钟凌云 叶喜德 《中草药》 北大核心 2025年第9期3109-3120,共12页
目的 通过分析醋润蜜麸炒柴胡炮制过程中成分差异,探究建昌帮特色炮制方法对柴胡成分变化的影响,筛选差异性成分,为揭示其炮制机制奠定基础。方法 采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱联用(UPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术分析... 目的 通过分析醋润蜜麸炒柴胡炮制过程中成分差异,探究建昌帮特色炮制方法对柴胡成分变化的影响,筛选差异性成分,为揭示其炮制机制奠定基础。方法 采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱联用(UPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术分析生柴胡和醋润蜜麸炒柴胡及其炮制过程中的化学成分,采用SIMCA14.1软件对样品数据进行主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),以变量重要性投影(variableimportanceprojection,VIP)值>1为指标筛选差异性成分。结果 从生柴胡中鉴定出63个化学成分,从醋润蜜麸炒柴胡中鉴定出66种化学成分,包括柴胡皂苷类、黄酮类、有机酸类、香豆素类及其他类,筛选出炮制前后差异性成分21种[黄芩苷、L-(-)-阿拉伯糖醇、葡萄糖酸、芹菜素、柠檬酸、L-(-)-苹果酸、(15Z)-9,12,13-三羟基-15-十八碳烯酸、柴胡皂苷a、壬二酸、柴胡皂苷b2、12,13-二羟基-9-十八碳烯酸、D-(-)-奎宁酸、反-6-羟基十八碳-4-烯酸、(±)-9-氢过氧基十八碳-10,12-二羧酸、罗汉松脂素、2″-O-乙酰柴胡皂苷a、绿原酸、9,10,13-三羟基-11-十八碳烯酸、柴胡次皂苷f、柴胡皂苷d和汉黄芩素]。通过峰面积比较发现,芹菜素、L-(-)-苹果酸、(15Z)-9,12,13-三羟基-15-十八碳烯酸、壬二酸、柴胡皂苷b2、12,13-二羟基-9-十八碳烯酸、反-6-羟基十八碳-4-烯酸、(±)-9-氢过氧基十八碳-10,12-二羧酸、绿原酸、9,10,13-三羟基-11-十八碳烯酸、柴胡次皂苷f和汉黄芩素相对含量升高,黄芩苷、L-(-)-阿拉伯糖醇、柴胡皂苷a、罗汉松脂素、2″-O-乙酰柴胡皂苷a和柴胡皂苷d相对含量降低,葡糖酸、柠檬酸和D-(-)-奎宁酸为炮制后新增成分。柴胡炮制过程中,经分析发现柴胡生品、醋润后、蜜麸炒后差异显著,共筛选出23个差异性成分[柠檬酸、葡萄糖酸、(15Z)-9,12,13-三羟基-15-十八碳烯酸、黄芩苷、9,10,13-三羟基-11-十八碳烯酸、罗汉松脂素、柴胡皂苷a、芹菜素、(±)-9-氢过氧基十八碳-10,12-二羧酸、异鼠李素、柴胡次皂苷f、12,13-二羟基-9-十八碳烯酸、马来酸、绿原酸、麻黄脂肪酸f、2,4-二羟基-2,3-双[(4-羟基-3-甲氧苯基)甲基]丁酸、柴胡皂苷d、3-羟基-3,5,5-三甲基-4-(3-氧代-1-丁烯-1-亚基)环己基-I(2)-D-葡萄糖硫苷、鸟苷、柴胡皂苷e、15,16-二羟基-10,13-十八碳二烯酸、D-(+)-阿拉伯糖醇和1-O-[(3β,5ξ,9ξ)-3-(β-D-葡糖基)-27-羟基-27,28-二氧代齐墩果-12-烯-28-基]-β-D-葡萄糖]。结论 柴胡经醋润蜜麸炒后,皂苷类成分发生转换,酚酸类成分种类和含量增多,刺激性成分含量降低,且不同炮制阶段成分差异较为显著,为深入研究醋润蜜麸炒柴胡的炮制作用机制奠定基础。 展开更多
关键词 柴胡 炮制 UPLC-LTQ-Orbitrap MS技术 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析 柴胡皂苷 黄酮 有机酸 香豆素 黄芩苷 芹菜素 罗汉松脂素 绿原酸 汉黄芩素 柠檬酸 壬二酸 马来酸
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瑞香狼毒化学成分的研究 被引量:13
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作者 陈业高 孙汉董 +1 位作者 徐志红 秦国伟 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第7期477-479,共3页
目的 :从瑞香狼毒根中分离鉴定生物活性成分。方法 :溶剂提取及柱色谱法分离 ,光谱技术鉴定结构。结果 :分得 7个化合物 ,伞形花内酯 (1) ,双白瑞香素 (2 ) ,2 ,6 二甲氧基对苯醌 (3) ,(- ) eudesmin(4 ) ,(+ ) matairesinol(5 ) ,li... 目的 :从瑞香狼毒根中分离鉴定生物活性成分。方法 :溶剂提取及柱色谱法分离 ,光谱技术鉴定结构。结果 :分得 7个化合物 ,伞形花内酯 (1) ,双白瑞香素 (2 ) ,2 ,6 二甲氧基对苯醌 (3) ,(- ) eudesmin(4 ) ,(+ ) matairesinol(5 ) ,lirioresinolB(6 )和胡萝卜苷 (7)。结论 :化合物 3,4,5为首次自该植物中分得。 展开更多
关键词 瑞香狼毒 (-)-eudesmin (+)-matairesinol 2 6-二甲氧基对苯醌 化学成分
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HPLC法同时测定了哥王中罗汉松脂酚和牛蒡子苷元的含量 被引量:7
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作者 孙立新 刘丽霞 +2 位作者 杨雯雯 赵挺 佟立今 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期893-896,909,共5页
目的建立同时测定了哥王中罗汉松脂酚和牛蒡子苷元含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱:依利特C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(体积比为45∶55),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:280 nm,柱温:30℃。结果罗汉松脂... 目的建立同时测定了哥王中罗汉松脂酚和牛蒡子苷元含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱:依利特C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(体积比为45∶55),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:280 nm,柱温:30℃。结果罗汉松脂酚和牛蒡子苷元质量浓度分别在10.0~200.0(r=0.999 8)、5.00~100.0 mg.L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.6%(RSD=2.3%)和100.6%(RSD=2.6%)。结论该方法适用于了哥王药材的质量控制。 展开更多
关键词 了哥王 高效液相色谱法 罗汉松脂酚 牛蒡子苷元 含量测定
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樟木脂素和芳樟叶浸膏的定香作用 被引量:1
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作者 林翔云 《香料香精化妆品》 CAS 2013年第6期7-9,共3页
通过试验确定樟木脂素和纯种芳樟叶浸膏在香精中的定香作用。同时列举了几个含樟木脂素和纯种芳樟叶浸膏的香精及定香基的配方。
关键词 芳樟叶 芳樟叶净油 芳樟叶浸膏 樟木脂素 定香基
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HPLC法测定连翘不同部位中罗汉松树脂酚苷和牛蒡子苷及其苷元的含量 被引量:4
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作者 高纳影 贾秀娟 +3 位作者 孙华庚 赵艳敏 刘岱琳 高晓霞 《广东药科大学学报》 CAS 2019年第1期37-42,共6页
目的测定不同部位连翘中罗汉松树脂酚苷和牛蒡子苷及其苷元等4种成分的质量分数。方法采用高效液相色谱法,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃。结果 4种木脂素类成分均呈现良好的线性关系(R^2=0.999... 目的测定不同部位连翘中罗汉松树脂酚苷和牛蒡子苷及其苷元等4种成分的质量分数。方法采用高效液相色谱法,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃。结果 4种木脂素类成分均呈现良好的线性关系(R^2=0.999 9),方法学考察符合要求。连翘果实中罗汉松树脂酚苷、罗汉松树脂酚、牛蒡子苷和牛蒡子苷元的质量分数分别为0.044%、0.078%、0.35%、0.018%,连翘茎中的分别为0.98%、0.44%、0.67%、0.022%,连翘枝条中的分别为1.85%、0.63%、0.35%、0.088%,连翘叶中的分别为0.31%、极少、3.93%、0.22%。结论连翘枝条中罗汉松树脂酚苷和罗汉松树脂酚的质量分数相对较高,而叶中牛蒡子苷及其苷元的相对较高,研究结果为连翘药材的后续研究及保健品开发提供了依据。 展开更多
关键词 连翘 罗汉松树脂酚苷 罗汉松树脂酚 牛蒡子苷 牛蒡子苷元
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河朔荛花枝叶中激活潜伏HIV的活性成分研究 被引量:3
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作者 魏云霞 王修艺 +2 位作者 王雯皓 张立伟 李石飞 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期465-472,共8页
目的 研究河朔荛花Wikstroamia chamaedaphne枝叶中具有激活潜伏人类免疫缺陷病毒(human immunodeficiency virus,HIV)的活性成分。方法 运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和制备型HPLC等方法进行分离纯化;通过高分辨质谱、核... 目的 研究河朔荛花Wikstroamia chamaedaphne枝叶中具有激活潜伏人类免疫缺陷病毒(human immunodeficiency virus,HIV)的活性成分。方法 运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和制备型HPLC等方法进行分离纯化;通过高分辨质谱、核磁、圆二色谱等光谱技术进行化合物结构鉴定;采用萤火虫荧光素酶报告基因试剂盒评价化合物对人宫颈癌HeLa-NH2细胞激活潜伏HIV-1病毒的活性。结果 从河朔荛花枝叶甲醇提取部位分离鉴定出13个化合物,包括2个甾类化合物:2,20-dihydroxyspregna-1,4-diene-3-one(1)、2-hydroxypregna-1,4-diene-3,20-dione(2);7个木脂素类化合物:松脂素(3)、连翘脂素(4)、acutissimalignan B(5)、罗汉松脂素(6)、3,4-二香草基四氢呋喃(7)、2,6,2′,6′-tetramethoxy-4,4′-bis (2,3-epoxy-1-hydroxypropyl) biphenyl(8)、薄荷醇(9)和4个其他类型化合物:邻苯二甲酸二辛酯(10)、1-linolenoylglycerol(11)、2-linolenoylglycerol(12)、4′-carbomethoxy-2′-hydroxyphenyl ferulate(13)。对HeLa-NH2细胞激活潜伏HIV-1病毒的活性结果表明,化合物6、10~12在10.0μmol/L的激活倍数为28.2~38.9倍,阳性对照药prostratin激活倍数为40.0倍。结论 化合物1为新化合物,命名为河朔荛花孕甾酮A,化合物2为新天然产物,化合物4、5、7~13首次从荛花属中分离得到。13个化合物均为首次从河朔荛花中分离得到。化合物6、10~12表现出较好的激活潜伏HIV活性。 展开更多
关键词 河朔荛花 人类免疫缺陷病毒 潜伏激活剂 河朔荛花孕甾酮A 连翘脂素 罗汉松脂素 bis(2-ethylhexyl)phthalate 1-linolenoylglycerol 2-linolenoylglycerol
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A new lignan and active compounds inhibiting NF-κB signaling pathway from Caulis Trachelospermi 被引量:6
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作者 Chencheng Zhu LingJing +2 位作者 Nengjiang Yu Xuedong Yang Yimin Zhao 《Acta Pharmaceutica Sinica B》 SCIE CAS 2013年第2期109-112,共4页
A new dibenzylbutyrolactone lignan named matairesinol 4'-O-β-D-cellobioside(1),together with a known compound(7R,85)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol(2)was isolated from Caulis Trachelospermi.The extract of Caul... A new dibenzylbutyrolactone lignan named matairesinol 4'-O-β-D-cellobioside(1),together with a known compound(7R,85)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol(2)was isolated from Caulis Trachelospermi.The extract of Caulis Trachelospermi,which was separated by 80% alcohol extraction and subsequent HP-20 macroporous resin column chromatography,and its main components trachelogenin(3),nortrachelogenin(4),matairesinol(5)showed moderate inhibiting activities on NF-κB signaling pathway induced by TNFα,with the IC_(50) values of 17.7μg/mL,17.9μM,49.4μM and 29.1μM,respectively. 展开更多
关键词 Caulis Trachelospermi matairesinol 4'-O-β-D-cellobioside Dibenzylbutyrolactone lignan NF-κB signaling pathway
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